EP1920453A2 - Verfahren zum herstellen einer mehrschichtigen elektrostatischen linsenanordnung - Google Patents

Verfahren zum herstellen einer mehrschichtigen elektrostatischen linsenanordnung

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Publication number
EP1920453A2
EP1920453A2 EP06776643A EP06776643A EP1920453A2 EP 1920453 A2 EP1920453 A2 EP 1920453A2 EP 06776643 A EP06776643 A EP 06776643A EP 06776643 A EP06776643 A EP 06776643A EP 1920453 A2 EP1920453 A2 EP 1920453A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
electrode
phase plate
membrane
lens
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP06776643A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Dagmar Gerthsen
Fabian Perez-Willard
Katrin Schultheiss
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
Original Assignee
Universitaet Karlsruhe
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Universitaet Karlsruhe filed Critical Universitaet Karlsruhe
Publication of EP1920453A2 publication Critical patent/EP1920453A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
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    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02—Details
    • H01J37/04—Arrangements of electrodes and associated parts for generating or controlling the discharge, e.g. electron-optical arrangement, ion-optical arrangement
    • H01J37/10—Lenses
    • H01J37/12—Lenses electrostatic
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    • H01J37/263—Contrast, resolution or power of penetration
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    • H01J2237/2614—Holography or phase contrast, phase related imaging in general, e.g. phase plates
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    • H01J2237/30—Electron or ion beam tubes for processing objects
    • H01J2237/317—Processing objects on a microscale
    • H01J2237/31749—Focused ion beam
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T29/00—Metal working
    • Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
    • Y10T29/49002—Electrical device making
    • Y10T29/49117—Conductor or circuit manufacturing

Definitions

  • phase of the electrons is slightly shifted.
  • phase objects are objects with this property. They can therefore be visualized with a phase-contrast electron microscope.
  • phase of the non-scattered phase objects is
  • Boersch phase plate A considerably better variant for a phase plate according to the inventors is the so-called Boersch phase plate. Although it was already published in 1947 by Hans Boersch in "On the Contrasts of Atoms in the Electron Microscope", Z. Naturaba, 2a, 615-633, 1947 proposed; the actual production of a Boersch phase plate, however, according to the current state of knowledge of the inventors has not succeeded to this day.
  • the extraordinary difficulty lies in the small dimension of the phase plate and its nevertheless complex structure. Therefore, only more or less theoretical approaches from EP 0 782 170 A2 and WO 03/068399 are known so far. For a better understanding, the basics of a phase-contrast microscope are first described.
  • the zero beam 10 that is, the non-scattered electrons, are passed through an electric field 12 generated by a ring electrode 14.
  • the zero-beam electrons 10 experience a phase shift compared to the scattered electrons 16, which do not undergo the electric field.
  • Projection lens system 19 to produce an image 22 of the sample, for example on a film or a CCD chip 24.
  • a phase plate for a phase-contrast electron microscope For the intended production, a substructure made of a silicon substrate which is coated on both sides with etch-resistant layers is used. However, this layer arrangement is merely an auxiliary carrier and not part of the phase plate to be produced (see Fig. 6a to ⁇ e in EP 0 782 170 A2).
  • the structure of the phase plate is carried out by depositing of insulating and metallic layers and etching. Finally, however, the silicon substrate with the etching-resistant layers must be completely removed by etching from the highly sensitive phase plate in a two-step process. How this should be done in detail, about the EP 0 782 170 A2 is silent. The rest remains
  • FIGS. 6a to 6e and the description on page 7, lines 4 to 35 in EP 0 782 170 A2 only show the production of the central electrode of the phase plate. However, this must be suspended by a Boersch phase plate in an aperture stop. How this should be done, makes the EP 0 782 170 A2 no information, so that from this no complete teaching for the preparation of a Boersch- phase plate can be removed.
  • WO 03/068399 describes a phase plate for electron microscopy. In this document, however, it is about the non-mirror-symmetrical arrangement of the carrier of the ring electrode. This particular geometry is described as advantageous for reconstructing image information using Friedel symmetry.
  • This phase plate consists of an annular electrode with an inner diameter of about 1 micron, through which the zero beam is passed. The ring electrode is over to
  • Yet another object of the invention is to provide a manageable, stable, high quality and low cost micro or nano-lens array or Boersch phase plate.
  • a method for producing a multilayer electrostatic micro-lens arrangement in which at least one lens electrode is electrically shielded on both sides by means of shielding layers in order to produce an electric lens array in an inner opening of the lens electrode.
  • the method comprises the following steps:
  • Coating material is an electrically conductive material or the membrane or chip material is an electrically conductive material and the coating material is an electrically insulating material, so that an at least two-layered membrane clamped in the window of the chip consists of an electrically insulating first insulation layer and an electrically conductive first shielding layer ,
  • the second layer is preferably applied by known PVD or CVD techniques.
  • galvanic or electron or ion beam assisted deposition also appears possible.
  • a metal layer is evaporated or in the case of a metal foil as the original membrane
  • Insulator layer deposited.
  • the first insulating layer on the front side and the metal layer are arranged on the back side.
  • the original membrane preferably has a thickness of less than 5 ⁇ m, preferably between 30 nm and 1 ⁇ m. However, layer thicknesses down to 20 nm or even 10 nm are possible.
  • the self-supporting membrane area within the window is preferably between about 10 ⁇ 10 ⁇ m 2 and a few cm 2 , preferably between 20 ⁇ 20 ⁇ m 2 and 5 ⁇ 5 mm 2 . Particular preference is given to membrane thicknesses of 50 nm to 200 nm and membrane sizes of between 50 ⁇ 50 ⁇ m 2 and 500 ⁇ 500 ⁇ m 2 .
  • the membrane may be square or have another nearly any two-dimensional geometric shape. Depending on the membrane size, a wafer can have multiple membranes and / or multiple lenses or phase plates can be made in a membrane.
  • the silicon nitride membrane advantageously has a surface which is sufficiently smooth for the subsequent spin-coating of the lithographic lacquer, in particular on the front side.
  • the self-supporting membrane was produced as follows. A crystalline silicon wafer or chip is first polished. On the polished side, a silicon nitride layer is deposited by means of CVD. Preferably, this is a silicon-enriched silicon nitride layer (Si 3 + X N 4 _ x ), which has a lower internal stress than stoichiometric silicon nitride.
  • the silicon-enriched silicon nitride layer (Si 3 + X N 4 ⁇ ) on silicon grows considerably less stress on silicon than a stoichiometric silicon nitride layer (Si 3 N 4 ). Nevertheless, a (reduced) internal stress remains. This internal stress is also present in the self-supporting membranes used. However, in self-supporting membranes of silicon-enriched silicon nitride, larger parts can be milled out than in the stoichiometric case, without jeopardizing the integrity of the membrane. This is particularly advantageous if non-circular symmetric parts are to be removed from the membrane.
  • the outer shape of the electrode is substantially circular and the lead is elongated with a width approximately that of
  • the layer assembly preferably has at least the four following layers in the following order: the first shielding layer, the first insulating layer, the second insulating layer, and the second shielding layer.
  • the sandwich-like layer arrangement is self-supporting and not applied to an auxiliary substrate, which must be subsequently removed.
  • the entire sandwich-like layer arrangement ie the five layers which make up the lens arrangement to be produced, is pierced in the area of the electrode.
  • the layer arrangement is self-supporting in the step of piercing, so that no auxiliary substrate is needed to support the membrane. Accordingly, in the method according to the invention, therefore, the original membrane remains as one of the layers of the layer arrangement to be produced. This circumstance is advantageous because etching away an auxiliary substrate can lead to the destruction of the device.
  • the continuous inner opening in the electrode is produced, so that the ring shape of the electrode is formed and the layers of the lens arrangement are exposed to the bore.
  • the diameter of the bore is preferably from 10 nm to 100 .mu.m, preferably 100 nm to 10 .mu.m, more preferably 500 nm to 4 microns.
  • the continuous drilling through the five layers is preferably carried out by means of micro- or nano-lawns.
  • a device with which a focused ion beam can be generated and controlled is particularly suitable (so-called “focused ion beam device” or “focused ion beam device”).
  • the layered material is sputtered away locally by means of the focused ion beam, so that the bore is cut out.
  • This method advantageously allows a very precise cutting and avoids short circuits between the layers.
  • the minimum achievable diameter of the bore depends on the diameter of the ion beam and the thickness of the layer arrangement.
  • can be next to circular Geometries also produce other lens shapes such as quadrupole octupole or Hexapolsymmetrien.
  • step a) takes place at least before steps b) to f).
  • steps b) to f Unless expressly defined, no limitation on the order shall be defined otherwise by the designation of the steps with letters.
  • Step b) can take place before or after step c).
  • the production of the lens in a chip with a membrane window is preferably completed.
  • the wafer can subsequently be divided into individual chips, preferably with one or more membrane windows (n) each. It is advantageous, in particular in a TEM, to use a chip with several, possibly even different lens arrangements or phase plates, since these can then be exchanged in an advantageous manner without breaking the vacuum. Also, a chip may additionally contain free windows.
  • a noble metal e.g. Gold, platinum or silver with a thickness of preferably 100 nm to 200 nm vapor-deposited.
  • layer thicknesses of the metal layers are possible down to 50 nm or less. In principle, even layer thicknesses between 10 nm and 5 microns are possible.
  • the method according to the invention can already be used for the production of solid, ie flat closed but very thin lens arrangements.
  • the invention generally enables the production of multilayer lens arrangements having a total thickness of in particular less than 1 ⁇ m and lateral dimensions in the range in particular of a few ⁇ m to a few hundred ⁇ m or even smaller. These are of considerable interest in the field of nanotechnology, among others.
  • the lens arrangements are particularly suitable for electron optics and are advantageously by selecting the size and / or lens thickness to the desired spatial extent of the electric field, by selecting the insulator layer thicknesses (dielectric strength) to the desired field strength and choice of shape to the distribution of field strength diverse customizable.
  • the Boersch phase plate according to the invention has a frame-like aperture stop, which defines an inner aperture for scattered electrons in the electron microscope, wherein within the aperture opening a shielded lens with a lens or ring electrode by means of at least one narrow
  • Suspension member which radially spans the aperture opening is suspended on the aperture stop.
  • a chip with a membrane is used, which has at least the size of the aperture diaphragm.
  • the diameter of the phase plate or aperture is eg about 50 ⁇ m. Depending on the requirement, however, 5 ⁇ m up to a few hundred ⁇ m are also possible.
  • step g) subsequently takes place at least steps a) and at least part of c) (eg after the coating), preferably below a), b) and c) and / or before the steps d), e) and / or f).
  • the most preferred order of steps is a), b), c), g), d), e), f).
  • the aperture opening is preferably cut out or milled out of the layer arrangement by means of an ion beam.
  • an ion beam In particular, the same "focused ion beam device" is used as later for milling out the bore, however, a dry etch, such as reactive ion etching, could be used.
  • Position accuracy can be achieved relative to the electrode of about 100 nm.
  • the second layer is applied at least over the entire area of the aperture stop or membrane in order to be able to reach also in the region of the connecting webs, i. also the supply line, which (later) runs on one of the connecting webs to produce a shielded cable.
  • the supply line is generated as extending from the electrode to at least the edge region of the aperture stop.
  • the connecting web has a slightly greater width than the feed line and the electrode carrier region has a larger diameter than the electrode, so that the feed line and the electrode are framed in a plan view of the chip material.
  • step d) a closed electrostatic insulating jacket around the electrode and the lead from the two insulating layers.
  • the second insulation layer is preferably applied only after the aperture opening has been produced, since the layer arrangement to be cut through is thinner and the alignment marks are more clearly recognizable.
  • steps d) to g) are preferably in the following
  • step d Insulation layer according to step d), subsequently applying the second Shielding layer on the second insulating layer according to step e), subsequently piercing the five layers of the lens according to step f).
  • the finished phase plate has a ring electrode with a central opening, an electrical lead, two insulating layers and two shielding layers.
  • the first and second insulating layers together form an outwardly closed electrically insulating jacket around the ring electrode and the lead, the jacket extending annularly around the ring electrode and extending along the tie bar at least to the outer edge of the aperture opening.
  • the first and second shielding layers form a closed electrically conductive shielding cage around the electrode, the shielding cage being electrically insulated from the electrode by means of the first and second insulating layers or cladding.
  • the conductive cage extends annularly around the casing and also extends along the connecting web at least to the outer edge of the aperture opening.
  • the suspension elements are also in the Essentially completely encased with a conductive layer to effectively shield the electric field in the outer region of the ring electrode or to prevent charging.
  • the five layers a) to e) are exposed to create the electric lens field in the area of the bore.
  • the electric field is confined to the inside of the electrode and completely shielded to the outside as far as possible, so that the phase of the scattered electrons is not affected. These are transmitted in the field-free areas between the connecting webs or support elements.
  • the subject of the invention is therefore also the inventively producible lens arrangement or Boersch phase plate, as well as a phase contrast transmission electron microscope with built in a focal plane of the microscope Boersch phase plate, the zero beam are passed through the ring electrode and the scattered electrons substantially through the aperture opening.
