KR100220267B1

KR100220267B1 - 수전제초용 입제 조성물

Info

Publication number: KR100220267B1
Application number: KR1019920006991A
Authority: KR
Inventors: 데쓰야 시바하라; 나오히꼬 곤도우; 야스후미 이마이
Original assignee: 케네쓰 아이. 로에르춰; 도우엘란코
Priority date: 1991-04-26
Filing date: 1992-04-24
Publication date: 1999-10-01
Also published as: JPH0565201A; TW212748B; JP3350863B2; KR920019247A

Abstract

[구성]

(a) 경엽 흡수형 수전용 제초활성 화합물 1중량부, (b) 비중이 0.80 내지 1 미만에서 점도가 300cps 이하이며, 물에 실질적으로 불용성인 에스테르계 유성 액체 150중량부 및 (c) 비중이 1 이상이며 실질적으로, 물에 불용성인 미세 고체 담체 재료 198중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 수전제초용 입제 조성물.

[효과]

상기 입제 조성물은 특히 전식후의 수전의 담수하 처리에 있어서, 소량의 투약량으로 뛰어난 제초효과를 발휘한다.

Description

수전제초용 입제 조성물

본 발명은 수전제초용 입제 조성물에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 전식후의 수전의 담수하 처리를 위하여 특히 적합한 제초용 입제 조성물에 관한 것이다.

종래는 수전의 담수하 처리용의 제초제의 제제형태로서는 손쉽게 산포할 수 있다는 이유 때문에 입제와 전식(田植) 전 원액 산포용 유제의 2종류가 태반을 차지하고 있으며, 대량의 물로 희석하여 산포하는 유제 및 수화제도 일부 사용되고 있다.

전식전 원액 산포용 유제는 기구를 사용함이 없이 손쉽게 산포할 수 있고, 또 산포하는 유효성분량이 적으면서 입제와 동등한 효과를 얻을 수가 있는 등의 이점이 있으나, 전식후 즉, 치모수도 이식후에 이 유제를 원액 산포를 하면, 제제중에 다량으로 함유되는 유기 용제 등으로 기인하는 수도에 대한 중대한 약해가 생긴다고 하는 결점이 있다. 이 때문에, 현재 실시되고 있는 유제의 원액 산포는 전식전에 한정되어 있다. 그러나 전식전에 제초제 유제를 원액 산포하면, 전식시의 낙수 작업에 의해 하천에의 약제의 유출로 인한 환경 오염의 문제가 발생한다.

또 종래부터 실시되고 있는 다량의 물로 희석하여 산포하는 형태의 유제 및 수화제는 10아르당 501001이라는 대량의 물로 희석한 약제를 산포할 필요가 있기 때문에, 그 산포에 다대한 노동력을 요한다. 이 때문에 입제 및 전식전 원액 산포형 유제에 비하여 사용되는 기회는 극히 적다.

한편, 입제는 산포가 비교적 용이하기 때문에 가장많이 사용되고 있다. 이 입제는 통상 제초 활성 화합물을 벤토나이트, 활석, 점토 등의 미분말 담체와 함께 혼합 분쇄한 후에 조립하거나 미리 입상으로 성형한 미분말 담체에 제초활성 화합물을 흡착시키는 등의 방법에 의해 제제화되고 있으나, 이와 같이해서 제조되는 입제는 대개 제초활성 성분이 담체에 견고하게 부착하고 있기 때문에, 제초활성 성분의 유효 이용율이 낮다는 문제가 있다. 그 때문에, 입제를 산포할 경우에, 유제 또는 수화제를 대량의 물로 희석하여 산포하는 경우와 동등한 제초효과를 얻기 위해서는, 예를 들면 입제중의 제초활성 화합물의 배합량을 많이 할 필요가 있으나, 그렇게 하면 제제 비용이 높아지고 또 환경 오염의 면에서도, 바람직하지 않다.

본 발명자들은, 상기와 같은 결점이 없는 수전용 제초제에 관하여 예의 검토를 거듭한 결과, 입제의 조제에 있어 제초활성 화합물을 어떤 종류의 특정의 유성액체와 병용하고, 미세고체 담체 재료와 함께 제제화 함으로써, 비교적 소량의 제초활성 화합물의 사용으로 고도의 제초활성을 발휘하여 약해나 환경오염 등의 문제도 없는 수전제초용 입제, 특히 담수하 처리에 적합한 수전제초용 입제가 얻어지는 것을 발견하여 본 발명을완성하게 이르렀다.

