EP4298059A1 - <sup2/>? <sub2/>?3?verfahren zur isolierung einer salzsauren, wässrigen fecl-lösung aus einem wässrigen mehrkomponentensvstem - Google Patents

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EP4298059A1
EP4298059A1 EP22706835.0A EP22706835A EP4298059A1 EP 4298059 A1 EP4298059 A1 EP 4298059A1 EP 22706835 A EP22706835 A EP 22706835A EP 4298059 A1 EP4298059 A1 EP 4298059A1
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EP
European Patent Office
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aqueous
range
organic solvent
mol
extraction
Prior art date
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Pending
Application number
EP22706835.0A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Michael Esser
Stephanie PEPER
Karsten Becker
Werner BÄCKER
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Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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Publication date
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    • C22B3/262—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds using alcohols or phenols
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    • C22B3/306—Ketones or aldehydes

Definitions

  • the invention relates to a method for isolating a hydrochloric acid, aqueous FeCF solution from an aqueous multi-component system, comprising the following steps: a) An aqueous, hydrochloric acid multi-component system containing Fe 3 + ions is provided, b) the multi-component system from step a) is extracted with an organic solvent, c) The organic solvent from step b) is extracted with water, the hydrochloric acid, aqueous FeCF solution being obtained.
  • FeCF is an important valuable substance that can be used there, for example, as an oxidizing agent. After being used as an oxidizing agent, it is often present together with other components in the form of FeCF in a multi-component system. By adding oxidizing agents such as CF to the multi-component system, the FeCF can be oxidized back to FeCF. In order to be able to use this again if necessary, it is necessary to isolate the hydrochloric acid, aqueous FeCF solution from the multi-component system.
  • isolation processes are described in which, in a first step, an aqueous, hydrochloric multicomponent system containing Fe 3 + ions is provided. In a second step, this multi-component system is then extracted with an organic solvent in order to transfer the largest possible proportion of the dissolved FeCF into the organic phase. In a third step, the organic solvent is extracted with water, the hydrochloric acid, aqueous FeCF solution then being obtained.
  • the disadvantage of the known method is that the yield of hydrochloric acid, aqueous FeCF solution when isolated from the multi-component system is insufficient, i.e. a non-negligible proportion of the FeCF remains in the multi-component system and cannot be reused.
  • the object of the present invention was therefore to provide a process for isolating a hydrochloric acid, aqueous FeCF solution from an aqueous multi-component system, in which a particularly high yield of hydrochloric acid, aqueous FeCF solution is obtained.
  • a method for isolating a hydrochloric acid, aqueous FeCF solution from an aqueous multi-component system comprising the following steps: a) An aqueous, hydrochloric acid multicomponent system containing Fe 3+ ions is provided, b) The multicomponent system from step a) is extracted with an organic solvent, c) The organic solvent from step b) is extracted with water, the hydrochloric acid, aqueous FcCF solution is obtained, characterized in that in the multi-component system of step a) the molar ratio of aqueous HCl to Fe 3+ ions is> 1.3: 1, dissolved.
  • the molar ratio of aqueous HCl to Fe 3+ ions is in the range from 1.5:1 to 2.5:1 and particularly preferably in the range from 1.8:1 to 2.3: 1 lies.
  • the molar ratio of aqueous HCl to Fe 3+ ions is in the range from 1.3:1 to 1.8:1, particularly preferably in the range from 1.3:1 to 1.7:1 and most preferably in the range from 1.3:1 to 1.5:1.
  • the organic solvent comprises or consists of molecules which contain heteroatoms, preferably oxygen, sulfur, nitrogen atoms and particularly preferably oxygen atoms.
  • the organic solvent comprises or consists of one or more of the following organic solvents: ethers, alcohols, ketones, and particularly preferably comprises or consists of one or more of the following organic solvents: 2-methoxy-2-methylpropane, diisopropyl ether , butanol, 2-methyl-1-propanol, 2-ethyl-hexan-1-ol, 4-methylpentan-2-one, 1-chloro-4-methylpentan-2-one, 3-chloro-4-methylpentan-2 -on.
  • the organic solvent comprises or consists of 4-methylpentan-2-one.
  • step b) takes place with the organic solvent in countercurrent.
  • step b) takes place in several stages, preferably in 3 to 7 stages. It is also preferred if the extraction in step c) is carried out with water in countercurrent. It is also preferred if the extraction in step c) takes place in several stages, preferably in 2 to 7 stages.
