ES2228646T3 - Agentes granulares dispersables en agua y proceso para producir los mismos. - Google Patents
Agentes granulares dispersables en agua y proceso para producir los mismos.Info
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Abstract
Una formulación granular dispersable en agua de productos químicos agrícolas que comprende: una granulación homogénea que comprende un primer ingrediente activo molturado en húmedo y un segundo ingrediente activo pulverizado molturado en seco de partículas más gruesas que dicho primer ingrediente activo, siendo el primer y el segundo ingredientes activos el mismo o diferentes ingredientes activos; teniendo la formulación una distribución del tamaño de partícula donde cada uno del primer y el segundo ingredientes activos tienen dos tamaños medios de partícula diferentes; teniendo el tamaño medio de partícula del primer ingrediente activo un valor de desde 0, 5 a 5 micras, teniendo el tamaño medio de partícula del segundo ingrediente activo un valor de desde 3 a 30 micras, y siendo el primer ingrediente activo un compuesto que es sólido a temperatura ambiente y tiene una solubilidad en agua de 1000 ppm o menos..
Description
Agentes granulares dispersables en agua y proceso
para producir los mismos.
La presente invención se refiere a una
formulación granular dispersable en agua de productos químicos
agrícolas y un proceso para producir dicha formulación granular
dispersable en agua.
Hasta hoy, los compuestos activos usados como
productos químicos agrícolas con actividad insecticida, fungicida o
herbicida han sido formulados en un polvo humectante, un concentrado
emulsionable, un concentrado en suspensión, polvo, etc. y han sido
usados en estas formas de formulación dependiendo de la propiedad
física y química y del objetivo de la aplicación. Sin embargo, entre
los tipos de formulación descritos anteriormente, un concentrado
emulsionable presenta un problema de contaminación ambiental causada
por los solventes orgánicos que contiene, y un concentrado en
suspensión presenta el problema de causar fácilmente la separación
de los componentes en fases durante la conservación por un largo
periodo de tiempo ya que el (los) ingrediente(s)
activo(s) se dispersan en un solvente acuoso utilizado para
la formulación. Además, una formulación como polvo humectante y una
formulación en polvo presentan un problema en la seguridad para los
humanos ya que pueden causar fácilmente el empolvado durante el
proceso de producción y en los lugares donde se utilizan de forma
práctica. Debido a estos problemas, se han proporcionado
recientemente algunas formulaciones granulares dispersables en agua
con el fin de resolver estos problemas.
Normalmente, la formulación granular dispersable
en agua se prepara de acuerdo al llamado método de extrusión, que
consiste en combinar un ingrediente sólido activo, un portador que
está compuesto por minerales en polvo fino, agentes tensoactivos,
etc., pulverizar la mezcla combinada utilizando un molino seco, a
continuación añadir agua fijada a la mezcla y amasar la mezcla
utilizando un amasador, y extrudir por la fuerza la mezcla amasada
para que pase a través de una placa multiporosa que contiene una
pluralidad de poros con un diámetro de 0,5-2,0
mm.
Sin embargo, si el ingrediente activo tiene un
punto de fusión bajo, o si el ingrediente activo presenta una
propiedad peculiar de ser apenas pulverizado en partículas finas, el
método de moltura seca no ha sido aplicable para este uso.
Además, en el caso del método de moltura seca, el
tamaño de partícula de los componentes pulverizados en una
formulación está normalmente en un rango de desde 5 a 20 \mum, así
que es difícil pulverizar los componentes en un tamaño en el rango
desde 3 a 5 \mum o menos de manera que existe el problema de que
el método de moltura seca no puede usarse para la producción del
gránulo dispersable en agua, particularmente cuando el ingrediente
activo tiene un punto de fusión bajo, o se requiere pulverizar el
ingrediente activo en partículas finas en el rango desde 3 a 5
\mum o menos con el fin de aumentar la actividad biológica.
Generalmente, el área de contacto de un
ingrediente activo con una planta en crecimiento es pequeño cuando
el tamaño de partícula del ingrediente activo es grueso, y la
cantidad total del ingrediente activo pegado sobre las hojas
vegetales es reducido. Por ejemplo de un insecticida, la actividad
insecticida inicial, es decir, la actividad inmediatamente después
de la aplicación del insecticida, puede estar deteriorada porque la
cantidad de ingrediente activo que penetra en las hojas y la
frecuencia de contacto entre un insecto de la plaga y las partículas
del ingrediente activo sobre las hojas puede ser generalmente
reducido.
La patente US-A-5
001 150 describe un proceso para preparar gránulos de mancozeb en
pasta líquida seca no polvorientos que consiste esencialmente en un
lodo acuoso de sólidos que tienen un agente de unión, un
dispersante, paraformaldehído, sulfato de zinc, un tensoactivo y
maneb, triturar en húmedo el lodo así obtenido para obtener
partículas en el rango 2,5-5 micras, añadir sólidos
al lodo triturado que tiene esencialmente la misma composición y
tamaño que los sólidos en el lodo triturado para obtener un segundo
lodo que tiene una concentración de sólidos de al menos alrededor de
un 60% en peso, secar por pulverización el segundo lodo y a
continuación recuperar los gránulos no polvorientos de mancozeb
(105-840 micras de diámetro) habiendo mejorado la
estabilidad al envejecimiento y los niveles bajos de tiourea
etileno.
La patente
JP-A-63066101 describe un proceso
para preparar gránulos de fungicida, herbicida, insecticida, etc.,
que son obtenidos agitando una dispersión de los ingredientes
activos junto con medios de cuerpo rígido que tienen tamaños de
partícula de menos de 0,5 mm., mezclando los gránulos y el agente
dispersante con un portador sólido, y a continuación sometiendo la
mezcla a granulación.
La patente
JP-A-40-16587
describe un método de pulverización donde el material prepulverizado
que tiene un punto de fusión bajo son pulverizados en partículas
gruesas con agua y un tensoactivo de fórmula baja por moltura con
mazo en cinco partículas
En la patente
JP-A-3-120201 se
prepara un compuesto agroquímico granular mezclando un agente
agroquímico en forma de un polvo fino, sólido a temperatura
ordinaria, en un aceite no volátil para formar un lodo; y añadir el
lodo a un portador granular absorbente del aceite para recubrir
uniformemente la superficie del portador con el agente
agroquímico.
En la patente EP 0 843 964 se describe un método
para preparar gránulos dispersables en agua que comprende incorporar
un compuesto pesticida que sea sólido a temperatura ambiente y
apenas soluble en agua, y dejando la mezcla obtenida al proceso de
moltura en húmedo, mezclando un polvo mineral portador y una ayuda
de dispersión seguida por un proceso de extrusión.