그리하여 본 발명에 의하면,

(a) 경엽 흡수형 수전용 제초활성 화합물 1중량부,

(b) 비중이 0.80 내지 1 미만에서 점도가 300cps 이하이며, 물에 실질적으로 불용성인 에스테르계 유성 액체 150중량부 및

(c) 비중이 1 이상이며 실질적으로, 물에 불용성인 미세 고체 담체 재료 198중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 수전제초용 입제 조성물이 제공된다.

이하 본 발명의 입제 조성물에 관하여 더욱 상세히 설명한다.

(a) 제초활성 화합물

본 발명의 입제 조성물에 있어서 사용되는 제초활성 성분은, 수전잡초의 경엽으로부터 흡수되어서 제초효과를 발휘하는 형태의 제초활성 화합물(본 명세서에 있어서 이것을 「경엽 흡수형 수전용 제초활성 화합물」이라고 칭한다)이며, 그 종류는 특별히 제한되는 것은 아니고, 종래부터 경엽 흡수형으로서 알려져 있는 것이 널리 사용할 수 있다. 구체적으로는 예를 들면 하기 일반식

식중, Ar은 식

의 기를 나타내고, 여기서 X는 할로겐원자, 트리플루오로메틸기 또는 시아노기를 나타내고, Y는 수소원자 또는 할로겐원자를 나타내고, R은 수소원자, 알킬기, 알키닐기, 알케닐기, 알콕시알킬기 또는 알킬티오알킬기(이것들의 기는 바람직하기는 18개, 보다 바람직하기는 24개의 탄소원자를 갖는다)로 표시되는 페녹시 프로피온산 유도체가 적합하게 사용되고, 그중에서도, 2-[4-(2-플루오로-4-시아노페녹시)-페녹시]프로피온산의 C₁ C₈알킬에스테르(예를 들면, 메틸에스테르, n-부틸에스테르)가 적합하다. 그러나 다른 경엽 흡수형의 제초 활성 화합물, 예를 들면, 2-메틸티오-4,6-비스(에틸아미노)-S-트리아진, S-벤질=1,2-디메틸프로필(에틸)티오카아바메이트, S-1-메틸-1-페닐에틸=피페리딘-1-카아보티오에이트, S-(4-클로로벤질)-N,N-디에틸티오카아바메이트, 2-벤조티아졸-2-일옥시-N-메틸아세트아닐리드, 2-클로로-2',6'-디에틸-N-(부톡시메틸)아세트아닐리드, 2-클로로-2',6'-디에틸-N-(2-프로폭시에틸)아세트아닐리드, 3-이소프로필-2,1,3-벤조-티아디아디논-(4)-2,2-디옥시드 등도 사용가능하다.

이상에 기술한 제초활성 화합물은 각각 단독으로 사용할 수가 있고, 혹은 2종 이상 병용할 수도 있다.

(b) 유성 액체

본 발명의 입상 조성물의 한가지 특징은 상기 제초활성 화합물과 조합하여 물에 실질적으로 불용성인 에스테르계 유성 액체를 사용하는 점에 있다.

그와 같은 에스테르계 유성 액체로서는 비중이 0.80 내지 1 미만, 바람직하기는 0.851 미만의 범위내에 있고, 또한 점도가 300cps 이하, 바람직하기는 200cps 이하의 저점도의 것이 사용되고, 상기 제초 활성 화합물에 대하여 실질적으로 불활성이며, 이 제초활성 화합물과 혼화할 수 있는 것, 예를 들면 25에서 제초활성 화합물을 적어도 5중량이상, 바람직하기는 10중량이상 용해할 수 있는 것이 적합하게 사용된다.

또 상기 에스테르계 유성 액체는 증기압이 너무 높지 않은 것이 바람직하고, 예를 들면 25에 있어서의 증기압이 1Pa 미만, 특히 0.5Pa 이하의 것이 유리하게 사용될 수 있다.

이상 기술한 바와 같은 특성을 구비한 에스테르계 유성 액체로서는 구체적으로는 예를 들면 다음의 것을 들 수 있다.