  • the organic solvent comprises or consists of 4-methylpentan-2-one
  • the extraction in step b) takes place in 3 to 7 stages with the organic solvent in countercurrent and the extraction in step c) takes place in several stages in 2 to 6 stages in countercurrent.
  • the process can preferably be carried out at a temperature in the range from 0 to 80°C, particularly preferably in the range from 10 to 50°C and very particularly preferably in the range from 20 to 40°C.
  • the organic solvent comprises or consists of 4-methylpentan-2-one
  • the extraction in step b) takes place in 3 to 7 stages with the organic solvent in countercurrent
  • the extraction in step c) takes place in several stages in 2 to 6 stages in countercurrent and the process is carried out at a temperature in the range from 20 to 40°C.
  • step c) it is also preferred if the process is carried out continuously. It is particularly preferred if the organic solvent is reused in step a) after the extraction with water in step c).
  • a method is also preferred in which the concentration of the Fe 3+ ions in the aqueous multicomponent system of step a) is in the range from 0.01 to 2.3 mol/kg, particularly preferably in the range from 0.1 to 2 mol/kg and most preferably in the range of 1.1 to 1.7 mol/kg.
  • the organic solvent comprises or consists of 4-methylpentan-2-one
  • the extraction in step b) takes place in 3 to 7 stages with the organic solvent in countercurrent
  • the extraction in step c) takes place in several stages in 2 to 6 stages in countercurrent
  • the process is carried out at a temperature in the range from 20 to 40 °C and the concentration of the Fe 3+ ions in the aqueous multicomponent system of step a) in the range from 1.1 to 1 .7 mol/kg.
  • a method is also advantageous in which the aqueous multicomponent system of step a) contains dissolved alkali metal and/or alkaline earth metal salts and preferably NaCl and/or NaSCN. It is particularly advantageous if the aqueous multi-component system of step a) contains dissolved NaCl in the range from 0.01 to 3.5 mol/kg, preferably in the range from 0.1 to 1.5 mol/kg and particularly preferably in the range from 0 .3 to 1 mol/kg. The method is also particularly suitable for separating Fe 2+ ions from the Fe CE that have not been oxidized to form Fe 3+ ions.
  • An aqueous multi-component system was extracted at 30° C. with 0.99 kg/kg of 4-methylpentan-2-one.
  • the initial ratio of aqueous HCl to Fe 3+ ions in the aqueous multi-component system was 2.6 mol/mol.
  • the yield of FeCF in the organic phase after extraction was 100%.
  • An aqueous multi-component system was extracted at 30° C. with 0.85 kg/kg of 4-methylpentan-2-one.
  • the initial ratio of aqueous HCl to Fe 3+ ions in the aqueous multi-component system was 1.3 mol/mol.
  • the yield of FeCF in the organic phase after extraction was 96.3%.
  • aqueous multi-component system was extracted at 40° C. with 0.99 kg/kg of 4-methylpentan-2-one.
  • the initial ratio of aqueous HCl to Fe 3+ ions in the aqueous multi-component system was 1.2 mol/mol, the system contained 22% by weight of FeCF.
  • the yield of FeCF in the organic phase after extraction was 62.9% by weight.
  • aqueous multi-component system was extracted at 40° C. with 0.99 kg/kg n-butanol.
  • the initial ratio of aqueous HCl to Fe 3+ ions in the aqueous multicomponent system was 1.8 mol/mol.
  • the yield of FeCl ' in the organic phase after the extraction was 78.8% by weight.
  • aqueous multi-component system was extracted at 30° C. with 0.60 kg/kg of 2-methoxy-2-methylpropane.
  • the initial ratio of aqueous HCl to Fe 3+ ions in the aqueous multi-component system was 2.1 mol/mol, the system contained 22% by weight of Fe CF.
  • the yield of Fe CF in the organic phase after extraction was 99.2% by weight.
  • aqueous multi-component system was extracted at 10° C. with 0.61 kg/kg of 2-methoxy-2-methylpropane.
  • the initial ratio of aqueous HCl to Fe 3+ ions in the aqueous multi-component system was 1.5 mol/mol, the system contained 24% by weight of Fe CF.
  • the yield of Fe CF in the organic phase after extraction was 92.9% by weight.
  • aqueous multi-component system was extracted at 30° C. with 0.57 kg/kg diisopropyl ether.
  • the initial ratio of aqueous HCl to Fe 3+ ions in the aqueous multi-component system was 1.5 mol/mol, the system contained 24% by weight of Fe CF.
