DK141193B - Fremgangsmåde til fremstilling af pectin fra citrusfrugskaller. - Google Patents

Description

(11) FREM LÆS β ELSESSKRIFT 141 193 DANMARK lnt 013 S oS eSr/oe *(21) Amæflnlng nr. 550 j/68 (22) Indleveret den 1. n0V. 1 968 (23) Labedae 1· nOV. 1968 ^ (44) AnMQningen fremlagt og

frwnkeggeleoiglolftet uffetrtUggfrirt den 4. feD. 1 ycU

DIREKTORATET FOR

PATENT-OG VAREMÆRKEVÆSENET (30) Prioritet begavet fra den

1. nov. 1967a 67971V US

(71) SUNKIST GROWERS INC., 707 West 5th Street, Los Angeles, California, US.

(72) Opfinder: Raldon R. Wiles, Corona, Riverside, California, US: Christian J.B. Smit, Corona, Riverside, California, US* (74) Fuldmægtig under sagen* behandling:

Patentagentfirmaet Magnus Jensens Eftf. __ (64) Fremgangsmåde til fremstilling af pectin fra citrus frugtskaller.

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde, som nærmere angivet i kravets indledning til fremstilling af pectin fra citrusfrugtskaller, der fremstilles til brug i geler, hvor man ønsker stor modstandsevne mod brud og frihed for synerese.

Medens sådanne pectinprodukter kan fremstilles af andre frugter såsom æbler og også roer, fås disse pectiner fortrinsvis fra citrusfrugtskaller, f. eks. citron- og appelsiriskalier. Strukturen antages at udgøres af lange kæder af anhydrogalacturonsyreeshedér. Carboxylgrupperne i galacturonsyreenhederne er enten frie eller til stede i form af et salt, et syreamid eller en methylester. Et ønskværdigt pectin til brug til fremstilling af geler af den angivne art har en molekylvægt på fugtighedsfri basis på ca.120.000 141193 2 og op til 160.000. Til frembydelse af de ønskede egenskaber har et sådant pectin et methoxyindhold (OCH-^) på ca. 5,0% til 6,0% (fugtighedsfri basis). I de tidlige stadier af pectinfremstillingen, og således som pectiner hidtil har været kendt, kan methoxylprocen-ten ligge fra ca. 9% til 10%, men sådanne procentsatser er imidlertid uønskværdige, som det vil fremgå af det følgende. Methoxyl-procentindhold under ca. 5% er uønskværdige, thi idet procenten bliver lavere, sker der en tilsvarende forøgelse af en uønskvær-dig calciumfølsomhed. Ligeledes er der ved fald i molekylvægten under ca. 120.000 en tendens til tab af ønskværdige gelegenskaber såsom fjederevne eller elasticitet, modstandsevne mod brud og frihed for synerese.

En yderligere faktor ved den nødvendige specifikation af et pectin ifølge den foreliggende opfindelse er forholdet mellem den egenskab, som kaldes pectinets gelstyrke, og den egenskab, som kaldes pectinets gelevne. Gelstyrke er et mål for gelens modstandsevne mod brud. Høj modstandsevne mod brud er ønskværdig under håndtering og transport. Gelevne er et mål for gelens modstandsevne mod at synke sammen. Der kan fremstilles geler med disse pectiner uden tilsætning af sukker, og de vil derfor kunne efterspørges af fabrikanter af såkaldt kaloriefattig kost eller diætkost.