(1) 고급지방산 에스테르류:

예를 들면, 올레산 메틸, 올레산 이소부틸, 올레산 옥틸, 올레산 2-에틸헥실, 올레산데실, 올레산라우릴, 올레산 올레일, 미리스트산 메틸, 미리스트산 이소프로필, 미리스트산 옥틸도데실, 팔미트산 이소프로필, 팔미트산 2-에틸헥실, 스테아르산 부틸, 스테아르산 2-에틸헥실, 스테아르산 이소트리데실, 라우르산 메틸, 2-에틸헥산 세실, 에루크산 옥틸도데실, 카프르산 메틸, 야자유지방산메틸, 우지 지방산 메틸, 팜(palm) 유지방산 메틸 등의 고급 지방산의 알킬에스테르;

(2) 지방족 또는 방향족 다염기산 에스테르류:

예를 들면, 아디프산 디올레일, 아디프산 디이소부틸, 아디프산 디이소데실 등의 지방족 디카르복실산의 디알킬에스테르; 프탈산 디데실, 프탈산 디트리데실, 프탈산 디 2-에틸헥실, 프탈산 시클로헥실 2-에틸헥실 등의 방향족 디카르복실산의 디알킬에스테르; 트리멜리트산 트리 2-에틸헥실, 트리멜리트산 트리에틸, 트리멜리트산 트리 n-부틸, 트리멜리트산 트리이소데실 등의 방향족 폴리카르복실산의 폴리알킬 에스테르;

(3) 글리세린 지방산 에스테르류:

예컨대, 올레산 모노글리세리드, 올레산 디글리세리드, 소르비탄 모노올레에이트, 소르비탄 모노라우레이트, 카프르산 모노글리세리드, 카프르산 디글리세리드, 디아세틸 카프르산 글리세리드, 디아세틸야자유 지방산 글리세리드 등;

(4) 에폭시화 지방산 에스테르류:

예컨대, 에톡시화 지방산부틸, 에폭시화 지방산옥틸 등의 에폭시화 지방산 알킬 에스테르.

이것들의 에스테르계 유성 액체는 각각 단독으로 사용하여도 좋고, 혹은 2종 이상 혼합하여 사용하여도 좋다. 이것들의 유성 액체중, 특히 적합한 것으로서는, 프탈산 디트리데실, 아디프산 디올레일, 올레산옥틸, 올레산메틸, 소르비탄 모노올레에이트, 에폭시화 지방산 옥틸 등을 들 수 있다.

상기 에스테르계 유성 액체는 제초활성 화합물(a) 1중량부에 대하여, 150중량부, 바람직하기는 525중량부, 더욱 바람직하기는 520중량부의 범위내에서 사용할 수가 있다.

(c) 담체 재료

본 발명에서 사용할 수 있는 담체재료로서는, 농약 제조분야에서 입제의 제조에 있어 통상 사용되는 비중이 1 이상이며 물에 실질적으로 불용성인 임의의 고체 담체재료가 포함되고, 구체적으로는 예컨대 규조토, 인회석, 석고, 활석, 벤토나이트, 점토, 카올린, 탄산칼슘, 산성 백토, 몬트모릴로나이트(montmorilonite), 장석, 석영, 실리카(화이트 카아본), 알루미나 등의 무기질 고체 분말:콩가루, 밀가루, 담배가루, 호도가루, 목분 등의 식물성 분말 등을 들 수 있고, 이것들은 각각 단독으로 사용할 수가 있으며, 혹은 2종 이상 병용할 수도 있다. 또 그것 자체의 비중이 1 미만의 담체재료라 하더라도, 입기제(粒基劑)로 성형하였을 때에, 그 입기제로서의 전체의 비중이 1 이상으로 되도록 다른 담체재료와 조합하여 사용할 수가 있다. 특히 벤토나이트, 점토, 활석, 탄산칼슘 또는 이것들의 혼합물이 적합하다.

또 본 발명에서 사용하는 담체재료는 상술한 유성 액체를 흡수, 흡착하기 쉬운 것인 것이 바람직하고, 흡유율이 일반적으로 530, 바람직하기는 1020의 범위내에 있는 것이 적합하다.

본 발명에서 말하는 흡유율은 하기의 방법으로 측정된다. 담체재료 10g을 정확히 3각 플래스크에 계측하여 담고, 그것에 아마인유를 소량씩 가하여, 3각 플래스크를 잘 흔들면서, 담체재료에 흡유시켜간다. 그것에 의해서 담체재료가 최대한 아마인유를 흡유할 수 있는 중량을 측정한다. 그리고 종점은, 3각 플래스크를 흔들어도, 벽에 달라붙음이 생겨, 담체재료 끼리가 풀리지 않게되어 유동하지 않게 되기 직전의 상태를 말한다.

