CN107874173B - 一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法，其包括以下步骤：（1）提供新鲜浒苔，甩干之后切段，并且在浸泡液中浸泡；（2）将浒苔用清水洗涤并且甩干，并且加入清水加热搅拌，随后过滤，使用清水洗涤并且甩干；（3）在浒苔中加入NaOH水溶液，并且浸提三次，合并三次的浸提液；（4）将合并后的浸提液浓缩，并且加入95%乙醇，收集沉淀；（5）向步骤4得到的沉淀中加入水到溶解，再加入95%乙醇，收集沉淀，将沉淀在减压下抽干，并且加水溶解，得到海藻多糖口服液。本发明的方法能够制备得到重金属含量较低的海藻多糖口服液。该方法步骤合理、技术先进，可以广泛用于浒苔的加工处理。
Description
技术领域
本发明涉及含有糖的食料的制备，尤其是一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法。
背景技术
浒苔（Enteromorpha），亦称“苔条”、“苔菜”。绿藻纲，石莼科。藻体鲜绿色，由单层细胞组成，围成管状或粘连为带状，株高可达1M。基部由假根丝组成盘状固着器附着在岩石上，生长在中潮带滩涂，石砾上。
浒苔在我国北方海域由于海水富营养化时常出现爆发态势。然而浒苔呈现丝状，很难利用常规方法加工成海苔类似食品。尽管在青岛等地有人使用浒苔与鸡蛋等制备浒苔炒鸡蛋食品，然而其口感涩绵软，难以得到大众的欢迎。
开发一种浒苔食品，可以提高临海人民的生活水平，并且有助于缓解浒苔爆发时期的环保压力。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种步骤合理、技术先进的利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法，所得到的海藻多糖口服液重金属含量较低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）提供新鲜浒苔，甩干之后，切割成2-4 cm的段，并且在浸泡液中浸泡2-4小时，所述的浸泡液按重量百分比包括5-7%的乙醇、0.10-0.25%的EDTA-2Na和0.5-1.2%的甘油，其余为水；
（2）将步骤1得到的浒苔用清水洗涤并且甩干，并且加入1-2倍重量的清水，加热到80-90摄氏度并且搅拌1-2小时，随后过滤获得浒苔并且使用清水洗涤并且甩干；
（3）在步骤2得到的浒苔中加入重量1.0-1.5倍的15%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提2-4小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.0-1.5倍的10%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提2-4小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.0-1.5倍的5%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提2-4小时，收集浸提液；合并三次的浸提液；
（4）将步骤3中得到的合并后的浸提液浓缩到原体积的10-25%，并且加入2.5-3倍体积的95%乙醇，收集沉淀；
（5）向步骤4得到的沉淀中加入水到溶解，再加入2.5-3倍体积的95%乙醇，收集沉淀，将沉淀在减压下抽干，并且加水溶解，得到海藻多糖口服液。
在本发明优选的方面，在步骤1中，提供新鲜浒苔，甩干之后，切割成3cm的段，并且在浸泡液中浸泡2.5小时，所述的浸泡液按重量百分比包括6%的乙醇、0.18%的EDTA-2Na和0.8%的甘油，其余为水。
在本发明优选的方面，在步骤2中，将步骤1得到的浒苔用清水洗涤并且甩干，并且加入1.2倍重量的清水，加热到85摄氏度并且搅拌1.5小时，随后过滤获得浒苔并且使用清水洗涤并且甩干。
在本发明优选的方面，在步骤2之后，还包括将浒苔使用木槌捶打15-20分钟的步骤。
在本发明优选的方面，在步骤3中，在步骤2得到的浒苔中加入重量1.2倍的15%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提3小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.2倍的10%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提3小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.2倍的5%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提3小时，收集浸提液；合并三次的浸提液。