Baggrunden for opfindelsen skal opridses som følger:

De forskellige kommercielle pectiner, som længe har været kendt, kan deles i to grupper efter den geltype, som kan fremstilles ved hjælp deraf. Almindeligt højmethoxylpection, altså over 7% OCH^, kræver sure betingelser og stort indhold af opløselige faste stoffer for at give en tilfredsstillende gelé. Lavmethoxyl-pectin, altså indeholdende 3,0-6,0% OCH^ danner på den anden side geler i nærværelse af passende multivalente kationer uden behov for yderligere opløste faste stoffer i gelen. Calcium er den kation, som normalt benyttes til fremstillingen af sådanne geler, og mængden af tilstedeværende calcium er meget vigtig. En for lav koncentration bevirker svage geler, som let går itu under håndtering eller transport. For meget calcium bevirker på den anden side skøre geler, som ofte har tilbøjelighed til synerese. Pectiner af denne art med molekylvægt på ca. 100.000 er f. eks. sådanne, som er beskrevet i USA patentskrift nr. 2.480.710. Disse pectiner 3 141193 har haft deres plads i industrien, men det har nu vist sig, at pectiner kan forbedres væsentligt til tilvejebringelse af gelprodukter, som ikke let går itu under håndtering eller transport, og som ikke viser ret megen syherese.

Fra dansk patentskrift nr. 73.409 kendes en noget beslægtet metode, som dog ligger langt fra den foreliggende opfindelses anvisning.

For det første angår patentskriftet pectin fra sukkerroer og ikke fra citrusfrugter. For det andet er surhedsgraden ved ekstraktion af udgangsmaterialet ifølge den kendte teknik meget stor. Den laveste anførte syrekonc entrati on er 0,05 N, hvilket svarer til en pH-værdi på 1,3. I modsætning hertil udføres fremgangsmåden ifølge opfindelsen ved en meget lavere surhed svarende til en meget højere pH-værdi pfi 2,2-2,3. Por det tredje angives der ikke nogen molekylvægt i det nævnte patentskrift, og i betragtning af de meget sure ekstraktionsbetingelser tør man med sikkerhed udlede, at molekylvægten af det opnåede sukkerroepectin er lav. For det fjerde angiver nævnte patentskrift ikke nogen efterbehandling med syre-alkohol-opløsning.

En pectinfremstilling, som anvises gennem engelsk patentskrift nr. 239.635 fører til et produkt, som er fundamentalt for- ; skelligt fra pectinet fremstillet ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse, thi det har et højt methoxylgruppeindhold, medens produktet fremstillet ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse har et methoxylindhold på 5-6%.

Endelig skal det nævnes, at USA patentskrift nr. 3.034,901 angår en helt anden fremgangsmåde og et helt andet produkt end her omhandlet. Et pectin med et oprindeligt tøjt methoxylindhold behandles med et enzym til reduktion af dette Indhold til et Minimum. Således mangler det middelstore methoxylindhold, som haves i henhold til den foreliggende opfindelse, helt.

Gennem fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse tilvejebringes der en hidtil ukendt type pectin med de anførte gode egenskaber, som er en pectintype med en molekylvægt over ca.

120.000, et forhold mellem gelstyrke og gelevné over ca. 1,3 og et methoxylindhold på 5,0-6,0%, og denne fremgangsmåde er ejendommelig ved det i kravets kendetegnende del anførte, Bestemmelserne ‘ : af gelstyrke og gelevne udføres ved de fremgangsmåder, som angives nedenfor.

4 UH 93

Opfindelsen skal i det følgende forklares nærmere i forbindelse med tegningen, hvor fig. 1 viser et eksempel på et driftsdiagram over fremgangsmådens trin, fig. 2 en del af den formodede strukturformel for et -pe c tinmolekyle til bedre angivelse af stillingen af methoxylgrupperne i pectinmolekyler, og fig. 3 et diagram, som viser den udstrækning, hvori syre-demethylering udføres (trin l) ved fremstillingen af det omhandlede pectin, samt tillige den del af fremgangsmåden (trin.2), hvor der anvendes ammoniumhydroxid.

I det følgende beskrives nærmere behandlingen af citrusfrugtskal og udvinding af pectin derfra:

Citrusskal behandles normalt til udvinding af pectin ved temperaturer fra 90 - 100°C, altså temperaturer nær vands kogepunkt. Sådanne betingelser betragtes her som skadeligt intense betingelser, fordi de giver produkter, hvis molekylvægte er for lave i den foreliggende sammenhæng. Sådan gængs behandling og også den ifølge opfindelsen gør brug af vandige syreopløsninger med pH-værdier af størrelsesordenen 2,3-2,8. Den benyttede syre kan være saltsyre, salpetersyre, svovlsyre, svovlsyrling, citronsyre, eddikesyre eller phosphorsyre.