  • the phase plate produced according to the invention differs structurally from those made by means of an auxiliary substrate, at least one of the layers of the lens, the first suspension element and the outer frame of the aperture diaphragm, namely the original membrane, being simply continuous or integral of one and the same worked self-supporting surface applied to the chip membrane layer.
  • the original membrane is realized as the first insulating layer of the lens arrangement and made of silicon nitride.
  • the remaining layers applied in steps b) to e), ie the first shielding layer, the second shielding layer, the electrode layer and / or the second insulating layer are deposited on the membrane or deposited, in particular by means of PVD or CVD deposited layers.
  • the feed line preferably comprises an elongated connecting portion which extends radially on the first connecting web from the ring electrode to the chip and on the front side in a
  • Contacting field opens, which by means of conventional techniques and macroscopic contact elements, e.g. Contact pins can be contacted in order to be able to apply a voltage to the ring electrode by means of a voltage source connected to the contacting field.
  • the contacting field in the tangential direction has a greater extent than the supply line.
  • the ring electrode, the lead and the contacting field are integrally formed. The distance between contacting field and ring electrode can be varied within wide ranges.
  • the suspension elements spanning the aperture opening are sandwiched.
  • the first suspension element in which the supply line runs has therefore, in particular in this order, at least the layers a), b), c), d) and e) and the other suspension elements the layers a), b), d) and e) in each case preferably over the entire length from the central lens to the outer edge of the aperture opening.
  • the layers of the further suspension elements are also each integral with the corresponding layers of the central lens and the first Suspension element formed.
  • the five layers a) to e) of the lens and the five layers a) to e) of the first suspension element are formed integrally in pairs at least to the outer frame of the aperture diaphragm.
  • the thicknesses of the layers a) to c) are already sufficiently large in the region of the suspension elements alone to suspend the electrode belonging to the central lens and the associated electrode support region in the aperture opening in a self-supporting manner.
  • the thickness of the original membrane in the region of the suspension elements alone is already sufficiently large to suspend the electrode belonging to the central lens in the aperture opening in a self-supporting manner and / or to produce the lens opening in a self-supporting state.
  • 1 is a schematic cross-sectional view of a
  • FIG. 2 is an electron micrograph of a silicon chip with two silicon nitride membrane windows
  • Fig. 3 is a schematic plan view of a
  • FIG. 11 is an electron micrograph of a section of the membrane after application and structuring of the electrode layer according to the method step shown in Fig. 6,
  • FIG. 12 is a schematic plan view of a chip with a membrane and a Boersch phase plate with an enlarged detail.
  • FIG. 13 is a schematic plan view of a chip with a membrane and a Boersch phase plate with an enlarged detail C, wherein the layers 60 and 70 are made invisible,
  • Fig. 14 is a schematic sectional perspective view of the lens of an inventively prepared Boersch phase plate with three suspension elements and
  • Fig. 15 is a schematic cross-sectional view of a solid lens assembly made according to the invention.
  • Fig. 1 shows a transmission electron microscope 1 with a phase plate 20 as described in the introduction.
  • a flat base for the construction of a layer arrangement.
  • This can be metallic or insulating.
  • the thickness of the pad significantly influences the entire thickness of the lens assembly to be produced.
  • very thin membranes are used as a base. The membrane becomes part of the lens arrangement to be produced. With this, overall thicknesses of the lens arrangement of a few 100 nm can be realized.
  • an approximately 100 nm thin silicon-nitride layer enriched in silicon deposited on a silicon wafer is used, which forms a self-supporting silicon nitride membrane 30 in two membrane windows 34.
  • the membrane or film 30 is held by a handleable stable, that is considerably thicker and larger frame-like chip 32 and is mounted in Fig. 2 on the underside of the chip 32 and forms there a flat surface.
  • the chip 32 may comprise a single membrane window 34 with a membrane 30, but there may also be two ( Figure 2) or more ( Figure 3) membrane windows 34, i. a plurality of membranes 30 may be held or clamped in the wafer.
  • the insulating silicon nitride membrane 30 within the membrane window 34 has a thickness d m of about 100 nm.
  • the chip 32 is provided with the membrane 30 deposited on a flat front side 32a (in FIGS. 4 to 10 above).
  • the silicon nitride layer 31, which forms the membrane 30, has a cantilevered area within the membrane 30 Window 34 and an integrally formed with the cantilevered area or the membrane 30 edge portion 31 a, which is connected in a flat with the outer frame portion 33 of the chip 32.
  • at least one of the layers is thus produced from a self-supporting membrane 30 which extends up to the frame region 33 of the chip 32.
  • the window 34 is etched into the latter from the back side 32b (in FIGS. 4 to 10 below) of the chip 32, up to the membrane 30, so that the window 34 has a recess on the back side up to the membrane 30 in FIG
  • Chip 32 defined.
  • the chip 32 with the silicon nitride membrane 30 used was purchased from Silson (www.silson.com).
  • This silicon nitride membrane 30 advantageously has a sufficiently smooth surface on its front side 30a in order to spin up corresponding lithographic coatings in later steps.
  • the dotted box 34 represents the area of the phase plate to be made and the smaller dotted box 36 the area of the central lens 90 which will later be cantilevered in the aperture opening.
  • the silicon nitride membrane 30 remains as one of the two insulating layers of the phase plate 20.
  • the cross-sectional drawings are not to scale.
  • the underside 30b of the membrane 30 is metallized with a suitable metal layer 40.
  • a suitable metal layer 40 for this purpose, the rear side 30b of the silicon nitride membrane 30 is vapor-deposited with a gold layer 40 having a thickness d a i of about 200 nm.
  • Step c) Referring to FIG. 6, the electrode 52 and lead 54 are defined on the front side 30a of the membrane 30.
  • the insulating side of the two-layer arrangement of the layers 30 and 40 (here front 30 a of the membrane 30) with a photo or electron beam sensitive lacquer is lacquered (not shown).
  • the supply lines and the electrode or electrodes, which are to define the lens later, are exposed optically or electron beam lithographically.
  • a plurality of exposure steps and / or coating steps can be carried out. The location at which the respective exposure is to take place is given by knowing the position of the membrane 30 or membranes 30 within the chip 32 with sub- ⁇ accuracy either in advance or determined before the exposure.
  • the membranes 30 provide sufficient contrast to locate them.
  • the front of the sample is metallized and then the lift-off is performed to produce the electrode 52 and the lead 54.
  • a metal layer 50 is vapor-deposited, which extends up to the chip 32 in order to be able to subsequently contact the supply line 54 at a contacting field 58.
  • position markings 56 in this example three, preferably around the electrode 52, are defined in order to be able to position the diaphragm 30 accurately later (see FIG. 11).
  • the sample may also be re-lacquered and subjected to a further patterning step to define further leads and / or electrodes.
  • the position markings 56, so-called alignment marks, as well as the circular approximately 2 .mu.m diameter circular electrode 52 and the approximately 1 .mu.m wide feed line 54 can best be seen in the SEM image of FIG.
  • the structuring can be carried out both optically and electron beam lithographically, whereby mixing methods were successfully used.
  • Section of the lead 54 and the position marks 56 produced by electron beam lithography Section of the lead 54 and the position marks 56 produced by electron beam lithography.
  • dimensions for the leads 54 and electrodes 52 down to 30 nm width could already be achieved experimentally. It is also possible to produce even finer electrodes 52 with the aid of an atomic force microscope.
  • the dimensions, arrangement and shape of the electrodes can be varied so that not only rotationally symmetrical but also field distributions with more complex symmetries can be realized.
  • aspheric lenses can be made with, for example, quadrupole, octupole or hexapole symmetry.
  • a gold layer was likewise vapor-deposited as the electrode layer 50 in the exemplary embodiment. In principle, however, other metals are also suitable.
  • the thickness d e of the electrode was chosen according to the embodiment between 50 nm and 200 nm. However, thinner and thicker electrodes and leads between about 10 nm and a few microns are possible.
  • Step g Referring to Fig. 7, after application and
  • the aperture 36 is made around the electrode 52.
  • a so-called focused ion beam device (“Focus Ion Beam Device”) is used.
  • the device is available from the company Zeiss.This device is by means of an ion beam, for example, 30 kV gallium ions, the material in the range the aperture opening 36 is milled around the electrode 52 and leaving recesses 38, in this example a number of three, defining the general internal shape of the aperture 36 of the phase plate 20 (see Fig.
  • the material of the silicon nitride membrane 30 and the lower gold layer 40 are sputtered away, that is, it is not lithographed and no varnish is needed, and the focused ion beam can also be used for imaging to position the membrane 30. Further, the focused used Ion beam device can also be imaged via an additional scanning electron microscope column, which has been incorporated herein by reference en method also used.
  • the step of milling out results in a base mold for a cantilevered lens construction with a support region 39 of the membrane suspended from the connecting webs 38 around the electrode 52. Positioning with an accuracy in the range of achieved about 100 nm. In this step g), therefore, the shape of the aperture opening 36, the connecting webs 38 and the carrier region 39 is generated around the electrode 52. However, in this step, the lens bore 80 is not yet manufactured.
  • a second insulating layer 60 is evaporated on the front side of the sample by electron beam assisted PVD.
  • the second insulating layer 60 completely covers the electrode 52 and an inner region or connecting section 55 of the feed line 54 in order to insulate the feed line 54 and the electrode 52. Only that
  • Contact pad 58 so-called contact pad, is shaded and not isolated. At the contact pad 58, the electrical connection of the electrode 52 is later made possible via the feed line 54 with macroscopic feed lines 96, for example contact pins or wires. However, it is also conceivable to apply the second insulation layer 60 prior to milling out the aperture opening 36.
  • aluminum oxide having a thickness di 2 of approximately 200 nm has particularly preferably proved to be the second insulating layer 60.
  • a second shielding layer 70 in this example a
  • Metal layer more precisely about 200 nm (d a 2) thick gold layer applied, more precisely vapor-deposited.
  • an approximately 5 nm thick chromium adhesive layer is vapor-deposited under the metal layers a), c) and e).
  • the chip 32 is incorporated into the metallization unit so that there is an angle between the chip normal 94 and the propagation direction of the metal vapor upon deposition.
  • the chip 32 is tilted and / or rotated in several different directions.
  • the central lens 90 and the connecting plates 38 of the phase plate are also laterally vaporized with metal and thus completely enclosed with metal, so that the electric field is completely shielded when a voltage is applied to the supply line 54 and electrode 52.
  • the shielding or Faraday cage formed by first and second shielding layers 40, 70 is earthed.
  • the experiments carried out have shown that the material for the two insulating layers 30, 60 and the two shielding layers 40, 70 can be varied in many ways.
  • the thicknesses of the layers can vary between 10 nm and a few microns.
  • the layer thickness of the two insulation layers 30, 60 is selected to be sufficiently thick in order, in accordance with the respective insulation material, not to exceed the breakdown voltage during operation of the lens.
  • Step f Referring to Fig. 10, by means of the focussed
  • the central lens aperture 80 through the entire layer package - the five layers a) to e) including the lens electrode 52 - milled or cut. This results in the ring shape of the lens electrode 52.
  • the milling takes place here by local sputtering of the material.
  • the diameter of the opening thus created is about 1 micron in the embodiment.
  • Ion beam device can be ensured that no electrical short circuits between the different metal layers 40, 50 and 70 arise.
  • the contacting field 58 is contacted by means of a macroscopic contact element 96.
  • phase plate produced according to the invention was tested for break-through resistance and has a breakdown voltage greater than 2.5V. This is sufficient for operation as a Boersch phase plate in a TEM.
  • the typical operating voltage is in the range of 1 V.
  • Fig. 13 shows a possible design of the Boersch phase plate.
  • the phase plate as shown in Fig. 13, comprises an annular lens 90 with embedded ring electrode 52.
  • the central lens 90 has an approximately 1 micron diameter bore 80, through which the zero beam 10 of the TEM 1 is guided.
  • the central lens 90 is suspended in the aperture opening 36 in a self-supporting manner via three suspension elements 92, of which the connecting webs 38 are part.
  • an electric field prevails substantially in the area of the bore 80, but not in the region of the aperture 36, through which the scattered electrons are passed.
  • the Boersch phase plate with its aperture opening 36 and frame-like aperture stop 37 is in the frame-like support chip 32, which has a significantly greater thickness D of 200 microns in this example, that is about 1000 times thicker than the membrane 30 and at least 100 times thicker as the total thickness of the phase plate 20 is clamped.
  • the feed line comprises the connection section 55 and an outer, wider line section 55a, which extends from the window 34 enlarged in section C to the frame region of the chip 32, in order to open in the contacting field 58. So it will be the
  • FIG. 14 shows the layer structure of the insulating sheath and shield support members 92 and within the bore 80 of the central ring lens 90. It will be best appreciated that the lateral end faces 91, 93 of the central ring lens 90 and suspension members 92 are electrically conductive
  • Boersch phase plate is enclosed by a metal layer, it withstands direct irradiation by the electrons for a long time.
  • the strength of the electric field and thus the phase shift of the zero beam can be adjusted continuously without removing the phase plate.
  • the interaction between the image-forming electrons with the phase plate is low, in contrast to the Zernicke phase plate, so that coherence and signal losses are significantly reduced.
  • phase shift between non-scattered and scattered electrons is spatially constant, and therefore not subject to local variations as in the case of the granular carbon layer in the Zernicke phase plate.