在本发明优选的方面，在步骤4中，将步骤3中得到的合并后的浸提液浓缩到原体积的18%，并且加入2.8倍体积的95%乙醇，收集沉淀。
在本发明优选的方面，在步骤4中，所述的收集沉淀的步骤按照以下方法来进行：在包含沉淀的混合液按照每升20-40克的量加入氯化镁，按照每升30-50克的量加入甘油，并且搅拌均匀，随后离心分离沉淀，从表面将绿色的浒苔色素部分除去，并且去除上层清液之后得到沉淀。
在本发明优选的方面，在步骤5中，向步骤4得到的沉淀中加入水到溶解，再加入2.8倍体积的95%乙醇，收集沉淀，将沉淀在减压下抽干，并且加水溶解，海藻多糖口服液。
本发明的方法的优点在于，能够制备得到重金属含量较低的海藻多糖口服液。该方法步骤合理、技术先进，可以广泛用于浒苔的加工处理。
具体实施方式
实施例1
在本实施例中，使用20千克新鲜浒苔开始实施。具体地，一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法，其包括以下步骤：
（1）提供新鲜浒苔，甩干之后，切割成3cm的段，并且在浸泡液中浸泡2.5小时，所述的浸泡液按重量百分比包括6%的乙醇、0.18%的EDTA-2Na和0.8%的甘油，其余为水；
（2）将步骤1得到的浒苔用清水洗涤并且甩干，并且加入1.2倍重量的清水，加热到85摄氏度并且搅拌1.5小时，随后过滤获得浒苔并且使用清水洗涤并且甩干；
（3）在步骤2得到的浒苔中加入重量1.2倍的15%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提3小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.2倍的10%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提3小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.2倍的5%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提3小时，收集浸提液；合并三次的浸提液；
（4）将步骤3中得到的合并后的浸提液浓缩到原体积的18%，并且加入2.8倍体积的95%乙醇，收集沉淀；
（5）向步骤4得到的沉淀中加入水到溶解，再加入2.8倍体积的95%乙醇，收集沉淀，将沉淀在减压下抽干，并且加水溶解。
在步骤5中，得到137克的多糖，并且将其溶解之后得到0.1克/mL的口服液。
实施例2
在本实施例中，使用20千克新鲜浒苔开始实施。具体地，一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法，其包括以下步骤：
（1）提供新鲜浒苔，甩干之后，切割成2 cm的段，并且在浸泡液中浸泡2小时，所述的浸泡液按重量百分比包括7%的乙醇、0.25%的EDTA-2Na和1.2%的甘油，其余为水；
（2）将步骤1得到的浒苔用清水洗涤并且甩干，并且加入1倍重量的清水，加热到90摄氏度并且搅拌1小时，随后过滤获得浒苔并且使用清水洗涤并且甩干；
（3）在步骤2得到的浒苔中加入重量1.5倍的15%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提2小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.5倍的10%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提2小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.5倍的5%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提2小时，收集浸提液；合并三次的浸提液；
（4）将步骤3中得到的合并后的浸提液浓缩到原体积的25%，并且加入2.5倍体积的95%乙醇，收集沉淀；
（5）向步骤4得到的沉淀中加入水到溶解，再加入2.5倍体积的95%乙醇，收集沉淀，将沉淀在减压下抽干，并且加水溶解。
在步骤5中，得到142克的多糖，并且将其溶解之后得到0.1克/mL的口服液。
实施例3
在本实施例中，使用20千克新鲜浒苔开始实施。具体地，一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法，其包括以下步骤：
（1）提供新鲜浒苔，甩干之后，切割成4 cm的段，并且在浸泡液中浸泡4小时，所述的浸泡液按重量百分比包括5%的乙醇、0.10%的EDTA-2Na和0.5%的甘油，其余为水；
（2）将步骤1得到的浒苔用清水洗涤并且甩干，并且加入1-2倍重量的清水，加热到80摄氏度并且搅拌2小时，随后过滤获得浒苔并且使用清水洗涤并且甩干；