Svovlsyre er den syre, som her fortrinsvis benyttes til den indledende ekstraktion af skallerne, men enhver af de nævnte syrer kan benyttes. Ved anvendelsen af citrusfrugtskaller benyttes hele skallen, indbefattet det yderste farvede flavedolag, som indeholder de etheriske olier, men man kan også skrabe flavedolaget af og alene behandle det hvide albedolag.

Vigtigt ved behandling af citrusfrugtskal ifølge opfindelsen er det, at man arbejder ved en væsentlig lavere temperatur end gængs. Til dette formål foregår den indledende ekstraktion i stedet for ved 90-100°C ved blot ca. 70°C i 1-2 timer, hvorved der fås en passende udgangspectinekstrakt med høj molekylvægt, som egner sig til formålet. Nedenstående eksempel angår en foretrukken fremgangsmåde, som har vist sig at give gode resultater.

• 5 mm 3000 leg friske oitronekaller, soil er snittet i stykker, vasket og kar dryppet af (trin 2 i driftadiagnuBiet i fig. X), indrejs* i en tank aed 3800 liter rand og 2200liter ©a. 1,5^'e svovlsyrling, hvorved der fås en pH-vardi på 2,2-2,3· Chargen opvaraeatil 70-75°0 (trin 3 i driftadiagrsamet) red daapindledning. og holdea pi denne temperatur i ©a. 1 tiae far fraskiHelsen af palpen fra eka-t rakt ions væsken. Sen klare filtrerede væske (trin 4 i diagrammet) afgasses derpå for en del af sit svovldioxid og afkøles til Oa* 50e0 (trin 5 i diagranaet), hvorpå der tilsættes alaniniuneklorid og ammø-niumkydroxid til bevirkning af udfældning af peotinet på velkendt nåde (trin 6 i diagranaet).

Udfældningen bringes til at dryppe af og presses (trin 7), indtil den indeholder 8-10JÉ tørstof. Henne pressede udfældning i tuskær es derpå til småstykker ned en mindre diameter end 0,3 om og opelæmmee i oa. 1*3 runfang 75^’s ethanol til bevirkning af yderligere dehydratisering af udfældningen. Her udfores fraskillelse af den etkanolskyllede udfældning* og de faste stoffer suspenderes derpå i en blanding af syre og ethanol (trin S),, som indeholder oa. étøi ethanol, 10^ koneentreret saltsyre og 30^ vand. Ted omrøring i oa. ' 30 minutter udvaskes blandingen for de alumininmealte, ems er benyttet ved udfældningen, og andet surt opløseligt materiale.

Hen således vaskede udfældning har am en molekylvægt på 130.000- 200.000 og et aethoxylindhold på 10,0-10,5^, begge mdtrykt på fugtighedafri basis.

Soa et vigtigt træk ved opfindelsen er det ønskeligt, at aethoxy lindhold et derpå reduceree til 7,0-3,5^ aed ringe eller intet tab af betydning i molekylvægt i et første dsaSthylerlngetrin som angivet i fig. 3· fil udførelse af dette trin opølammes den vaskede udfældning efter fraflltrering af vaøkevæøken i en frisk blanding af syre og ethanol indeholdende oa. 60^ ethandi, oa. 30£ vand og oa.