  • Nanostructuring techniques can achieve great variability in lens dimensions, field strengths, and field distributions. With the method according to the invention not only massive multilayer micro or nano-lenses, but - according to the best of the inventors for the first time - even a functioning Boersch phase plate, that is, a cantilevered lens construction actually be realized.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer mehrschichtigen elektrostatischen Linsenanordnung mit zumindest einer Linsenelektrode im Allgemeinen, ein Verfahren zum Herstellen einer Phasenplatte im Speziellen sowie die Linsenanordnung, die Phasenplatte und ein Transmissionselektronenmikroskop mit der Phasenplatte. Die Linsenanordnung bzw. Phasenplatte wird aus einer dünnen selbsttragenden Silizium-Nitrid-Membran, welche in einen makroskopischen Chip eingespannt ist unter Abscheidung weiterer Schichten erzeugt. Die zentrale Bohrung sowie die Aperturöffnung werden mittels eines Ionenstrahls herausgefräst.

Description

Verfahren zum Herstellen einer mehrschichtigen elektrostatischen Linsenanordnung
Beschreibung
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer mehrschichtigen elektrostatischen Linsenanordnung mit zumindest einer Linsenelektrode im Allgemeinen , ein Verfahren zum Herstellen einer Phasenplatte im Speziellen sowie die Linsenanordnung , die Phasenplatte und ein Transmissionselektronenmikroskop mit der Phasenplatte .
Hintergrund der Erfindung
Die vorliegende Erfindung entstand aus dem Bedarf, eine sogenannte Boersch-Phasenplatte herzustellen. Das von den Erfindern entwickelte Verfahren lässt sich jedoch auch zur Herstellung anderer mehrschichtiger elektrostatischer Linsenanordnungen verwenden.
Ein häufig eingesetztes Verfahren zur Untersuchung der Struktur von zum Beispiel biologisch-medizinischen Objekten ist die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) , mit der eine Auflösung im Bereich von kleiner als 1 nm erzielt werden kann. Damit lassen sich strukturelle Details eines Objekts im Bereich von nahezu atomaren Dimensionen abbilden. Biologische Objekte bestehen jedoch überwiegend aus leichten Elementen wie Kohlenstoff, Wasserstoff und
Sauerstoff, so dass die hochenergetischen Elektronen, die für die Abbildung verwendet werden, nahezu nicht absorbiert werden. Aus diesem Grund entsteht kein verwertbarer Amplitudenkontrast, so dass das Objekt in der Abbildung bei einer Amplitudenkontrastmessung unsichtbar bleibt.
Allerdings wird die Phase der Elektronen geringfügig verschoben. Man bezeichnet daher Objekte mit dieser Eigenschaft als Phasenobjekte. Sie können daher mit einem Phasenkontrast-Elektronenmikroskop sichtbar gemacht werden. Zur Erzeugung eines möglichst hohen Phasenkontrastes wird bei Phasenobjekten die Phase der nicht gestreuten
Elektronen (Nullstrahl-Elektronen) um etwa 90° verschoben, um bei anschließender Überlagerung der Phasen-verschobenen nicht gestreuten Elektronen mit den gestreuten Elektronen in einem Interferenzbild einen maximalen Phasenkontrast zu erhalten. Die Phasenverschiebung des Nullstrahls kann prinzipiell durch eine Phasenplatte realisiert werden.
In der Lichtmikroskopie ist die Verwendung einer Phasenplatte zur Phasenkontrastmikroskopie bereits in der Praxis realisiert. Hierzu wird eine sogenannte Zernicke-
Phasenplatte in Form eines λ/4-Plättchens in der hinteren Brennebene des Objektivs verwendet.
Ein bekanntes Verfahren für ein TEM arbeitet mit der Erzeugung von Phasenkontrast ohne Phasenplatte. Hierbei ist es notwendig das Bild zu defokussieren, um strukturelle Informationen über das Objekt zu gewinnen. Um einen möglichst großen Bereich von Raumfrequenzen abzudecken, werden sogenannte Defokus-Serien (mehrere Bilder mit unterschiedlicher Defokussierung) aufgenommen. Dies ist sehr umständlich und langwierig. Erschwerend kommt bei der Aufnahme von Bildserien hinzu, dass die Proben häufig strahlungsempfindlich sind und lediglich mit einer geringen Elektronendosis ohne signifikante Strahlenschädigung belastet werden können. Aus diesem Grund ist das Signal-zuRausch-Verhältnis in den Bildern einer Defokus-Serie zumeist gering. Daher ist die Bildqualität stark verbesserungswürdig. Dieses Verfahren stellt nach Kenntnis der Erfinder jedoch das bisher einzige tatsächlich praktikable Verfahren zur Phasenkontrast- Elektronenmikroskopie dar.
Eine andere nach Kenntnis der Erfinder jedoch bislang noch mehr oder weniger theoretische Lösung zur Erzeugung von
Phasenkontrast beruht auf der Verwendung einer Phasenplatte für ein TEM, die in der hinteren Brennebene der Objektivlinse des Transmissions-Elektronenmikroskops die gewünschte Phasenverschiebung von typischerweise 90° zwischen gestreuten und nicht gestreuten Elektronen erzeugt .
Die technische Realisierung einer Phasenplatte für ein TEM ist jedoch außerordentlich schwierig, was an der extrem kleinen Wellenlänge der Elektronen in der Größenordnung von 10~12 m im Vergleich zur Wellenlänge von sichtbarem Licht
(4...7 x 10"7 m) liegt.
Eine im Forschungsstadium befindliche Ausführungsform sieht einen dünnen Kohlenstofffilm vor, der in der hinteren
Brennebene des Mikroskopobjektivs positioniert wird. In dem Kohlenstofffilm befindet sich in der Mitte ein kleines Loch mit einem Durchmesser von etwa 1 μm, durch das der Strahl der nicht gestreuten Elektronen hindurch läuft. Die gestreuten Elektronen passieren dagegen den Kohlenstofffilm und erfahren durch das innere Potential des Kohlenstoffs eine zusätzliche Phasenverschiebung in Relation zu den nicht gestreuten Elektronen. Eine derartige Phasenplatte wird ebenfalls als Zernicke-Phasenplatte bezeichnet. Die Verwendung einer solchen Zernicke-Phasenplatte hat sich jedoch aufgrund folgender Schwierigkeiten bisher als nicht praktikabel erwiesen.
Durch die inelastische Streuung der Elektronen in dem Kohlenstofffilm geht die Elektronenkohärenz teilweise verloren. Ferner führt die Granularität des Kohlenstofffilms zu räumlichen Schwankungen der Phasenverschiebung. Darüber hinaus wird der Kohlenstofffilm durch die hochenergetischen Elektronen geschädigt. Die mit der geringen Dicke von etwa 3 x 10"8 m verbundene räumlich inhomogene Kontamination des Kohlenstofffilms führt zu Aufladungen und unkontrollierbaren Phasenverschiebungen. Weiter kann die Phasenverschiebung lediglich durch die Dicke des Films kontrolliert werden. Verändert sich diese, zum Beispiel durch Kontamination, muss die Platte aufwendig ausgebaut und durch eine neue Platte ersetzt werden. Prinzipiell ist keine Einstellung der Phasenverschiebung ohne Austausch der Platte möglich.
Aus diesen Gründen hat sich die Verwendung einer Zernicke- Phasenplatte für ein TEM als nicht praktikabel erwiesen.
Kürzlich wurde von Lentzen in Ultramicroscopy 99, 211 (2004) vorgeschlagen, mit Hilfe eines Doppelhexapol-
Aberrationskorrektors im Abbildungssystem eines TEMs eine Zernicke Phasenplatte zu realisieren. Der vorgeschlagene Aufbau ist jedoch aufwändig und extrem kostenintensiv.
Eine nach Ansicht der Erfinder erheblich bessere Variante für eine Phasenplatte ist die sogenannte Boersch- Phasenplatte . Diese wurde zwar bereits im Jahr 1947 von Hans Boersch in „Über die Kontraste von Atomen im Elektronenmikroskop", Z. Naturforschung, 2a, 615-633, 1947 vorgeschlagen; die tatsächliche Herstellung einer Boersch- Phasenplatte ist jedoch nach derzeitigem Kenntnisstand der Erfinder bis zum heutigen Tage nicht gelungen. Die außerordentliche Schwierigkeit liegt in der geringen Dimension der Phasenplatte und ihrem dennoch komplexen Aufbau begründet. Daher sind bisher lediglich mehr oder weniger theoretische Ansätze aus der EP 0 782 170 A2 und der WO 03/068399 bekannt. Zum besseren Verständnis werden zunächst die Grundlagen eines Phasenkonstrat-Mikroskops beschrieben.
Das Prinzip der Phasenkontrast-Elektronenmikroskopie ist in Fig. 1 dargestellt. Bei einem Transmissionselektronenmikroskop 1 erzeugt eine Elektronenquelle 2 einen hochenergetischen Elektronenstrahl 4, welcher von einer ersten und zweiten Kondensorlinse 5, 6 gebündelt wird, um nach einer oberen Objektivlinse 7 die Probe 8 zu durchleuchten. Die gestreuten und nicht gestreuten Elektronen werden von einer Objektivlinse 9 fokussiert und durchqueren die Phasenplatte 20 in der hinteren Brennebene der Objektivlinse 9.
Der Nullstrahl 10, das heißt die nicht gestreuten Elektronen, werden durch ein elektrisches Feld 12 geführt, das durch eine Ringelektrode 14 erzeugt wird. Durch das elektrische Feld 12 erfahren die Nullstrahl-Elektronen 10 eine Phasenverschiebung im Vergleich zu den gestreuten Elektronen 16, die das elektrische Feld nicht durchlaufen.
Nach einem ersten Zwischenbild 17 durchlaufen die Elektronen eine Zwischenlinse 18 und ein
Projektionslinsensystem 19, um ein Abbild 22 der Probe zum Beispiel auf einem Film oder einem CCD-Chip 24 zu erzeugen. In der EP 0 782 170 A2 wird nun ein Vorschlag für eine Phasenplatte für ein Phasenkontrast-Elektronenmikroskop gemacht. Zur angedachten Herstellung wird ein Unterbau aus einem Siliziumsubstrat, das von beiden Seiten mit ätzresistenten Schichten beschichtet ist, verwendet. Diese Schichtanordnung ist jedoch lediglich ein Hilfsträger und nicht Bestandteil der herzustellenden Phasenplatte (vgl. Fig. 6a bis βe in EP 0 782 170 A2 ) . Der Aufbau der Phasenplatte erfolgt durch Abscheiden von isolierenden und metallischen Schichten sowie Ätzverfahren. Abschließend muss allerdings der Siliziumträger mit den ätzresistenten Schichten vollständig in einem Zwei-Stufen-Pozess durch Ätzen von der hochsensiblen Phasenplatte entfernt werden. Wie dies im Detail geschehen soll, darüber schweigt sich die EP 0 782 170 A2 aus. Auch im übrigen bleibt die
Herstellung in vielen Punkten unklar. Jedenfalls ist das Verfahren durch eine Vielzahl von Abscheidungs- und Ätzschritten sowie die Entfernung des Hilfssubstrats kompliziert. Darüber hinaus besteht eine große Wahrscheinlichkeit, dass beim Entfernen des Hilfssubstrats die hochsensible Phasenplatte zerstört wird. Daher erscheint das Verfahren als zumindest wenig praktikabel. Eine tatsächliche Realisierung ist jedenfalls nicht bekannt.
Darüber hinaus zeigen die Fig. 6a bis 6e sowie die Beschreibung auf Seite 7, Zeilen 4 bis 35 in der EP 0 782 170 A2 lediglich die Herstellung der Zentralelektrode der Phasenplatte. Diese jedoch muss bei einer Boersch-Phasenplatte in einer Aperturblende aufgehängt sein. Wie dies geschehen soll, dazu macht die EP 0 782 170 A2 überhaupt keine Angaben, so dass hieraus keine vollständige Lehre zur Herstellung einer Boersch- Phasenplatte entnommen werden kann. Weiter beschreibt die WO 03/068399 eine Phasenplatte für die Elektronenmikroskopie. In dieser Druckschrift geht es jedoch um die nicht spiegelsymmetrische Anordnung der Träger der Ringelektrode. Diese besondere Geometrie wird als vorteilhaft für die Rekonstruktion von Bildinformation unter Verwendung der Friedel-Symmetrie beschrieben. Diese Phasenplatte besteht aus einer ringförmigen Elektrode mit einem Innendurchmesser von etwa 1 μm, durch welchen der Nullstrahl geführt wird. Die Ringelektrode ist über zum
Beispiel drei Stege an einer Halterung befestigt. Abgesehen von einigen bevorzugten Formen der aus den Trägern gebildeten Halterungseinrichtung (vgl. Fig. 1 - 3 der WO 03/068399) gibt das Dokument kein eigenes Herstellungsverfahren an. Es wird lediglich in Bezug auf die Einzelheiten des Aufbaus der Phasenplatte auf die EP 0 782 170 Bezug genommen. Daher sind die vorstehend beschriebenen Nachteile und Problemstellungen dieselben.
