ES2210130T3 - Masa de moldeo de poliamida resistentes a la hidrolisis para la tecnica de inyeccion con gas. - Google Patents
Masa de moldeo de poliamida resistentes a la hidrolisis para la tecnica de inyeccion con gas.Info
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Abstract
Uso de masas de moldeo termoplásticas compuestas por 40 a 80 partes en peso de poliamida, 0 a 45 partes en peso de fibra de vidrio u otros materiales de refuerzo fibrosos, 5 a 45 partes en peso de mica u otros materiales de refuerzo o cargas minerales en forma de plaquitas y 0 a 5 partes en peso de aditivos, debiendo ascender a 100 la suma de todas las partes en peso, para la fabricación de piezas de moldeo para circuitos de refrigeración de vehículos de motor.
Description
Masas de moldeo de poliamida resistentes a la
hidrólisis para la técnica de inyección con gas.
La invención se refiere al uso de composiciones
de PA reforzada para el empleo en circuitos de refrigeración, que
mediante el procesado en procedimiento TIG conducen a piezas de
moldeo con superficies internas lisas y buena resistencia
hidrolítica frente a medios refrigerantes (mezclas glicol/agua).
Para piezas de moldeo moldeadas por inyección en
circuitos de refrigeración de vehículos de motor se emplean
satisfactoriamente desde hace años poliamidas reforzadas con fibra
de vidrio, especialmente poliamida 66 (PA66), la mayoría reforzada
con 30 a 35% en peso de fibras de vidrio. Son aplicaciones típicas
las carcasas de agua de refrigeración y el distribuidor de agua de
refrigeración. Las piezas de moldeo de este tipo muestran una
resistencia suficiente frente al medio refrigerante (en la mayoría
de los casos mezclas 1:1 etilenglicol/agua), también a 130ºC.
Además de las aplicaciones mencionadas, sería
deseable, entre otras cosas en el sentido de costes de fabricación
más favorables y mayor seguridad de uso y larga
duración/resistencia a la corrosión, reemplazar total o parcialmente
en el circuito de refrigeración los tubos metálicos o tubos
flexibles de goma por tubos termoplásticos. Aquí también debería
emplearse preferiblemente PA66 reforzada, ya que bajo el punto de
vista de la producción con costes favorables representa por el
momento el mejor compromiso entre la mayor resistencia hidrolítica
posible y los menores costes de material. Sin embargo, la
fabricación de tubos con el procedimiento de moldeo por inyección
está limitada por las geometrías posibles. La fabricación de tubos
curvados no es posible con el procedimiento estándar de moldeo por
inyección. Para la fabricación de cuerpos huecos con superficies
internas curvadas ciertamente también existen procedimientos
especiales (por ejemplo, el procedimiento de fusión del núcleo) que
sin embargo están asociadas a costes adicionales elevados.
Una alternativa económica podría ser el procesado
con moldeo por inyección en el procedimiento TIG (TIG = técnica de
inyección con gas), que sin embargo conduce normalmente a
superficies internas muy rugosas, que por su gran superficie pueden
ser atacadas intensamente por el medio refrigerante circulante.
Además, existe un peligro elevado de desprendimiento de las fibras
de vidrio de la superficie, que entonces posiblemente podrían
circular por el circuito de refrigeración y desarrollar un efecto
abrasivo o podrían conducir a acumulaciones parciales o incluso
obstrucciones. Aunque la renuncia completa a las fibras de vidrio
conduce a superficies internas más lisas, las propiedades mecánicas
de las piezas de moldeo ya no son suficientes (módulo E demasiado
pequeño, resistencia mecánica demasiado baja) y la resistencia
hidrolítica se reduce mucho. Mediante la combinación fibras de
vidrio/bolas de vidrio se alcanza una resistencia hidrolítica algo
mejor, aunque el nivel general de propiedades de los compuestos de
este tipo no es suficiente. Lo mismo se aplica a compuestos que sólo
están reforzados con mineral.
Ha sido objetivo de la invención proporcionar un
material y un procedimiento que haga posible la fabricación de
piezas de moldeo con superficies internas lisas y buena resistencia
hidrolítica frente a medios refrigerantes (mezclas glicol/agua) en
el procedimiento de moldeo por inyección con inyección de gas
(procedimiento TIG).