  • the yield of Fe CF in the organic phase after extraction was 79.9% by weight.
  • step b) from example 6 loaded with FeCl 3 and HCl, was extracted with 0.6 kg/kg water. Fe C , and HCl were completely extracted into the water. The discharged 2-methoxy-2-methylpropane contained no iron and only traces of HCl.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung einer salzsauren, wässrigen FeCl3-Lösung aus einem wässrigen Mehrkomponentensystem.

Description

Verfahren zur Isolierung einer salzsauren·, wässrigen FeCF-Lösung aus einem wässrigen
Mehrkomponentensvstem
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung einer salzsauren, wässrigen FeCF-Lösung aus einem wässrigen Mehrkomponentensystem, umfassend folgende Schritte: a) Ein Fe3+-Ionen enthaltendes, wässriges, salzsaures Mehrkomponentensystem wird bereitgestellt, b) Das Mehrkomponentensystem aus Schritt a) wird mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert, c) Das organische Lösungsmittel aus Schritt b) wird mit Wasser extrahiert, wobei die salzsaure, wässrige FeCF-Lösung erhalten wird.
Fe CF stellt in vielen großtechnisch durchgeführten Synthesen einen wichtigen Wertstoff dar, der dort beispielsweise als Oxidationsmittel verwendet werden kann. Nach dem Einsatz als Oxidationsmittel liegt es häufig zuammen mit weiteren Komponenten in Form von FeCF in einem Mehrkomponentensystem vor. Durch Zusatz von Oxidationsmitteln wie bespielsweise CF zu dem Mehrkomponentensystem kann das FeCF wieder zu FeCF oxidiert werden. Um dieses dann gegebenenfalls wieder verwenden zu können, ist es erforderlich die salzsaure, wässrige FeCF-Lösung aus dem Mehrkomponentensystem zu isolieren.
Im Stand der Technik sind Isolationsverfahren beschrieben, bei denen in einem ersten Schritt ein Fe3+- Ionen enthaltendes, wässriges, salzsaures Mehrkomponentensystem bereitgestellt wird. Dieses Mehrkomponentensystem wird dann in einem zweiten Schritt mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert, um einen möglichst großen Anteil des gelösten FeCF in die organischen Phase zu überführen. In einem dritten Schritt wird das organische Lösungsmittel mit Wasser extrahiert, wobei dann die salzsaure, wässrige FeCF-Lösung erhalten wird.
Ein Verfahren der vorgeannten Art ist beispielsweise in der EP 0 675 077 beschrieben.
Nachteil des bekannten Verfahrens ist jedoch, dass die Ausbeute an salzsaurer, wässriger FeCF-Lösung bei Isolation aus dem Mehrkomponentensystem unzureichend ist, d.h. ein nicht zu vernachlässigender Anteil des FeCF im Mehrkomponenetensystem verbleibt und so nicht wieder verwendet werden kann.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war daher die Bereitstellung eines Verfahrens zur Isolierung einer salzsauren, wässrigen FeCF-Lösung aus einem wässrgen Mehrkomponentensystem, bei dem eine besonders hohe Ausbeute an salzsaurer, wässriger FeCF-Lösung erhalten wird.
Diese Aufgabe ist durch ein Verfahren zur Isolierung einer salzsauren, wässrigen FeCF-Lösung aus einem wässrigen Mehrkomponentensystem, umfassend folgende Schritte: a) Ein Fe3+-Ionen enthaltendes, wässriges, salzsaures Mehrkomponentensystem wird bereitgestellt, b) Das Mehrkomponentensystem aus Schritt a) wird mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert, c) Das organische Lösungsmittel aus Schritt b) wird mit Wasser extrahiert, wobei die salzsaure, wässrige FcCF-Lösung erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass im Mehrkomponentensystem des Schritt a) das molare Verhältnis von wässriger HCl zu Fe3+-Ionen > 1,3 : 1 ist, gelöst.
So hat sich überraschenderweise gezeigt, dass mit dem erfmdungsgemäßen Verfahren ein besonders hoher Anteil des ursprünglich im Mehrkomponentensystem enthaltenen Fe CF in Form der salzsauren, wässrigen FcCF-Lösung isoliert werden kann.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass das molare Verhältnis von wässriger HCl zu Fe3+-Ionen im Bereich von 1,5 : 1 bis 2,5 : 1 und besonders bevorzugt im Bereich von 1,8 : 1 bis 2,3 : 1 liegt.