Como un proceso de formulación para resolver los
problemas como se han descrito anteriormente, se conoce un proceso
para formular un gránulo dispersable en agua, donde un ingrediente
activo para un producto químico agrícola se pulveriza en partículas
finas bajo moltura en húmedo, amasando el ingrediente activo molido
con un portador que está compuesto de minerales, y granulando la
mezcla obtenida por extrusión, (Ver, por ejemplo, el boletín JP
publicado 3-146126).
Sin embargo, cuando un ingrediente activo que
puede ser fácilmente descompuesto debido a las condiciones
ambientales se utiliza para la producción de un gránulo dispersable
en agua amasando el ingrediente activo con un portador que está
compuesto de minerales siguiendo la moltura en húmedo del
ingrediente activo y a continuación granulando el producto amasado,
la actividad residual del ingrediente activo tiende a estar
remarcablemente deteriorada debido al efecto de la descomposición
debido a la luz, el agua y similares ya que el tamaño de partícula
del ingrediente activo pulverizado en partículas finas es
generalmente tan pequeño como 1-5 \mum.
Además, la restricción del aporte de agua en la
moltura en húmedo está impuesta debido a la cantidad requerida de
agua fijada en el amasado, restringiendo así aún más la cantidad de
ingrediente activo que está sometida a moltura en húmedo, lo que ha
hecho difícil producir un gránulo dispersable en agua que contenga
un alto contenido de ingrediente activo.
Por lo tanto, si se requiere que el ingrediente
activo sea pulverizado en partículas finas para mejorar la actividad
biológica y es uno que es fácilmente descompuesto debido a las
condiciones ambientales, es difícil obtener una formulación granular
dispersable en agua provista con actividades inicial y residual
elevadas según un proceso convencional para preparar formulaciones
granulares dispersables en agua.
Además, en aquellos casos en que (1) un gránulo
dispersable en agua contiene diferentes ingrediente activos y uno de
los cuales no puede ser pulverizado en partículas finas por el
método de moltura en seco, y (2) un gránulo dispersable en agua
contiene diferentes ingredientes activos, uno de los cuales debe ser
pulverizado en partículas finas por moltura en húmedo con el fin de
mejorar la actividad inicial, y el otro puede ser pulverizado por
moltura en húmedo o en seco pero debe ser pulverizado toscamente con
el fin de aumentar el contenido de los ingredientes activos en la
formulación o incrementar la actividad residual, era difícil emplear
un proceso de amasado y granulado de materiales después de la
moltura en seco y un proceso de amasado y granulado de materiales
después de la moltura en húmedo para la producción de una
formulación granular dispersable en agua.
La formulación granular dispersable en agua de la
presente invención se describe en la reivindicación 1. El proceso
para la producción de la formulación granular dispersable en agua de
la presente invención se describe en la reivindicación 3.
Es un objeto de la presente invención
proporcionar una formulación granular dispersable en agua, la cual
puede aumentar la actividad inicial y residual de un ingrediente
activo contenido en la formulación.
La presente invención proporciona en primer lugar
una formulación granular dispersable en agua que contiene el mismo o
diferentes ingredientes activos que pueden usarse como un producto
químico agrícola y que tienen diferentes tamaños medios de partícula
(distribución del diámetro de partícula) entre uno y otro.
La formulación granular dispersable en agua de
acuerdo con la presente invención se prepara preferentemente
mezclando y granulando el primer ingrediente activo pulverizado en
partículas finas mediante moltura en húmedo y el segundo ingrediente
activo pulverizado mediante moltura en seco.
Además, el tamaño medio de partícula del primer
ingrediente activo está preferentemente en un rango de desde 0,5 a 5
\mum, y el tamaño medio de partícula del segundo ingrediente
activo está preferentemente en un rango de desde 3 a 30 \mum.
En la formulación granular dispersable en agua de
acuerdo con la presente invención, el primer ingrediente activo está
preferentemente en forma sólida y es apenas soluble en agua y la
solubilidad en agua es preferentemente menor que 1,000 ppm.
Como ejemplos designativos para el primer
ingrediente activo, pueden darse uno o más compuestos seleccionados
de un grupo que consiste en triflumizol, tiuram, fluazinam,
anilazina, captan, hexitiazox, benzoximato, tebufenpirad, ziram,
tiofanato de metilo, mepanipirina y
N'-ciclopropilmetiloxi-N-fenilacetil-2,3-difluorometil-benzamidina.
Como segundo ingrediente activo que debe ser
pulverizado mediante moltura en seco, cualquier compuesto que esté
en estado sólido a temperatura ambiente y tenga un punto de fusión
mayor de 30ºC puede ser usado sin limitación, y dos o más de estos
compuestos pueden ser usados como segundo ingrediente activo.
La presente invención proporciona en segundo
lugar un proceso para producir una formulación granular dispersable
en agua que comprende las etapas de combinar el primer ingrediente
activo, un agente dispersante y agua cada uno en una cantidad dada y
a continuación pulverizar la mezcla combinada bajo moltura en
húmedo, combinar el segundo ingrediente activo, un portador fino que
está compuesto de minerales y un agente dispersante cada uno en una
cantidad dada y a continuación pulverizar bajo moltura en seco, y
mezclar la mezcla obtenida en el proceso de moltura en húmedo y la
mezcla obtenida en la moltura en seco y entonces granular la mezcla
obtenida.
En la segunda invención descrita anteriormente,
el proceso de pulverizar bajo moltura en húmedo preferentemente
contiene un proceso para preparar el tamaño medio de partícula del
ingrediente activo a un rango de desde 0,5 a 5 \mum y el proceso
de pulverizar bajo moltura en seco preferentemente contiene un
proceso para preparar el tamaño medio de partícula del ingrediente
activo a un rango de desde 3 a 30 \mum.
De acuerdo con el proceso de la presente
invención, los siguientes tipos de formulaciones granulares
dispersables en agua pueden ser proporcionados.
(1) La formulación granular dispersable en agua
que comprende el primer ingrediente activo que requiere ser
pulverizado en partículas finas para la mejora de la actividad
biológica inicial o no puede ser pulverizado en partículas finas por
la moltura en seco debido a la propia propiedad peculiar y el
segundo ingrediente activo que requiere ser pulverizado en
partículas gruesas para la mejora de la actividad residual o
incrementar el contenido en la formulación, donde el primer y el
segundo ingredientes activos pueden ser el mismo o distintos entre
ellos.
(2) La formulación granular dispersable en agua,
donde el primer y el segundo ingredientes activos son el mismo, el
cual está provisto con una actividad biológica inicial altamente
efectiva y una actividad residual altamente efectiva mediante la
pulverización de una parte del ingrediente activo en partículas
finas mediante moltura en húmedo y la pulverización del resto en
partículas gruesas mediante moltura en seco.