Sorprendentemente, ahora se ha encontrado que la
combinación de fibras de vidrio con mica, especialmente con
mica-flogopita en el compuesto PA66 conduce a
materiales que en la adición habitual no sólo son apropiados para la
fabricación de tubos con el procedimiento de inyección de gas, sino
que también producen piezas acabadas con superficies internas
relativamente lisas y muy buena resistencia hidrolítica. Se
consiguió una calidad de pieza acabada especialmente buena respecto
a las superficies internas lisas y a la distribución regular de los
espesores de pared mediante los siguientes ajustes (en Kunststoffe
1990, 8068, 873-876, Editorial Carl Hanser Munich,
1990) de la técnica de inyección de gas (TIG) descrita en general o
la elección de las siguientes condiciones en el procesado por
TIG:
- \bullet
- Procedimiento de soplado hacia afuera
- \bullet
- Inyección de gas por inyector de gas de paso anular calentable con masa reducida en la zona de salida del gas.
- \bullet
- Uso de una junta laberíntica para la estanqueidad entre la masa fundida y el inyector de gas
- \bullet
- Introducción de gas antes de la entrada de la masa fundida (referido a la dirección de flujo principal de la masa fundida)
- \bullet
- Control del espesor de pared de la pieza acabada mediante la velocidad del frente de sopladura
- \bullet
- Uso de cavidades de expansión y los correspondientes canales de paso que son ajustables con volumen variable.
Es objeto de la solicitud el uso de compuestos de
moldeo termoplásticos compuestos de 40 a 80 partes en peso de
poliamida, preferiblemente PA66, 0 a 45 partes en peso,
preferiblemente 5 a 45 partes en peso de fibra de vidrio u otros
materiales de refuerzo fibrosos, 5 a 45 partes en peso de mica u
otros materiales de refuerzo o cargas minerales en forma de
plaquitas y 0 a 5 partes en peso de otros aditivos como, por
ejemplo, los coadyuvantes de estabilización y procesado usuales y
colorantes, debiendo ascender a 100 la suma de todas las partes en
peso, para la fabricación de piezas de moldeo para circuitos de
refrigeración de vehículos de motor.
Son poliamidas apropiadas las homopoliamidas
conocidas, co-poliamidas y mezclas de estas
poliamidas. Éstas pueden ser poliamidas
semi-cristalinas y/o amorfas.
Como poliamidas semi-cristalinas
son apropiadas poliamida-6,6,
poliamida-6, mezclas y los respectivos copolímeros
de estos componentes. Además, se toman en consideración las
poliamidas, cuyo componente ácido consta total o parcialmente de
ácido tereftálico y/o ácido isoftálico y/o ácido subérico y/o ácido
sebácico y/o ácido azelaico y/o ácido adípico, y/o ácido
ciclohexanodicarboxílico, cuyo componente diamina consta total o
parcialmente de m- y/o
p-xililen-diamina y/o
hexametilendiamina y/o
2,2,4-trimetilhexametilendiamina y/o
2,2,4-trimetilhexametilendiamina y/o isoforondiamina
y cuya composición es en principio conocida.
Además, son de mencionar poliamidas que se
fabrican total o parcialmente a partir de lactamas con 7 a 12 átomos
de carbono en el anillo, dado el caso mediante la
co-utilización de uno o varios de los componentes de
partida mencionados arriba.
La poliamida-6,6 es especialmente
preferible.
También son apropiados los copolímeros que se
obtienen mediante policondensación de varios monómeros, además de
copolímeros que se fabrican mediante la adición de ácidos
aminocarboxílicos como ácido aminocaproico, ácido aminoundecanoico o
ácido aminoláurico o sus lactamas.
Las poliamidas muestran preferiblemente una
viscosidad relativa (medida en una solución 1% en peso en
m-cresol a 25ºC) de 2,7 a 3,5.
Las masas de moldeo según la invención pueden
contener aditivos como colorantes, estabilizadores (especialmente
estabilizadores que contienen cobre), coadyuvante de lubricación y
procesado, así como dado el caso otros aditivos.
