ES2216385T3 - Proceso de destilacion reactiva de acido acetico basado en la carbonilacion de dme/metanol. - Google Patents
Proceso de destilacion reactiva de acido acetico basado en la carbonilacion de dme/metanol.Info
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Abstract
Un procedimiento para la producción y purificación de ácido acético mediante carbonilación de metanol, DME o sus derivados reactivos en una columna de destilación que contiene un sistema catalizador homogéneo.
Description
Proceso de destilación reactiva de ácido acético
basado en la carbonilación de DME/metanol.
Esta invención está dirigida a un método de
producción de ácido acético por un proceso de destilación reactiva
a partir de la carbonilación de metanol (MeOH) y/o dimetiléter
(DME).
La invención se refiere en particular a la
producción mejorada de ácido acético a partir de metanol, DME o una
combinación de estos componentes sobre un sistema catalizador
homogéneo contenido en una columna de destilación.
El catalizador puede ser cualquier catalizador
homogéneo de carbonilación que sea soluble en el medio de
reacción.
La síntesis convencional de ácido acético se
realiza en un proceso homogéneo, en el cual el metanol sufre
carbonilación en un medio catalítico líquido contenido en un
reactor agitado. Pueden aplicarse derivados de metanol tales como
acetato de metilo y dimetil-éter en lugar de o en combinación con
metanol. La sustancia reaccionante monóxido de carbono se introduce
típicamente por el fondo del reactor y se distribuye en el líquido.
El sistema catalítico comprende uno o más compuestos de metales del
Grupo VIII, preferiblemente rodio o iridio y un promotor de haluro,
v.g. yoduro de metilo (MeI).
Además de la reacción primaria (1), tienen lugar
en el medio de reacción otras reacciones. Las más predominantes
son:
(1)MeOH + CO
\leftrightarrows
HOAc
(2)H_{2}O + CO
\leftrightarrows H_{2} +
CO_{2}
(3)(CH_{3})O +
H_{2}O \leftrightarrows
2CH_{3}OH
(4)CH_{3}OH + Hl
\leftrightarrows H_{2}O +
CH_{3}l
(5)CH_{3}OH + CH_{3}COOH
\leftrightarrows CH_{3}COOCH_{3} +
H_{2}O
Asimismo, se sintetizan en el proceso pequeñas
cantidades de ácidos superiores, principalmente ácido
propanoico.
La presencia de agua es esencial para estabilizar
el sistema catalítico. Pueden añadirse los denominados
estabilizadores al medio de reacción a fin de reducir la
concentración de agua. Se requiere un exceso de CO para mantener el
sistema catalítico activado, y el CO gaseoso que no ha reaccionado
se purga del medio de reacción líquido en la cabeza del reactor.
Una corriente de CO gaseoso (+ inertes e hidrógeno sintetizado por
la reacción (2)) separa una fracción de componentes volátiles del
líquido, que se recupera y se recicla nuevamente a la sección de
reacción.
El producto ácido acético se recupera en una
corriente de producto líquido del reactor y se separa por
vaporización súbita del medio de reacción que contiene el
catalizador en un recipiente de vaporización súbita situado aguas
abajo que opera a una presión menor que la presión del reactor,
típicamente a una presión del orden de 0,1-0,2 MPa.
El líquido procedente del recipiente de vaporización súbita que
contiene el catalizador metálico del Grupo VIII se recicla al
reactor mediante bombeo.
Dado que el ácido acético es el componente
principal menos volátil en el medio de vaporización súbita, la
recuperación del ácido acético producido conduce inevitablemente a
la vaporización súbita no deseada de componentes más volátiles
contenidos también en el medio de vaporización súbita tales como
agua, yoduro de metilo, acetato de metilo, yoduro de hidrógeno y
metanol y dimetil-éter no convertidos.
Con objeto de recuperar estos componentes del
producto aguas abajo de la sección de reacción, los mismos se
separan en varias columnas de destilación y varios absorbedores, y
se devuelven a la sección de reacción.
El proceso de separación aguas abajo comprende
esencialmente tres pasos.