(3) La formulación granular dispersable en agua,
donde el primer y el segundo ingredientes activos son diferentes
entre ellos, el primer ingrediente activo que no puede ser
pulverizado por moltura en seco debido a su propia propiedad
peculiar es pulverizado en partículas finas mediante moltura en
húmedo, y el segundo ingrediente activo que requiere ser pulverizado
en partículas gruesas o cuyo contenido requiere ser incrementado
para aumentar la actividad residual es pulverizado mediante la
moltura en seco.
Ahora, la presente invención es explicada en
detalle en lo siguiente.
La presente invención es (1) proporcionar una
formulación granular dispersable en agua provista con actividades
inicial y residual altamente efectivas que comprende el primer y el
segundo ingredientes activos ambos utilizables como un producto
químico agrícola y son el mismo compuesto, el cual está provisto con
una actividad biológica inicial y actividad residual altamente
efectiva mediante la preparación del tamaño de partícula de ambos
ingredientes activos diferente entre ellos por medio de moltura en
húmedo y moltura en seco, y (2) proporcionar una formulación
granular dispersable en agua que comprende el primer y el segundo
ingrediente activo ambos utilizables como un producto químico
agrícola y son compuestos distintos entre ellos, donde el primer
ingrediente activo requiere ser pulverizado en partículas finas por
medio de moltura en húmedo con el fin de mejorar su actividad
biológica inicial o si no puede ser pulverizado por medio de moltura
en seco debido a su propia propiedad peculiar, y el segundo
ingrediente activo puede ser pulverizado en partículas gruesas tanto
por moltura en húmedo como por moltura en seco pero requiere ser
pulverizado con el fin de mejorar su actividad residual o
incrementar su contenido en la formulación.
El primer ingrediente activo contenido en la
formulación granular dispersable en agua de acuerdo con la presente
invención está preferentemente en estado sólido a temperatura
ambiente y es apenas soluble en agua, y más preferentemente, el
ingrediente activo presenta una solubilidad en agua de 1000 ppm o
menos.
Como ejemplos designativos para el primer
ingrediente activo descrito anteriormente, puede darse uno o más
compuestos seleccionados entre el grupo formado por triflumizol,
tiuram, fluazinam, anilazina, captan, hexitiazox, benzoximato,
tebufenpirad, ziram, tiofanato de metilo, mepanipirina y
N'-ciclopropilmetiloxi-N-fenilacetil-2,3-difluoro-6-trifluorometilbenzamidina.
Como el segundo ingrediente activo contenido en
la formulación granular dispersable en agua de acuerdo con la
presente invención, cualquier compuesto que esté en estado sólido a
temperatura ambiente y tenga un punto de fusión mayor que 30ºC puede
ser usado sin limitación, y pueden combinarse dos o más de estos
compuestos, y aquellos similares a los ejemplificados anteriormente
para el primer ingrediente activo pueden ser usados también como
segundo ingrediente activo.
La primera característica de la presente
invención está dirigida a la diferencia en el tamaño medio de
partículas de los diferentes ingredientes activos, o la distribución
del tamaño de partículas en otras palabras, respectivamente
obtenible mediante moltura en húmedo y moltura en seco.
Consecuentemente, los compuestos que pueden usarse como el primer
ingrediente activo y como el segundo ingrediente activo pueden ser
el mismo o diferentes entre ellos.
En la presente invención, como ejemplos de
agentes dispersantes para ser combinados en la moltura en húmedo,
pueden darse polioxietileno, polioxipropileno, copolímero de
polioxietileno y polioxipropileno, alquilbenzenosulfonato sódico,
éster alquilfosfórico añadido con polioxietileno, aminas alifáticas
añadidas con polioxietileno, alcoholes alifáticos añadidos con
polioxietileno, tensoactivos tipo tween de sorbitanmonooleato,
sorbitantrioleato y similares añadidos con polioxietileno,
tensoactivos tipo span de sorbitanmonooleato, sorbitantrioleato y
similares, éster de aceite de castor añadido con polioxietileno,
triestirilfenil éter o diestirilfenil éter añadido con
polioxietileno, triestirilfenil éter fosfato añadido con
polioxietileno, diestirilfenil éter sulfato añadido con
polioxietileno, alcohol éter añadido con polioxietileno,
alquilnaftalensulfonato sódico, laurilsulfato sódico,
ligninsulfonato sódico, condensado de formaldehído de
alquilnaftalensulfonato sódico, condensado de formaldehído de
fenolsulfonato sódico, copolímero de isobutileno y anhídrido
maléico, y policarboxilato sódico, y dos o más de los compuestos
ejemplificados descritos anteriormente pueden ser usados en una
combinación como agente dispersante.
Como ejemplos de agente dispersante para ser
combinados en la moltura en seco, pueden darse
alquilnaftalensulfonato sódico, alquilbencenosulfonato sódico,
laurilsulfato sódico, ligninsulfonato sódico, condensado de
formaldehído de alquilnaftalensulfonato sódico, condensado de
aldehído de fenolsulfonato sódico, copolímero de isobutilato y
anhídrido maléico, policarboxilato sódico, dioctilsulfosuccinato
sódico, éster sulfúrico de alcohol superior sódico y similares, y
dos o más de los compuestos ejemplificados anteriormente pueden ser
usados en combinación como agente dispersante.
Como ejemplos de portador fino que está compuesto
de minerales para ser combinado en el proceso de moltura en seco, se
pueden dar una sal inorgánica, tal como cloruro potásico, carbonato
cálcico, sulfato amónico, fosfato potásico y fosfato sódico, tierras
de diatomeas, bentonita, arcilla de tipo pirofilita y arcilla de
tipo caolinita, y dos o más de los compuestos ejemplificados
anteriormente pueden ser usados en combinación como portador.
Además, tensoactivos de la serie del silicio,
sales de sodio y calcio de un ácido graso superior, la mezcla
correspondiente, tensoactivos tipo acetileno y similares pueden ser
añadidos a la formulación granular dispersable en agua para reducir
la formación de espuma en la moltura en húmedo y en el proceso de
dilución.
Los contenidos de cada componente en la
formulación granular dispersable en agua de acuerdo con la presente
invención difieren dependiendo del tipo de ingrediente activo, sin
embargo, como una proporción relativa a la formulación total, el
contenido del ingrediente activo en total está en un rango de
0,02-90% en peso, y preferentemente en un rango de
0,02-70% en peso, y las cantidades del ingrediente
activo que debe estar contenido en el proceso de moltura en húmedo y
en la moltura en seco pueden ser arbitrariamente variadas. La
cantidad de agente dispersante que debe ser añadido en la moltura en
húmedo está en un rango de 1-10% en peso, y
preferentemente en un rango de 1-5% en peso, y la
cantidad de agente dispersante que debe ser añadido en la moltura en
seco está en un rango de 1-30% en peso, y
preferentemente en un rango de 5-20% en peso. La
cantidad del portador que está compuesto por minerales en polvo fino
está en un rango de 1-50% en peso, y preferentemente
en un rango de 10-40% en peso, y la cantidad del
agente anti-espumante es menor que el 5% en peso y
es preferentemente menor que el 3% en peso.