Las poliamidas pueden contener adicionalmente
otros materiales de refuerzo fibrosos y/o cargas minerales. Se toman
en consideración como materiales de refuerzo fibrosos junto a las
fibras de vidrio, fibras de carbono, fibras de aramida, fibras
minerales y triquita. Como cargas minerales apropiadas son de
mencionar a modo de ejemplo carbonato cálcico, dolomita, sulfato
cálcico, mica, fluoromica, wollastonita, talco y caolín. Aunque
también pueden emplearse otros óxidos u oxihidratos de un elemento
seleccionado del grupo del boro, aluminio, galio, indio, silicio,
estaño, titanio, circonio, cinc, itrio o hierro. Para mejorar las
propiedades mecánicas los materiales de refuerzo fibrosos y las
cargas minerales pueden tratarse en la superficie.
Son preferibles las fibras de vidrio.
Como materiales de refuerzo también son posibles
junto con las fibras de vidrio o en su lugar, fibras de C, fibras de
aramida, cargas o materiales de refuerzo minerales y materiales
similares. Éstos pueden estar provistos, dado el caso, con
modificaciones de la superficie, por ejemplo, silanos o colas de
fibra de vidrio.
Además, es objeto de la solicitud el uso según la
invención de masas de moldeo que contienen adicionalmente 0,01 a 10
partes en peso, con especial preferencia 0,3 a 1,0 partes en peso de
aditivos antinucleación (inhibidores de la cristalización),
debiendo resultar 100 la suma de todas las partes en peso.
Es objeto de la solicitud el uso de masas de
moldeo en las que el material de refuerzo en forma de plaquitas es
mica flogopita.
Otro objeto es el uso de las masas de moldeo
según la invención para la fabricación de piezas de moldeo para los
circuitos de refrigeración de vehículos de motor mediante un
procedimiento de la técnica de inyección con gas.
Otro objeto es el uso de las masas de moldeo
según la invención para la fabricación de piezas de moldeo para los
circuitos de refrigeración de vehículos de motor por la técnica de
inyección con gas, empleándose preferiblemente la técnica de
soplado hacia afuera de la masa fundida.
Otro objeto es el uso de masas de moldeo según la
invención para la fabricación de piezas de moldeo para los circuitos
de refrigeración de vehículos de motor mediante la técnica de
inyección de gas, usando el procedimiento TIG estándar (técnica de
soplado hacia adentro de la masa fundida) o la técnica de soplado
hacia afuera de la masa fundida o una combinación de la técnica de
soplado hacia adentro y la técnica de soplado hacia afuera.
Otro objeto es un procedimiento para la
fabricación de cuerpos de moldeo según el procedimiento TIG,
caracterizado porque combina un
- \bullet
- Procedimiento de soplado hacia afuera
- \bullet
- Inyección de gas por inyector de gas de paso anular calentable con masa reducida en la zona de salida del gas.
- \bullet
- Uso de una junta laberíntica para la estanqueidad entre la masa fundida y el inyector de gas
- \bullet
- Introducción de gas antes de la entrada de la masa fundida (referido a la dirección de flujo principal de la masa fundida)
- \bullet
- Control del espesor de pared de la pieza acabada mediante la velocidad del frente de sopladura
- \bullet
- Uso de cavidades de expansión y los correspondientes canales de paso que son ajustables con volumen variable.
También son objeto de la solicitud los cuerpos de
moldeo fabricados según una o varias de las reivindicaciones
precedentes.
Ejemplo
A partir de los diferentes materiales realizados
en el ejemplo 1 se elaboraron tubos de agua de refrigeración en
forma de S para vehículos de motor (longitud total 250 mm, diámetro
exterior 19 mm, espesor de pared medio 3 mm) con junta de
acoplamiento en el procedimiento de inyección de gas (técnica de
soplado hacia afuera). Como máquina de moldeo por inyección se usó
una ES 700/150 de la empresa Engel. La inyección de gas se realizó
mediante un inyector de gas de paso anular con anchura de paso
anular ajustable y junta laberíntica integrada. Las temperaturas de
la masa se ajustaron entre 280 y 310ºC según las normas de
compuestos de moldeo correspondientes a los materiales, la
temperatura del aparato ascendió para todos los ensayos
aproximadamente a 80ºC. La inyección de gas se realizó con presiones
de 100 a 300 bar, en la mayoría de los casos con aproximadamente 250
bar. El nitrógeno sirvió como gas a presión que se dosificó mediante
un dispositivo Airmold de la empresa Battenfeld.