- 1.
- Fundamentalmente se recuperan yoduro de metilo y yoduro de hidrógeno en una columna de colas ligeras y se devuelven al reactor.
- 2.
- Fundamentalmente se recuperan agua, acetato de metilo, y las cantidades restantes de yoduro de metilo y yoduro de hidrógeno en una columna de deshidratación y se devuelven al reactor.
- 3.
- Fundamentalmente se retiran ácido propanoico y una fracción de ácido acético por el fondo de una columna de colas pesadas, en la cual se recupera también el ácido acético producido.
Diversos gases de cabezas se separan del yoduro
de metilo en un sistema de absorción.
En la columna de deshidratación, se forma
continuamente yoduro de hidrógeno por hidrólisis de yoduro de
metilo (eq. 4). Eventualmente, esto conduce a la formación de un
azeótropo yoduro de hidrógeno/agua/ácido acético. Este azeótropo
puede disociarse por adición de pequeñas cantidades de metanol a la
columna de deshidratación.
Esencialmente, los efluentes de componentes
resultantes de las secciones de síntesis y purificación de ácido
acético son monóxido de carbono sin convertir (+ gases) y el ácido
acético producido (+ subproductos).
La eliminación de los alcanos y materiales
semejantes a alcanos e impurezas que contienen carbonilo en el
producto ácido acético una columna de arrastre ("stripper")
que opera en modalidad de reflujo se describe en el documento EP
497.521 A2.
El documento US 4.102.922 menciona un método para
la purificación de productos de carbonilación que contienen alcanos
por destilación de los productos vaporizados, separación de fases
de las cabezas de la destilación y destilación ulterior de una
corriente de salida de la fase pesada resultante utilizando
monóxido de carbono como gas de arrastre.
La destilación reactiva de un efluente acuoso de
la producción de ácido acético con un alcohol C1 a C3 para la
eliminación del ácido se describe en el documento WO 98/22420.
El hecho de que el ácido acético es el componente
principal menos volátil en la mezcla de reacción deteriora la
economía del proceso, debido al consumo de energía y las
inversiones en la disposición convencional del proceso.
En el proceso de la presente invención, el ácido
acético menos volátil se separa por el fondo de la columna de
destilación, mientras que el CO que no ha reaccionado se retira en
la cabeza de la columna. Las sustancias reaccionantes restantes de
la síntesis, o los productos existentes en los equilibrios químicos
presentes, quedan dentro de una torre de destilación proporcionando
la producción y purificación simultáneas del producto ácido acético
dentro de una columna de destilación. De acuerdo con ello, esta
invención es un proceso para la producción de ácido acético que
comprende los pasos de:
- (a)
- carbonilación de metanol, DME o derivados reactivos de los mismos en una solución homogénea de catalizador que es activa en la carbonilación de metanol, DME o derivados reactivos de los mismos, en presencia de agua y un exceso de monóxido de carbono;
- (b)
- al mismo tiempo que (a), recoger los componentes que toman parte en las presentes reacciones y eliminar por arrastre principalmente el monóxido de carbono no convertido, hidrógeno y gases inertes, dejando que los componentes restantes tomen parte en las presentes reacciones; y
- (c)
- al mismo tiempo que (b), separar por destilación el producto ácido acético de al menos parte de los componentes restantes que toman parte en las presentes reacciones, y suministrar de nuevo los componentes restantes que toman parte en las presentes reacciones, reducidos así en contenido de ácido acético, al paso de carbonilación.
Una ventaja de la presente invención es que el
producto ácido acético se separa eficientemente de la zona de
reacción en el proceso de destilación reactiva aprovechando su baja
volatilidad.
La invención se describe con mayor detalle en la
descripción siguiente.
El tramo de platos que soportan el líquido que
contiene el catalizador se conoce como la zona de reacción. El
catalizador, que está disuelto en el medio de reacción, se ve
impedido de escapar de la zona de reacción mediante recirculación
total por bombeo: la totalidad del líquido que llega al fondo de la
zona de reacción se retira por una corriente de reciclo y se
devuelve a un nivel de platos superior.