이상에 기술한 바와 같은 담체재료는, 상기 제초활성 화합물(a) 1중량부에 대하여, 198중량부, 바람직하기는 2090중량부, 더욱 바람직하기는 3070중량부의 범위내에서 사용할 수가 있다. 예를 들면 적합한 담체재료로서 상술한 벤토나이트, 점토, 활석, 탄산칼슘은 제초활성 화합물(a) 1중량부에 대하여, 벤토나이트 3060중량부와 점토, 활석 및/또는 탄산칼슘 1068중량부와의 혼합물로서 사용하는 것이 적당하다.

(d) 기타의 첨가물

본 발명의 입제 조성물에는 필요에 따라 계면활성제 및/또는 붕괴 촉진제를 배합할 수가 있다.

계면활성제로서는 주로, 아니온 혹은 노니온 계면활성제나 수용성 고분자 물질을 사용할 수가 있다. 아니온 계면활성제로서는 예를들면, C₁₂ C₁₈알킬 황산염(Na염, K염, 암모늄염, 각종의 아민염 등), 폴리옥시에틸렌 C₈ C₁₂알킬 페닐 에테르황산염(Na염, 암모늄염, 각종 아민 등), 폴리옥시에틸렌 C₁₂ C₁₈알킬에테르 황산염(Na염, 암모늄염, 각종 아민염 등), 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 블록 중합체 황산염(Na염, 암모늄염, 각종 아민염 등)의 설페이트계 아니온 계면활성제; 도데실 벤젠 술포네이트(Na염, 암모늄염, 각종 아민염 등), 모노- 혹은 디-C₈∼C₁₂알킬 나프탈렌 술포네이트(Na염, 암모늄염 등), 나프탈렌 술포네이트(Na염 등)-포르말린 축합물, 디-C₆ C₈알킬술포석시네이트(Na염 등), 리그닌 술포네이트(Na염, Ca염 등)등의 술포네이트계 아니온 계면활성제:폴리옥시에틸렌 라우릴에테르 인산에스테르 암모늄염, 폴리옥시에틸렌노닐 페닐에테르 인산 에스테르 나트륨염 등의 폴리옥시에틸렌에테르형 인산 에스테르계 아니온 계면활성제 등을 들 수 있다.

또, 노니온 계면활성제로서는, 예를들면, 폴리옥시에틸렌 노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸 벤질페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 알킬레이트, 폴리옥시에틸렌 C₁₂ C₁₈지방산 에스테르 등의 폴리옥시에틸렌형 노니온 계면활성제:서피놀 104, 104A, 104E, 104H, TG, TG-E, PC, 61, 82, 440, 465, 485등의 상품명(모두 에어 프로덕쓰사제)으로 알려져 있는 아세틸 글리콜계 계면활성제를 들수 있다.

또 수용성 고분자 물질로서는, 예를들면, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스, 알긴산염, 폴리아크릴산염, 전분, 효소분해 덱스트린 혹은 이소반 1-1, 1-2, 1-3, 2-1, 2-2, 2-3, 3-1, 3-2, 3-3, SF-837, SF-842등의 상품명(모두 크라레·이소플렌·케미칼사제)으로 알려져 있는 말레산 이소부틸 공중합체염(Na염, K염, Ca염, 암모늄염, 각종 아민염 등)등을 들 수 있다.

그리고 또, 경우에 따라서는 카티온 계면활성제나 양성 이온계면활성제도 사용할 수가 있다.

이상 설명한 바와 같은 계면활성제는 각각 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 상기 담체재료 100중량부에 대하여 일반적으로 0.120중량부, 바람직하기는 0.510중량부, 더욱 바람직하기는 15중량부의 비율로 사용할 수가 있다.

또 본 발명의 입제 조성물에는 이 입제 조성물을 담수하의 수전에 사용하였을 때에, 담수중에의 활성 성분의 접속적 방출성을 보다 한층 확실한 것으로 하기 때문에, 필요에 따라 붕괴촉진제를 배합할 수가 있다. 붕괴촉진제로서는 예를들면 염화칼륨, 염화나트륨, 염화암모늄, 황산암모늄, 질산암모늄, 무수황산 마그네슘, 요소, 스트르산, 시트르산나트륨, 타르타르산나트륨, 포도당, 과당 등의 물에 가용성인 무기 또는 유기질 고체분말을 사용할 수가 있으며, 특히 염화칼륨, 염화나트륨, 황산암모늄, 요소가 적합하다.

이것들의 붕괴 촉진제의 사용량은 엄밀히 제한되는 것은 아니지만, 통상, 상디 담체재료 100중량부에 대하여 197중량부, 바람직하기는 590중량부, 더욱 바람직하기는 1070중량부의 범위내에서 사용하는 것이 편리하다.