10$6 koncentreret saltsyre, så at blandingem er oa. 1,0 £ med hensyn til HC1. Temperaturen af denne blanding holdes på en lavere temperatur end tidligere trin og på oa. 30°0 eller mindre i oa. 24 timer eller mere, indtil methoxylindholdet er blevet reduøeret (trin 9) til 7,0-8,men idet peotinet stadig har eh molekylvægt i området 160.000- 200.000. Her kan opnås kortere reaktionstider ved højere temperaturer såsom 40-50°0 til opnåelse af aethoxy lindhold et på 7,0-8,5» men ved så høje temperaturer foregår der depolyaerisering aed forøget hastighed, hvad der medfører lavere molekylvægte, end man ønsker i de 1Λ1193 ' 6 lier omhandlede produkter, selv om sådant kan gøres, hvor et sådant produkt er akceptabelt.

Yed slutningen af syre-ethanol-demethyleringsperioden bringes suspensionen til at dryppe fra det faste materiale, og man skyller to eller tre gange med tilstrækkelig 75#'s ethanol til at give en flydende blanding (trin 10).

Efter at det sidste hold renseethanol er dryppet af, tilsættes der frisk 75$'s ethanol til frembringelse af en flydende blanding samt tilstrækkelig alkalistødpudeopløsning såsom ammoniumhydroxid , natriumcarbonat eller en blanding deraf til indstilling af opslæmningens surhed (trin 11) til det ønskede område. Når den rette mængde alkali er tilsat og er kommet i diffusionsligevægt med det syrnede pectin i løbet af ca« 30 minutter, er pH-værdien af opslæmningen 5,2-5,8, og pectinet vil efter tørring og tilberedning af en 1%'s sol give en pH-værdi på 3,6-4,2. Dette område anses for bekvemt, fordi det er almindeligt benyttet ved andre pectinfremstil-lingsprooesser og er passende som niveau for·ensartet surhed ved påfølgende blanding i det følgende ammoniak-ethanol-reaktionstrin.

Et andet vigtigt træk ifølge opfindelsen består i,at methoxy1-indholdet yderligere nedsættes til 5,0-6,0%ved behandling i et andet trin i en blanding af ammoniak og ethanol efter den fremgangsmåde, som er beskrevet i USA patentskrift 2.480.710, blot med den forskel, at der til opnåelse af det ønskede pectinprodukt med et methoxylindhold på 5>0-6,C%og en molekylvægt på 120.000-160.000 benyttes to vigtige trin som illustreret i fig. 3. Det første består i det første demethyleringstrin (trin 9), som allerede er beskrevet, og hvor først etrinsreduktionen af methoxylindholdet udføres under sure og etha-noliske betingelser, hvor virkningen på molekylvægten er forholdsvis lille. Det andet vigtige trin består i eh andettrinsreduktion af methoxylindholdet, som er nødvendig til opnåelse af det ønskede niveau på 5,0-6,0% methoxyl, og denne behandling udføres i en blanding af ammoniak og ethanol ved endnu lavere temperatur, så at tab i molekylvægt bliver mindst muligt. Det pectinprodukt, som fremkommer ved en sådan totrinsreduktion af methoxylindholdet, har vist sig at give gelerede produkter med fremragende gelegenskaber i sammenligning med produkter, som fremstilles enten af et pectinprodukt hid-rørende fra en langvarig ettrinsbehandling med syre og ethanol eller fra en ettrinsbehandling med ammoniak og ethanol.

fil udførelse af denne andettrinsreduktion af methoxylindholdet. suspenderes 900 kg af denne med syre og ethanol vaskede og med t A1199 ? syre og ethanol demethylerede, skyllede, stødpudebehandlede og filtrerede udfældning fra trin 11, som inderholder ea.. 300 kg tøri peo-tin og har et methoxy lindhold på 7,0-8,5 og ea molekylvægt på 160.000-190.000, i 500 liter ethanol, som er afkølet, så at temperaturen af blandingen ikke overstiger 12-13°0. Medens suspensionen stadig omrøres, tilsættes der 250 liter koncentreret ammoniakvand (oa. 26# 13^) (trin 12). Den fremkomne reakt ions blanding holdes derpå ved 15°0 eller mindre i oa. 45 minutter eller mere, afhængende af . temperaturen og også af methoxylindholdet i pectinet før reaktionen.