Obwohl die Boersch-Phasenplatte bereits 1947 von Hans
Boersch vorgeschlagen wurde, ist auch unter Einbeziehung der Lehren aus EP 0 782 170 und WO 03/068399 bisher keine tatsächlich hergestellte Boersch-Phasenplatte bekannt. Dies ist den Erfindern mit dem hier vorgeschlagenen Herstellungsverfahren nach bestem Wissen nun erstmals gelungen .
Allgemeine Beschreibung der Erfindung
Demnach ist es eine Aufgabe der Erfindung, ein tatsächlich realisierbares Herstellungsverfahren für eine Boersch- Phasenplatte bereitzustellen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein vielseitiges und verbessertes Verfahren zur Herstellung von Mikro- oder Nano-Linsen im Allgemeinen bereitzustellen. Noch eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches, kostengünstiges, serientaugliches Verfahren zur Herstellung einer Mikro- oder Nano-Linsenanordnung, insbesondere einer Boersch-Phasenplatte mit hoher Ausbeute bereitzustellen.
Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, eine gut handhabbare, stabile, qualitativ hochwertige und kostengünstige Mikro- oder Nano-Linsenanordnung beziehungsweise Boersch-Phasenplatte bereitzustellen.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch den Gegenstand der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Herstellen einer mehrschichtigen elektrostatischen Mikro-Linsenanordnung vorgeschlagen, bei welcher zumindest eine Linsenelektrode beidseits mittels Abschirmungsschichten elektrisch abgeschirmt ist, um ein elektrisches Linsenfeld in einer inneren Öffnung der Linsenelektrode zu erzeugen. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte:
a) Bereitstellen eines handhabbar stabilen
Halterungs-Chips, welcher wesentlich größer und dicker als die herzustellende Linsenanordnung ist und welcher zumindest ein ausgedünntes Membranfenster mit einer in Bezug auf das Substratmaterial des Chips erheblich ausgedünnten aber noch selbsttragende Membran aus einem ersten Membranmaterial aufweist, wobei die Membran oder Ursprungsmembran, insbesondere integral mit dem Chip in dem Membranfenster eingespannt ist und wobei die Membran eine erste Schicht der zu erzeugenden Linsenanordnung repräsentiert. Mit anderen Worten ist die Membran gleichzeitig Bestandteil des robusten und gut handhabbaren Chips oder Wafers und bildet bevorzugt dessen vorderseitige ebene Oberfläche. Vorzugsweise ist die Membran eine vor dem rückseitigen Ausdünnen des Chips auf dem Chip vorderseitig erzeugte dünne Schicht oder ein dünner Film und erheblich dünner als der makroskopische Halterungs-Chip.
b) Aufbringen einer zweiten Schicht aus einem Beschichtungsmaterial auf einer ersten Seite der Membran, wobei entweder das Membran- bzw. Chipmaterial ein elektrisch isolierendes Material und das
Beschichtungsmaterial ein elektrisch leitfähiges Material oder das Membran- bzw. Chipmaterial ein elektrisch leitfähiges Material und das Beschichtungsmaterial ein elektrisch isolierendes Material sind, so dass eine in dem Fenster des Chips eingespannte zumindest zweischichtige Membran aus einer elektrisch isolierenden ersten Isolationsschicht und einer elektrisch leitfähigen ersten Abschirmungsschicht entsteht. Die zweite Schicht wird vorzugsweise mittels bekannter PVD oder CVD-Techniken aufgebracht. Eine galvanische oder elektronen- oder ionenstrahlunterstützte Abscheidung erscheint jedoch auch möglich. So z.B. wird im Falle einer Isolator- Ursprungsmembran eine Metallschicht aufgedampft oder im Falle einer Metallfolie als Ursprungsmembran die
Isolatorschicht abgeschieden. Dabei sind vorzugsweise die erste Isolationsschicht vorderseitig und die Metallschicht rückseitig angeordnet.
Als besonders geeignet hat sich eine Ursprungsmembran aus Silizium-Nitrid erwiesen. Vorzugsweise weist die Ursprungsmembran eine Dicke von kleiner als 5 μm, bevorzugt zwischen 30 nm und 1 μm auf. Es sind jedoch Schichtdicken bis herunter zu 20 nm oder sogar 10 nm möglich. Die freitragende Membranfläche innerhalb des Fensters beträgt vorzugsweise zwischen etwa 10 x 10 μm2 und wenigen cm2, bevorzugt zwischen 20 x 20 μm2 und 5 x 5 mm2. Besonders bevorzugt sind Membrandicken von 50 nm bis 200 nm sowie Membrangrößen zwischen 50 x 50 μm2 und 500 x 500 μm2. Die Membran kann quadratisch sein, oder eine andere nahezu beliebige zwei-dimensionale geometrische Form besitzen. Abhängig von der Membrangröße kann ein Wafer mehrere Membranen aufweisen und/oder in einer Membran können mehrere Linsen oder Phasenplatten hergestellt werden.
Die Silizium-Nitrid-Membran besitzt in vorteilhafter Weise eine für das spätere Aufschleudern des Lithografielacks, insbesondere auf der Vorderseite, hinreichend glatte Oberfläche. Die freitragende Membran wurde wie folgt erzeugt. Ein kristalliner Silizium-Wafer oder -Chip wird zunächst poliert. Auf der polierten Seite wird mittels CVD eine Silizium-Nitrid-Schicht abgeschieden. Vorzugsweise handelt es sich dabei um eine Silizium angereicherte Silizium-Nitrid-Schicht (Si3+X N4_x) , die eine geringere innere Spannung aufweist als stöchiometrisches Silizium- Nitrid. Aufgrund der kleineren Gitterfehlanpassung wächst die Silizium angereicherte Silizium-Nitrid-Schicht (Si3+X N4- x) auf Silizium zwar wesentlich spannungsärmer als eine stöchiometrische Silizium-Nitrid-Schicht (Si3N4) . Dennoch verbleibt eine (reduzierte) innere Spannung. Diese innere Spannung ist auch bei den verwendeten freitragenden Membranen vorhanden. Es können in freitragenden Membranen aus Silizium angereichertem Silizium-Nitrid aber größere Teile herausgefräst werden als im stöchiometrischen Fall, ohne die Integrität der Membran zu gefährden. Dies ist insbesondere von Vorteil, wenn nicht-kreissymmetrische Teile aus der Membran entfernt werden sollen. Z.B. ist die Aperturöffnung der Boersch-Phasenplatte nur näherungsweise kreissymmetrisch . Anschließend wird der Silizium-Chip von der gegenüberliegenden Seite fotolithografisch strukturiert und bis an die Silizium-Nitrid-Schicht nass geätzt, welche dabei als freitragende Membran in dem Fenster übrig bleibt.
Alternativ können auch SiO2, Al2O3, MgFl2, Nioboxid, Carbide oder Metalloxide im Allgemeinen als Membranmaterial verwendet werden. Der rahmenartige makroskopische Chip um das Membranfenster herum hat vorzugsweise eine Dicke von 100 μm bis einige mm und eine Größe von z.B. 1 cm2, d.h. die Membran ist zumindest um eine oder mehrere Größenordnungen dünner als der Rahmenbereich des Chips.
c) Erzeugen einer Elektrode und einer Zuleitung aus elektrisch leitfähigem Material auf der, der elektrisch leitfähigen Schicht gegenüberliegenden Seite der elektrisch isolierenden Schicht der Membran. Vorzugsweise ist die äußere Form der Elektrode im Wesentlichen kreisförmig und die Zuleitung länglich mit einer Breite etwa der der
Elektrode oder schmaler. Hierzu wird vorzugsweise eine Metallschicht als Elektrodenschicht abgeschieden, insbesondere aufgedampft und mittels Lift-Off-Technik strukturiert. Beim Lift-Off wird zunächst ein belichtbarer Lack auf die isolierende Schicht der Membran, insbesondere deren ebener Vorderseite, aufgeschleudert (sog. Spin- Coating) und dieser nachfolgend belichtet, strukturiert, aufgedampft und abgelöst. Diese Verfahren sind dem Fachmann grundsätzlich bekannt. Grundsätzlich sind foto- oder elektronenstrahllithografische Verfahren mit entsprechender Belackung einsetzbar. Für die sehr feine Elektrode und die Zuleitung hat sich allerdings Elektronenstrahllithografie als besonders geeignet erwiesen. Alternativ zum Lift-Off- Verfahren kann auch eine strukturierte Abscheidung der Elektrode und Zuleitung mittels ionen- oder elektronenstrahlunterstütztem CVD durchgeführt werden . Insbesondere sind auch alternative nicht sphärische Formen für die Elektrode möglich.
d) Aufbringen einer elektrisch isolierenden zweiten Isolationsschicht zumindest auf der Elektrode und der Zuleitung und der um die Elektrode herum befindlichen ersten Isolationsschicht, so dass zumindest die Elektrode, insbesondere vollständig und die Zuleitung von der zweiten Isolationsschicht bedeckt werden, wobei die Elektrode und zumindest teilweise die Zuleitung zwischen der ersten und zweiten Isolationsschicht mit einer bevorzugten Dicke von 10 nm bis 1000 nm, besonders bevorzugt 50 nm bis 250 nm eingeschlossen werden, um elektrisch isoliert zu werden.
e) Aufbringen einer elektrisch leitfähigen zweiten Abschirmungsschicht auf der der Elektrode gegenüberliegenden Seite der zweiten Isolationsschicht, so dass in dem Membranfenster eine selbsttragende sandwichartige Schichtanordnung entsteht, welche im Bereich der Elektrode und der Zuleitung zumindest die fünf folgenden Schichten in der folgenden Reihenfolge umfasst: die erste Abschirmungsschicht, die erste Isolationsschicht, die Elektrodenschicht, die zweite Isolationsschicht und die zweite Abschirmungsschicht. Außerhalb der Elektrode und der Zuleitung weist die Schichtenanordnung vorzugsweise zumindest die vier folgenden Schichten in der folgenden Reihenfolge auf: die erste Abschirmungsschicht, die erste Isolationsschicht, die zweite Isolationsschicht und die zweite Abschirmungsschicht. Insbesondere ist die sandwichartige Schichtenanordnung selbsttragend und nicht auf einem Hilfssubstrat aufgebracht, welches nachträglich entfernt werden muss. f) nachfolgend den Schritten a) bis e) wird im Bereich der Elektrode die gesamte sandwichartige Schichtenanordnung, d.h. die fünf Schichten aus denen die herzustellende Linsenanordnung besteht, durchbohrt. Die Schichtenanordnung ist beim Schritt des Durchbohrens selbsttragend, so dass zur Unterstützung der Membran kein Hilfssubstrat vonnöten ist. Demnach verbleibt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren also die Ursprungsmembran als eine der Schichten der herzustellenden Schichtenanordnung erhalten. Dieser Umstand ist von Vorteil, da das Abätzen eines Hilfssubstrats zur Zerstörung der Anordnung führen kann .
Mittels des vollständigen Durchbohrens der Schichtenanordnung wird die durchgängige innere Öffnung in der Elektrode erzeugt, so dass die Ringform der Elektrode entsteht und die Schichten der Linsenanordnung zur Bohrung hin freigelegt werden. Der Durchmesser der Bohrung beträgt vorzugsweise von 10 nm bis 100 μm, bevorzugt 100 nm bis 10 μm, besonders bevorzugt 500 nm bis 4 μm.
Die durchgängige Bohrung durch die fünf Schichten wird vorzugsweise mittels Mikro- oder Nanofrasen durchgeführt. Hierzu eignet sich in besonderem Maße ein Gerät mit dem ein fokussierter Ionenstrahl erzeugt und gesteuert werden kann (sogenanntes „Focused-Ion-Beam-Gerät" oder „Fokussierter- Ionenstrahl-Gerät") . Mittels des fokussierten Ionenstrahls wird das Schichtmaterial lokal weggesputtert , so dass die Bohrung ausgeschnitten wird. Dieses Verfahren ermöglicht in vorteilhafter Weise eine sehr präzise Schnittführung und vermeidet Kurzschlüsse zwischen den Schichten. Der minimal erreichbare Durchmesser der Bohrung hängt von dem Durchmesser des Ionenstrahls und der Dicke der Schichtenanordnung ab. Ferner lassen sich neben kreisrunden Geometrien auch andere Linsenformen wie z.B. Quadrupol- Oktupol- oder Hexapolsymmetrien erzeugen.
Insbesondere erfolgt der Schritt a) zumindest vor den Schritten b) bis f) . Soweit nicht ausdrücklich definiert, soll im übrigen durch die Bezeichnung der Schritte mit Buchstaben keine Beschränkung der Reihenfolge definiert sein. Z.B. kann der Schritt b) vor oder nach dem Schritt c) erfolgen .
Mit der Herstellung der Bohrung ist die Herstellung der Linse bei einem Chip mit einem Membranfenster vorzugsweise abgeschlossen. Bei der Verwendung von Multi-Membran-Wafern kann nachfolgend der Wafer in einzelne Chips mit vorzugsweise je einem oder mehreren Membranfenster (n) zerteilt werden. Es ist vorteilhaft, insbesondere in einem TEM einen Chip mit mehreren, ggf. sogar verschiedenen Linsenanordnungen bzw. Phasenplatten einzusetzen, da diese dann in vorteilhafter Weise ausgetauscht werden können, ohne das Vakuum zu brechen. Auch kann ein Chip zusätzlich freie Fenster enthalten.