（3）在步骤2得到的浒苔中加入重量1.0倍的15%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提4小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.0倍的10%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提4小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.0倍的5%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提4小时，收集浸提液；合并三次的浸提液；
（4）将步骤3中得到的合并后的浸提液浓缩到原体积的10%，并且加入3倍体积的95%乙醇，收集沉淀；
（5）向步骤4得到的沉淀中加入水到溶解，再加入3倍体积的95%乙醇，收集沉淀，将沉淀在减压下抽干，并且加水溶解。
在步骤5中，得到142克的多糖，并且将其溶解之后得到0.1克/mL的口服液。
实施例4
本实施例所采取的方法和实施例1相同，其区别在于：
（1）在步骤2之后，还包括将浒苔使用木槌捶打15-20分钟的步骤；
（2）在步骤4中，所述的收集沉淀的步骤按照以下方法来进行：在包含沉淀的混合液按照每升20-40克的量加入氯化镁，按照每升30-50克的量加入甘油，并且搅拌均匀，随后离心分离沉淀，从表面将绿色的浒苔色素部分除去，并且去除上层清液之后得到沉淀。
在步骤5中，得到214克的多糖，并且将其溶解之后得到0.1克/mL的口服液。
实施例5
本实施例所采取的方法和实施例1相同，其区别在于：
在步骤2之后，还包括将浒苔使用木槌捶打15-20分钟的步骤。
在步骤5中，得到223克的多糖，并且将其溶解之后得到0.1克/mL的口服液。但是此处得到的多糖具有明显的绿色，并且口服时具有明显的海腥味。
实施例6
本实施例所采取的方法和实施例1相同，其区别在于：
在步骤4中，所述的收集沉淀的步骤按照以下方法来进行：在包含沉淀的混合液按照每升20-40克的量加入氯化镁，按照每升30-50克的量加入甘油，并且搅拌均匀，随后离心分离沉淀，从表面将浮沫部分除去，并且去除上层清液之后得到沉淀。
在步骤5中，得到122克的多糖，并且将其溶解之后得到0.1克/mL的口服液。
对比例1
本对比例中的制备方法和实施例1相似，其区别在于：在步骤1中，浸泡液中不含有乙醇和甘油。
在步骤5中，得到127克的多糖，并且将其溶解之后得到0.1克/mL的口服液。
对比例2
本对比例中的制备方法和实施例1相似，其区别在于：在步骤1中，所述的浸泡液按重量百分比包括6%的乙醇、0.18%的EDTA-2Na和0.8%的碳酸钠，其余为水。
在步骤5中，得到144克的多糖，并且将其溶解之后得到0.1克/mL的口服液。
对比例3
本对比例中的制备方法和实施例1相似，其区别在于：不执行步骤1-3。
在步骤5中，得到119克的多糖，并且将其溶解之后得到0.1克/mL的口服液。
含铅量测定试验
针对人民群众普遍关心的浒苔含有重金属的顾虑，本申请人试验了各个实施例和对比例中浒苔产品的含铅量。本实施例中，采用基体改进石墨炉原子吸收法来测定干浒苔中的铅含量。具体的试验方法参见《食品工业》杂志2015年第36卷第5期279-281页，题为《基体改进石墨炉原子吸收法测定干浒苔中的铅》一文。其中样品处理按照其1.3.1的“样品处理”部分来进行试验，并且使用二氯化铅来作为基体改进剂。铅含量测定按照1.3.3的“铅含量的测定”来进行测量。测量结果记录在表1中。
其中，“相对于国家标准的百分比”按照“GB2762-2012”所规定的藻类制品铅含量1.0 mg/kg的标准来进行计算，并且计算基准为步骤5中所得到的多糖。 表1：实施例1-6和对比例1-3的产品中的铅含量
| 组号 | 铅含量（mg/kg多糖） | 相对于国家标准百分比（%） |
| 实施例1 | 0.174 | 17.4% |
| 实施例2 | 0.183 | 18.3% |
| 实施例3 | 0.179 | 17.9% |
| 实施例4 | 0.238 | 23.8% |
| 实施例5 | 0.244 | 24.4% |
| 实施例6 | 0.191 | 19.1% |
| 对比例1 | 0.722 | 72.2% |
| 对比例2 | 0.356 | 35.6% |
| 对比例3 | 2.720 | 272.0% |
在表1中显示可见，实施例1-3具有最低的铅含量。在实施例4-5中，通过捶打实现了较高的糖回收率，其铅含量略有提升，但是仍然远远低于标准要求。在实施例6中没有捶打而进行了额外的沉淀分离步骤，多糖产率略有下降并且铅含量和实施例1-3保持一致。对比例3是完全未经除铅处理的，其铅含量很高。对比例1中只加入了EDTA而没有加入其它的乙醇、甘油，其除铅效果有限。对比例2中将甘油换成了碳酸钠，其带来了一定的除铅效果提升，但是仍然不如甘油效果更好。