F.eks. kraver et peotin med 7,0# methoxy 1 ved 15°0 oa. 40 minutter reaktionstid, medens et peotin med 8,5# methozylindhold ved 10 C kræver 120 minutter til nedsættelse af methoxylindholdet til 5,5# ved de beskrevne betingelser.

Ted slutningen af behandlingsperioden fjernes det ammoniakal-ske ethanol hurtigt fra suspensionen til undgåelse af fortsat reak-tion, og der tilsættes 1500 liter 75#’s ethanøl som angivet i ekylle-trin 13, og det omrøres med peetinet i 5 minutter og fjernes derpå hurtigt. Der tilsættes yderligere 1500 liter 75#*s ethanol,og tilstrækkelig konoentreret saltsyre (gennemsnitskoncentration oa· 30# BD1) tilsættes til indstilling af suspensionens surhed i det ønskede område (trin 14). Mår den rette mængde saltsyre, normalt 30-50 liter, er tilsat og er kommet i diffusionsligevægt med det ammoniakslake pectin i løbet af ea. 30 minutter, er pH-vardiea af suspensionen 3,3-3,6, og det færdige, terrede og formalede produkt vil i en l#'s sol give en pH-værdi på 3,8-4,3. Dette område betragtes som optimalt i henseende til anvende lighed en af produktet, og desuden kan der foregå uønskede ændringer i produktet ved højere eller lavere pH-vær-dier.

Suspensionen fra stødpudebehandlingstrinet skilles og af-dryppes derpå, og der skylles en sidste gang (trin 15) med 1500 liter 85#*s ethanol. Efter fjernelse af det sidste hold skyllevaske tørres og formales peotinet (trin 16) til en finhed svarende til passage af en sigte med 24 masker pr. om, som antages at være den optimale størrelse.

Fremgangsmåden i almindelighed økal beskrive» som følger:

Det foregående, hvor man har benyttet citronskal som udgangsmateriale, og hvor syrebehandlingen finder sted ved forholdsvis lav temperatur i begyndelsen, nemlig 70°0, er typisk for ea rakke forsøg med svagt surt behandlede materialer til opnåelse af pee - * 141193 8 tiner i molekylvægtområdet 200.000 eller 180.000-225.000« Citrus-frugtskaller beh.an.dles således i et standardsyrebad ved en så usædvanlig lav temperatur som ca« 70°0 eller undertiden op til , 75°0 til opnåelse af en startpectincharge, som har den angivne høje molekylvægt, og hvorfra peotinet fældes ved sådanne kendte fremgangsmåder som ethanoludfældning eller udfældning med aluminiumchlorid eller et andet metallisk udfældningsmiddel, idet de således udfældede pectiner derpå underkastes først en indledende syre-ethanol-be-handling til fjernelse af oure opløselige ikke-pectinmaterialer og derpå en yderligere syre-ethanol-behandling såsom suspension i en syre-ethanol-bsLanding, som er 1,0 H med hensyn til HG1 og indeholder 60 rumfangsprocent ethanol }ved temperaturer på ikke over 50°0 i den fornødne tid, f«eks. 24 timer, til reduktion af methoxylindhol-det til 7,0-8,5, udtrykt på fugtighedsfri basis. Under disse omstændigheder holdes molekylvægtændringen på et minimum, hvad der resulterer i værdier, som stadig ligger over ca.160.000.

Efter flere skylninger med neutralt ethanol og stødpudebehandling med et passende alkali såsom ammoniumhydroxid, natriumcar-bonat eller en blanding af disse udføres der derpå en yderligere reduktion af methoxylindholdet til det ønskede optimale område på 5-6# ved suspension af peotinet i en blanding af ammoniak og ethanol. Reaktionstiden kontrolleres omhyggeligt og er afhængig af ammoniakkoncentrationen og temperaturen. Por at få den mindst mulige reduktion i molekylvægten under behandlingen holder man temperaturen et godt stykke under et maksimum på ca. 15°C. Ammoniakkoncentrationen er en sådan, at alkalinormaliteten af opslæmningen er 1,0-2,0.

