CN116375900A - 一种Iota型卡拉胶胶液的除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Iota型卡拉胶胶液的除杂方法，其包括以下步骤：将加热化胶获得的胶液进行盐析处理；将盐析处理后的胶液用酒精除杂脱水。该方法采用盐析法与酒精除杂脱水结合的除杂工艺，对Iota型卡拉胶粗胶液进行除杂处理，工艺简单，条件温和，显著降低有机溶剂的使用量，并且提高了透明度，绿色环保，减少了对环境的污染，达到降低成本并且顺应绿色工业的发展趋势。
Description
技术领域
本发明涉及卡拉胶加工技术领域，具体涉及一种Iota型卡拉胶胶液的除杂方法。
背景技术
卡拉胶是从海藻中提取出的一类线性、含有硫酸酯基团的高分子多糖，其基本骨架是由1,3-β-D-吡喃半乳糖和1,4-α-D-吡喃半乳糖交替连接而成。作为一种亲水性天然植物胶体，卡拉胶因其增稠性、胶凝性、乳化性等性质在食品工业中有着非常广泛的应用，目前κ、ι和λ三种类型的卡拉胶在商业上的使用是最为常见的。相较于κ-卡拉胶硬而脆的凝胶，Iota型卡拉胶形成的凝胶更加柔软、有弹性，这两种热可逆凝胶在食品工业中可以有不同的应用场景。
传统的Iota型卡拉胶的提取工业上主要采用碱法提取，作为原料的I型麒麟菜生长周期短，产量大，易于养殖，价格相对κ-卡拉胶的原料——耳突麒麟菜更加低廉；但是，Iota型卡拉胶在提取过程中会使用大量的酒精进行醇沉，造成生产成本的升高，增加环保负担，并且Iota型卡拉胶的透明度有限。
发明内容
为解决上述问题，本发明的实施例提出了一种Iota型卡拉胶胶液的除杂方法，其包括以下步骤：
将加热化胶获得的胶液进行盐析处理；将盐析处理后的胶液用工业酒精除杂脱水。
根据本发明实施例的一种Iota型卡拉胶胶液的除杂方法，该方法采用盐析法与酒精除杂脱水结合的除杂工艺，对Iota型卡拉胶粗胶液进行除杂处理，工艺简单，条件温和，显著降低有机溶剂的使用量，并且提高了透明度，绿色环保，减少了对环境的污染，达到降低成本并且顺应绿色工业的发展趋势。
可选地，所述盐溶液为NaCl溶液或KCl溶液。
进一步地，所述盐溶液的浓度为3％W/V～7％W/V。
进一步地，所述盐溶液的浓度为5％W/V。
可选地，所述胶液与盐溶液的比例为1∶3～7。
进一步地，所述胶液与盐溶液的比例为1∶5。
可选地，将盐析处理后的胶液用工业酒精除杂脱水，产物与酒精的比例为1∶0.7～3。
进一步地，所述胶液与盐溶液的比例为1∶1。
可选地，盐析处理前还包括：
原料清洗：取干I型麒麟菜，加入25～50倍水清洗，除去杂质；
碱处理：配置NaOH和KCl的混合处理液，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理，漂洗至中性；
酸化处理：配置盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜酸化处理，漂洗至中性。
进一步地，碱处理步骤中，料液比为1∶30，处理温度为40～45℃，处理时间为2～3h。
进一步地，碱处理步骤中，NaOH溶液的浓度为7％W/V～10％W/V，KCl溶液的浓度为10％W/V～12％W/V。
进一步地，酸化处理步骤中，盐酸的浓度为0.30％V/V～0.50％V/V，处理时间45min。
可选地，酒精除杂脱水后，还包括对胶液过滤、干燥、粉碎、过筛，获得Iota型卡拉胶成品。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为根据本发明实施例和对比例中不同盐含量的成品透明度、凝胶强度对比图；
图2为根据本发明实施例和对比例中不同盐溶液比例的成品的透明度、凝胶强度对比图；
图3为根据本发明实施例和对比例中不同酒精比例的成品的透明度、凝胶强度对比图；
图4为根据本发明实施例和对比例中不同盐浓度的成品的透明度、凝胶强度对比图；
图5为根据本发明实施例和对比例中不同浓度凝胶透明度比较。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
为了更好的理解上述技术方案，下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。
透明度的测定：配制1.5％(w/v)的ι-卡拉胶溶液，其中含有0.2％氯化钙，在25℃下冷却12h后，测定凝胶在700nm波长下的透光率。蒸馏水作为空白对照组，透光率值代表透明度。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜按照酸化处理45min(料液比为1∶30)，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶，100℃水浴条件下煮胶4h，过滤得到胶液，使用NaCl溶液对胶液进行盐析处理15min，NaCl溶液的浓度为3％～7％(W/V)，胶液与盐溶液的比例为1∶5；过滤后再使用酒精除杂脱水30min，胶液与酒精的比例为1∶1。
成品：除杂后经过干燥烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
实施例2
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜酸化处理45min(料液比为1∶30)，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶，100℃水浴条件下煮胶4h，过滤得到胶液，使用KCl溶液对胶液进行盐析处理15min，KCl溶液的浓度为3％～7％(W/V)，胶液与盐溶液的比例为1∶5；过滤后再使用酒精除杂脱水30min，胶液与酒精的比例为1∶1。
成品：除杂后经过烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
实施例3