La formulación granular dispersable en agua, que
de ahora en adelante puede ser abreviada como GDA, de la presente
invención se produce como se explica a continuación.
(1) Un ingrediente activo, un agente dispersante
y un agente anti-espumante se disuelven en agua, se
dispersan y a continuación son pulverizados en partículas finas bajo
moltura en húmedo para preparar una suspensión para ser usada para
la formulación granular dispersable en agua, dicha suspensión de
ahora en adelante puede ser abreviada como
GDA-SC.
(2) Un ingrediente activo, un agente dispersante
y un portador que está compuesto por minerales en polvo fino son
mezclados y pulverizados bajo un proceso de moltura en seco para
preparar polvo humectante para ser usado para la formulación
granular dispersable en agua, dicho polvo humectante puede ser
abreviado como GDA-WP.
(3) La GDA-SC obtenida es añadida
a la GDA-WP, y la mezcla resultante es añadida con
agua fijada, amasada utilizando un amasador, y pasada a través de
una placa multiporosa que contiene poros cuyo diámetro está en el
rango desde 0,5 a 2,0 mm. para obtener una mezcla granulada húmeda
con forma de fideos, y la mezcla granulada se seca utilizando un
secador apropiado para obtener la formulación granular dispersable
en agua deseada.
Como método de granulación, se puede emplear
cualquier método si ha sido usado en la producción de una
formulación granular para un ingrediente activo para uso en
protección de plantas. Como ejemplos de método de granulación, se
pueden dar extrusión, agitación, triturado, lecho fluido, secador
por pulverización, etc. El tamaño de partícula y la apariencia de la
formulación granular pueden ser arbitrariamente modificadas
dependiendo del uso objetivo, tal como el tipo de ingrediente activo
y el proceso de dilución.
A continuación, la presente invención es descrita
en más detalle refiriendo los ejemplos en lo siguiente, sin embargo,
cabe indicar que el alcance de la presente invención no está
limitada a la descripción en los ejemplos, y el primer y el segundo
ingrediente activos, varios tipos de aditivos, y la relación de la
combinación pueden ser modificados sin limitación siempre y cuando
la modificación no exceda el alcance del objeto de las presentes
reivindicaciones.
N'-ciclopropilmetiloxi-N-fenilacetil-2,3-difluoro-6-trifluorometilbenzamidina,
(en adelante designado como "compuesto A"), en una cantidad de
100 g, triestirilfenil éter añadido con polioxietileno cuyo HLB es
15 más o menos en una cantidad de 10 g, policarboxilato sódico en
una cantidad de 10 g y un agente anti-espumante de
la serie del silicio en una cantidad de 2.5 g fueron mezclados y
añadidos con agua destilada en una cantidad de 150 g, y la mezcla
resultante fue disuelta y dispersada utilizando un politrón. La
mezcla dispersada fue entonces pulverizada en partículas finas bajo
moltura en húmedo donde se usaron perlas de zirconio con un diámetro
de 1 mm utilizando un molino a motor Eiger (fabricado por EIGER
JAPAN Co. Ltd.) para preparar la GDA-SC del
compuesto A con un tamaño medio de partícula de 1.5 \mum.
A continuación, se mezclaron triflumizol en una
cantidad de 100 g, alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de
10 g, condensado de formaldehído de alquilnaftalensulfonato sódico
en una cantidad de 140 g, ligninsulfonato sódico en una cantidad de
80 g, tierra de diatomeas en una cantidad de 300 g y cloruro
potásico en una cantidad de 237,5 g y a continuación pulverizados en
partículas gruesas bajo moltura en seco para preparar la
GDA-WP que contiene triflumizol, donde el tamaño
medio de partícula de las partículas que contienen triflumizol es de
7 \mum.
A la GDA-WP obtenida en una
cantidad de 877,5 g, se añadieron la GDA-SC (272,5
g) obtenida anteriormente y agua destilada (180 g), y la mezcla
resultante fue entonces amasada utilizando un amasador Bench
(fabricado por Irie Shokai Co. Ltd.), granulada en un producto
granular húmedo en forma de fideos con un diámetro de 0,6 mm
utilizando un aparato de preparación de gránulos de tipo micro
(fabricado por Tsutsui Rikagaku Kikai Co., Ltd.) y secado a 40ºC
durante 12 horas utilizando un secador de soplado para preparar la
GDA (GDA-1) del Ejemplo 1.
El compuesto A en una cantidad de 100 g,
diestirilfenil éter añadido con polioxietileno cuyo HLB es 15 más o
menos en una cantidad de 10 g, policarboxilato sódico en una
cantidad de 10 g y un agente anti-espumante de la
serie del silicio en una cantidad de 2,5 g fueron mezclados y
añadidos con agua destilada en una cantidad de 150 g, y la mezcla
resultante fue pulverizada en partículas finas bajo moltura en
húmedo de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha descrito
en el Ejemplo 1 para preparar la GDA-SC del
compuesto A con un tamaño medio de partícula de 3.0 \mum.
A continuación, se mezclaron triflumizol en una
cantidad de 300 g, alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de
10 g, alquilbencenosulfonato sódico en una cantidad de 10 g,
condensado de formaldehído de alquilnaftalensulfonato sódico en una
cantidad de 140 g, ligninsulfonato sódico en una cantidad de 80 g,
tierra de diatomeas en una cantidad de 200 g y cloruro potásico en
una cantidad de 137,6 g y a continuación fueron pulverizados en
partículas gruesas de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se
ha descrito en el Ejemplo 1 para preparar la GDA-WP
que contiene triflumizol, donde el tamaño medio de partícula de las
partículas que contienen triflumizol es de 6 \mum.
A continuación, la GDA-WP
obtenida en una cantidad de 877,5 g fue añadida a la
GDA-SC en una cantidad de 272,6 g y agua destilada
en una cantidad de 150 g, y la mezcla resultante fue procesada de
acuerdo con el procedimiento tal como se ha descrito en el Ejemplo 1
para preparar la GDA (GDA-2) del Ejemplo 2.
El compuesto A en una cantidad de 150 g,
triestirilfenil éter añadido con polioxietileno cuyo HLB es 15 más o
menos en una cantidad de 10 g, policarboxilato sódico en una
cantidad de 10 g y un agente anti-espumante de la
serie del silicio en una cantidad de 2,5 g fueron mezclados y a
continuación añadidos con agua destilada en una cantidad de 125 g, y
la mezcla resultante fue pulverizada en partículas finas bajo
moltura en húmedo de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se
ha descrito en el Ejemplo 1 para preparar la GDA-SC
que contiene el compuesto A con un tamaño medio de partícula de 1.5
\mum.