또 발명의 입제 조성물에는 농약에 통상 사용되는 다른 보조제, 예를들면, 전착제, 방부제, 유화제, 분해방지제, 고화방지제, 활성 증강제(예를들면, 콩레시틴) 등을 필요에 따라 적당량 배합할 수가 있고, 또 필요에 따라, 살충제, 살진드기제, 살선충제, 살균제, 항비루스제, 유인제, 식물 생장 조절제, 비료 등의 다른 농약 성분과 혼용 내지 병용할 수도 있다.

[입제 조성물의 조제]

본 발명의 입제 조성물은 예컨대 이하에 설명하는 방법에 의해 제조할 수가 있다.

(1) 제초활성 화합물(a) 및 유성 액체(b) 이외의 성분을 리본형 혼합기, 스크루형 혼합기, 니이더 등의 혼합기 혹은 해머 밀, 핀밀, 제트·오·마이저 등의 분쇄기로 처리하여 균일하게 혼합하여, 물을 가하여 조립기로 적당한 크기의 입상, 펠릿 상으로 성형하여, 얻어지는 입기제에, 제초활성 화합물(a)을 용해내지 분산시킨 유성 액체(b)를 함침시키는 방법;

(2) 유성 액체(b) 이외의 성분을 상기 (1)에 있어서와 동일한 조작으로 처리하여, 얻어지는 입기제에 유성액체(b)를 함침시키는 방법;

(3) 유성 액체(b)의 일부 및 나머지의 성분을 상기 (1)에 있어서와 동등한 조작으로 처리하여 입기제를 얻는다. 얻어지는 입기제에 나머지의 유성액체(b)를 함침시키는 방법;

(4) 전성분을 상기 (1)과 동일한 조작으로 처리하여 입제를 얻는 방법.

본 발명에 의해 제공되는 입제 조성물은 수전용 제초제로서, 담수상태의 수전에 손에 의한 파종 내지 수동 또는 동력 산립기를 사용하여 전면에 산포된다. 예를들면 논개비름을 방제 대상으로 할 경우, 활성 성분으로서 1헥타아르당 5040g을 사용함으로써 발생 직후의 개체로부터 45엽기에 달한 개체까지 완전히 방제할 수 있다. 본 발명의 입제 조성물은 통상의 입제와 달라서, 어느정도 불균일하게 산포되었다고 하더라도, 입제중에 함유되는 유상 액체가 활성 성분과 함께 논면 수표층을 전개하기 때문에 균일한 효과를 기대할 수 있다. 또 본 발명에 의한 입제를 사용한 경우, 통상의 입제와 달라서, 경엽 처리형 제초제의 활성 성분의 효과를 그르치는 일이 없기 때문에, 잡초의 방제에 필요로 하는 활성 성분량은 통상의 입제를 사용한 경우에 비하여, 예컨대 1/21/8로 현저하게 줄일 수가 있다. 혹은 발명에 의한 입제를 사용하여 동일활성 성분량을 사용한 경우에는 통상의 입제를 사용한 경우에 비하여, 논개비름에 대한 약효는 현저하게 증가, 안정화하여, 처리적 기폭도 현저하게 확대할 수가 있다.

다음에 실시예, 시험예 등에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.

그리고, 실시예중 「부」는 특별히 양해가 없는한 「중량부」이다. 또 이하의 실시예에서 사용한 제초활성 화합물은 다음과 같다.

화합물 No. 1:메틸 -2-[4-(2-플루오로-4-시아노페녹시)페녹시]프로피오네이트

화합물 No. 2:n-부틸-2-[4-(2-플루오로-4-시아노페녹시)페녹시]프로피오네이트

[실시예 1]

리그닌술폰산 소오다 3부, 디옥틸술포석시네이트 1부, 벤토나이트 10부 및 활석 86부를 잘 혼합 분쇄하여, 물을 가하여 혼련한후, 조립 건조시켜, 1432메시로 정립하여 입기체를 얻었다. 이 입기제 90부에 미리 가온 조건하에서 화합물 No. 1 1부를 프탈산 디트리데실 9부에 용해한 용액을 함침시켜서 화합물 No. 1을 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 2]

알긴산 소오다 1부, 도데실벤젠술폰산소오다 1부, 나프탈렌 술폰산 소오다 1부 및 점도 97부를 잘 혼합 분쇄하여, 물을 가해서 혼련한 후, 조립 건조시키고, 1432메시로 정립하여 입기제를 얻었다. 이 입기제 90부에, 화합물 No. 2 1부를 프탈산 디트리데실 부에 용해한 용액을 함침시켜서 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 3]

화합물 No. 2 1.1부 폴리아크릴산 소오다 2부, 벤토나이트 10부 및 활석 86.9부를 잘 혼합 분쇄하여 물을 가해서 혼련한 후, 조립 건조시켜, 1432메시로 정립하여 입제를 얻었다. 이 입제 91부에 올레산 메틸 9부를 함침시켜 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 어덩T다.