Als erste und/oder zweite Abschirmungsschicht wird vorzugsweise ein Edelmetall, z.B. Gold, Platin oder Silber mit einer Dicke von jeweils bevorzugt 100 nm bis 200 nm aufgedampft. Jedoch sind Schichtdicken der Metallschichten bis jeweils herunter zu 50 nm oder weniger möglich. Grundsätzlich sind sogar Schichtdicken zwischen 10 nm und 5 μm möglich.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in der vorstehend beschriebenen Ausführungsform bereits zur Herstellung von massiven, d.h. flächig geschlossenen aber sehr dünnen Linsenanordnungen einsetzen. In vorteilhafter Weise ermöglicht die Erfindung nämlich allgemein die Herstellung von mehrschichtigen Linsenanordnungen mit einer Gesamtdicke von insbesondere kleiner als 1 μm und lateralen Dimensionen im Bereich insbesondere einiger μm bis einiger hundert μm oder sogar noch kleiner. Diese sind unter anderem auf dem Gebiet der Nanotechnologie von erheblichem Interesse. Die Linsenanordnungen eignen sich besonders für Elektronenoptiken und sind vorteilhafter Weise durch Wahl der Größe und/oder Linsendicke an die gewünschte räumliche Ausdehnung des elektrischen Feldes, durch Wahl der Isolatorschichtdicken (Durchschlagsfestigkeit) an die gewünschte Feldstärke und durch Wahl der Form an die Verteilung der Feldstärke vielfältig anpassbar.
Eine besondere Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens eröffnet sich jedoch mit der Herstellung einer Boersch- Phasenplatte für ein Elektronenmikroskop, gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung. Abgesehen von den in der Einleitung gewürdigten theoretischen Ansätzen ist den Erfindern kein tatsächlich realisierbares Verfahren zur Herstellung einer Boersch-Phasenplatte bekannt. In jedem
Fall ist das vorliegend vorgeschlagene Verfahren sowie das Ergebnis von erheblich vorteilhafter Einfachheit aber auch Präzision.
Die erfindungsgemäße Boersch-Phasenplatte weist eine rahmenartige Aperturblende auf, welche eine innere Aperturöffnung für gestreute Elektronen in dem Elektronenmikroskop definiert, wobei innerhalb der Aperturöffnung eine abgeschirmte Linse mit einer Linsen- oder Ringelektrode mittels zumindest eines schmalen
Aufhängungselements, welches die Aperturöffnung radial überspannt, an der Aperturblende aufgehängt ist. Hierzu wird zunächst ein Chip mit einer Membran verwendet, welche mindestens die Größe der Aperturblende aufweist. Der Durchmesser der Phasenplatte bzw. Aperturblende beträgt z.B. etwa 50 μm. Je nach Anforderung sind jedoch auch 5 μm bis zu einigen hundert μm möglich.
Zusätzlich zu den vorstehend beschriebenen Schritten wird in einem Schritt g) die Aperturöffnung erzeugt. Dabei erfolgt der Schritt g) nachfolgend zumindest den Schritten a) und zumindest eines Teils von c) (z.B. nach der Belackung) , vorzugsweise nachfolgend a) , b) und c) und/oder vor den Schritten d) , e) und/oder f) . Die besonders bevorzugte Reihenfolge der Schritte lautet a) , b) , c) , g) , d), e), f) .
Die Aperturöffnung wird vorzugsweise mittels eines Ionenstrahls aus der Schichtenanordnung herausgeschnitten oder -gefräst. Insbesondere wird dasselbe „Fokussierte- Ionenstrahl-Gerät" verwendet wie später zum Herausfräsen der Bohrung. Es könnte jedoch auch ein Trockenätzverfahren, z.B. reaktives Ionenätzen eingesetzt werden.
Beim Herausfräsen (Sputtern der dünnen Schichten) lässt man von der Membran einen zentralen Elektrodenträgerbereich um die Elektrode und zumindest einen oder mehrere Verbindungsstege bestehen, derart dass der Elektrodenträgerbereich mittels des bzw. der Verbindungsstege an der Aperturblende im Inneren, vorzugsweise im Zentrum der Aperturöffnung freitragend aufgehängt ist.
Da die Boersch-Phasenplatte außerordentlich klein ist, werden hohe Anforderungen an die Präzision der
Positionierung beim Fräsen gestellt. Hierzu hat sich als vorteilhaft erwiesen, vor dem Fräsen der Aperturöffnung eine oder mehrere Positionsmarkierungen, sogenannte „Alignment Marks" auf der Schichtenanordnung zu erzeugen. Diese können zweckmäßig im selben Schritt wie die Elektrode und die Zuleitung erzeugt bzw. strukturiert abgeschieden werden. Hiermit konnte tatsächlich eine
Positionsgenauigkeit relativ zur Elektrode von etwa 100 nm erreicht werden.
Vorzugsweise wird in Schritt b) die zweite Schicht zumindest auf der gesamten Fläche der Aperturblende oder Membran aufgebracht, um auch im Bereich der Verbindungsstege, d.h. auch der Zuleitung, welche (später) auf einem der Verbindungsstege verläuft eine abgeschirmte Leitung herzustellen. Insbesondere wird in Schritt c) die Zuleitung als sich von der Elektrode bis zumindest auf den Randbereich der Aperturblende erstreckend erzeugt. Insbesondere weist der Verbindungssteg eine etwas größere Breite als die Zuleitung und der Elektrodenträgerbereich einen größeren Durchmesser als die Elektrode auf, damit die Zuleitung und die Elektrode in einer Aufsicht von dem Chipmaterial eingerahmt werden. Dadurch entsteht beim Abscheiden der zweiten Isolationsschicht gemäß Schritt d) eine geschlossene elektrostatisch isolierende Ummantelung um die Elektrode und die Zuleitung aus den beiden Isolationsschichten. Vorzugsweise wird die zweite Isolationschicht erst nach dem Erzeugen der Aperturöffnung aufgebracht, da die zu durchschneidende Schichtenanordnung dünner ist und die Alignment Marks deutlicher erkennbar sind.
Die Schritte d) bis g) werden bevorzugt in folgender
Reihenfolge durchgeführt: Erzeugen der Aperturöffnung gemäß Schritt g) mit einer Positionierung unter Zuhilfenahme der Alignment
Marks, nachfolgend Aufbringen der zweiten
Isolationsschicht gemäß Schritt d) , nachfolgend Aufbringen der zweiten Abschirmungsschicht auf der zweiten Isolationsschicht gemäß Schritt e) , nachfolgend Durchbohren der fünf Schichten der Linse gemäß Schritt f) .
Somit weist die fertige Phasenplatte eine Ringelektrode mit zentraler Öffnung, eine elektrische Zuleitung, zwei Isolationsschichten und zwei Abschirmschichten auf.
Vorzugsweise bilden die erste und zweite Isolationsschicht gemeinsam eine nach außen geschlossene elektrisch isolierende Ummantelung um die Ringelektrode und die Zuleitung, wobei die Ummantelung ringförmig um die Ringelektrode verläuft und sich entlang des Verbindungssteges zumindest bis an den äußeren Rand der Aperturöffnung erstreckt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Phasenplatte beim Aufbringen der zweiten elektrisch leitfähigen
Abschirmungsschicht in mehrere Richtungen gekippt, um die lateralen Stirnflächen des Elektrodenträgerbereichs und des bzw. der Verbindungsstege mit dem elektrisch leitfähigen Material der zweiten Abschirmungsschicht zu beschichten, wobei ein elektrischer Kontakt zwischen der ersten und zweiten Abschirmungsschicht hergestellt wird. Dadurch bilden die erste und zweite Abschirmungsschicht einen geschlossenen elektrisch leitfähigen Abschirm-Käfig um die Elektrode, wobei der Abschirm-Käfig mittels der ersten und zweiten Isolationsschicht bzw. der Ummantelung elektrisch von der Elektrode isoliert ist. Dabei verläuft der leitfähige Käfig ringförmig um die Ummantelung und erstreckt sich ebenfalls entlang des Verbindungssteges zumindest bis an den äußeren Rand der Aperturöffnung. Mit anderen Worten sind auch die Aufhängungselemente im Wesentlichen vollständig mit einer leitfähigen Schicht ummantelt, um das elektrische Feld im Außenbereich der Ringelektrode wirksam abzuschirmen bzw. Aufladung zu verhindern. Innerhalb der Bohrung, genauer an ihrem äußeren Umfang sind die fünf Schichten a) bis e) jedoch freigelegt, um das elektrische Linsenfeld im Bereich der Bohrung zu erzeugen .
Dadurch wird das elektrische Feld auf das Innere der Elektrode beschränkt und nach außen soweit möglich vollständig abgeschirmt, so dass die Phase der gestreuten Elektronen nicht beeinflusst wird. Diese werden in den feldfreien Bereichen zwischen den Verbindungsstegen bzw. Halterungselementen transmittiert .
Gegenstand der Erfindung ist daher auch die erfindungsgemäß herstellbare Linsenanordnung bzw. Boersch-Phasenplatte, sowie ein Phasenkontrast-Transmissionselektronenmikroskop mit in einer Brennebene des Mikroskops eingebauter Boersch- Phasenplatte, wobei der Nullstrahl durch die Ringelektrode und die gestreuten Elektronen im Wesentlichen durch die Aperturöffnung geführt werden.
Die erfindungsgemäß hergestellte Phasenplatte unterscheidet sich somit strukturell von solchen, welche mittels eines Hilfssubstrats hergestellt sind, mindestens dadurch dass zumindest eine der Schichten der Linse, des ersten Aufhängungselements und des äußeren Rahmens der Aperturblende, nämlich die Ursprungsmembran, einfach zusammenhängend oder integral aus ein und derselben selbsttragenden flächig auf den Chip aufgebrachten Membranschicht herausgearbeitet ist. Vorzugsweise ist die Ursprungsmembran als die erste Isolationsschicht der Linsenanordnung realisiert und aus Silizium-Nitrid. Die übrigen in den Schritten b) bis e) aufgebrachten Schichten, d.h. die erste Abschirmungsschicht, die zweite Abschirmungsschicht, die Elektrodenschicht und/oder die zweite Isolationsschicht sind auf der Membran aufgedampfte oder abgeschiedene, insbesondere mittels PVD oder CVD abgeschiedene Schichten.
Die Zuleitung umfasst vorzugsweise einen länglichen Verbindungsabschnitt, welcher sich radial auf dem ersten Verbindungssteg von der Ringelektrode bis auf den Chip erstreckt und auf dessen Vorderseite in ein
Kontaktierungsfeld mündet, welches mittels herkömmlicher Techniken und makroskopischen Kontaktelementen, z.B. Kontaktstiften kontaktiert werden kann, um mittels einer an das Kontaktierungsfeld angeschlossenen Spannungsquelle die Ringelektrode mit einer Spannung beaufschlagen zu können. Hierzu weist das Kontaktierungsfeld in tangentialer Richtung eine größere Ausdehnung auf als die Zuleitung. Vorzugsweise sind die Ringelektrode, die Zuleitung und das Kontaktierungsfeld integral ausgebildet. Der Abstand zwischen Kontaktierungsfeld und Ringelektrode kann in weiten Bereichen variiert werden.
Weiter bevorzugt sind die Aufhängungselemente, welche die Aperturöffnung überspannen, sandwichartig aufgebaut. Das erste Aufhängungselement in dem die Zuleitung verläuft weist demnach, insbesondere in dieser Reihenfolge, zumindest die Schichten a) , b) , c) , d) und e) und die übrigen Aufhängungselemente die Schichten a) , b) , d) und e) auf, jeweils vorzugsweise über die gesamte Länge von der zentralen Linse bis zum äußeren Rand der Aperturöffnung.
Bevorzugt sind auch die Schichten der weiteren Aufhängungselemente jeweils integral mit den entsprechenden Schichten der zentralen Linse und des ersten Aufhängungselements ausgebildet.
Mit anderen Worten sind die fünf Schichten a) bis e) der Linse und die fünf Schichten a) bis e) des ersten Aufhängungselements zumindest bis zum äußeren Rahmen der Aperturblende jeweils paarweise integral ausgebildet.
Bedingt durch die erfindungsgemäße Herstellung sind jedoch die Dicken der Schichten a) bis c) im Bereich der Aufhängungselemente alleine bereits ausreichend groß bemessen, um die zur zentralen Linse gehörige Elektrode und den zugehörigen Elektrodenträgerbereich in der Aperturöffnung selbsttragend aufzuhängen. Besonders bevorzugt ist bereits die Dicke der Ursprungsmembran im Bereich der Aufhängungselemente alleine bereits ausreichend groß bemessen, um die zur zentralen Linse gehörige Elektrode in der Aperturöffnung selbsttragend aufzuhängen und/oder die Linsenöffnung in selbsttragendem Zustand herzustellen.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von
Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert, wobei gleiche und ähnliche Elemente teilweise mit gleichen Bezugszeichen versehen sind und die Merkmale verschiedener Ausführungsbeispiele miteinander kombiniert werden können.