A continuación, se mezclaron tiofanato de metilo
en una cantidad de 600 g, alquilnaftalensulfonato sódico en una
cantidad de 10 g, condensado de formaldehído de
alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de 50 g,
ligninsulfonato sódico en una cantidad de 25 g, carbonato cálcico en
una cantidad de 100 g y cloruro potásico en una cantidad de 42,5 g y
a continuación fueron pulverizados en partículas gruesas bajo
moltura en seco de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha
descrito en el Ejemplo 1 para preparar la GDA-WP que
contiene tiofanato de metilo cuyas partículas tienen un tamaño medio
de partícula de 7 \mum.
A la GDA-WP obtenida en una
cantidad de 827,5 g, se añadió la GDA-SC en una
cantidad de 297,5 g y agua destilada en una cantidad de 75 g para
obtener la GDA (GDA-3) del Ejemplo 3 de acuerdo con
el mismo procedimiento tal como se ha descrito en el Ejemplo 1.
Triflumizol en una cantidad de 100 g, copolímero
de bloque de polioxietileno cuyo HLB es 14 más o menos y
polioxipropileno en una cantidad de 50 g, condensado de formaldehído
de fenolsulfonato sódico en una cantidad de 70 g y un agente
anti-espumante de la serie del silicio en una
cantidad de 2,5 g fueron mezclados y a continuación añadidos con
agua destilada en una cantidad de 200 g, y la mezcla resultante fue
pulverizada en partículas finas bajo moltura en húmedo de acuerdo
con el mismo procedimiento tal como se ha descrito en el Ejemplo 1
para preparar la GDA-SC que contiene triflumizol
cuyo tamaño medio de partícula es de 5,0 \mum.
A continuación, se mezclaron tiofanato de metilo
en una cantidad de 600 g, alquilnaftalensulfonato sódico en una
cantidad de 10 g, condensado de formaldehído de
alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de 25 g,
ligninsulfonato sódico en una cantidad de 25 g, carbonato cálcico en
una cantidad de 100 g y cloruro potásico en una cantidad de 17,5 g y
a continuación fueron pulverizados en partículas gruesas bajo
moltura en seco de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha
descrito en el Ejemplo 1 para preparar la GDA-WP que
contiene tiofanato de metilo cuyas partículas tienen un tamaño medio
de partícula de 7 \mum.
A la GDA-WP obtenida en una
cantidad de 777,5 g, se añadieron la GDA-SC en una
cantidad de 422,5 g y agua destilada en una cantidad de 30 g para
obtener la GDA (GDA-4) del Ejemplo 4 de acuerdo con
el mismo procedimiento tal como se ha descrito en el Ejemplo 1.
Triflumizol en una cantidad de 100 g,
triestirilfenil éter añadido con polioxietileno cuyo HLB es 15 más o
menos en una cantidad de 10 g, policarboxilato sódico en una
cantidad de 10 g y un agente anti-espumante de la
serie del silicio en una cantidad de 2,5 g fueron mezclados y a
continuación añadidos con agua destilada en una cantidad de 150 g, y
la mezcla resultante fue pulverizada en partículas finas bajo
moltura en húmedo de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se
ha descrito en el Ejemplo 1 para preparar la GDA-SC
que contiene triflumizol cuyo tamaño medio de partícula es de 2
\mum.
A continuación, se mezclaron triflumizol en una
cantidad de 200 g, alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de
20 g, alquilbencenosulfonato sódico en una cantidad de 10 g,
condensado de formaldehído de alquilnaftalensulfonato sódico en una
cantidad de 140 g, ligninsulfonato sódico en una cantidad de 80 g,
tierra de diatomeas en una cantidad de 300 g y cloruro potásico en
una cantidad de 127,5 g y a continuación fueron pulverizados en
partículas gruesas bajo moltura en seco de acuerdo con el mismo
procedimiento tal como se ha descrito en el Ejemplo 1 para preparar
la GDA-WP cuyas partículas que contienen triflumizol
tienen un tamaño medio de partícula de 8 \mum.
A la GDA-WP obtenida en una
cantidad de 877,5 g, se añadieron la GDA-SC obtenida
anteriormente en una cantidad de 272,5 g y agua destilada en una
cantidad de 180 g, y la mezcla resultante fue amasada utilizando un
amasador Bentch (fabricado por Irie Shokai Co., Ltd.) y granulada en
el producto húmedo en forma de fideos con un diámetro de 0,6 mm
utilizando un aparato de preparación de gránulos de tipo micro
(fabricado por Tsutsui Rikagaku Kikai Co., Ltd.) y secada a 40ºC
durante 12 horas utilizando un secador de soplado para obtener la
GDA (GDA-5) del Ejemplo 5.
Tiofanato de metilo en una cantidad de 100 g,
triestirilfenil éter añadido con polioxietileno cuyo HLB es 15 más o
menos en una cantidad de 10 g, policarboxilato sódico en una
cantidad de 10 g y un agente anti-espumante de la
serie del silicio en una cantidad de 2,5 g fueron mezclados y a
continuación añadidos con agua destilada en una cantidad de 150 g, y
la mezcla resultante fue pulverizada en partículas finas bajo
moltura en húmedo de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se
ha descrito en el Ejemplo 1 para preparar la GDA-SC
que contiene triflumizol cuyo tamaño medio de partícula es de 2
\mum.
A continuación, se mezclaron tiofanato de metilo
en una cantidad de 600 g, alquilnaftalensulfonato sódico en una
cantidad de 10 g, condensado de formaldehído de
alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de 50 g,
ligninsulfonato sódico en una cantidad de 25 g, carbonato cálcico en
una cantidad de 100 g y cloruro potásico en una cantidad de 92,5 g y
a continuación fueron pulverizados en partículas gruesas bajo
moltura en seco de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha
descrito en el Ejemplo 1 para preparar la GDA-WP
cuyas partículas que contienen tiofanato de metilo tienen un tamaño
medio de partícula de 7 \mum.
A la GDA-WP obtenida en una
cantidad de 877,5 g, se añadieron la GDA-SC obtenida
anteriormente en una cantidad de 272,5 g y agua destilada en una
cantidad de 150 g para obtener la GDA (GDA-6) del
Ejemplo 6 de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha
descrito en el Ejemplo 1.
Las composiciones de las formulaciones obtenidas
en los ejemplos antes descritos se muestran en la Tabla 1.
Los ejemplos de formulación para el gránulo
dispersable en agua de acuerdo con la presente invención, que puede
ser preparado de la misma forma como en los ejemplos descritos
anteriormente, se muestran en la Tabla 2.