[실시예 4]

리그닌 술폰산 소오다 1부, 벤토나이트 10부 및 탄산칼슘 89부를 잘 혼합 분쇄하여, 물을 가하여 혼련한 후, 조립 건조시켜, 1432메시로 정립하여 입기재를 얻었다. 이 입기제 90부에, 화합물 No. 1 1부를 가온조건하에서 아디프산 디올레일 5부 및 에폭시화 지방산 부틸 4부에 용해시킨 용액을 함침시켜서 화합물 No. 1를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 5]

염화 칼륨 15부, 알긴산 소오다 1부 및 점토 84부를 잘 혼합 분쇄하여 물을 가하여 혼련한 후, 조립 건조시켜, 1432메시로 정립하여 입기제를 얻었다. 이 입기제 92부에, 화합물 No. 2 1부를 가온 조건하에서 에폭시화 지방산 옥틸 에스테르 7부에 용해한 용액을 함침시켜서 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 6]

염화나트륨 10부, 효소 변성 덱스트린 3부 및 활석 87부를 잘 혼합 분쇄하여 물을 가하여 혼련한 후, 조립건조시켜, 1432메시로 정립하여 입기제를 얻었다. 이 입기제 95부에 화합물 No. 1 1부를 가온 조건하에서 팜 지방산 메틸 4부에 용해시킨 용액을 함침시켜서 화합물 No. 1을 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 7]

시트르산 10부, 염화칼륨 20부, 알긴산 소오다 1부 및 점토 69부를 잘 혼합분쇄하여, 물을 가하여 혼련한 후, 조립 건조시켜, 1432메시로 정립하여 입기제를 얻었다. 이 입기제 89부에, 화합물 No. 2 1부를 가온 조건하에서 미리스트산 이소프로필 5부 및 프탈산 디노멀 알킬 5부에 용해시킨 용액을 함침시켜서 화합물 No. 2 1부를 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 8]

나프탈렌 술폰산 소오다 1부, 디옥틸술포네이트 1부, 벤토나이트 10부, 화이트 카아본 3부 및 활석 85부를 잘 혼합 분쇄하여 물을 가하여 혼련한 후, 조립 건조시켜, 1432메시로 정립하여 입기제를 얻었다. 이 입기제 84부에 화합물 No. 2 1부를 가온 조건하에서 올레산 메틸 15부에 용해한 용액을 함침시켜 화합물 No. 2를 1부를 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 9]

염화 칼륨 40부, 효소 변성 덱스트린 2부, 화이트 카아본 2부, 벤토타이트 5부 및 활석 51부를 잘 혼합 분쇄하여, 물을 가하여 혼련한 후, 조립 건조시켜, 1432메시로 정립하여 입기제를 얻었다. 이 입기제 87부에, 화합물 No. 1 1부를 가온조건하에서 올레산 메틸 6부 및 프탈산 트리데실 6부에 용해시킨 용액을 함침시켜서 화합물 No. 1을 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 10]

염화나트륨 20부, 염화칼륨 25부, 알긴산 소오다 1부 및 점토 54부를 잘 혼합 분쇄하여, 물을 가해서 혼련한 후, 조립 건조시켜 1432메시로 정립하여 입기제를 얻었다. 그 입기제 90부에, 화합물 No. 2 1부를 가온조건하에서 올레산 메틸 4부, 프탈산 트리데실 4부 및 올레산 옥틸 1부에 용해한 용액을 함침시켜서 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 11]

폴리아크릴산 소오다 1부, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르 설페이트 암모늄염 1부, 효소변성 덱스트린 3부, 아세틸렌 글리콜계 활성제[서피놀 TG-E(에어·프로덕쓰사 상표)] 3부, 벤토나이트 30부 및 점토 62부를 잘 혼합 분쇄하여, 물을 가하여 혼련한 후, 조립 건조시켜, 1432메시로 정립하여 입기제를 얻었다. 이 입기제 90부에 화합물 No. 2 1부를 가온조건하에서 프탈산 디트리데실 9부에 용해시킨 용액을 함침시켜서 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 12]