Kurzbeschreibung der Figuren
Es zeigen: Fig. 1 eine schematische Querschnittdarstellung eines
Phasenkontrast-TEMs mit Phasenplatte,
Fig. 2 eine elektronenmikroskopische Darstellung eines Silizium-Chips mit zwei Silizium-Nitrid- Membranfenstern, Fig. 3 eine schematische Aufsicht auf einen
Multimembran-Chip und zwei Schnitte entlang der Linien A und B,
Fig. 4-10 schematische Querschnittdarstellungen der erfindungsgemäßen Herstellung einer Boersch-
Phasenplatte,
Fig. 11 eine elektronenmikroskopische Darstellung eines Ausschnittes der Membran nach Aufbringung und Strukturierung der Elektrodenschicht entsprechend dem in Fig. 6 dargestellten Verfahrensschritt,
Fig. 12 die Membran aus Fig. 11 nach dem Herausfräsen der Aperturöffnung unter Aussparung der Elektrode und der drei Verbindungsstege entsprechend dem in Fig. 7 dargestellten Verfahrensschritt, Fig. 13 eine schematische Aufsicht auf einen Chip mit einer Membran und Boersch-Phasenplatte mit vergrößertem Ausschnitt C, wobei die Schichten 60 und 70 unsichtbar gemacht sind,
Fig. 14 eine schematische geschnittene perspektivische Ansicht der Linse einer erfindungsgemäß hergestellten Boersch-Phasenplatte mit drei Aufhängungselementen und
Fig. 15 eine schematische Querschnittdarstellung einer massiven erfindungsgemäß hergestellten Linsenanordnung.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Fig. 1 zeigt ein Transmissionselektronenmikroskop 1 mit einer Phasenplatte 20, wie in der Einleitung beschrieben.
Wichtig für die Durchführbarkeit von späteren Strukturierungsschritten im Wege der vorliegenden Erfindung ist eine ebene Unterlage zum Aufbau einer Schichtenanordnung. Diese kann metallisch oder isolierend sein. Die Dicke der Unterlage beeinflusst maßgeblich die gesamte Dicke der zu erzeugenden Linsenanordnung. Im Rahmen der Erfindung werden daher sehr dünne Membranen als Unterlage verwendet. Die Membran wird Bestandteil der zu erzeugenden Linsenanordnung. Hiermit lassen sich Gesamtdicken der Linsenanordnung von wenigen 100 nm realisieren .
Bezug nehmend auf Fig. 2 wird für das nachstehend beschriebene Ausführungsbeispiel eine etwa 100 nm dünne auf einem Silizium-Wafer abgeschiedene Silizium angereicherte Silizium-Nitrid-Schicht verwendet, welche in zwei Membranfenstern 34 je eine freitragende Silizium-Nitrid- Membran 30 bildet. Diese hat sich als besonders geeignet erwiesen, insbesondere da Silizium-Nitrid ein hervorragender Isolator ist.
Die Membran oder Folie 30 wird von einem handhabbar stabilen, das heißt erheblich dickeren und größeren rahmenartigen Chip 32 gehalten und ist in Fig. 2 auf der Unterseite des Chips 32 angebracht und bildet dort eine ebene Fläche. Der Chip 32 kann ein einzelnes Membranfenster 34 mit einer Membran 30 umfassen, es können aber auch zwei (Fig. 2) oder mehr (Fig. 3) Membranfenster 34 vorhanden sein, d.h. mehrere Membranen 30 in dem Wafer gehalten beziehungsweise eingespannt sein.
Schritt a)
In dem hier bevorzugten Beispiel weist die isolierende Silizium-Nitrid-Membran 30 innerhalb des Membranfensters 34 eine Dicke dm von etwa 100 nm auf. Bezug nehmend auf Fig. 4 wird in einem ersten Schritt der Chip 32 mit der auf einer ebenen Vorderseite 32a (in den Figuren 4 bis 10 oben) abgeschiedenen Membran 30 bereitgestellt. Die Silizium- Nitrid-Schicht 31, welche die Membran 30 bildet weist mit der Membran 30 einen freitragenden Bereich innerhalb des Fensters 34 und einem mit dem freitragenden Bereich oder der Membran 30 integral ausgebildeten Randbereich 31a auf, welcher flächig mit dem äußeren Rahmenbereich 33 des Chips 32 verbunden ist. Mit anderen Worten ist also zumindest eine der Schichten aus einer selbsttragenden Membran 30 hergestellt, welche sich bis auf den Rahmenbereich 33 des Chips 32 erstreckt. Das Fenster 34 ist von der Rückseite 32b (in den Figuren 4 bis 10 unten) des Chips 32 her in diesen bis zur Membran 30 hineingeätzt, so dass das Fenster 34 eine rückseitige Ausnehmung bis zur Membran 30 in dem
Chip 32 definiert. Der verwendete Chip 32 mit der Silizium- Nitrid-Membran 30 wurde von der Firma Silson (www.silson.com) erworben. Diese Silizium-Nitrid-Membran 30 weist vorteilhafterweise eine hinreichend glatte Oberfläche auf ihrer Vorderseite 30a auf, um in späteren Schritten entsprechende Lithografielacke aufzuschleudern.
Die gepunktete Box 34 repräsentiert den Bereich der herzustellenden Phasenplatte und die kleinere gepunktete Box 36 den Bereich der zentralen Linse 90, welche später freitragend in der Aperturöffnung aufgehängt sein wird. Die Silizium-Nitrid-Membran 30 verbleibt als eine der beiden Isolationsschichten der Phasenplatte 20. Die Querschnittzeichnungen sind dabei nicht maßstabsgetreu.
Schritt b)
Im nächsten Schritt, dargestellt in Fig. 5 wird die Unterseite 30b der Membran 30 mit einer geeigneten Metallschicht 40 metallisiert. In dem Ausführungsbeispiel wird hierzu die Rückseite 30b der Silizium-Nitrid-Membran 30 mit einer Goldschicht 40 mit einer Dicke dai von etwa 200 nm bedampft.
Schritt c) Bezug nehmend auf Fig. 6 werden auf der Vorderseite 30a der Membran 30 die Elektrode 52 sowie Zuleitung 54 definiert. Hierzu wird die isolierende Seite der Zwei-Schicht- Anordnung aus den Schichten 30 und 40 (hier Vorderseite 30a der Membran 30) mit einem foto- oder Elektronenstrahl- empfindlichem Lack belackt (nicht dargestellt) . Auf diesem Lack werden optisch bzw. Elektronenstrahl-lithografisch die Zuleitungen und die Elektrode oder Elektroden, die später die Linse definieren sollen, belichtet. Dabei können mehrere Belichtungsschritte und/oder Belackungsschritte durchgeführt werden. Der Ort, an dem die jeweilige Belichtung erfolgen soll, ist dadurch gegeben, dass man die Position der Membran 30 oder Membranen 30 innerhalb des Chips 32 mit Sub-μ-Genauigkeit entweder im voraus kennt oder vor der Belichtung ermittelt. Sowohl optisch als auch unter einem Elektronenmikroskop bieten die Membranen 30 genügend Kontrast, um sie zu lokalisieren. Bei einer Ortung mittels des Elektronenmikroskops und in Anwesenheit eines Elektronenstrahl-empfindlichen Lackes wird dafür Sorge getragen, dass die Belichtungs-Schwelldosis des benutzten Lackes nicht überschritten wird. Nach der Belichtung und Entwicklung des Lackes wird die Vorderseite der Probe metallisiert und anschließend der Lift-Off durchgeführt, um die Elektrode 52 und die Zuleitung 54 herzustellen. Dabei wird eine Metallschicht 50 aufgedampft, welche sich bis auf den Chip 32 erstreckt, um die Zuleitung 54 später dort an einem Kontaktierungsfeld 58 kontaktieren zu können. Insbesondere im selben Schritt werden Positionsmarkierungen 56, in diesem Beispiel drei Stück, vorzugsweise um die Elektrode 52 herum definiert, um später die Membran 30 genau positionieren zu können (vgl. Fig. 11) . Die Probe kann ferner erneut belackt und einem weiteren Strukturierungsschritt unterzogen werden, um weitere Zuleitungen und/oder Elektroden zu definieren. Die Positionsmarkierungen 56, sogenannte Alignment Marks, sowie die kreisförmige etwa 2 μm durchmessende kreisförmige Elektrode 52 und die etwa 1 μm breite Zuleitung 54 sind am besten in der REM-Aufnähme der Fig. 11 zu erkennen. Die Strukturierung kann sowohl optisch als auch Elektronenstrahl-lithografisch erfolgen, wobei auch Mischverfahren erfolgreich eingesetzt wurden.
Die Wahl des Lithografieverfahrens ist ein wesentliches Kriterium für die minimal erreichbaren Abmessungen der Strukturen und damit der Phasenplatte. Grobe Strukturen wie die Kontaktierungsfeider 58 werden effizient mit Fotolithografie hergestellt. Im vorliegenden Beispiel wurden die Elektrode 52, der unmittelbar benachbarte
Abschnitt der Zuleitung 54 sowie die Positionsmarkierungen 56 mittels Elektronenstrahllithografie hergestellt. Hiermit konnten bereits experimentell Abmessungen für die Zuleitungen 54 und Elektroden 52 bis hinunter zu 30 nm Breite erreicht werden. Möglich ist auch die Herstellung noch feinerer Elektroden 52 mit Hilfe eines Rasterkraftmikroskops. Mit den genannten Verfahren sind Dimension, Anordnung und Form der Elektroden variabel gestaltbar, so dass sich nicht nur rotationssymmetrische, sondern auch Feldverteilungen mit komplexeren Symmetrien realisieren lassen. So können auch asphärische Linsen mit zum Beispiel Quadrupol-, Oktupol- oder Hexapolsymmetrie hergestellt werden.
Zur Herstellung der Elektrode 52, der Zuleitung 54 und der Positionsmarkierung 56 wurde in dem Ausführungsbeispiel ebenfalls eine Goldschicht als die Elektrodenschicht 50 aufgedampft. Grundsätzlich eignen sich jedoch auch andere Metalle. Die Dicke de der Elektrode wurde je nach Ausführungsbeispiel zwischen 50 nm und 200 nm gewählt. Jedoch sind auch dünnere und dickere Elektroden und Zuleitungen zwischen etwa 10 nm und wenigen μm möglich.
Schritt g) Bezug nehmend auf Fig. 7 wird nach dem Aufbringen und
Strukturieren der Elektrodenschicht 50 mit der Elektrode 52 und Zuleitung 54 die Aperturöffnung 36 um die Elektrode 52 hergestellt. Erfindungsgemäß wird ein sogenanntes Fokussierte-Ionenstrahl-Gerät („Focus-Ion-Beam-Gerät") verwendet. Das Gerät ist von der Firma Zeiss erhältlich. Mit diesem Gerät wird mittels eines Ionenstrahls, zum Beispiel 30 kV Gallium-Ionen das Material im Bereich der Aperturöffnung 36 um die Elektrode 52 und unter Aussparung von Verbindungsstegen 38, in diesem Beispiel mit einer Anzahl von drei, herausgefräst, wodurch die generelle innere Form der Aperturöffnung 36 der Phasenplatte 20 definiert wird (vgl. Fig. 12) . Bei diesem Schritt wird das Material der Silizium-Nitrid-Membran 30 sowie der unteren Goldschicht 40 weggesputtert, das heißt es wird nicht lithografiert und kein Lack benötigt. Ferner kann der fokussierte Ionenstrahl auch zur Abbildung benutzt werden, um die Membran 30 zu positionieren. Ferner verfügt das verwendete Fokussierte-Ionenstrahl-Gerät über eine zusätzliche Rasterelektronen-Mikroskop-Säule mit der auch abgebildet werden kann. Dies wurde beim vorliegenden Verfahren ebenso verwendet.
Wie in Fig. 12 zu erkennen ist, entsteht durch den Schritt des Herausfräsens eine Basisform für eine freitragende Linsenkonstruktion mit einem an den Verbindungsstegen 38 aufgehängten Trägerbereich 39 der Membran um die Elektrode 52. Mittels der Positionsmarkierungen 56 wird eine Positionierung mit einer Genauigkeit im Bereich von etwa 100 nm erzielt. In diesem Schritt g) wird also die Form der Aperturöffnung 36, der Verbindungsstege 38 sowie des Trägerbereichs 39 um die Elektrode 52 erzeugt. In diesem Schritt wird jedoch noch nicht die Linsenbohrung 80 hergestellt.
Schritt d)
Bezug nehmend auf Fig. 8 wird als nächster Schritt eine zweite Isolationsschicht 60 auf die Vorderseite der Probe mittels elektronenstrahlunterstütztem PVD aufgedampft.
Die zweite Isolationsschicht 60 deckt dabei die Elektrode 52 und einen inneren Bereich oder Verbindungsabschnitt 55 der Zuleitung 54 vollständig ab, um die Zuleitung 54 und die Elektrode 52 zu isolieren. Lediglich das
Kontaktierungsfeld 58, sogenanntes Contact-Pad, wird abgeschattet und nicht isoliert. An dem Contact-Pad 58 wird später die elektrische Verbindung der Elektrode 52 über die Zuleitung 54 mit makroskopischen Zuleitungen 96, zum Beispiel Kontaktstiften oder Drähten ermöglicht. Es ist allerdings auch denkbar, die zweite Isolationsschicht 60 bereits vor dem Herausfräsen der Aperturöffnung 36 aufzubringen. Besonders bevorzugt hat sich in dem Ausführungsbeispiel als zweite Isolationsschicht 60 Aluminium-Oxid mit einer Dicke di2 von etwa 200 nm erwiesen .