Claims (6)
1.一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）提供新鲜浒苔，甩干之后，切割成2-4 cm的段，并且在浸泡液中浸泡2-4小时，所述的浸泡液按重量百分比包括5-7%的乙醇、0.10-0.25%的EDTA-2Na和0.5-1.2%的甘油，其余为水；
（2）将步骤1得到的浒苔用清水洗涤并且甩干，并且加入1-2倍重量的清水，加热到80-90摄氏度并且搅拌1-2小时，随后过滤获得浒苔并且使用清水洗涤并且甩干；
（3）在步骤2得到的浒苔中加入重量1.0-1.5倍的15%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提2-4小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.0-1.5倍的10%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提2-4小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.0-1.5倍的5%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提2-4小时，收集浸提液；合并三次的浸提液；
（4）将步骤3中得到的合并后的浸提液浓缩到原体积的10-25%，并且加入2.5-3倍体积的95%乙醇，收集沉淀；
（5）向步骤4得到的沉淀中加入水到溶解，再加入2.5-3倍体积的95%乙醇，收集沉淀，将沉淀在减压下抽干，并且加水溶解，得到海藻多糖口服液；其中，
在步骤2之后，还包括将浒苔使用木槌捶打15-20分钟的步骤；
在步骤4中，所述的收集沉淀的步骤按照以下方法来进行：在包含沉淀的混合液按照每升20-40克的量加入氯化镁，按照每升30-50克的量加入甘油，并且搅拌均匀，随后离心分离沉淀，从表面将绿色的浒苔色素部分除去，并且去除上层清液之后得到沉淀。
2.根据权利要求1所述的一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法，其特征在于：在步骤1中，提供新鲜浒苔，甩干之后，切割成3cm的段，并且在浸泡液中浸泡2.5小时，所述的浸泡液按重量百分比包括6%的乙醇、0.18%的EDTA-2Na和0.8%的甘油，其余为水。
3.根据权利要求1所述的一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法，其特征在于：在步骤2中，将步骤1得到的浒苔用清水洗涤并且甩干，并且加入1.2倍重量的清水，加热到85摄氏度并且搅拌1.5小时，随后过滤获得浒苔并且使用清水洗涤并且甩干。
4.根据权利要求1所述的一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法，其特征在于：在步骤3中，在步骤2得到的浒苔中加入重量1.2倍的15%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提3小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.2倍的10%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提3小时，收集浸提液；再在浒苔中加入重量1.2倍的5%的NaOH水溶液，并且在60摄氏度下浸提3小时，收集浸提液；合并三次的浸提液。
5.根据权利要求1所述的一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法，其特征在于：在步骤4中，将步骤3中得到的合并后的浸提液浓缩到原体积的18%，并且加入2.8倍体积的95%乙醇，收集沉淀。
6.根据权利要求1所述的一种利用浒苔制备海藻多糖口服液的方法，其特征在于：在步骤5中，向步骤4得到的沉淀中加入水到溶解，再加入2.8倍体积的95%乙醇，收集沉淀，将沉淀在减压下抽干，并且加水溶解，得到海藻多糖口服液。
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| 岩藻聚糖中重金属元素脱除方法的研究;刘翼翔等;《食品科学》;20101031;第31卷(第20期);1-5页 * |
| 浒苔多糖的碱法提取工艺研究;林威等;《温州大学学报 自然科学版》;20101031;第31卷(第5期);39-43页 * |
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