El agua que debe estar contenida en la
GDA-SC se requiere para hacer la mezcla pulverizada
en partículas finas bajo moltura en húmedo en un estado de lodo y la
cantidad puede ser seleccionada en un rango de desde 100 a 300 g. El
tamaño de partícula del ingrediente activo en la
GDA-SC puede ser ajustado dependiendo del objeto del
uso. La cantidad de agua a añadir después de la mezcla de la
GDA-WP y la GDA-SC en la mezcla se
requiere que sea la apropiada para hacer el producto amasado en un
estado argiloso.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
A continuación, el efecto ventajoso de la
presente invención es explicado en lo siguiente refiriendo los
ejemplos comparativos y los ejemplos de ensayos comparativos con los
ejemplos descritos anteriormente.
Ejemplo Comparativo 1 (la misma
composición que en el Ejemplo 1, pero el ingrediente activo es
pulverizado en partículas finas bajo moltura en húmedo junto con
otros
componentes)
El compuesto A en una cantidad de 100 g,
triflumizol en una cantidad de 100 g, triestirilfenil éter añadido
con polioxietileno cuyo HLB es 15 más o menos en una cantidad de 10
g, policarboxilato sódico en una cantidad de 10 g y un agente
anti-espumante de la serie del silicio en una
cantidad de 2.5 g fueron mezclados y a continuación añadidos con
agua destilada en una cantidad de 300 g, y la mezcla resultante fue
pulverizada en partículas finas bajo moltura en húmedo de acuerdo
con el mismo procedimiento tal como se ha descrito en el Ejemplo 1
para preparar la GDA-SC que contiene el ingrediente
activo cuyo tamaño medio de partícula es de 1.5 \mum.
A continuación, se mezclaron
alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de 10 g,
alquilbencenosulfonato sódico en una cantidad de 10 g, condensado de
formaldehído de alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de
140 g, ligninsulfonato sódico en una cantidad de 80 g, tierra de
diatomeas en una cantidad de 300 g y cloruro potásico en una
cantidad de 237,5 g y a continuación fueron pulverizados en
partículas finas bajo moltura en seco de acuerdo con el mismo
procedimiento tal como se ha descrito en el Ejemplo 1 para preparar
una formulación en polvo cuyas partículas tienen un tamaño medio de
partícula de 7 \mum.
A la formulación en polvo obtenida en una
cantidad de 777,5 g, se añadieron la GDA-SC obtenida
anteriormente en una cantidad de 522,5 g y agua destilada en una
cantidad de 30 g para obtener la GDA
(GDA-comparación 1) del Ejemplo Comparativo 1 de
acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha descrito en el
Ejemplo 1.
Ejemplo de ensayo
1
Los dos tipos de GDA cada una en una cantidad de
1 g, la GDA (GDA-1) preparada en el Ejemplo 1 y la
GDA (GDA-comparación 1) preparada en el Ejemplo
Comparativo 1, fueron añadidas por separado en 100 ml de agua del
grifo y fueron dispersadas mientras se agitaban. Se colocó 1 ml de
la dispersión obtenida en una placa petri con un diámetro de 9 cm. y
se secó a temperatura ambiente. A continuación, la dispersión fue
expuesta a la luz del Sol (aproximadamente 100,000 lux) y se
determinó la cantidad restante del compuesto A en la placa petri a
intervalos fijos mediante análisis por HPLC. La proporción restante
del compuesto A en base a la cantidad de triflumizol antes de la
exposición a la luz solar se muestra en la Tabla 3.
A partir de la Tabla 3 se demuestra que la
formulación granular dispersable en agua preparada de acuerdo con el
Ejemplo 1 es estable frente a la luz solar y puede mostrar una
excelente actividad residual en comparación con la GDA preparada en
el Ejemplo Comparativo 1.
Ejemplo Comparativo 2 (Ejemplo de
la GDA que contiene el mismo ingrediente activo que uno en el
Ejemplo 2 preparado mediante moltura en
seco)
El compuesto A en una cantidad de 100 g,
triflumizol en una cantidad de 300 g, alquilnaftalensulfonato sódico
en una cantidad de 20 g, condensado de formaldehído de
alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de 140 g,
ligninsulfonato sódico en una cantidad de 100 g, carbonato cálcico
en una cantidad de 200 g y cloruro potásico en una cantidad de 140 g
fueron mezclados y a continuación pulverizados bajo moltura en seco
de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha descrito en el
Ejemplo 1. Sin embargo, la parte del compuesto A no se pulverizó
bien y las partículas que tenían un tamaño de partícula mayor que
algunos cientos de \mum permanecieron en el polvo pulverizado, y
por lo tanto, no sirvió para preparar el gránulo dispersable en agua
de acuerdo con este proceso.
Ejemplo Comparativo 3 (Ejemplo de
la GDA que contiene el mismo ingrediente activo como uno en el
Ejemplo 3 preparado por pulverización
seca)
El compuesto A en una cantidad de 150 g,
tiofanato de metilo en una cantidad de 600 g,
alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de 10 g, condensado
de formaldehído de alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de
50 g, ligninsulfonato sódico en una cantidad de 25 g, carbonato
cálcico en una cantidad de 100 g y cloruro potásico en una cantidad
de 65 g fueron mezclados y a continuación pulverizados bajo moltura
en seco de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha
descrito en el Ejemplo 1. Sin embargo, la parte del compuesto A no
se pulverizó bien y las partículas que tenían un tamaño de partícula
mayor que algunos cientos de \mum permanecieron en el polvo
pulverizado, y por lo tanto, no sirvió para preparar el gránulo
dispersable en agua de acuerdo con este proceso.
Ejemplo Comparativo 4 (Ejemplo de
GDA que contiene el mismo ingrediente activo como uno en el Ejemplo
4 preparado por triturado en
húmedo)
Triflumizol en una cantidad de 100 g, tiofanato
de metilo en una cantidad de 600 g, copolímero de bloque de
polioxietileno cuyo HLB es 14 más o menos y polioxipropileno en una
cantidad de 50 g, condensado de formaldehído de fenolsulfonato
sódico en una cantidad de 70 g, triestirilfenil éter añadido con
polioxietileno cuyo HLB es 15 más o menos en una cantidad de 10 g y
un agente anti-espumante de la serie del silicio en
una cantidad de 2.5 g fueron mezclados y a continuación añadidos con
agua destilada requerida para preparar la GDA-SC,
entonces la cantidad total de la mezcla llegó a 700 g. La mezcla fue
entonces pulverizada bajo moltura en húmedo para preparar la
GDA-SC que contiene el ingrediente activo con un
tamaño medio de partícula de 5 \mum.
A continuación, se mezcló la
GDA-SC con carbonato cálcico en una cantidad de 100
g y cloruro potásico en una cantidad de 67,5 g, y la mezcla fue
pulverizada bajo moltura en seco para preparar una formulación en
polvo cuyas partículas tienen un tamaño medio de partícula de 5
\mum.