Schritt e)
Bezug nehmend auf Fig. 9 wird eine zweite Abschirmungsschicht 70, in diesem Beispiel eine
Metallschicht, genauer eine etwa 200 nm (da2) dicke Goldschicht aufgebracht, genauer aufgedampft. Vorzugsweise wird unter den Metallschichten a) , c) und e) eine etwa 5 nm dicke Chrom-Haftschicht aufgedampft. Im vorliegenden Beispiel zur Herstellung der freitragenden Phasenplatte 20 mit Aperturöffnung 36 und den darin befindlichen Strukturen, wird der Chip 32 in die Metallisierungsanlage so eingebaut, dass ein Winkel zwischen der Chipnormale 94 und der Ausbreitungsrichtung des Metalldampfes beim Abscheiden besteht. Darüber hinaus wird während des Beschichtens oder Metallisierens der Chip 32 in mehrere verschiedene Richtungen gekippt und/oder gedreht. Dadurch wird erreicht, dass die zentrale Linse 90 und die Verbindungsstege 38 der Phasenplatte auch lateral mit Metall bedampft und so vollständig mit Metall umschlossen werden, so dass das elektrische Feld bei Anlegung einer Spannung an die Zuleitung 54 und Elektrode 52 vollständig abgeschirmt wird. Hierzu wird im Betrieb der aus erster und zweiter Abschirmungsschicht 40, 70 gebildeter Abschirm- oder Faradaykäfig geerdet.
Die durchgeführten Experimente haben gezeigt, dass das Material für die beiden Isolationsschichten 30, 60 sowie die beiden Abschirmschichten 40, 70 vielfältig variiert werden kann. Die Dicken der Schichten können zwischen 10 nm und wenigen μm variieren. Die Schichtdicke der beiden Isolationsschichten 30, 60 wird dabei ausreichend dick gewählt, um, angepasst an das jeweilige Isolationsmaterial, im Betrieb der Linse die Durchbruchsspannung nicht zu überschreiten .
Schritt f) Bezug nehmend auf Fig. 10 wird mittels des Fokussierten-
Ionenstrahl-Geräts die zentrale Linsenöffnung 80 durch das gesamte Schichtpaket - die fünf Schichten a) bis e) einschließlich der Linsenelektrode 52 - gefräst oder geschnitten. Dadurch entsteht die Ringform der Linsenelektrode 52. Das Fräsen erfolgt hierbei durch lokales Wegsputtern des Materials. Der Durchmesser der so erzeugten Öffnung beträgt beim Ausführungsbeispiel etwa 1 μm.
Mittels des sputternden Fräsens mit dem Fokussierten-
Ionenstrahl-Gerät kann sichergestellt werden, dass keine elektrischen Kurzschlüsse zwischen den verschiedenen Metallschichten 40, 50 und 70 entstehen. Durch die bevorzugte Verfahrensreihenfolge f) nach e) nach {d) und g) } sowie das Kippen, wird sichergestellt, dass die
Verbindungsstege 38 sowie der Bereich um die Ringelektrode 52 von außen vollständig mit der Metallschicht 70 bedeckt sind, nicht jedoch der Innenumfang der Bohrung 80, wo die drei Metallschichten 40, 50, 70 von den beiden Isolationsschichten 30, 60 gegeneinander isoliert. Wie in Fig. 10 erkennbar ist, liegen die fünf Schichten 30, 40, 50, 60 und 70 zum äußeren Umfang der Bohrung 80 hin frei.
Abschließend wird das Kontaktierungsfeld 58 mittels eines makroskopischen Kontaktelements 96 kontaktiert.
Die erfindungsgemäß hergestellte Phasenplatte wurde auf Druchbruchssicherheit getestet und weist eine Durchbruchsspannung größer als 2,5 V auf. Dies ist für den Betrieb als Boersch-Phasenplatte in einem TEM ausreichend. Die typische Betriebsspannung liegt dort im Bereich von 1 V.
Fig. 13 zeigt ein mögliches Design der Boersch- Phasenplatte. In der Darstellung sind die Schichten 60 und 70 der fertigen Phasenplatte unsichtbar gemacht, um die Elektrode sichtbar zu machen. Die Phasenplatte, wie in Fig. 13 dargestellt, umfasst eine ringförmige Linse 90 mit eingebetteter Ringelektrode 52. Die zentrale Linse 90 besitzt eine etwa 1 μm durchmessende Bohrung 80, durch welche der Nullstrahl 10 des TEM 1 geführt wird. Die zentrale Linse 90 ist über drei Aufhängungselemente 92, deren Bestandteil die Verbindungsstege 38 sind, in der Aperturöffnung 36 selbsttragend aufgehängt. Im Betrieb der Linse 90 herrscht ein elektrisches Feld im Wesentlichen im Bereich der Bohrung 80, nicht jedoch im Bereich der Aperturöffnung 36, durch den die gestreuten Elektronen durchgeführt werden.
Die Boersch-Phasenplatte mit ihrer Aperturöffnung 36 und rahmenartiger Aperturblende 37 ist in dem rahmenartigen Halterungs-Chip 32, welcher eine erheblich größere Dicke D von in diesem Beispiel 200 μm, aufweist, also etwa 1000 mal dicker als die Membran 30 und mindestens 100 mal dicker als die Gesamtdicke der Phasenplatte 20 ist, eingespannt. Die Zuleitung umfasst den Verbindungsabschnitt 55 und einen äußeren breiteren Leitungsabschnitt 55a, welcher sich von dem in Ausschnitt C vergrößert dargestellten Fenster 34 bis auf den Rahmenbereich des Chips 32 erstreckt, um in dem Kontaktierungsfeld 58 zu münden. Es werden also die
Schichten 40, 50, 60, 70 in den Schritten b) bis e) auf die selbsttragende Membran 30 aufgebracht, welche das Membranfenster 34 überspannt.
Fig. 14 zeigt den Schichtaufbau der Halterungselemente 92 zur isolierenden Ummantelung und Abschirmung sowie innerhalb der Bohrung 80 der zentralen Ringlinse 90. Hier ist am besten zu erkennen, dass die lateralen Stirnflächen 91, 93 der zentralen Ringlinse 90 und der Aufhängungselemente 92 mit dem elektrisch leitfähigen
Material der zweiten Abschirmungsschicht 70 beschichtet sind . Die Vorteile einer Boersch-Phasenplatte im Vergleich zu einer Zernicke-Phasenplatte bei Verwendung in einem TEM sind wie folgt:
Dadurch, dass die Boersch-Phasenplatte von einer Metallschicht umschlossen ist, hält sie direkter Bestrahlung durch die Elektronen über längere Zeit stand.
Durch Anlegen verschiedener Potentiale an die Ringelektrode kann die Stärke des elektrischen Feldes und damit die Phasenverschiebung des Nullstrahls ohne Ausbauen der Phasenplatte kontinuierlich eingestellt werden.
Die Wechselwirkung zwischen den bilderzeugenden Elektronen mit der Phasenplatte ist im Gegensatz zur Zernicke- Phasenplatte gering, so dass Kohärenz- und Signalverluste deutlich reduziert sind.
Darüber hinaus ist die Phasenverschiebung zwischen nicht gestreuten und gestreuten Elektronen räumlich konstant, unterliegt also nicht wie im Falle der granulären Kohlenstoffschicht bei der Zernicke-Phasenplatte örtlichen Schwankungen .
Vorstehend wurde anhand eines Ausführungsbeispiels die Herstellung einer Boersch-Phasenplatte 20 mit an Aufhängungselementen 92 freitragender Linse 90 beschrieben. Es ist dem Fachmann jedoch ersichtlich, dass das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Herstellung von flächig geschlossenen Elektroden oder Elektroden in vielfältiger Form verwendet werden kann. Hierbei entfällt der Schritt des Herausfräsens der Aperturöffnung (Schritt g) ) und die Anordnung braucht beim Aufbringen der zweiten Metallisierungsschicht 70 nicht gekippt zu werden. Ein Beispiel für einen Querschnitt durch eine derartige flächig massive Linsenanordnung 100 ohne Aperturöffnung zeigt Fig. 15.
Zusammenfassend wird ein Herstellungsverfahren für elektrostatische Mikro- oder Nano-Linsen vorgeschlagen, mittels welchem eine Reduktion der Linsengröße bis unter 1 μ möglich ist. Durch Auswahl eines geeigneten Substrats und Kombination von Lithografie und
Nanostrukturierungstechniken kann eine große Variabilität in Bezug auf die Linsendimensionen, Feldstärken und Feldverteilungen erzielt werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können nicht nur massive mehrschichtige Mikro- oder Nano-Linsen, sondern - nach bestem Wissen der Erfinder erstmals - auch eine funktionierende Boersch-Phasenplatte, das heißt eine freitragende Linsenkonstruktion tatsächlich realisiert werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen einer Phasenplatte (20) zum Einbau in ein Elektronenmikroskop (1), umfassend die Schritte:
Bereitstellen eines handhabbar stabilen Chips (32), wobei der Chip (32) zumindest eine in einem Membranfenster (34) des Chips angeordnete dünne selbsttragende Membran (30) aufweist, welche eine ebene Vorderseite (30a) des Chips definiert, wobei die
Membran in Form einer ersten Isolationsschicht als Teil der zu erzeugenden Phasenplatte (20) verbleibt,
Aufbringen einer elektrisch leitfähigen ersten Abschirmungsschicht (40) auf einer der Vorderseite gegenüberliegenden Rückseite (30b) der Membran,
Erzeugen einer Elektrode (52) und einer Zuleitung (54) aus elektrisch leitfähigem Material auf der Vorderseite der Membran (30a) ,
Herausfräsen einer Aperturöffnung (36) aus der Membran (30) unter Aussparung eines
Elektrodenträgerbereichs (39) und zumindest eines Verbindungssteges (38) als Teil eines zu erzeugenden Aufhängungselementes (92), wobei der Elektrodenträgerbereich (39) an dem Verbindungssteg aufgehängt (38) ist,
Aufbringen einer elektrisch isolierenden zweiten Isolationsschicht (60) auf den Elektrodenträgerbereich (39) und das Aufhängungselement (92), so dass die Elektrode (52) und zumindest teilweise die Zuleitung (54) von der zweiten Isolationsschicht (60) bedeckt werden, wobei die Elektrode (52) und zumindest teilweise die Zuleitung (54) zwischen der ersten und zweiten Isolationsschicht (30, 60) eingeschlossen werden, Aufbringen einer elektrisch leitfähigen zweiten Abschirmungsschicht (70) auf der der Elektrode gegenüberliegenden Seite der zweiten Isolationsschicht (60), wobei die Phasenplatte (20) gekippt und/oder gedreht wird, um die lateralen Stirnflächen (91, 93) des Elektrodenträgerbereichs (39) und zumindest teilweise des Aufhängungselements (92) mit dem elektrisch leitfähigen Material der zweiten Abschirmungsschicht zu beschichten, wobei ein elektrischer Kontakt zwischen der ersten und zweiten Abschirmungsschicht (40, 70) hergestellt wird, wodurch die erste und zweite Abschirmungsschicht einen geschlossenen elektrischen Abschirm-Käfig um die Elektrode (52) und zumindest teilweise die Zuleitung (54) bilden und der Abschirm-Käfig mittels der ersten und zweiten Isolationsschicht (30, 60) elektrisch von der Elektrode (52) isoliert ist, nachfolgend Durchbohren der Phasenplatte (20) im Bereich der Elektrode (52), wobei die innere Öffnung (80) in der Elektrode mit einem Durchmesser zwischen 1 nm und 100 μm erzeugt wird, so dass dabei die
Ringform der Elektrode (52) entsteht und die Schichten der Linsenanordnung zur Bohrung (80) hin freigelegt werden .
Phasenplatte (20) mit rahmenartigem Halterungs-Chip
(32), insbesondere zum Einbau in einer Brennebene einer Elektronenmikroskoplinse (9), wobei die Phasenplatte (20) eine rahmenartige Aperturblende (37) aufweist, welche eine Aperturöffnung (36) für gestreute Elektronen (16) in dem Elektronenmikroskop definiert und wobei innerhalb der Aperturöffnung (36) eine elektrische Linse (90) zur Phasenverschiebung des Nullstrahls (10) beim Durchlaufen der Linse (90) vorgesehen ist, wobei zumindest ein erstes Aufhängungselement (92) die Aperturöffnung (36) überspannt und die Linse (90) zumindest mittels des ersten Aufhängungselements (92) an der Aperturblende (37) aufgehängt ist, wobei die Phasenplatte (20) zumindest im Bereich der Linse (90) zumindest fünf Schichten a) bis e) wie folgt aufweist: a) eine erste elektrisch leitfähige Abschirmungsschicht (40) , b) eine erste Isolationsschicht aus elektrisch isolierendem Material (30), c) eine elektrisch leitfähige strukturierte Elektrodenschicht (50) mit einer zur Linse gehörigen Elektrode (52) und einer Zuleitung (54), d) eine zweite Isolationsschicht (60) aus elektrisch isolierendem Material, e) eine zweite elektrisch leitfähige Abschirmungsschicht (70) , wobei die Linse (90) eine Bohrung (80) aufweist, welche einen durchgängigen Kanal durch die Schichten der Linse (90) bildet, so dass die Elektrode (52) als eine Ringelektrode um die Bohrung (80) herum ausgebildet ist, um mittels Anlegen eines elektrischen Potentials an die Elektrode (52) das elektrische Linsenfeld (12) zu erzeugen und wobei die Phasenplatte (20) in einem Fenster (34) des Chips (32) aufgehängt ist.
