JP2016170951A - 位相板およびその製造方法、ならびに電子顕微鏡 - Google Patents

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Abstract

【課題】帯電を抑制することができる位相板およびその製造方法を提供する。【解決手段】位相板１００は、電子顕微鏡用の位相板であって、貫通孔３２が設けられた位相制御層３０と、位相制御層３０の第１面３１ａおよび第１面３１ａの反対側の第２面３１ｂの少なくとも一方に設けられ、貫通孔３２を塞ぐ導電層２０と、を含み、位相制御層３０は、位相制御層３０を通過した電子波と、貫通孔３２を通過した電子波と、の間に所与の位相差を生じさせる。【選択図】図１

Description

本発明は、位相板およびその製造方法、ならびに電子顕微鏡に関する。
位相板が搭載された透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）あるいは位相板が搭載された走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）が対象とする試料は、電子線が試料に照射された際に、試料を透過した電子線の強度は変化せず位相変化のみを生じる弱位相物体と呼ばれる試料である。具体的には、無染色の生物試料（樹脂包埋および氷包埋されたもの等）や、高分子など、吸収・散乱コントラストによる観察では低いコントラストしか得られない軽元素試料が該当する。
位相板は、位相差透過電子顕微鏡あるいは位相差走査透過電子顕微鏡に利用される。位相板は、中心に微小な貫通孔（例えば直径１μｍ程度）を有する薄膜を備えている。位相差透過電子顕微鏡では、対物レンズの後側焦点面に位相板を置くことで、試料を透過した電子波の一部の位相を変え、位相コントラストを得ることができる。一方、位相差走査透過電子顕微鏡では、対物レンズの前側焦点面に位相板を置き、位相の異なる電子波を試料に照射することにより、位相コントラストを検出することができる。
このような透過電子顕微鏡あるいは走査透過電子顕微鏡に搭載される位相板では、帯電による劣化が問題となる。例えば、特許文献１では、位相板の帯電を防止することは難しいとして、帯電に伴うレンズ効果を防止するための位相板の構成が開示されている。
特開２００６−１６２８０５号公報
図２５は、従来の位相板１Ａの一例を模式的に示す断面図である。
図２５に示すように、位相板１Ａは、微小孔２Ａが形成された薄膜４Ａと、薄膜４Ａを支持している支持用グリッド６Ａと、で構成されている。孔２Ａの大きさは、無限小であることが理想であるが、孔形成の加工精度および目視による孔２Ａの位置調整の困難さから、例えば１μｍ程度の直径である。また、位相板１Ａの厚みは、薄膜４Ａを通過した電子波の位相をπ／２の奇数倍だけ遅らせるような膜厚に調整されている。
上述したように、薄膜位相板は帯電による劣化が早いため、寿命の短さが問題となっている。位相板に電子線が照射されると、位相板の表面からは２次電子が放出し正孔が残される。そのため、位相板の電子線が照射された領域は正電荷に帯電する。帯電により位相板表面の電荷量が多くなると、電子は位相板の効果に加えて電荷による位相変調作用も同時に受けるため、正常な位相コントラストを取得することができなくなる。電子線照射による位相板の帯電を防ぐことができれば、位相板の劣化は抑制され位相板の寿命は改善される。
本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、帯電を抑制することができる位相板およびその製造方法を提供することにある。また、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、上記位相板を含む電子
顕微鏡を提供することにある。
（１）本発明に係る位相板は、
電子顕微鏡用の位相板であって、
貫通孔が設けられた位相制御層と、
前記位相制御層の第１面および前記第１面の反対側の第２面の少なくとも一方に設けられ、前記貫通孔を塞ぐ導電層と、
を含み、
前記位相制御層は、前記位相制御層を通過した電子波と、前記貫通孔を通過した電子波と、の間に所与の位相差を生じさせる。
このような位相板では、導電層が位相制御層に設けられた貫通孔を塞いでいるため、電荷が溜まりやすい位相制御層の縁（貫通孔の縁）の電荷を逃がすことができる。したがって、例えば位相制御層に設けられた貫通孔が塞がれていない場合と比べて、位相板の帯電を抑制することができる。これにより、位相板の帯電による劣化を低減させることができ、位相板の寿命を延ばすことが可能となる。