Weiter bevorzugt ist auch, wenn das molare Verhältnis von wässriger HCl zu Fe3+-Ionen im Bereich von 1,3 : 1 bis 1,8 : 1, besonders bevorzugt im Bereich von 1,3 : 1 bis 1,7 : 1 und ganz besonders bevorzugt im Bereich von 1,3 : 1 bis 1,5 : 1 liegt.
Ebenfalls bevorzugt ist, wenn das organische Lösungsmittel Moleküle umfasst oder daraus besteht, die Heteroatome, bevorzugt Sauerstoff, Schwefel, Stickstoff-Atome und besonders bevorzugt Sauerstoff- Atome enthalten.
Weiter bevorzugt ist, wenn das organische Lösungsmittel eines oder mehrere der folgenden organischen Lösungsmittel umfasst oder daraus besteht: Ether, Alkohole, Ketone, und besonders bevorzugt eines oder mehrere der folgenden organischen Lösungsmittel umfasst oder daraus besteht: 2-Methoxy-2- methylpropan, Diisopropylether, Butanol, 2-Methyl-l-propanol, 2-Ethyl-hexan-l-ol, 4-Methylpentan-2- on, 1-Chlor- 4-Methylpentan-2-on, 3-Chlor- 4-Methylpentan-2-on.
Ganz besonders bevorzugt ist, wenn das organische Lösungsmittel 4-Methylpentan-2-on umfasst oder daraus besteht.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Extraktion im Schritt b) mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstrom erfolgt.
Ebenfalls bevorzugt ist, wenn die Extraktion im Schritt b) mehrstufig, bevorzugt in 3 bis 7 Stufen, erfolgt. Bevorzugt ist auch, wenn die Extraktion im Schritt c) mit Wasser im Gegenstrom erfolgt. Weiterhin bevorzugt ist, wenn die Extraktion im Schritt c) mehrstufig, bevorzugt in 2 bis 7 Stufen, erfolgt.
Besonders bevorzugt ist auch, wenn das organische Lösungsmittel 4-Methylpentan-2-on umfasst oder daraus besteht, die Extraktion im Schritt b) in 3 bis 7 Stufen mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstrom erfolgt und die Extraktion im Schritt c) mehrstufig in 2 bis 6 Stufen im Gegenstrom erfolgt.
Das Verfahren kann bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 0 bis 80 °C, besonders bevorzugt im Bereich von 10 bis 50 °C und ganz besonders bevorzugt im Bereich von 20 bis 40 °C durchgeführt werden.
Ganz besonders bevorzugt ist auch, wenn das organische Lösungsmittel 4-Methylpentan-2-on umfasst oder daraus besteht, die Extraktion im Schritt b) in 3 bis 7 Stufen mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstrom erfolgt, die Extraktion im Schritt c) mehrstufig in 2 bis 6 Stufen im Gegenstrom erfolgt und das Verfahren bei einer Temperatur im Bereich von im Bereich von 20 bis 40 °C durchgeführt wird.
Ebenfalls bevorzugt ist, wenn das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird. Dabei ist besonders bevorzugt, wenn das organische Lösungsmittel nach der Extraktion mit Wasser im Schritts c) im Schritt a) wiederverwendet wird.
Bevorzugt ist auch ein Verfahren bei dem die Konzentration der Fe3+-Ionen in dem wässrigen Mehrkomponentensystem des Schritt a) im Bereich von 0,01 bis 2,3 mol/kg, besonders bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 2 mol/kg und ganz besonders bevorzugt im Bereich von 1,1 bis 1,7 mol/kg liegt.
Ganz besonders bevorzugt ist auch, wenn das organische Lösungsmittel 4-Methylpentan-2-on umfasst oder daraus besteht, die Extraktion im Schritt b) in 3 bis 7 Stufen mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstrom erfolgt, die Extraktion im Schritt c) mehrstufig in 2 bis 6 Stufen im Gegenstrom erfolgt, das Verfahren bei einer Temperatur im Bereich von im Bereich von 20 bis 40 °C durchgeführt wird und die Konzentration der Fe3+-Ionen in dem wässrigen Mehrkomponentensystem des Schritt a) im Bereich von 1,1 bis 1,7 mol/kg liegt.
