KR20230148159A - 수성 다성분 시스템으로부터 FeCl3의 수성 염산 용액을단리하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수성 다성분 시스템으로부터 FeCl3의 수성 염산 용액을 단리하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 수성 다성분 시스템으로부터 FeCl3의 수성 염산 용액을 단리하는 방법으로서, 하기 단계:
a) Fe3+ 이온을 포함하는 수성 염산 다성분 시스템을 제공하는 단계,
b) 단계 a)로부터의 다성분 시스템을 유기 용매로 추출하는 단계,
c) 단계 b)로부터의 유기 용매를 물로 추출하여, 여기서 FeCl3의 수성 염산 용액을 수득하는 단계
를 포함하는 방법에 관한 것이다.
산업적 규모로 수행되는 많은 합성에서, FeCl3은 예를 들어 산화제로서 사용될 수 있는 중요한 가치있는 물질이다. 산화제로서 사용된 후, 이는 종종 다성분 시스템에서 다른 성분과 함께 FeCl2의 형태로 존재한다. 예를 들어 Cl2와 같은 산화제를 다성분 시스템에 첨가함으로써, FeCl2는 다시 FeCl3으로 산화될 수 있다. 이를 재사용할 수 있도록, FeCl3의 수성 염산 용액을 다성분 시스템으로부터 단리할 필요가 있다.
선행 기술에는, 제1 단계에서 Fe3+ 이온을 포함하는 수성 염산 다성분 시스템이 제공되는 단리 방법이 기재되어 있다. 제2 단계에서, 이 다성분 시스템을 이어서 유기 용매로 추출하여 용해된 FeCl3의 가능한 최대 비율을 유기 상으로 전달한다. 제3 단계에서, 유기 용매를 물로 추출하여, 여기서 FeCl3의 수성 염산 용액을 수득한다.
상기 언급된 유형의 방법은, 예를 들어 EP 0 675 077에 기재되어 있다.
그러나, 공지된 방법의 단점은 다성분 시스템으로부터의 단리 시 FeCl3의 수성 염산 용액의 수율이 불충분하여, 즉 FeCl3의 상당한 비율이 다성분 시스템에 남아 재사용될 수 없다는 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은 FeCl3의 수성 염산 용액이 특히 높은 수율로 수득되는, 수성 다성분 시스템으로부터 FeCl3의 수성 염산 용액을 단리하는 방법을 제공하는 것이었다.
상기 목적은 수성 다성분 시스템으로부터 FeCl3의 수성 염산 용액을 단리하는 방법으로서, 하기 단계:
a) Fe3+ 이온을 포함하는 수성 염산 다성분 시스템을 제공하는 단계,
b) 단계 a)로부터의 다성분 시스템을 유기 용매로 추출하는 단계,
c) 단계 b)로부터의 유기 용매를 물로 추출하여, 여기서 FeCl3의 수성 염산 용액을 수득하는 단계
를 포함하며,
단계 a)의 다성분 시스템에서, 수성 HCl 대 Fe3+ 이온의 몰비가 ≥ 1.3:1인 것을 특징으로 하는 방법에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 방법을 사용하면, 놀랍게도, 다성분 시스템에 원래 존재하는 FeCl3의 특히 높은 비율이 FeCl3의 수성 염산 용액의 형태로 단리될 수 있는 것으로 나타났다.
바람직한 실시양태에 따르면, 수성 HCl 대 Fe3+ 이온의 몰비는 1.5:1 내지 2.5:1의 범위, 특히 바람직하게는 1.8:1 내지 2.3:1의 범위로 제공된다.
수성 HCl 대 Fe3+ 이온의 몰비가 1.3:1 내지 1.8:1의 범위, 특히 바람직하게는 1.3:1 내지 1.7:1의 범위, 특별히 바람직하게는 1.3:1 내지 1.5:1의 범위인 것이 또한 추가로 바람직하다.