（２）本発明に係る位相板において、
前記導電層は、前記第１面および前記第２面に設けられていてもよい。
このような位相板では、位相制御層の縁（貫通孔の縁）の電荷をより逃がすことができ、位相板の帯電をより抑制することができる。
（３）本発明に係る位相板において、
前記導電層の膜厚は、一定であってもよい。
（４）本発明に係る位相板は、
電子顕微鏡用の位相板であって、
有底の凹部が設けられた位相制御層を含み、
前記位相制御層は、平面視で前記凹部と重なる第１部分と、平面視で前記凹部を囲み前記第１部分よりも厚さが大きい第２部分と、を有し、
前記位相制御層は、前記第１部分を通過した電子波と、前記第２部分を通過した電子波と、の間に所与の位相差を生じさせる。
このような位相板では、位相制御層には凹部が設けられているため、例えば位相制御層に貫通孔が設けられている場合と比べて、位相制御層の縁の電荷を逃がすことができ、位相板の帯電を抑制することができる。これにより、位相板の帯電による劣化を低減させることができ、位相板の寿命を延ばすことが可能となる。
（５）本発明に係る位相板の製造方法は、
電子顕微鏡用の位相板の製造方法であって、
基板上に導電層を形成する工程と、
前記導電層上に貫通孔が設けられた位相制御層を形成する工程と、
前記基板を前記導電層が形成された面とは反対側の面側からエッチングして、前記導電層を露出させる開口部を形成する工程と、
を含み、
前記位相制御層は、前記位相制御層を通過した電子波と、前記貫通孔を通過した電子波と、の間に所与の位相差を生じさせる。
このような位相板の製造方法では、簡易な工程で位相板を製造することができる。
（６）本発明に係る位相板の製造方法において、
前記位相制御層を形成する工程は、
前記導電層上に前記位相制御層を成膜する工程と、
前記位相制御層をフォトリソグラフィーおよびエッチングによりパターニングして、前記貫通孔を形成する工程と、
を有してもよい。
このような位相板の製造方法では、位相制御層をフォトリソグラフィーおよびエッチングによりパターニングして貫通孔を形成するため、例えば集束イオンビーム装置等を用いて位相制御層に貫通孔を形成する場合と比べて、簡易な工程で位相板を製造することができる。また、位相板を大量に安価に製造することができる。
（７）本発明に係る位相板の製造方法において、
前記位相制御層を形成する工程では、リフトオフにより前記貫通孔が設けられた前記位相制御層を形成してもよい。
このような位相板の製造方法では、リフトオフにより貫通孔が設けられた位相制御層を形成するため、例えば集束イオンビーム装置等を用いて位相制御層に貫通孔を形成する場合と比べて、簡易な工程で位相板を製造することができる。さらに、位相板を大量に安価に製造することができる。
（８）本発明に係る位相板の製造方法において、
電子顕微鏡用の位相板の製造方法であって、
基板上に位相制御層を成膜する工程と、
前記位相制御層に有底の凹部を形成して、前記位相制御層に、平面視で前記凹部と重なる第１部分と、平面視で前記凹部を囲み前記第１部分よりも厚さが大きい第２部分と、を形成する工程と、
前記基板を前記位相制御層が形成された面とは反対側の面側からエッチングして、前記位相制御層を露出させる開口部を形成する工程と、
を含み、
前記位相制御層は、前記第１部分を通過した電子波と、前記第２部分を通過した電子波と、の間に所与の位相差を生じさせる。
このような位相板の製造方法では、簡易な工程で位相板を製造することができる。
（９）本発明に係る位相板の製造方法において、
前記基板は、シリコン基板であってもよい。
このような位相板の製造方法では、半導体製造技術を用いて、簡易な工程で位相板を製造することができる。
（１０）本発明に係る位相板の製造方法において、
前記位相制御層を形成する工程では、前記位相制御層を、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、またはＣＶＤを用いて成膜してもよい。
このような位相板の製造方法では、簡易な工程で位相板を製造することができる。さらに、位相板を大量に安価に製造することができる。
（１１）本発明に係る電子顕微鏡は、
本発明に係る位相板を含む。
このような電子顕微鏡では、本発明に係る位相板を含むため、位相板の帯電の影響が低減された良好な位相差像を得ることができる。