폴리아크릴산 소오다 1부, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐에테르 설페이트 암모늄염 1부, 효소 변성 덱스트린 3부, 말레산 이소부틸 공중합체계 활성제[이소반 1-2(쿠라레·이소플렌·케미칼사 상표)] 3부, 벤토나이트 30부 및 점토 62부를 잘 혼합 분쇄하여, 물을 가하여 혼련한 후, 조립 건조시켜, 1432메시로 정립하여 입기제를 얻었다. 이 입기제 93부에 화합물 No. 2 1부를 가온 조건하에서 프탈산 디트리데실 6부에 용해시킨 용액을 함침시켜서 화합물 No. 2부를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 13]

폴리아크릴산 소오다 1부, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르 설페이트 암모늄염 1부, 효소 변성 덱스트린 3부, 나프탈렌 술폰산 나트륨염 3부, 벤토나이트 30부 및 점토 62부를 잘 혼합 분쇄하여 물을 가하여 혼련한 후, 조립 건조시켜 1432메시로 정립하여 입기제를 얻었다. 이 입기제 90부에 화합물 No. 2 1부를 가온 조건하에서 프탈산 디트리데실 9부에 용해한 용액을 함침시켜서 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 14]

리그닌 술포네이트 나트륨염 3부, 도데실벤젠 술포네이트 1부, 벤토나이트 60부 및 활석 36부를 잘 혼합분쇄하여, 물을 가하여 혼련한 후, 조립 건조시켜, 1432메시로 정립하여 입기제를 얻었다. 이 입기제 90부에 화합물 No. 1 1부를 가온 조건하에서 올레산 메틸 9부에 용해시킨 용액을 함침시켜서 화합물 No. 1을 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[실시예 15]

폴리아크릴산 소오다 1부, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르 설페이트 암모늄염 1부, 효소 변성 덱스트린 3부, 벤토나이트 50부 및 점토 45부를 잘 혼합분쇄하여, 물을 가하여 혼련한후, 조립 건조시키고, 1432메시로 정립하여 입기제를 얻었다. 이 입기제 91부에 화합물 No. 2 1부를 가온조건하에서 프탈산 디트리데실 8부에 용해시킨 용액을 함침시켜서 화합물 No. 2을 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 1]

실시예 1의 조성에 있어서, 프탈산 디트리데실을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에, 아세톤에 용해시킨 화합물 No. 1 1부를 함침시켜, 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 1을 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 2]

실시예 2의 조성에 있어서, 프탈산 디트리데실을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에 아세톤에 용해시킨 화합물 No. 2 1부를 함침시켜, 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 2 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 3]

실시예 3의 조성에 있어서, 올레산 메틸을 사용하지 않고, 그 대신에 화합물 No. 2 1부를 활석 87부를 사용하여 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 4]

실시예 4의 조성에 있어서, 아디프산 디올레일 및 에폭시화 지방산 부틸을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에 아세톤에 용해시킨 화합물 No. 1 1부를 함침시켜 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 1을 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

(비교예 5]

실시예 5의 조성에 있어서, 에폭시화 지방산 옥틸에스테르를 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에 아세톤 용해시킨 화합물 No. 2 1부를 함침시켜, 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 2을 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 6]

실시예 6의 조성에 있어서, 팜지방산 메틸을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에 아세톤에 용해시킨 화합물 No. 1 1부를 함유시켜 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 1을 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 7]

실시예 7의 조성에 있어서, 프탈산 디노멀 알킬을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에, 아세톤에 용해시킨 화합물 No. 2 1부를 함침시켜 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 8]

실시예 8의 조성에 있어서, 올레산 메틸을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에, 아세톤에 용해시킨 화합물 No. 2 1부를 함침시켜 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 9]

실시예 9의 조성에 있어서, 올레산 메틸 및 프탈산 트리데실을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에 아세톤에 용해시킨 화합물 No. 1 1부를 함침시켜 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 1을 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 10]

실시예 10의 조성에 있어서, 올레산메틸, 프탈산 트리데실 및 올레산옥틸을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에, 아세톤에 용해시킨 화합물 No. 2 1부를 함침시켜서 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 11]

실시예 11의 조성에 있어서, 프탈산의 디트리데실을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에, 아세톤에 용해시킨 화합물 No. 2 1부를 함침시켜, 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 12]

실시예 12의 조성에 있어서, 프탈산 디트리데실을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에 아세톤에 용해시킨 화합물 No. 2 1부를 함침시켜, 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 13]

실시예 13의 조성에 있어서, 프탈산 디트리데실을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에 아세톤에 용해시킨 화합물 No. 2 1부를 함침시켜서 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 14]

실시예 14의 조성에 있어서, 올레핀산 메틸을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에 아세톤에 용해시킨 화합물 No. 1 1부를 함침시켜서 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 1을 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[비교예 15]

실시예 15의 조성에 있어서, 프탈산 디트리데실을 사용하지 않고, 그 대신에 입기제 99부에 아세톤에 용해한 화합물 No. 2 1부를 함침시켜서 아세톤을 휘산시켜서 화합물 No. 2를 1부 함유하는 입제 100부를 얻었다.