Los compuestos de poliamida usados en los
ejemplos 1 a 4 y 11, así como en el ejemplo comparativo 12 y 13 se
fabricaron mediante composición de poliamida 66 o poliamida 6 con
los materiales de refuerzo y aditivos presentados en la tabla 1, en
extrusionadora de eje doble ZSK 32 de la empresa Werner und
Pfleiderer, del modo usual (recarga por fusión del polímero, dado el
caso mezclado con los aditivos, adición de los materiales de
refuerzo en la masa fundida de poliamida, barra de salida mediante
baño de agua y, a continuación, granulación). Los granulados así
obtenidos se secaron a 70ºC sobre vacío hasta un contenido de
humedad residual de < 0,12% antes del subsiguiente
procesado.
Para los ejemplos 5 a 10 se mezclaron físicamente
compuestos con carga de mineral con PA66 reforzada con fibra de
vidrio (Durethan AKV 30 HR H2.0 9005/0, producto comercial de Bayer
AG) en diferentes relaciones en forma de granulado y se procesó
subsiguientemente de esta forma (como "mezcla seca").
Los valores mencionados en la tabla para las
propiedades mecánicas se determinaron sobre probetas normalizadas 80
x 10 x 4 mm^{3}, que se fabricaron según las correspondientes
normas de masas de moldeo. La resistencia al choque Izod se
determinó según ISO 180 1C, el módulo de flexión se determinó en el
ensayo de flexión según ISO 178.
Para el análisis de la influencia del medio
refrigerante en las propiedades mecánicas se almacenaron probetas
normalizadas 80 x 10 x 4 mm^{3} no entalladas en un autoclave
lleno con medio refrigerante (1l etilenglicol/1l agua) a 130ºC.
Además se ajusta una presión de aproximadamente 2 bar. Tras 42 días
de almacenamiento bajo estas condiciones, se sacaron las probetas
tras enfriar a temperatura ambiente, se lavaron con agua, se
secaron y se envolvieron en lámina de PE. Tras un almacenamiento de
compensación de 4 horas se realizaron las pruebas.
| Composición ^{4)} | PA6 [%] | PA66 [%] | Microbolas | Fibra de | Mica- | Caolín ^{5)} | Talco ^{6)} |
| de vidrio ^{1)} [%] | vidrio ^{2)} [%] | Flogopita^{3)} [%] | [%] | [%] | |||
| Ejemplo | 67,6 | 20 | 10 | - | |||
| comparativo 1 | |||||||
| Ejemplo 2 | 67,6 | 10 | 20 | ||||
| Ejemplo 3 | 57,6 | 10 | 30 | ||||
| Ejemplo 4 | 57,6 | 40 | |||||
| Ejemplo 5 ^{7)} | 43,2 | 22,6 | 10 | 20 | |||
| Ejemplo 6 ^{8)} | 48,6 | 16,9 | 7,5 | 22,5 |
Tabla
(continuación)
| Composición ^{4)} | PA6 [%] | PA66 [%] | Microbolas | Fibra de | Mica- | Caolín ^{5)} | Talco ^{6)} |
| de vidrio ^{1)} [%] | vidrio ^{2)} [%] | Flogopita^{3)} [%] | [%] | [%] | |||
| Ejemplo 7 ^{9)} | 27,7 | 38,2 | 12,3 | 17,7 | |||
| Ejemplo 8 ^{10)} | 63,7 | 10 | 20 | ||||
| Ejemplo 9 ^{11)} | 59,4 | 7,5 | 22,5 | ||||
| Ejemplo 10 ^{12)} | 61,1 | 12,3 | 17,7 | ||||
| Ejemplo 11 | 64,8 | 10 | 20 | ||||
| Ejemplo | 99,5 | ||||||
| comparativo 12 | |||||||
| Ejemplo | 67,6 | 30 | |||||
| comparativo 13 |
- 1)
- CP 3000, producto comercial de la empresa Potters Ballotini
- 2)
- Vetrotex P 955, producto comercial de la empresa Vetrotex
- 3)
- Por ejemplo, Kemira Mica 100S de la empresa Kemira o Mica 5100 S, producto comercial de la empresa Polar Minerals
- 4)
- Todas las composiciones contienen como termoestabilizador yoduro de cobre (300 a 400 ppm) mezclado con bromuro potásico (800 a 1000 ppm), aproximadamente 0,2% de coadyuvante de desmoldeo (cera de amida o cera de éster de montana), 0,2 a 0,8% de agente de ennegrecimiento (hollín, nigrosina) y aproximadamente 200 ppm de microtalco como agente de nucleación
- 5)
- Polarite 102 A de la empresa Imerys
- 6)
- Naintsch A 60, producto comercial de la empresa Talc de Luzenac