第１実施形態に係る位相板を模式的に示す断面図。 透過電子顕微鏡における位相板の動作を説明するための図。 走査透過電子顕微鏡における位相板の動作を説明するための図。 第１実施形態に係る位相板の製造方法の一例を示すフローチャート。 第１実施形態に係る位相板の製造工程を模式的に示す断面図。 第１実施形態に係る位相板の製造工程を模式的に示す断面図。 第１実施形態に係る位相板の製造工程を模式的に示す断面図。 第１実施形態に係る位相板の製造工程を模式的に示す断面図。 第１実施形態に係る位相板の製造方法の変形例を示すフローチャート。 本変形例に係る位相板の製造工程を模式的に示す断面図。 本変形例に係る位相板の製造工程を模式的に示す断面図。 本変形例に係る位相板の製造工程を模式的に示す断面図。 第１実施形態の変形例に係る位相板を模式的に示す断面図。 第２実施形態に係る位相板を模式的に示す断面図。 第２実施形態の変形例に係る位相板を模式的に示す断面図。 第３実施形態に係る位相板を模式的に示す断面図。 第４実施形態に係る位相板を模式的に示す断面図。 透過電子顕微鏡における位相板の動作を説明するための図。 走査透過電子顕微鏡における位相板の動作を説明するための図。 第４実施形態に係る位相板の製造方法の一例を示すフローチャート。 第４実施形態に係る位相板の製造工程を模式的に示す断面図。 第４実施形態に係る位相板の製造工程を模式的に示す断面図。 第５実施形態に係る電子顕微鏡の構成を模式的に示す図。 第６実施形態に係る電子顕微鏡の構成を模式的に示す図。 従来の位相板の一例を模式的に示す断面図。
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
１． 第１実施形態
１．１． 位相板
まず、第１実施形態に係る位相板について図面を参照しながら説明する。図１は、第１実施形態に係る位相板１００を模式的に示す断面図である。
位相板１００は、透過電子顕微鏡および走査透過電子顕微鏡等の電子顕微鏡用の位相板である。
位相板１００は、図１に示すように、支持体１０と、導電層２０と、位相制御層３０と、を含む。
支持体１０は、導電層２０および位相制御層３０を支持している。支持体１０には、開
口部１２が設けられている。開口部１２は、支持体１０を貫通し、導電層２０の下面を露出させている。開口部１２の上側の開口は、導電層２０で覆われている。開口部１２の平面形状は、例えば、１辺が１００μｍ以上５００μｍ以下の四角形であるが、その形状や大きさは特に限定されない。支持体１０の材質は、例えば、シリコンである。支持体１０の材質としてシリコンを用いることにより、半導体製造技術を用いて容易に位相板１００を形成することができる。なお、支持体１０の材質は、特に限定されず、ガラス、セラミックス、金属、半導体、合成樹脂等であってもよい。支持体１０の平面形状は、例えば、円や多角形等であってもよい。支持体１０の厚さは、例えば、１００μｍ以上３００μｍ以下である。
導電層２０は、支持体１０によって支持されている。導電層２０は、支持体１０の上面および開口部１２上に設けられている。導電層２０は、位相制御層３０の第２面（下面）３１ｂに設けられている。導電層２０は、位相制御層３０に設けられている貫通孔３２を塞いでいる。導電層２０は、貫通孔３２の、位相制御層３０の第２面３１ｂ側の開口を塞いでいる。導電層２０の厚さは、一定である。導電層２０の厚さは、特に限定されず、例えば、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下程度である。
導電層２０は、導電性を有する層である。導電層２０は、高い導電性を有し、かつ、アモルファス（非晶質）であることが好ましい。導電層２０は、例えば、アモルファスカーボン層である。なお、導電層２０は、例えば、Ｔｉ層、ＩＧＺＯ層、Ａｕ−Ｓｉ層、Ｐｄ−Ｓｉ層、Ｃｙ４０Ｚｒ６０層、Ｆｅ２０Ｂ２０層、Ｃｏ９０Ｚｒ１０層、Ｎｉ７８Ｓｉ１０Ｂ１２層等の金属層であってもよい。導電層２０として金属層を用いる場合には、Ｔｉ層を用いることが好ましい。Ｔｉ層は、導電性が良好であり、アモルファス状に成膜されるためである。
位相制御層３０は、導電層２０上に設けられている。位相制御層３０には、貫通孔３２が設けられている。貫通孔３２は、位相制御層３０の第１面（上面）３１ａと、第１面３１ａとは反対側の第２面３１ｂと、の間を貫通している。貫通孔３２の直径Ｄは、例えば、１μｍ以上３μｍ以下である。貫通孔３２の平面形状は、例えば、円である。なお、貫通孔３２の平面形状は特に限定されず、多角形、楕円等であってもよい。
位相制御層３０は、位相制御層３０を通過した電子と、貫通孔３２を通過した電子と、の間に所与の位相差を生じさせる。位相制御層３０では、その膜厚（第１面３１ａと第２面３１ｂとの間の距離）によって、位相制御層３０を通過する電子波の位相の変化の程度を決めることができる。