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜按照酸化处理45min(料液比为1∶30)，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶，100℃水浴条件下煮胶4h，过滤得到胶液，使用NaCl溶液对胶液进行盐析处理15min，NaCl溶液的浓度为5％(W/V)，胶液与盐溶液的比例为1∶3～7；过滤后再使用酒精除杂脱水30min，胶液与酒精的比例为1∶1。
成品：除杂后经过干燥烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
实施例4
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜按照酸化处理45min(料液比为1∶30)，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶，100℃水浴条件下煮胶4h，过滤得到胶液，使用KCl溶液对胶液进行盐析处理15min，KCl溶液的浓度为5％(W/V)，胶液与盐溶液的比例为1∶3～7；过滤后再使用酒精除杂脱水30min，胶液与酒精的比例为1∶1。
成品：除杂后经过干燥烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
实施例5
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜按照酸化处理45min(料液比为1∶30)，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶，100℃水浴条件下煮胶4h，过滤得到胶液，使用NaCl溶液对胶液进行盐析处理15min，NaCl溶液的浓度为5％(W/V)，胶液与盐溶液的比例为1∶5；过滤后再使用酒精除杂脱水30min，胶液与酒精的比例为1∶0.7～3。
成品：除杂后经过干燥烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
实施例6
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜按照酸化处理45min(料液比为1∶30)，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶，100℃水浴条件下煮胶4h，过滤得到胶液，使用KCl溶液对胶液进行盐析处理15min，KCl溶液的浓度为5％(W/V)，胶液与盐溶液的比例为1∶5；过滤后再使用酒精除杂脱水30min，胶液与酒精的比例为1∶0.7～3。
成品：除杂后经过干燥烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
实施例7
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜酸化处理45min(料液比为1∶30)，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶，100℃水浴条件下煮胶4h，过滤得到胶液，使用NaCl溶液对胶液进行盐析处理15min，NaCl溶液的浓度为5％(W/V)，使用NaCl溶液对胶液进行盐析处理15min，NaCl溶液的浓度为5％(W/V)，胶液与盐溶液的比例为1∶5；过滤后再使用酒精除杂脱水30min，胶液与酒精的比例为1∶1。
成品：除杂后经过烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
溶胶：按照1％、2％和3％的胶浓度溶解ι-卡拉胶，测试其透明度。
实施例8
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜酸化处理45min(料液比为1∶30)，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶，100℃水浴条件下煮胶4h，过滤得到胶液，使用KCl溶液对胶液进行盐析处理15min，KCl溶液的浓度为5％(W/V)，胶液与盐溶液的比例为1∶5；过滤后再使用酒精除杂脱水30min，胶液与酒精的比例为1∶1。
成品：除杂后经过烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
溶胶：按照1％、2％和3％的胶浓度溶解ι-卡拉胶，测试其透明度。
对比例1
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜酸化处理45min料液比1∶30，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶，100℃水浴条件下煮胶4h，过滤得到胶液，使用酒精对胶液除杂脱水15min，胶液与酒精的比例为1∶3。
成品：除杂后经过烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
对比例2
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜酸化处理45min(料液比为1∶30)，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶，100℃水浴条件下煮胶4h，过滤得到胶液，使用KCl溶液对胶液进行盐析处理15min，KCl溶液的浓度为5％(W/V)，胶液与盐溶液的比例为1∶5。
成品：除杂后经过烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
对比例3
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜酸化处理45min(料液比1∶30)，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶，100℃水浴条件下煮胶4h，过滤得到胶液，在胶液中添加0.10％-0.40％(W/V)NaCl，搅拌均匀，使用酒精对胶液除杂脱水30min，胶液与酒精的比例为1∶3。