A la formulación en polvo obtenida, se añadió la
GDA-SC obtenida antes en una cantidad de 1532,5 g,
sin embargo, la mezcla resultante no fue preparada en estado
argiloso durante el proceso de amasado debido a la presencia de un
exceso de agua ya que la cantidad de agua en la
GDA-SC excedía la cantidad de agua requerida para la
preparación de la GDA, lo que hacía incapaz para preparar el
producto húmedo en forma de fideos para granulación, y por lo tanto,
no fue útil para preparar el gránulo dispersable en agua de acuerdo
con este proceso.
Ejemplo Comparativo 5 (GDA que
contiene triflumizol cuyo tamaño de partícula es de 2
\mum)
Triflumizol en una cantidad de 100 g,
triestirilfenil éter añadido con polioxietileno cuyo HLB es 15 más o
menos en una cantidad de 10 g, policarboxilato sódico en una
cantidad de 10 g y un agente anti-espumante de la
serie del silicio en una cantidad de 2.5 g fueron mezclados y a
continuación añadidos con agua destilada en una cantidad de 150 g, y
la mezcla resultante fue pulverizada bajo moltura en húmedo de
acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha descrito en el
Ejemplo 1 para preparar la GDA-SC que contiene el
ingrediente activo cuyo tamaño medio de partícula es de 2
\mum.
A continuación, se mezclaron
alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de 20 g,
alquilbencenosulfonato sódico en una cantidad de 10 g, condensado de
formaldehído de alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de
140 g, ligninsulfonato sódico en una cantidad de 80 g, tierra de
diatomeas en una cantidad de 300 g y cloruro potásico en una
cantidad de 327,5 g y a continuación fueron pulverizados bajo
moltura en seco de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha
descrito en el Ejemplo 1 para preparar la formulación en polvo cuyas
partículas tienen un tamaño medio de partícula de 8 \mum. La
formulación en polvo obtenida fue entonces añadida con la
GDA-SC obtenida anteriormente en una cantidad de
272,5 g y agua destilada en una cantidad de 200 g para preparar la
GDA (GDA-comparación 5) del Ejemplo Comparativo 5 de
acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha descrito en el
Ejemplo 1.
\newpage
Ejemplo Comparativo 6 (GDA que
contiene triflumizol con el tamaño medio de partícula de 8
\mum)
Triflumizol en una cantidad de 300 g,
alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de 20 g,
alquilbencenosulfonato sódico en una cantidad de 10 g, condensado de
formaldehído de alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de
140 g, ligninsulfonato sódico en una cantidad de 80 g, tierra de
diatomeas en una cantidad de 300 g y cloruro potásico en una
cantidad de 150 g fueron mezclados, y la mezcla fue pulverizada bajo
moltura en seco para preparar la GDA-WP cuyas
partículas que contienen triflumizol tienen un tamaño medio de
partícula de 8 \mum. La GDA-WP obtenida en una
cantidad de 1000 g fue añadida con agua destilada en una cantidad de
240 g para preparar la GDA (GDA-comparación 6) del
Ejemplo Comparativo 6 de acuerdo con el mismo procedimiento tal como
se ha descrito en el Ejemplo 1.
Ejemplo de ensayo
2
Cada una de las GDA que contienen triflumizol
preparadas en el Ejemplo 5 (GDA-5) y en los Ejemplos
Comparativos 5 y 6 (GDA-comparación 5 y
GDA-comparación 6) fueron diluidas por separado a
una concentración predeterminada y fueron pulverizadas sobre
manzanas. Después de dejar secar de forma natural las manzanas, la
suspensión de esporas del hongo de la sarna del manzano
(concentración de esporas, 1 x 10^{5}/ml) fue pulverizada sobre
las manzanas a los 0 y 3 días después de pulverizar la GDA. A los 11
días más tarde, se comprobó la aparición de la infección por el
hongo de la sarna del manzano, y se evaluó la eficacia de control de
la enfermedad en las manchas pulverizadas con la GDA en comparación
con las manchas que no habían sido pulverizadas con la GDA de
acuerdo con la ecuación que se presenta más adelante. Los resultados
se muestran en la Tabla 4. El efecto preventivo (actividad inicial)
puede conocerse a partir de la efectividad cuando la inoculación de
la suspensión de esporas se hizo justo después de la pulverización
de la GDA (día 0) y el efecto residual puede conocerse a partir de
la efectividad cuando la inoculación de la suspensión de esporas se
hizo 3 días después de la pulverización de la GDA.
Eficacia de control de la enfermedad = (1 - (Área
cubierta por la infección por el hongo de la sarna sobre las
manzanas pulverizadas con GDA / Área cubierta por la infección por
el hongo de la sarna sobre las manzanas no pulverizadas con GDA)) x
100
Como se muestra en la Tabla 4, la formulación
granular dispersable en agua (GDA-5) preparada en el
Ejemplo 5 mostró una efectividad residual excelente en comparación
con la correspondiente formulación (GDA-comparación
5) preparada en el Ejemplo Comparativo 5 y una efectividad inicial
excelente en comparación con la formulación
(GDA-comparación 6) preparada en el Ejemplo
Comparativo 6.
Ejemplo Comparativo 7 (GDA que
contiene tiofanato de metilo con un tamaño medio de partícula de 2
\mum)
Tiofanato de metilo en una cantidad de 100 g,
triestirilfenil éter añadido con polioxietileno cuyo HLB es 15 más o
menos en una cantidad de 10 g, policarboxilato sódico en una
cantidad de 10 g y un agente anti-espumante de la
serie del silicio en una cantidad de 2,5 g fueron mezclados y la
mezcla fue a continuación añadida con agua destilada en una cantidad
de 150 g, y la mezcla resultante fue pulverizada bajo moltura en
húmedo de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha descrito
en el Ejemplo 1 para preparar la GDA-SC que contiene
el ingrediente activo con el tamaño medio de partícula de 2
\mum.
A continuación, se mezclaron
alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de 10 g, condensado
de formaldehído de ácido alquilnaftalensulfónico sódico en una
cantidad de 100 g, ligninsulfonato sódico en una cantidad de 25 g,
carbonato cálcico en una cantidad de 100 g y cloruro potásico en una
cantidad de 115 g, y la mezcla resultante fue pulverizada bajo
moltura en seco de acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha
descrito en el Ejemplo 1 para preparar la formulación en polvo cuyas
partículas tienen un tamaño medio de partícula de 7 \mum. La
formulación en polvo obtenida en una cantidad de 877,5 g fue añadida
con la GDA-SC obtenida anteriormente en una cantidad
de 272,5 g y agua destilada en una cantidad de 180 g para obtener la
GDA del Ejemplo Comparativo 7 (GDA-comparación 7) de
acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha descrito en el
Ejemplo 1.