또한, 유기 용매가 헤테로원자, 바람직하게는 산소, 황 또는 질소 원자, 특히 바람직하게는 산소 원자를 포함하는 분자를 포함하거나 또는 그로 이루어진 경우가 바람직하다.
유기 용매가 하기 유기 용매: 에테르, 알콜, 케톤 중 1종 이상을 포함하거나 또는 그로 이루어지고, 특히 바람직하게는 하기 유기 용매: 2-메톡시-2-메틸프로판, 디이소프로필 에테르, 부탄올, 2-메틸-1-프로판올, 2-에틸헥산-1-올, 4-메틸펜탄-2-온, 1-클로로-4-메틸펜탄-2-온, 3-클로로-4-메틸펜탄-2-온 중 1종 이상을 포함하거나 또는 그로 이루어진 경우가 추가로 바람직하다.
유기 용매가 4-메틸펜탄-2-온을 포함하거나 또는 그로 이루어진 것이 특히 바람직하다.
추가의 바람직한 실시양태에 따르면, 단계 b)에서의 추출이 향류로의 유기 용매로 수행되는 것이 제공된다.
단계 b)에서의 추출이, 바람직하게는 3 내지 7 단계의 다단계 추출인 것이 또한 바람직하다.
단계 c)에서의 추출이 향류로의 물로 수행되는 경우가 또한 바람직하다.
단계 c)에서의 추출이, 바람직하게는 2 내지 7 단계의 다단계 추출인 것이 또한 바람직하다.
또한, 유기 용매가 4-메틸펜탄-2-온을 포함하거나 또는 그로 이루어진 경우에, 단계 b)에서의 추출이 3 내지 7 단계로 향류로의 유기 용매로 수행되고, 단계 c)에서의 추출이 2 내지 6 단계의 향류로의 다단계 추출인 것이 특히 바람직하다.
방법은 바람직하게는 0 내지 80℃ 범위, 특히 바람직하게는 10 내지 50℃ 범위, 특별히 바람직하게는 20 내지 40℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다.
또한, 유기 용매가 4-메틸펜탄-2-온을 포함하거나 또는 그로 이루어진 경우에, 단계 b)에서의 추출이 3 내지 7 단계로 향류로의 유기 용매로 수행되고, 단계 c)에서의 추출이 2 내지 6 단계의 향류로의 다단계 추출이고, 방법이 20 내지 40℃ 범위의 온도에서 수행되는 것이 특히 바람직하다.
방법이 연속적으로 수행되는 경우가 또한 바람직하다. 단계 c)에서의 물로의 추출 후에 유기 용매를 단계 b)에서 재사용하는 경우가 특히 바람직하다.
단계 a)의 수성 다성분 시스템에서의 Fe3+ 이온의 농도가 0.01 내지 2.3 mol/kg의 범위, 특히 바람직하게는 0.1 내지 2 mol/kg의 범위, 특별히 바람직하게는 1.1 내지 1.7 mol/kg의 범위인 방법이 또한 바람직하다.
또한, 유기 용매가 4-메틸펜탄-2-온을 포함하거나 또는 그로 이루어진 경우에, 단계 b)에서의 추출이 3 내지 7 단계로 향류로의 유기 용매로 수행되고, 단계 c)에서의 추출이 2 내지 6 단계의 향류로의 다단계 추출이고, 방법이 20 내지 40℃ 범위의 온도에서 수행되고, 단계 a)의 수성 다성분 시스템 중 Fe3+ 이온의 농도가 1.1 내지 1.7 mol/kg 범위인 경우가 특히 바람직하다.
단계 a)의 수성 다성분 시스템이 용해된 알칼리 금속 염 및/또는 알칼리 토금속 염, 바람직하게는 NaCl 및/또는 NaSCN을 포함하는 방법이 또한 유리하다. 단계 a)의 수성 다성분 시스템이 0.01 내지 3.5 mol/kg 범위, 바람직하게는 0.1 내지 1.5 mol/kg 범위, 특히 바람직하게는 0.3 내지 1 mol/kg 범위의 용해된 NaCl을 포함하는 경우가 특히 유리하다. 상기 방법은 또한 Fe3+ 이온으로 산화되지 않은 Fe2+ 이온을 FeCl3으로부터 분리하는 데 특히 적합하다.