3. Phasenplatte (20) nach Anspruch 2, wobei sich zumindest eine der Schichten a) , b) , d) oder e) bis auf den Rahmenbereich (33) des Chips (32) erstreckt.
4. Phasenplatte (20) nach Anspruch 3, wobei die eine Schicht eine in dem Membranfenster (34) angeordnete und selbsttragende Membran (30) und einen mit der Membran integral ausgebildeten Randbereich (31a) umfasst, welcher sich flächig auf dem Rahmenbereich (33) des Chips erstreckt.
5. Phasenplatte (20) nach Anspruch 3 oder 4, wobei die Dicke der einen Schicht im Bereich des
Aufhängungselements (92) alleine bereits ausreichend groß bemessen ist, um die zur zentralen Linse (90) gehörige Elektrode (52) in der Aperturöffnung (36) aufzuhängen.
6. Phasenplatte (20) nach einem der Ansprüche 3 bis 5, wobei die eine Schicht die erste Isolationsschicht ist.
7. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die erste Isolationsschicht eine Silizium-Nitrid-Schicht ist.
8. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die erste Isolationschicht eine Dicke zwischen 1 nm und 5 μm aufweist.
9. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Zuleitung (54) integral mit der Ringelektrode (52) ausgebildet ist und sich entlang des Aufhängungselements (92) von der Ringelektrode (52) bis auf den Chip (32) erstreckt, um die Elektrode (52) von außen ein elektrisches Potential anlegen zu können.
10. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Zuleitung (54) einen länglichen
Verbindungsabschnitt (55), welcher sich radial auf dem ersten Verbindungssteg (38) von der Ringelektrode (52) bis auf den Chip (32) erstreckt und ein sich an den Verbindungsabschnitt (55) anschließendes Kontaktierungsfeld (58) auf dem Chip (32) umfasst, um mittels einer an das Kontaktierungsfeld (58) angeschlossenen Spannungsquelle die Ringelektrode mit einer Spannung beaufschlagen zu können und wobei die Ringelektrode (52), der Verbindungsabschnitt (55) und das Kontaktierungsfeld (58) integral ausgebildet sind.
11. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Phasenplatte (20) mehrere sternartig um die Linse angeordnete und die Aperturöffnung (36) radial überspannende
Aufhängungselemente (92) aufweist, mittels welchen die Linse in der Aperturöffnung (36) an der Aperturblende (37) aufgehängt ist.
12. Phasenplatte (20) nach Anspruch 11, wobei die weiteren Aufhängungselemente (92) sandwichartig aufgebaut sind und zumindest die vier Schichten a) , b) , d) und e) umfassen .
13. Phasenplatte (20) nach Anspruch 11 oder 12, wobei die
Schichten der weiteren Aufhängungselemente (92) jeweils integral mit den entsprechenden Schichten der zentralen Linse und des ersten Aufhängungselements (92) ausgebildet sind.
14. Phasenplatte (20) nach einem der Ansprüche 11 bis 13, wobei die Dicken der Schichten a) bis c) im Bereich der Aufhängungselemente alleine bereits ausreichend groß bemessen sind, um die zur Linse gehörige Elektrode (52) in der Aperturöffnung (36) aufzuhängen.
15. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die erste und zweite Isolationsschicht
(30, 60) gemeinsam eine nach außen geschlossene elektrisch isolierende Ummantelung um die Ringelektrode (52) und die Zuleitung (54) bilden, wobei die Ummantelung ringförmig um die Ringelektrode (52) verläuft und sich zumindest bis an den äußeren Rand der Aperturöffnung (36) erstreckt.
16. Phasenplatte (20) nach Anspruch 15, wobei die erste und zweite Abschirmungsschicht (40, 70) gemeinsam einen nach außen geschlossenen elektrisch leitfähigen Käfig um die elektrisch isolierende Ummantelung bilden, wobei der leitfähige Käfig ringförmig um die Ummantelung verläuft und sich zumindest bis an den äußeren Rand der Aperturöffnung (36) erstreckt.
17. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das erste Aufhängungselement (92) über seine gesamte Länge von der Linse (90) bis zum äußeren Rand der Aperturöffnung (36) sandwichartig aus den fünf Schichten a) bis e) aufgebaut ist.
18. Phasenplatte (20) nach einem der vorstehenden
Ansprüche, wobei die fünf Schichten a) bis e) der Linse (90) und die fünf Schichten a) bis e) des ersten Aufhängungselements (92) zumindest bis zum äußeren Rand der Aperturöffnung (36) jeweils paarweise integral ausgebildet sind.
19. Phasenkontrast-Transmissionselektronenmikroskop (1), umfassend: eine Elektronenquelle (2) zur Bestrahlung einer Probe (8) mit einem Elektronenstrahl (4) im DurchIichtverfahren, ein abbildendes Linsensystem, die Phasenplatte (20) gemäß einem der vorstehenden Ansprüche 2 bis 18, angeordnet in der hinteren Brennebene einer Elektronenmikroskoplinse (9) und eine Bildaufnahmeeinrichtung (24) zum Aufnehmen eines vergrößerten Abbildes der Probe hinter der Phasenplatte (20) .
20. Verfahren zum Herstellen einer mehrschichtigen elektrostatischen Linsenanordnung (20, 100) mit zumindest einer Linsenelektrode (52), welche beidseits mittels Abschirmungsschichten (30, 60) elektrisch abgeschirmt ist, um ein elektrisches Feld in einer inneren Öffnung (80) der Linsenelektrode zu erzeugen, umfassend die Schritte: a) Bereitstellen eines Chips (32), welcher zumindest ein Membranfenster (34) mit einer Membran (30) aus einem ersten Membranmaterial aufweist, wobei die Membran (30) eine erste Schicht (31) der zu erzeugenden Linsenanordnung (20, 100) repräsentiert, b) Aufbringen einer zweiten Schicht (40) aus einem Beschichtungsmaterial auf einer ersten Seite (30b) der Membran (30), wobei entweder das Membranmaterial ein elektrisch isolierendes Material und das Beschichtungsmaterial ein elektrisch leitfähiges Material oder das Membranmaterial ein elektrisch leitfähiges Material und das Beschichtungsmaterial ein elektrisch isolierendes Material sind, so dass eine zumindest zweischichtige Membran (30, 40) aus einer elektrisch isolierenden ersten Isolationsschicht und einer elektrisch leitfähigen ersten Abschirmungsschicht (40) entsteht, c) Erzeugen einer Elektrode (52) und einer Zuleitung (54) aus elektrisch leitfähigem Material auf der elektrisch isolierenden Schicht der Membran (30), d) Aufbringen einer elektrisch isolierenden zweiten Isolationsschicht (60) zumindest auf der Elektrode (52) und der Zuleitung (54), e) Aufbringen einer elektrisch leitfähigen zweiten Abschirmungsschicht (70) auf der zweiten Isolationsschicht (60), so dass in dem Membranfenster (34) eine sandwichartige Schichtanordnung entsteht, welche im Bereich der Elektrode zumindest die fünf folgenden Schichten umfasst: die erste
Abschirmungsschicht, die erste Isolationsschicht, die Elektrode, die zweite Isolationsschicht und die zweite AbschirmungsSchicht, f) Durchbohren der Schichtenanordnung im Bereich der Elektrode (52), wobei die innere Öffnung (80) in der Elektrode (52) erzeugt wird.
21. Verfahren nach Anspruch 20, wobei als die Membran (30) des Chips (32) in Schritt a) eine Silizium-Nitrid- Membran verwendet wird.
22. Verfahren nach Anspruch 20 oder 21, wobei die Membran
(30) eine Dicke zwischen 1 nm und 5 μm aufweist.
23. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Durchbohren der Schichtenanordnung mittels Mikro- oder Nanofräsen durchgeführt wird.
24. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Durchbohren der Schichtenanordnung mittels eines fokussierten Ionenstrahls durchgeführt wird.
25. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Schritt c) umfasst: Strukturieren einer auf der elektrisch isolierenden Schicht der Membran aufgebrachten elektrisch leitfähigen Elektrodenschicht (50) mittels Foto- oder Elektronenstrahllithografie mit Spin-Coating und Lift-Off-Technik, wobei die Form der Elektrode (52) und eine im Wesentlichen längliche Form der Zuleitung (54) erzeugt werden.
26. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Linsenanordnung in Form einer Phasenplatte (20) für ein Elektronenmikroskop (1) hergestellt wird, wobei die Phasenplatte (20) eine rahmenartige Aperturblende (37) aufweist, welche eine innere Aperturöffnung (36) für gestreute Elektronen (16) in dem Elektronenmikroskop definiert, wobei innerhalb der Aperturöffnung eine Linsenelektrode (52) mittels zumindest eines
Aufhängungselements (92) an der Aperturblende (37) aufgehängt ist, wobei die Membran (30) mindestens die Größe der Aperturblende (37) aufweist und in einem Schritt g) nachfolgend zumindest dem
Schritt a) die Aperturöffnung (36) erzeugt wird, wobei von der Membran (30) ein Elektrodenträgerbereich um die Elektrode (52) und zumindest ein erster Verbindungssteg (38) bestehen bleiben, derart dass der Elektrodenträgerbereich (39) mittels des ersten
Verbindungsstegs (38) an der Aperturblende (37) im Inneren der Aperturöffnung (36) aufgehängt ist.
27. Verfahren nach Anspruch 26, wobei in dem Schritt g) die Aperturöffnung (36) unter Aussparung des
Elektrodenträgerbereichs (39) und des zumindest einen Verbindungsstegs (38) aus der Membran (30) herausgefräst wird.
28. Verfahren nach Anspruch 27, wobei das Herausfräsen mittels eines fokussierten Ionenstrahls durchgeführt wird.
29. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 28, wobei vor dem Erzeugen der Aperturöffnung (36) eine Mehrzahl von Positionsmarkierungen (56) zum Positionieren der Anordnung für den Schritt g) erzeugt wird.
30. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 29, wobei in dem Schritt g) mehrere sternartig um den
Elektrodenträgerbereich angeordnete Verbindungsstege (38) bestehen bleiben, mittels welcher der Elektrodenträgerbereich (39) an der Aperturblende (37) aufgehängt ist.
31. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 30, wobei in Schritt b) die zweite Schicht zumindest auf der gesamten Fläche der Aperturblende (37) aufgebracht wird.
32. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 31, wobei in Schritt c) die Zuleitung (54) als sich von der Elektrode (52) bis zumindest auf einen das Membranfenster (34) umrahmenden Rahmenbereich (33) des Chips (32) erstreckend erzeugt wird.
33. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 32, wobei die Zuleitung (54) auf dem ersten Verbindungssteg (38) verläuft, der Verbindungssteg eine größere Breite als die Zuleitung (54) und der Elektrodenträgerbereich (39) einen größeren Durchmesser als die Elektrode (52) aufweisen und die Zuleitung (54) und die Elektrode (52) in einer Aufsicht von dem Substratmaterial eingerahmt werden.
34. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 33, wobei das Aufbringen der zweiten Isolationsschicht (60) gemäß Schritt d) nach dem Erzeugen der Aperturöffnung (36) gemäß Schritt g) durchgeführt wird.
35. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 34, wobei die Schritte d) bis g) in folgender Reihenfolge durchgeführt werden:
Erzeugen der Aperturöffnung (36) gemäß Schritt g) , nachfolgend Aufbringen der zweiten
Isolationsschicht (60) gemäß Schritt d) , nachfolgend Aufbringen der zweiten Abschirmungsschicht (70) auf der zweiten Isolationsschicht (60) gemäß Schritt e) , nachfolgend Durchbohren der Schichten der herzustellenden Phasenplatte (20) gemäß Schritt f) .
36. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 35, wobei die Phasenplatte (20) beim Aufbringen der zweiten Abschirmungsschicht (70) gekippt und/oder rotiert wird, um die lateralen Stirnflächen (91) zumindest des Elektrodenträgerbereichs (39) mit dem elektrisch leitfähigen Material der zweiten Abschirmungsschicht (70) zu beschichten, wobei ein elektrischer Kontakt zwischen der ersten und zweiten Abschirmungsschicht
(40, 70) hergestellt wird, wodurch die erste und zweite Abschirmungsschicht einen geschlossenen elektrischen Abschirm-Käfig um die Elektrode (52) bilden und der Abschirm-Käfig mittels der ersten und zweiten Isolationsschicht (30, 60) elektrisch von der Elektrode (52) isoliert ist.
37. Mehrschichtige Linsenanordnung (20, 100), herstellbar mit dem Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche.
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