位相制御層３０は、貫通孔３２を通過した電子波の位相に対して、位相制御層３０を通過した散乱波の位相をπ／２の奇数倍ずらす（遅らせる）ことができる。位相制御層３０の膜厚Ｔは、電子波の位相を、π／２の奇数倍だけ変化させる（遅らせる）ような厚さである。位相制御層３０の膜厚Ｔは、例えば、３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。
位相制御層３０は、高い導電性を有し、かつ、アモルファス（非晶質）であることが好ましい。位相制御層３０としては、例えば、上述した導電層２０として例示したアモルファスカーボン層や、各種金属層などを用いることができる。位相制御層３０の材質は、導電層２０と異なっていてもよいし、同じであってもよい。
次に、第１実施形態に係る位相板の動作について説明する。
まず、位相板１００を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）に搭載した例について説明する。図２は、位相板１００が搭載された透過電子顕微鏡（位相差透過電子顕微鏡）における位相板
１００の動作を説明するための図である。
位相差透過電子顕微鏡では、位相板１００（位相制御層３０）は、対物レンズ２の後側焦点面に置かれる。光源から試料Ｓに照射されて試料Ｓを透過した電子波（直接波）は、貫通孔３２および導電層２０を通過し、像面に到達する。試料Ｓにより回折した電子波（回折波）は、位相制御層３０および導電層２０を通過し、像面に到達する。そして、直接波と回折波は、像面において干渉する。このとき直接波は貫通孔３２を通過し、回折波は位相制御層３０を通過しているため、位相制御層３０の膜厚の分だけ直接波の位相と回折波の位相とが相対的にずれる。そのため、像面において、位相コントラストが生じる。導電層２０は直接波と回折波の両方が通過するため、導電層２０による相対的な位相ずれは生じない。したがって、導電層２０の膜厚は、特に限定されない。
次に、位相板１００を走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）に搭載した例について説明する。図３は、位相板１００が搭載された走査透過電子顕微鏡（位相差走査透過電子顕微鏡）における位相板１００の動作を説明するための図である。
走査透過電子顕微鏡では、位相板１００（位相制御層３０）は、対物レンズ２の前側焦点面に置かれる。貫通孔３２および導電層２０を通過した電子波と、位相制御層３０および導電層２０を通過した電子波は、試料Ｓ上に集束される。試料Ｓを通過した集束電子（直接波）と試料Ｓにより回折した集束電子（回折波）は検出器面に到達する。このとき、検出器面上では、貫通孔３２を通過した直接波と、位相制御層３０を通過した回折波と、が干渉する。直接波と回折波は相対的な位相差を与えられているため、検出器面上において位相コントラストが生じる。
位相板１００は、例えば、以下の特長を有する。
位相板１００では、貫通孔３２が設けられた位相制御層３０と、位相制御層３０の第２面３１ｂに設けられ、貫通孔３２を塞ぐ導電層２０と、を含んで構成されている。ここで、位相制御層の縁（エッジ）、すなわち、貫通孔の縁は、位相板に電子線が照射されたときに、電荷が溜まりやすい（集中しやすい）箇所である。位相板１００では、導電層２０が貫通孔３２を塞ぐことで、位相制御層３０の縁（貫通孔３２の縁）の電荷を逃がすことができる。したがって、例えば位相制御層に設けられた貫通孔がふさがれていない場合と比べて、位相板の帯電を抑制することができる。これにより、位相板の帯電による劣化を低減させることができ、位相板の寿命を延ばすことが可能となる。
また、位相板１００では、位相制御層３０と導電層２０とが積層されているため、例えば位相板が単層（位相制御層）で構成されている場合と比べて、位相板の導電性を向上させることができる。これにより、位相板の帯電による劣化を低減させることができ、位相板の寿命を延ばすことが可能となる。
また、位相板１００では、導電層２０の膜厚は一定であり、上述したように、導電層２０は電子波全体の位相を変える。このように導電層２０は特定の電子波の位相を選択的に変える機能を有さなくてもよいため、位相板１００では、導電層２０の膜厚や材質を任意に選ぶことができ、製造が容易である。
１．２． 位相板の製造方法
次に、第１実施形態に係る位相板の製造方法について、図面を参照しながら説明する。図４は、第１実施形態に係る位相板１００の製造方法の一例を示すフローチャートである。図５〜図８は、第１実施形態に係る位相板１００の製造工程を模式的に示す断面図である。
まず、図５に示すように、基板１０ａ上に導電層２０を形成する（ステップＳ１０）。