하기 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
유기 상으로의 FeCl3의 추출을 위한 실험을 7-단계 혼합기-침강기 플랜트에서 향류로 수행하였다 (일부 실험에서는 후반의 추출 단계에서 추가의 변화가 일어나지 않음). 각각 21 중량%의 FeCl3, 1 중량%의 FeCl2, 3 중량%의 NaCl 및 다양한 양의 HCl을 함유하는 수성 다성분 시스템을 향류로의 다양한 용매로 추출하였다. 모든 실험에서, NaCl 및 FeCl2는 수상에 남아있었다. 각 경우에, 약 1 당량의 HCl이 FeCl3과 함께 유기 상으로 이동하였다.
물을 사용한 단계 b)로부터의 유기 용매의 역추출을 위한 실험을 7-단계 혼합기-침강기 플랜트에서 향류로 수행하였다 (모든 실험에서 후반의 추출 단계에서 추가의 변화가 일어나지 않음).
실시예 1:
수성 다성분 시스템을 30℃에서 0.99 kg/kg의 4-메틸펜탄-2-온으로 추출하였다. 수성 다성분 시스템에서의 수성 HCl 대 Fe3+ 이온의 초기 비는 2.6 mol/mol이었다. 추출 후 유기 상에서의 FeCl3의 수율은 100%였다.
실시예 2:
수성 다성분 시스템을 30℃에서 0.85 kg/kg의 4-메틸펜탄-2-온으로 추출하였다. 수성 다성분 시스템에서의 수성 HCl 대 Fe3+ 이온의 초기 비는 1.3 mol/mol이었다. 추출 후 유기 상에서의 FeCl3의 수율은 96.3%였다.
실시예 3:
수성 다성분 시스템을 40℃에서 0.99 kg/kg의 n-부탄올로 추출하였다. 수성 다성분 시스템에서의 수성 HCl 대 Fe3+ 이온의 초기 비는 1.8 mol/mol이었다. 추출 후 유기 상에서의 FeCl3의 수율은 78.8 중량%였다.
실시예 4:
수성 다성분 시스템을 30℃에서 0.60 kg/kg의 2-메톡시-2-메틸프로판으로 추출하였다. 수성 다성분 시스템에서의 수성 HCl 대 Fe3+ 이온의 초기 비는 2.1 mol/mol이었고, 22 중량% FeCl3이 시스템에 존재하였다. 추출 후 유기 상에서의 FeCl3의 수율은 99.2 중량%였다.
실시예 5:
수성 다성분 시스템을 10℃에서 0.61 kg/kg의 2-메톡시-2-메틸프로판으로 추출하였다. 수성 다성분 시스템에서의 수성 HCl 대 Fe3+ 이온의 초기 비는 1.5 mol/mol이었고, 24 중량% FeCl3이 시스템에 존재하였다. 추출 후 유기 상에서의 FeCl3의 수율은 92.9 중량%였다.
실시예 6:
수성 다성분 시스템을 30℃에서 0.57 kg/kg의 디이소프로필 에테르로 추출하였다. 수성 다성분 시스템에서의 수성 HCl 대 Fe3+ 이온의 초기 비는 1.5 mol/mol이었고, 24 중량% FeCl3이 시스템에 존재하였다. 추출 후 유기 상에서의 FeCl3의 수율은 79.9 중량%였다.
실시예 7:
FeCl3 및 HCl로 충전된, 실시예 2로부터의 단계 b)의 유기 용매를 0.54 kg/kg의 물로 추출하였다. FeCl3 및 HCl이 물로 완전히 추출되었다. 배출된 유기 용매 4-메틸펜탄-2-온은 철을 함유하지 않았고 단지 미량의 HCl을 함유하였다.