- 7)
- Mezcla a partir de 33,3% de PA66 GF30 (Durethan AKV 30HR H2.0 99005/0, producto comercial de Bayer AG) con 66,7% Durethan BM 230 H2.0 9005/0 (producto comercial de Bayer AG)
- 8)
- 25% Durethan AKV 30HR H2.0 9005/0 (producto comercial de Bayer AG) 75% Durethan BM 230 H2.0 9005/0 (producto comercial de Bayer AG)
- 9)
- 41% Durethan AKV 30HR H2.0 9005/0 (producto comercial de Bayer AG) 59% Durethan BM 230 H2.0 9005/0 (producto comercial de Bayer AG)
- 10)
- 33,3% Durethan AKV 30HR H2.0 9005/0 (producto comercial de Bayer AG) 66,7% Durethan BM 230 H2.0 9005/0 (producto comercial de Bayer AG)
- 11)
- 25% Durethan AKV 30HR H2.0 9005/0 (producto comercial de Bayer AG) 75% Durethan BM 230 H2.0 9005/0 (producto comercial de Bayer AG)
- 12)
- 41% Durethan AKV 30HR H2.0 9005/0 (producto comercial de Bayer AG) 59% Durethan BM 230 H2.0 9005/0 (producto comercial de Bayer AG)
Claims (7)
1. Uso de masas de moldeo termoplásticas
compuestas por 40 a 80 partes en peso de poliamida, 0 a 45 partes en
peso de fibra de vidrio u otros materiales de refuerzo fibrosos, 5 a
45 partes en peso de mica u otros materiales de refuerzo o cargas
minerales en forma de plaquitas y 0 a 5 partes en peso de aditivos,
debiendo ascender a 100 la suma de todas las partes en peso, para la
fabricación de piezas de moldeo para circuitos de refrigeración de
vehículos de motor.
2. Uso de masas de moldeo según la reivindicación
1, que contienen adicionalmente 0,01 a 10 partes en peso de aditivos
antinucleantes, debiendo ascender a 100 la suma de todas las partes
en peso.
3. Uso de masas de moldeo según la reivindicación
1 y/o 2, en las que el material de refuerzo en forma de plaquitas es
mica flogopita.
4. Uso de masas de moldeo según una o varias de
las reivindicaciones precedentes para la fabricación de piezas de
moldeo para circuitos de refrigeración de vehículos de motor
mediante un procedimiento de la técnica de inyección con gas.
5. Uso de masas de moldeo según una o varias de
las reivindicaciones precedentes para la fabricación de piezas de
moldeo para circuitos de refrigeración de vehículos de motor
mediante la técnica de inyección con gas, utilizándose el
procedimiento TIG estándar (técnica de soplado hacia adentro de la
masa fundida) o la técnica de soplado hacia afuera de la masa
fundida o una combinación de la técnica de soplado hacia adentro y
la técnica de soplado hacia afuera.
6. Procedimiento para la fabricación de cuerpos
de moldeo según el procedimiento TIG, caracterizado porque se
combina
- \sqbullet
- Procedimiento de soplado hacia afuera
- \sqbullet
- Inyección de gas por inyector de gas de paso anular calentable con masa reducida en la zona de salida del gas.
- \sqbullet
- Uso de una junta laberíntica para la estanqueidad entre la masa fundida y el inyector de gas
- \sqbullet
- Introducción de gas antes de la entrada de la masa fundida (referido a la dirección de flujo principal de la masa fundida)
- \sqbullet
- Control del espesor de pared de la pieza acabada mediante la velocidad del frente de sopladura
- \sqbullet
- Uso de cavidades de expansión y los correspondientes canales de paso que son ajustables con volumen variable.
7. Cuerpos de moldeo fabricados según una o
varias de las reivindicaciones precedentes.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10011452 | 2000-03-10 | ||
| DE10011452A DE10011452A1 (de) | 2000-03-10 | 2000-03-10 | Hydrolyseresistente PA66-Formmassen für GIT |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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