Under disse betingelser nedsættes methoxylindholdet af pee-tinet til det ønskede optimale område på 5-6#, medens molekylvægttabet holdes på et minimum, hvad der resulterer i et endeligt molekylvægtniveau på 120.000-160.000 (trin 12).

Skylning foretages først med neutralt og derpå med syrnet ethanol til stødpudebehandling af pectinet til en passende pH-værdi, så at en l#’s sol af det endelige pectin vil give en pH-værdi på ca. 3,8-4,3.

Således giver den særlige kombination af meget milde temperaturbetingelser på f.eks. 70°0 til ekstraktion af pectinet fra citrusfrugtskallerne, 15-30°C til den sure og ethanoliske demethyle-ringsbehandling til 7-8,5# methoxyl og 5-15°C for ammoniak-ethano1--demethoxylering til 5-6# et pectin, som er i stand til at danne geler i nærværelse af calcium, hvilke geler er elastiske og alligevel 141193 . 9 landfaste i større grad end ellers muligt.

I forbindelse med ethanol til den nævnte behandling bemærkes, at en vilkårlig af de lavmolekylære aliphatiske alkoholer med 1-4 carbonatomer kan benyttes. Imidlertid foretrækker man tit iso-propylalkohol (isopropanol), fordi d^n er den billigste og er let at håndtere.

Forholdet mellem væsker og faste stoffer under demethylerii£-gen, vaskningen og stødpudebehandlingen er ikke afgørende, men håndteringen lettes, og syre- og alkalikonoentrationerne ændrer sig ikke ubekvemt, hvis man benytter et forhold mellem væske og fast stof på mindst 6*1.

Medens koncentrationer, temperaturer og tider Ikke er særlig afgørende, er disse faktorer dog vigtige inden for rimelige grænser, som det er nævnt i forskellige forbindelser her i beskrivelsen.

Med hensyn til de fyBiske egenskaber af pectinproduktet ifølge opfindelsen har det en molekylvægt på 120.000-160.000 og et meth-oxylindhold på 5-6$· En gel fremstillet deraf, som har et tørstofindhold på 30$ og en pH-værdi på 3, vil have et forhold mellem gelstyrke og gelevne på oao 1,3 eller mere.

Som anført ovenfor kan pectiner ifølge opfindelsen fås fra vilkårlige citrusfrugter. Disse omfatter navel- og valenciaappelsi-ner, oitroner, grapefrugter og mandariner. Jiormalt giver citroner produkter med højest molekylvægt. Sådanne pectiner er i stand til med vandige væsker at frembringe fremragende geler, som kun kræver lidt eller intet sukker. Sådanne geler er glatte og bløde og viser udmærket brudfasthed ved håndtering og modstandsevne mod væskefra-skillelse. Disse egenskaber er særegne for produkter ifølge opfindelsen, således at der står et fremragende geleringsmiddel til rådighed til fremstilling af geler med lavt tørstofindhold.

I det følgende skal gives nogen definitioner:

Der benyttes forskellige udtryk i nærværende beskrivelse, som er velkendte i industrien. For imidlertid at gøre det klart, hvad disse udtryk skal betegne her anføres følgende definitioner: G-lat tekstur* Dette udtryk betegner en følelse i munden og på tungen af geleagtige materialer i modsætning til geler eller gelé®?, som er tilbøjelige til at virke grynede.

Blød (på engelsk: tender): Dette udtryk hentyder til geler og geléer, som let brydes itu.

Gelstyrke (på engelsk: gel strength): Dette udtryk er et mål for modstandsevne mod brud. Et resumé af forsøgsmetoden til bestemme!- 141193 10 se af gelstyrke findes i det følgende.