실시예 8:
FeCl3 및 HCl로 충전된, 실시예 4로부터의 단계 b)의 유기 용매를 0.6 kg/kg의 물로 추출하였다. FeCl3 및 HCl이 물로 완전히 추출되었다. 배출된 2-메톡시-2-메틸프로판은 철을 함유하지 않았고 단지 미량의 HCl을 함유하였다.
비교 실시예:
수성 다성분 시스템을 40℃에서 0.99 kg/kg의 4-메틸펜탄-2-온으로 추출하였다. 수성 다성분 시스템에서의 수성 HCl 대 Fe3+ 이온의 초기 비는 1.2 mol/mol이었고, 22 중량% FeCl3이 시스템에 존재하였다. 추출 후 유기 상에서의 FeCl3의 수율은 62.9 중량%였다.
Claims (15)
- 수성 다성분 시스템으로부터 FeCl3의 수성 염산 용액을 단리하는 방법으로서, 하기 단계:
a) Fe3+ 이온을 포함하는 수성 염산 다성분 시스템을 제공하는 단계,
b) 단계 a)로부터의 다성분 시스템을 유기 용매로 추출하는 단계,
c) 단계 b)로부터의 유기 용매를 물로 추출하여, 여기서 FeCl3의 수성 염산 용액을 수득하는 단계
를 포함하며,
단계 a)의 다성분 시스템에서, 수성 HCl 대 Fe3+ 이온의 몰비가 ≥ 1.3:1인 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항에 있어서, 수성 HCl 대 Fe3+ 이온의 몰비가 1.5:1 내지 2.5:1의 범위, 바람직하게는 1.8:1 내지 2.3:1의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기 용매가 헤테로원자, 바람직하게는 산소, 황 또는 질소 원자, 특히 바람직하게는 산소 원자를 포함하는 분자를 포함하거나 또는 그로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기 용매가 하기 유기 용매: 에테르, 알콜, 케톤 중 하나 이상을 포함하거나 또는 그로 이루어지고, 바람직하게는 하기 유기 용매: 2-메톡시-2-메틸프로판, 디이소프로필 에테르, 부탄올, 2-메틸-1-프로판올, 2-에틸헥산-1-올, 4-메틸펜탄-2-온, 1-클로로-4-메틸펜탄-2-온, 3-클로로-4-메틸펜탄-2-온 중 하나 이상을 포함하거나 또는 그로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기 용매가 4-메틸펜탄-2-온을 포함하거나 또는 그로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 b)에서의 추출을 향류로의 유기 용매로 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 b)에서의 추출이, 바람직하게는 3 내지 7 단계의 다단계 추출인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 c)에서의 추출을 향류로의 물로 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 c)에서의 추출이, 바람직하게는 2 내지 7 단계의 다단계 추출인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 0 내지 80℃ 범위, 바람직하게는 10 내지 50℃ 범위, 특히 바람직하게는 20 내지 40℃ 범위의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 연속적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제11항에 있어서, 단계 c)에서의 물로의 추출 후에 유기 용매를 단계 b)에서 재사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 a)의 수성 다성분 시스템에서의 Fe3+ 이온의 농도가 0.01 내지 2.3 mol/kg의 범위, 바람직하게는 0.1 내지 2 mol/kg의 범위, 특히 바람직하게는 1.1 내지 1.7 mol/kg의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 a)의 수성 다성분 시스템이 용해된 알칼리 금속 염 및/또는 알칼리 토금속 염, 바람직하게는 NaCl 및/또는 NaSCN을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제14항에 있어서, 단계 a)의 수성 다성분 시스템이 0.01 내지 3.5 mol/kg 범위, 바람직하게는 0.1 내지 1.5 mol/kg 범위, 특히 바람직하게는 0.3 내지 1 mol/kg 범위의 용해된 NaCl을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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