成品：除杂后经过烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
对比例4
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜酸化处理45min(料液比1∶30)，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶，100℃水浴条件下煮胶4h，过滤得到胶液，在胶液中添加0.10％-0.40％(W/V)KCl，搅拌均匀，使用酒精对胶液除杂脱水30min，胶液与酒精的比例为1∶3。
成品：除杂后经过烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
对比例5
原料清洗：取干I型麒麟菜30g，加入900mL水进行清洗，除去杂质。
碱处理：配置10％(W/V)NaOH和12％(W/V)KCl混合处理液900mL，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理(料液比为1g/30mL)，置于43℃水浴锅中恒温处理2.5h，滤去碱液，用清水漂洗至中性。
酸化处理：配置0.40％(V/V)盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜酸化处理45min(1∶30)，滤去酸液，用清水漂洗至中性。
除杂处理：加热化胶(100℃水浴条件下煮胶4h)，过滤得到胶液，使用酒精对胶液除杂脱水(30min)，胶液与酒精的比例为1∶3。
成品：除杂后经过烘干、粉碎、过80目筛，获得Iota型卡拉胶成品。
溶胶：按照1％、2％和3％的胶浓度溶解ι-卡拉胶，测试其透明度。
试验例
对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4获得的产品进行性能测试。
表1(不同盐含量)
表2(不同盐溶液比例)
表3(不同酒精比例)
表4(不同浓度(1％、2％、3％)凝胶透明度比较)
结果如表1、表2、表3，图1、图2、图3，采用本申请的方法得到的Iota型卡拉胶，成品的透明度相比未经过盐析处理的成品(对比例1)，和未经过酒精醇沉盐析处理的成品(对比例2)，在其凝胶强度没有显著变化的前提下，透明度有显著提高；采用本申请的方法，酒精的使用量相比未经过盐析处理的成品(对比例1)，在其凝胶强度没有显著变化且透明度显著提高的前提下显著降低。
结果如图4，采用本申请的方法得到的Iota型卡拉胶，与直接在胶液中加入盐进行搅拌后醇沉处理的成品(对比例3)，在其凝胶强度没有显著变化的前提下，透明度有显著提高，并且对比例3中0.1％NaCl无法在1.5％浓度下形成凝胶，采用直接在胶液中加入盐的方法虽然也能在一定程度上提高成品的透明度，但是除杂程度不如本申请的方法，无法达到本申请方法成品的高透明度，并且会影响凝胶的形成，凝胶强度更低。
结果如表4、图5，将未经过盐析处理的成品(对比例1)，和本申请方法得到的Iota型卡拉胶成品在不同浓度下进行透明度比较，透明度随着浓度的升高而降低，在每个浓度下，本申请方法的成品透明度显著提高。
盐析利用无机盐中的金属离子使粗胶液中的有序构象区域产生交联而形成凝胶，在盐溶液中凝聚析出，将析出的胶块过滤掉多余水份后，再利用卡拉胶不溶于乙醇的特性，通过在胶块中加入乙醇，使卡拉胶被沉淀出来，经过两步分离纯化过程，去除粗胶液中的大部分杂质并脱水，使最后的成品比传统的Iota型卡拉胶纯度更高。
在盐析步骤中，过量的金属离子，如实施例1，2中盐析液浓度高达7％(W/V)时会导致凝胶老化，破坏凝胶形态，不仅在脱水时会造成部分卡拉胶随水流失，最后得到的成品透明度也有所降低，因此盐析液浓度最佳为5％(W/V)。
根据本发明的实施例，采用盐析法与酒精除杂脱水结合的除杂工艺，对Iota型卡拉胶粗胶液进行除杂处理，工艺简单，条件温和，显著降低有机溶剂的使用量，并且提高了透明度，绿色环保，减少了对环境的污染，达到降低成本并且顺应绿色工业的发展趋势。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种Iota型卡拉胶胶液的除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
将加热化胶获得的胶液进行盐析处理；
将盐析处理后的胶液用酒精除杂脱水。
2.如权利要求1所述的除杂方法，其特征在于，所述盐溶液为NaCl溶液或KCl溶液。
3.如权利要求1所述的除杂方法，其特征在于，胶液与盐溶液的比例为1∶3～7。
4.如权利要求1所述的除杂方法，其特征在于，所述盐溶液的浓度为3％W/V～7％W/V。
5.如权利要求1所述的除杂方法，其特征在于，胶液与酒精的比例为1∶0.7～3。
6.如权利要求1所述的除杂方法，其特征在于，盐析处理前还包括：
原料清洗：取干I型麒麟菜，加入25～50倍水清洗，除去杂质；
碱处理：配置NaOH和KCl的混合处理液，对洗净的I型麒麟菜进行碱化处理，漂洗至中性；
酸化处理：配置盐酸溶液，将漂洗后的I型麒麟菜酸化处理，漂洗至中性。
7.如权利要求5所述的除杂方法，其特征在于，碱处理步骤中，料液比为1∶30，处理温度为40～45℃，处理时间为2～3h。
8.如权利要求5所述的除杂方法，其特征在于，碱处理步骤中，NaOH溶液的浓度为7％W/V～10％W/V，KCl溶液的浓度为10％W/V～12％W/V。
9.如权利要求5所述的除杂方法，其特征在于，酸化处理步骤中，盐酸的浓度为0.30％V/V～0.50％V/V，处理时间45min。
10.如权利要求1所述的除杂方法，其特征在于，酒精除杂脱水后，还包括对胶液过滤、干燥、粉碎、过筛，获得Iota型卡拉胶成品。
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| CN202310369279.XA CN116375900A (zh) | 2023-04-07 | 2023-04-07 | 一种Iota型卡拉胶胶液的除杂方法 |
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