El plato situado por debajo de la zona de
reacción se alimenta con una corriente líquida de derivación
principal procedente de un plato situado por encima de la zona de
reacción. Una corriente de derivación opcional que es más rica en
agua que la corriente líquida de derivación principal, que parte de
un plato situado por encima del plato de la corriente de derivación
principal, sirve para mantener la concentración deseada de agua en
la zona de reacción. La corriente de derivación rica en agua se
evapora, de tal manera que el enriquecimiento en agua se realiza en
la zona de reacción y no en la parte de rectificación del ácido
acético situada por debajo de la zona de reacción.
El condensador situado en el extremo superior de
la columna reduce la purga de yoduro de metilo altamente
volátil.
El tramo de platos situado por debajo de la zona
de reacción para separar el ácido acético y los ácidos superiores
de los componentes restantes.
Tanto el monóxido de carbono como las
alimentaciones de compuestos oxigenados se introducen por debajo de
la zona de reacción. Cuando las sustancias reaccionantes pasan a
través del tramo de platos que contiene el catalizador, las mismas
se convierten en ácido acético. Un exceso del monóxido de carbono
sirve para mantener una presión adecuada de monóxido de carbono
sobre el líquido catalizador y para transportar adicionalmente el
producto sintetizado en fase de vapor (y otros componentes formados
por las reacciones de equilibrio líquido) hacia arriba en la
columna desde la zona de reacción. El monóxido de carbono se retira
por la parte superior de la columna junto con pequeñas cantidades,
esencialmente de yoduro de metilo. Los componentes restantes se
retiran en la corriente de derivación líquida principal y se envían
a la parte inferior de la columna. En la parte inferior de la
columna, se separa una corriente de producto ácido acético junto
con ácidos superiores, mientras que los componentes con mayor
volatilidad fluyen hacia arriba a través de la zona de reacción de
la columna.
Desde el extremo superior de la columna, una
corriente dividida del monóxido de carbono no convertido se envía
opcionalmente por la vía de un compresor de reciclo y se mezcla con
una corriente de reposición de monóxido de carbono. Una corriente
de purga de monóxido de carbono se purifica de yoduro de metilo en
un absorbedor, y el yoduro de metilo se devuelve a la columna de
destilación.
Por el fondo de la columna, la corriente de
producto de ácido acético que contiene la mayor parte del ácido
puede enviarse a una denominada columna de colas pesadas, como en
la disposición convencional.
La columna se hace funcionar a
2,4-4,0 MPa (25-40 kg/cm^{2}). La
temperatura de la columna está comprendida en el intervalo de
150-280ºC en la zona de reacción y la parte
inferior de la columna, en tanto que, en la parte superior de la
columna, en el intervalo de temperatura de operación está
comprendido entre la temperatura del condensador y aproximadamente
200ºC.
Las relaciones molares de la corriente de
monóxido de carbono y una corriente de alimentación de compuestos
oxigenados pueden ser 1,2:1-2:1. La relación molar
de la mezcla de corriente de monóxido de carbono y corriente
dividida debería estar situada en un valor que proporcione una
presión parcial de monóxido de carbono de al menos 0,1 MPa (1
kg/cm^{2}), preferiblemente por encima de 0,5 MPa (5 kg/cm^{2})
en la zona de reacción de la columna. La relación molar entre la
corriente combinada de monóxido de carbono y la corriente dividida
a las corrientes combinadas de corriente de alimentación de
compuestos oxigenados, la corriente de derivación principal y la
corriente de derivación rica en agua está comprendida en el
intervalo de 0,5:1-3:1. La relación molar entre la
corriente de reciclo y la corriente combinada de monóxido de
carbono, la corriente de compuestos oxigenados, la corriente de
derivación principal, la corriente de derivación rica en agua y la
corriente dividida, está comprendida en el intervalo de
0,5:1-2:1.
La relación molar entre la corriente de
derivación principal y la corriente de producto ácido acético es
2:1 a 10:1.