[시험예 1]

소정량의 비료를 가한 수전토양(식양토) 500g(건토당)을 직경 13cm의 플라스틱포트에 충전한 후, 수돗물을 가하여 수전상태로 하였다. 여기에 2염기의 볏모 1그루당 3개를 2그루 이식하고, 동시에 최아 처리를 한 논개비름 종자 약 50알을 파종하였다. 논개비름이 1엽기에 달하였을시, 소정량의 입제를 산포하고, 2주 후에 벼에 대한 약해를, 4주후에 논개비름에 대한 살초효과를 관찰기록하였다. 얻어진 결과를 표 1에 표시하였다.

[시험예 2]

시험예 1과 동일하게 하여 벼와 논개 비름을 재배하여, 논개비름이 2엽기에 달할 때, 약제로 처리하고, 동일한 관찰을 하였다. 표 2에 얻어진 결과를 표시하였다.

[시험예 3]

시험예 1과 동일하게하여 벼와 논개비름을 재배하여, 논개비름이 3엽기에 달하였을시, 약제로 처리하여, 동일한 관찰을 하였다. 표 3에 얻어진 결과를 표시하였다.

[시험예 4]

시험예 1과 동일하게 하여 벼와 논개비름을 재배하여, 논개비름이 4엽기에 달하였을 때, 약제로 처리하여 동일한 관찰을 하였다. 표 4에 얻어진 결과를 표시하였다.

Claims

(a) 경엽 흡수형 수전용 제초활성 화합물 1중량부, (b) 비중이 0.80 내지 1 미만에서 점도가 300cps 이하이며, 물에 실질적으로 불용성인 에스테르계 유성 액체 150중량부 및 (c) 비중이 1 이상이며 실질적으로, 물에 불용성인 미세 고체 담체 재료 198중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 수전제초용 입제 조성물.
제1항에 있어서, 제초활성 화합물이 하기 일반식:

(상기식에서, Ar은

의 기를 나타내고, 여기서 X는 할로겐원자, 트리플루오로메틸기 또는 시아노기를 나타내고, Y는 수소원자 또는 할로겐원자를 나타내며, R은 수소원자, 알킬기, 알키닐기, 알케닐기, 알콕시알킬기 또는 알킬티오알킬기를 나타낸다)로 표시되는 페녹시 프로피온산 유도체인 입제 조성물.
제1항 또는 2항에 있어서, 제초활성 화합물이 2-[4-(2-플루오로-4-시아노페녹시)페녹시]프로피온산의 C₁ C₈알킬에스테르인 입제 조성물.
제1항 또는 2항에 있어서, 유성액체가 비중이 0.851미만의 범위내에 있는 에스테르계 유성 액체인 입제 조성물.
제1항 또는 2항에 있어서, 유성액체가 25에서 1pa 미만의 증기압을 갖는 것인 입제 조성물.
제1항 또는 2항에 있어서, 유성액체가 제초 활성 화합물을 25에서 5중량이상 용해시키는 것인 입제 조성물.
제1항 또는 2항에 있어서, 유성액체가 프탈산 디트리데실, 아디프산 디올레일, 올레산옥틸, 올레산메틸, 소르비탄 모노올레에이트 및 에폭시화 지방산옥틸로부터 선택된 것인 입제 조성물.
제1항 또는 2항에 있어서, 유성액체를 제초활성 화합물 1중량부에 대하여 525중량부 함유하는 입제 조성물.
제1항 또는 2항에 있어서, 담체재료가 530의 흡유율을 갖는 것인 입제 조성물.
제1항 또는 2항에 있어서, 담체재료를 제초활성 화합물 1중량부에 대하여 2090중량부 함유하는 입제 조성물.
제1항 또는 2항에 있어서, 계면활성제를 추가로 함유하는 입제 조성물.
제1항 또는 2항에 있어서, 붕괴촉진제를 추가로 함유하는 입제 조성물.