Oelevne (på engelsk: gel power): Dette udtryk hentyder til evnen til at modstå nedsynkning, når gelem anbringes på en fast overflade. Et resumé af forsøgsmetoden til bestemmelse af gelevne findes nedenfor.

Fjedrende eller elastisk: Dette udtryk hentyder til gelens evne til under spænding at deformeres uden brud og tilbøjelighed til at vende tilbage'til den oprindelige form, når spændingen ophø rer.

Lavmethoxylpectin: Dette· udtryk gælder normalt pectiner med et methoxylindhold på 3-6#·

Calciumtoleranoe: Dette udtryk gælder pectinets evne til at danne tilfredsstillende geler i nærværelse af ealeiumioner, f.eks. i hårdt vand, uden uheldig indflydelse på teksturen af den gel eller de gelerede produkter, som dannes. Større tolerance fås, når methoxy1-indholdet stiger i området 5-6#. Hår methoxylindholdet falder, forøges følsomheden over for calciumioner.

I det følgende skal angives nogle forsøgsmetoder:

Udtrykkene methoxy lindhold, molekylvægt, gelevne og gelstyrke benyttes her til beskrivelse af egenskaberne af produktet ifølge opfindelsen. Metoderne til bestemmelse af disse faktorer fremgår af det følgende.

Methoxylprocent:

En prøve vaskes med syre og alkohol til fjernelse af aske-bestanddele og stødpudebestanddele og andre fortyndingsstoffer, testerende syre fjernes helt fra prøven med 60#’s isopropanol. En portion svarende til 0,5 g af den oprindelige prøve titreres i GOg-frit vand med 0,1 H HaOH til phenolphthaleinslutpunkt. 20,0 ml 0,5 H HaOH tilsættes, og den tilproppede kolbe henstår 15 minutter, medens OCH^--grupperne spaltes fra galaeturonsyremolekylkæden. 20,0 ml 0,5 H HC1 tilsættes, og den overskydende surhed resulterende fra tab af en del af det tilsatte HaOH ved erstatningen af OCH^-grupperne titreres med 0,1 H HaOH til phenolphthaleinslutpunkt. Antallet af forbrugte milliliter multipliceret med 0,62 svarer til methoxylprocenten. Korrektion for fugtighed i den oprindelige prøve tillader derpå udtryk af værdien for fugtighedsfrit materiale.

Molekylvægt:

En 0,1#’s sol fremstilles ud fra prøven i en l#’s opløsning af natriumhexametaphosphat. Viskositeten af en filtreret del på 7 ml af solen bestemmes med en modificeret Ostwald-Oannon-fenske-Series- 11 Μ 11*3 -100-pipette: Molekylvægten beregnes under’anvendelse af foralen:

P

molekylvægt = (-Jr-E-1) P

OK v hvor * relativ viskositet P = 6 C * koncentration i g fugtighedsfri ptfeve pr. 100 al sol K * 4,7 x 10~5

Grelevne:

En vandig gel fremstillet med 31# tørstofindhold, en pH-vær-di på 2,9-3,1 og 18-24 timer opbevaringstid ved 25°0 vil give en nedsynkningsmåling på 14,0-27,0#, målt på Exchange Eidgelimeter.

Den antagne gelevne (600 g charge divideret me<5 antallet af g benyttet pectin) multipliceres med en faktor svarende til den prooentiske nedsynkning fra en tabel og giver den virkelige gelevne.

G-e ls tyrke:

Den samme vandige gel, som benyttes til gelevnebesteamelsen, kan benyttes til måling af modstandsevnen aod brud. Der udskæres 7 mm tykke skiver, som undersøges i et gelefcLvepenetrometer# Den konstaterede gennemsnitsværdi i g, som kræves til at bryde skiverne itu, indføres i en faktortabel. Paktoren multipliceres med den antagne gelstyrke (600 g chargé divideret med antallet af anvendt g pectin) og giver den sande gelstyrke.

Fugtighedsprocent: 1,0 g prøve tørres i 2 timer i en ovn ved 105°C og vejes.