El calor de reacción del proceso fuertemente
exotérmico se elimina y, v.g., se recupera en una caldera de vapor
calentada por la corriente de reciclo.
Como una ventaja de la presente invención, la
columna de destilación reactiva reemplaza varias unidades de
operación de la disposición convencional, tales como un reactor de
carbonilación agitado, un vaporizador súbito, una columna de colas
ligeras, una columna de deshidratación, absorbedor de baja presión,
bombas y tuberías.
Como otra ventaja de la presente invención, la
solución de catalizador, contrariamente a los procesos conocidos, no
se somete a una vaporización súbita. La operación de vaporización
súbita, tal como se lleva a cabo en el proceso convencional,
conduce a una reducción considerable en la presión parcial de CO,
lo que hace que el catalizador se vea sometido a desactivación y
precipitación como se describe, v.g., en los documentos EP 55.618,
161.874 y 250.189.
La vaporización súbita de la disposición
convencional puede conducir también a la formación de neblina en el
recipiente de vaporización súbita, es decir a pequeñas gotitas que
contienen catalizador, que son arrastradas al sistema de
destilación aguas abajo. De este modo, el proceso de la presente
invención elimina la pérdida de catalizador asociada con la
vaporización súbita.
Para la economía del proceso es esencial mantener
la pérdida de catalizador de rodio en un mínimo, dado que el rodio
es costoso.
Una ventaja adicional de la presente invención es
que el yoduro de hidrógeno no se acumulará en la columna, debido a
que la corriente de alimentación de compuestos oxigenados se
introduce en la columna de destilación en un plato que elimina el
límite crítico de agua de la columna para el cual el yoduro de
hidrógeno se acumula normalmente, debido al azeótropo inducido por
disociación. Por la introducción de la corriente de alimentación de
compuestos oxigenados varios platos por debajo de la zona de
reacción, el yoduro de hidrógeno se convierte eficientemente en
yoduro de metilo en presencia de metanol.
Si la demanda de concentración de agua es baja,
los caudales de flujo líquido interno y monóxido de carbono son
relativamente bajos.
Si la demanda de concentración de agua es alta,
se requiere un reciclo de CO importante, y se introduce
ventajosamente una corriente de derivación secundaria más rica en
agua que la corriente de derivación rica en agua después de la
evaporación. El número de platos por debajo de la zona de reacción
debe incrementarse de acuerdo con ello a fin de obtener una
separación apropiada.
Para caudales internos altos, se requiere un
suministro de calor neto de aproximadamente 0,8 Gcal/TM de ácido
acético (que es similar al intervalo equivalente de la síntesis
convencional de ácido acético), mientras que para caudales internos
bajos, los requerimientos netos de calor se reducen
considerablemente o incluso son ligeramente negativos.
Claims (4)
1. Un proceso para la producción de ácido acético
que comprende los pasos de
- (a)
- carbonilación de metanol, DME o derivados reactivos de los mismos en una solución homogénea de catalizador que es activa en la carbonilación de metanol, DME o derivados reactivos de los mismos, en presencia de agua y un exceso de monóxido de carbono;
- (b)
- al mismo tiempo que (a), recoger los componentes que toman parte en las presentes reacciones y eliminar por arrastre principalmente el monóxido de carbono no convertido, hidrógeno y gases inertes, dejando que los componentes restantes tomen parte en las presentes reacciones; y
- (c)
- al mismo tiempo que (b), separar por destilación el producto ácido acético de al menos parte de los componentes restantes que toman parte en las presentes reacciones, y suministrar de nuevo los componentes restantes que toman parte en las presentes reacciones, reducidos así en contenido de ácido acético, al paso de carbonilación.
2. Un proceso como el indicado en la
reivindicación 1, en el cual los pasos simultáneos (b) y (c) se
llevan a cabo al mismo nivel de presión que (a).
3. Un proceso como el indicado en la
reivindicación 2, en el cual los pasos simultáneos se conducen
dentro de una columna de destilación.
4. Un proceso como el indicado en la
reivindicación 1, en el cual el sistema catalizador comprende al
menos un elemento de compuestos de metales del Grupo VIII.
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