Vorteilhaft ist auch ein Verfahren bei dem das wässrige Mehrkomponentensystem des Schritt a) gelöste Alkali- und / oder Erdalkalisalze und bevorzugt NaCl und/oder NaSCN enthält. Dabei ist insbesondere vorteilhaft, wenn das wässrige Mehrkomponentensystem des Schritt a) gelöstes NaCl im Bereich von 0,01 bis 3,5 mol/kg, bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 1,5 mol/kg und besonders bevorzugt im Bereich von 0,3 bis 1 mol/kg enthält. Das Verfahren ist insbesondere auch geeignet um Fe2+-Ionen, die nicht zu Fe3+-Ionen aufoxidiert wurden, vom Fe CE abzutrennen.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung näher.
Die Versuche zur Extraktion des FeCE in die organische Phase sind in einer 7-stufigen Mixer- Settier- Anlage im Gegenstrom durchgeführt worden (bei manchen Versuchen fand in den hinteren Extraktionsstufen keine Veränderung mehr statt). Wässrige Mehrkomponentensysteme, die jeweils 21 gew% FeCF. 1 gew% FeCF, 3 gew%NaCl und variierende Mengen an HCl enthielten wurden mit verschiedenen Lösungsmitteln im Gegenstrom extrahiert. In allen Versuchen blieb NaCl und FeCF in der Wasserphase. Es gingen jeweils ca. ein Äquivalent HCl mit dem Fe CF in die organische Phase mit über.
Die Versuche zur Rückextraktion des organischen Lösungsmittels aus Schritt b) mit Wasser sind in einer 7-stufigen Mixer-Settler-Anlage im Gegenstrom durchgeführt worden (bei allen Versuchen fand in den hinteren Extraktionsstufen keine Veränderung mehr statt).
Beispiel 1:
Bei 30°C wurde ein wässriges Mehrkomponentensystem mit 0,99 kg/kg 4-Methylpentan-2-on extrahiert. Das anfängliche Verhältnis von wässriger HCl zu Fe3+-Ionen in dem wässrigen Mehrkomponentensystem betrug 2,6 mol/mol. Die Ausbeute an FeCF in der organischen Phase nach der Extraktion betrug 100%.
Beispiel 2:
Bei 30°C wurde ein wässriges Mehrkomponentensystemim mit 0,85 kg/kg 4-Methylpentan-2-on extrahiert. Das anfängliche Verhältnis von wässriger HCl zu Fe3+-Ionen in dem wässrigen Mehrkomponentensystem betrug 1,3 mol/mol. Die Ausbeute an FeCF in der organischen Phase nach der Extraktion betrug 96,3%.
Vergleichsbeispiel:
Bei 40°C wurde ein wässriges Mehrkomponentensystemim mit 0,99 kg/kg 4-Methylpentan-2-on extrahiert. Das anfängliche Verhältnis von wässriger HCl zu Fe3+-Ionen in dem wässrigen Mehrkomponentensystem betrug 1,2 mol/mol, in dem System waren 22 gew% FeCF enthalten. Die Ausbeute an FeCF in der organischen Phase nach der Extraktion betrug 62,9 gew%.
Beispiel 5:
Bei 40°C wurde ein wässriges Mehrkomponentensystemim mit 0,99 kg/kg n-Butanol extrahiert. Das anfängliche Verhältnis von wässriger HCl zu Fe3+-Ionen in dem wässrigen Mehrkomponentensystem betrug 1,8 mol/mol. Die Ausbeute an Fe CI’, in der organischen Phase nach der Extraktion betrug 78,8 gew%.
Beispiel 6:
Bei 30°C wurde ein wässriges Mehrkomponentensystemim mit 0,60 kg/kg 2-Methoxy-2-methylpropan extrahiert. Das anfängliche Verhältnis von wässriger HCl zu Fe3+-Ionen in dem wässrigen Mehrkomponentensystem betrug 2,1 mol/mol, in dem System waren 22 gew% Fe CF, enthalten. Die Ausbeute an Fe CF, in der organischen Phase nach der Extraktion betrug 99,2 gew%.
Beispiel 7:
Bei 10°C wurde ein wässriges Mehrkomponentensystemim mit 0,61 kg/kg 2-Methoxy-2-methylpropan extrahiert. Das anfängliche Verhältnis von wässriger HCl zu Fe3+-Ionen in dem wässrigen Mehrkomponentensystem betrug 1,5 mol/mol, in dem System waren 24 gew% Fe CF, enthalten. Die Ausbeute an Fe CF, in der organischen Phase nach der Extraktion betrug 92,9 gew%.