Ejemplo Comparativo 8 (GDA que
contiene tiofanato de metilo con el tamaño medio de partícula de 7
\mum)
Tiofanato de metilo en una cantidad de 700 g,
alquilnaftalensulfonato sódico en una cantidad de 10 g, condensado
de formaldehído de ácido alquilnaftalensulfónico en una cantidad de
50 g, ligninsulfonato sódico en una cantidad de 25 g, carbonato
cálcico en una cantidad de 100 g y cloruro potásico en una cantidad
de 115 g fueron mezclados, y la mezcla resultante fue pulverizada
bajo moltura en seco para preparar la GDA-WP cuyas
partículas tienen un tamaño medio de partícula de 7 \mum. La
GDA-WP obtenida en una cantidad de 1,000 g fue
añadida con agua destilada en una cantidad de 300 g para preparar la
GDA del Ejemplo Comparativo 8 (GDA-comparación 8) de
acuerdo con el mismo procedimiento tal como se ha descrito en el
Ejemplo 1.
Ejemplo de ensayo
3
Cada una de las GDA que contienen tiofanato de
metilo preparadas en el Ejemplo 6 (GDA-6) y en los
Ejemplos Comparativos 7 y 8 (GDA-comparación 7 y
GDA-comparación 8) fueron diluidas por separado a
una concentración predeterminada y la dilución fue pulverizada sobre
plantas de remolacha azucarera (variedad: Monohomare). Después de
dejar secar de forma natural las plantas de remolacha azucarera
pulverizadas, la suspensión de esporas del hongo de la mancha foliar
Cercospora (concentración de esporas, 1 x 10^{5}/ml) fue
pulverizada sobre las plantas de remolacha azucarera a los 0 y 7
días después de pulverizar la GDA. En el día 11 después de la
pulverización, se comprobó la aparición de la infección por hongo de
la mancha foliar Cercospora, y se evaluó la eficacia de control de
la enfermedad en las manchas pulverizadas con la GDA en comparación
con las manchas que no habían sido pulverizadas con la GDA de
acuerdo con la ecuación presentada en el Ejemplo de ensayo 1. Los
resultados se muestran en la Tabla 5. El efecto preventivo
(actividad inicial) puede conocerse a partir de la efectividad
cuando la inoculación de la suspensión de esporas se hizo justo
después de la pulverización de la GDA (día 0) y el efecto residual
puede conocerse a partir de la efectividad cuando la inoculación de
la suspensión de esporas se hizo 7 días después de la pulverización
de la
GDA.
GDA.
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\vskip1.000000\baselineskip
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(Tabla pasa a página
siguiente)
En la Tabla 5, la formulación granular
dispersable en agua (GDA-6) preparada en el Ejemplo
6 mostró una efectividad residual excelente en comparación con la
correspondiente formulación (GDA-comparación 7)
preparada en el Ejemplo Comparativo 7 y efectividad inicial
excelente en comparación con la formulación
(GDA-comparación 8) preparada en el Ejemplo
Comparativo 8.
Como se ha explicado anteriormente, la presente
invención está dirigida a un proceso para producir una formulación
granular dispersable en agua para uso químico en agricultura,
particularmente que comprende un ingrediente activo que se
descompone fácilmente debido a las condiciones ambientales, el cual
es adecuado para preparar una formulación granular dispersable en
agua, donde el ingrediente activo requiere ser pulverizado en
partículas finas con el fin de mejorar la actividad biológica
inicial y también requiere ser pulverizado en partículas gruesas con
el fin de aumentar la actividad residual. De acuerdo con la presente
invención, una parte de los ingredientes activos pueden ser
pulverizados en partículas finas bajo moltura en húmedo, y la otra
parte de los ingredientes activos pueden ser pulverizados en
partículas gruesas bajo moltura en seco, amasando a continuación
ambos ingredientes activos para preparar los gránulos que contienen
ambos ingredientes activos, permitiendo así producir simplemente y
eficientemente un gránulo dispersable en agua que contiene
diferentes tipos de partículas que tienen diferentes tamaños de
partícula, respectivamente.
Claims (4)
1. Una formulación granular dispersable en agua
de productos químicos agrícolas que comprende:
una granulación homogénea que comprende un primer
ingrediente activo molturado en húmedo y un segundo ingrediente
activo pulverizado molturado en seco de partículas más gruesas que
dicho primer ingrediente activo, siendo el primer y el segundo
ingredientes activos el mismo o diferentes ingredientes activos;
teniendo la formulación una distribución del
tamaño de partícula donde cada uno del primer y el segundo
ingredientes activos tienen dos tamaños medios de partícula
diferentes;
teniendo el tamaño medio de partícula del primer
ingrediente activo un valor de desde 0,5 a 5 \mum,
teniendo el tamaño medio de partícula del segundo
ingrediente activo un valor de desde 3 a 30 \mum, y
siendo el primer ingrediente activo un compuesto
que es sólido a temperatura ambiente y tiene una solubilidad en agua
de 1000 ppm o menos.
2. La formulación de acuerdo con la
reivindicación 1, donde el primer ingrediente activo es seleccionado
de entre un grupo que consiste en triflumizol, tiuram, fluazinam,
anilazina, captan, hexitiazox, benzoximato, tebufenpirad, ziram,
tiofanato de metilo, mepanipirina, cletoxim metilo y
N'-ciclopropilmetiloxi-N-fenilacetil-2,3-difluoro-6-trifluorometilbenzaminidina
y sus posibles combinaciones.
3. Un proceso para producir una formulación
granular dispersable en agua que comprende las etapas de:
moltura en húmedo de una mezcla combinada de un
primer ingrediente activo, un agente dispersante y agua, pulverizar
una mezcla combinada de un segundo ingrediente activo, un portador
mineral y un agente dispersante bajo moltura en seco y mezclar la
mezcla obtenida en la etapa de moltura en húmedo y la mezcla
obtenida en la etapa de moltura en seco y a continuación secar la
mezcla para formar una formulación granular homogénea,
donde el primer ingrediente activo es pulverizado
a un valor de tamaño medio de partícula desde 0,5 a 5 \mum,
donde el segundo ingrediente activo es
pulverizado a un valor de tamaño medio de partícula desde 3 a 30
\mum,
donde el primer ingrediente activo es un
compuesto que es sólido a temperatura ambiente y tiene una
solubilidad en agua de 1000 ppm o menos y
donde el primer y el segundo ingredientes activos
son el mismo o diferentes ingredientes activos.
4. El proceso de acuerdo con la reivindicación 3,
donde el primer ingrediente activo es seleccionado de entre un grupo
que consiste en triflumizol, tiuram, fluazinam, anilazina, captan,
hexitiazox, benzoximato, tebufenpirad, ziram, tiofanato de metilo,
mepanipirina, cletoxim metilo y
N'-ciclopropilmetiloxi-N-fenilacetil-2,3-difluoro-6-trifluorometilbenzaminidina
y sus posibles combinaciones.
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