Beispiel 8:
Bei 30°C wurde ein wässriges Mehrkomponentensystemim mit 0,57 kg/kg Diisopropylether extrahiert. Das anfängliche Verhältnis von wässriger HCl zu Fe3+-Ionen in dem wässrigen Mehrkomponentensystem betrug 1,5 mol/mol, in dem System waren 24 gew% Fe CF, enthalten. Die Ausbeute an Fe CF, in der organischen Phase nach der Extraktion betrug 79,9 gew%.
Beispiel 9:
Das organische Lösungsmittel des Schritt b) aus Beispiel 2, das mit Fe CF, und HCl beladen war, wurde mit 0,54 kg/kg Wasser extrahiert. Fe CF, und HCl wurden vollständig ins Wasser extrahiert. Das entladene organische Lösungsmittel 4-Methylpentan-2-on enthielt kein Eisen und nur Spuren an HCl. Beispiel 10:
Das organische Lösungsmittel des Schritt b) aus Beispiel 6, das mit FeC13 und HCl beladen war, wurde mit 0,6 kg/kg Wasser extrahiert. Fe C , und HCl wurden vollständig ins Wasser extrahiert. Das entladene 2-Methoxy-2-methylpropan enthielt kein Eisen und nur Spuren an HCl.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Isolierung einer salzsauren, wässrigen FeCL-Lösung aus einem wässrigen Mehrkomponentensystem, umfassend folgende Schritte: d) Ein Fe3+-Ionen enthaltendes, wässriges, salzsaures Mehrkomponentensystem wird bereitgestellt, e) Das Mehrkomponentensystem aus Schritt a) wird mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert, f) Das organische Lösungsmittel aus Schritt b) wird mit Wasser extrahiert, wobei die salzsaure, wässrige FeC , -Lösung erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass das im Mehrkomponentensystem des Schritt a) das molare Verhältnis von wässriger HCl zu Fe3+- Ionen > 1,3 : 1 ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das molare Verhältnis von wässriger HCl zu Fe3+-Ionen im Bereich von 1,5 : 1 bis 2,5 : 1 und bevorzugt im Bereich von 1,8 : 1 bis 2,3 : 1 liegt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel Moleküle umfasst oder daraus besteht, die Heteroatome, bevorzugt Sauerstoff, Schwefel, Stickstoff-Atome und besonders bevorzugt Sauerstoff-Atome enthalten.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel eines oder mehrere der folgenden organischen Lösungsmittel umfasst oder daraus besteht: Ether, Alkohole, Ketone, und bevorzugt eines oder mehrere der folgenden organischen Lösungsmittel umfasst oder daraus besteht: 2-Methoxy-2-methylpropan, Diisopropylether, Butanol, 2-Methyl-l-propanol, 2-Ethyl-hexan-l-ol, 4-Methylpentan-2-on, 1 -Chlor- 4- Methylpentan-2-on, 3-Chlor- 4-Methylpentan-2-on.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel 4-Methylpentan-2-on umfasst oder daraus besteht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion im Schritt b) mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstrom erfolgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion im Schritt b) mehrstufig, bevorzugt in 3 bis 7 Stufen, erfolgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion im Schritt c) mit Wasser im Gegenstrom erfolgt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion im Schritt c) mehrstufig, bevorzugt in 2 bis 7 Stufen, erfolgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren bei einer Temperatur im Bereich von 0 bis 80 °C, bevorzugt im Bereich von 10 bis 50 °C und besonders bevorzugt im Bereich von 20 bis 40 °C durchgeführt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass es kontinuierlich durchgeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel nach der Extraktion mit Wasser im Schritts c) im Schritt a) wiederverwendet wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Fe3+-Ionen in dem wässrigen Mehrkomponentensystem des Schritt a) im Bereich von 0,01 bis 2,3 mol/kg, bevorzugt im Bereich von 0, 1 bis 2 mol/kg und besonders bevorzugt im Bereich von 1,1 bis 1,7 mol/kg liegt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Mehrkomponentensystem des Schritt a) gelöste Alkali- und / oder Erdalkalisalze und bevorzugt NaCl und/oder NaSCN enthält.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Mehrkomponentensystem des Schritt a) gelöstes NaCl im Bereich von 0,01 bis 3,5 mol/kg, bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 1,5 mol/kg und besonders bevorzugt im Bereich von 0,3 bis 1 mol/kg enthält.
EP22706835.0A 2021-02-24 2022-02-21 <sup2/>? <sub2/>?3?verfahren zur isolierung einer salzsauren, wässrigen fecl-lösung aus einem wässrigen mehrkomponentensvstem Pending EP4298059A1 (de)

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