基板１０ａとしては、シリコン基板等の半導体基板を用いることができる。基板１０ａとして、セラミックス基板、ガラス基板、サファイア基板、合成樹脂基板などの各種の基板を用いてもよい。導電層２０は、例えば、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、またはＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により成膜される。導電層２０は、基板１０ａの上面の全面に成膜される。
次に、図６に示すように、導電層２０上に位相制御層３０を形成する（ステップＳ１２）。位相制御層３０は、例えば、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、またはＣＶＤにより成膜される。位相制御層３０は、導電層２０の上面の全面に成膜される。
次に、位相制御層３０に貫通孔３２を形成する（ステップＳ１４）。貫通孔３２は、位相制御層３０をフォトリソグラフィーおよびエッチングによりパターニングして形成される。
具体的には、まず、図７に示すように、位相制御層３０上にフォトレジスト層Ｒを、スピンコーター等を用いて成膜した後に、レーザー光、電子ビーム等によりフォトレジスト層Ｒに貫通孔３２に対応する形状を描く。そして、露光されたフォトレジスト層Ｒを現像することによりフォトレジスト層Ｒに貫通孔Ｒ２を形成する。次に、図８に示すように、フォトレジスト層Ｒをマスクとして位相制御層３０をエッチングしてパターニングし、位相制御層３０に貫通孔３２を形成する。例えば導電層２０の材質と位相制御層３０の材質が異なる場合、導電層２０のエッチングレートと位相制御層３０のエッチングレートとの差を利用して位相制御層３０を選択的にエッチングして貫通孔３２を形成してもよい。このようにして位相制御層３０に設けられた貫通孔３２は、一方の開口が導電層２０によって塞がれる。貫通孔３２が形成された後、フォトレジスト層Ｒは除去される。
以上の工程（ステップＳ１２、ステップＳ１４）により、貫通孔３２が設けられた位相制御層３０を形成することができる。
次に、図１に示すように、基板１０ａを導電層２０が形成された面（上面）とは反対側の面（下面）からエッチングして、導電層２０を露出させる開口部１２を形成する（ステップＳ１４）。開口部１２は、例えば、基板１０ａの下面にマスク層（図示せず）を形成し、当該マスク層を介して基板１０ａを下面からエッチングすることにより形成される。基板１０ａのエッチングは、ウエットエッチングでもよいし、ドライエッチングでもよい。開口部１２が形成された後、マスク層は除去される。基板１０ａに開口部１２が形成されることにより、支持体１０が形成される。
以上の工程により、位相板１００を製造することができる。
本実施形態に係る位相板の製造方法は、例えば、以下の特長を有する。
本実施形態に係る位相板の製造方法では、基板１０ａ上に導電層２０を形成する工程（ステップＳ１０）と、導電層２０上に貫通孔３２が設けられた位相制御層３０を形成する工程（ステップＳ１２）と、基板１０ａを導電層２０が形成された面とは反対側の面側からエッチングして、導電層２０を露出させる開口部１２を形成する工程（ステップＳ１６）と、を含む。そのため、上述したように、フォトリソグラフィーやエッチング等の半導体製造技術を用いて位相板を製造することができる。そのため、例えば、薄膜をスライド
ガラスやマイカ劈開面上に成膜し、水面において薄膜を剥離し、モリブデングリッド等の位相板用支持体に転写して、集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置により薄膜に貫通孔を形成して位相板を形成する製造方法と比べて、簡易な工程で位相板を製造することができる。また、本実施形態に係る位相板の製造方法では、半導体製造技術を用いることができるため、位相板を大量に、安価に製造することができる。
本実施形態に係る位相板の製造方法では、貫通孔３２が設けられた位相制御層３０を形成する工程（ステップＳ１２）は、導電層２０上に位相制御層３０を成膜する工程と、位相制御層３０をフォトリソグラフィーおよびエッチングによりパターニングして、位相制御層３０に貫通孔３２を形成する工程と、を有する。そのため、例えば集束イオンビーム装置を用いて位相制御層に貫通孔を形成する場合と比べて、簡易な工程で位相制御層に貫通孔を形成することができる。また、例えば集束イオンビーム装置を用いて位相制御層に貫通孔を形成する場合と比べて、位相板を大量に、安価に製造することができる。
本実施形態に係る位相板の製造方法では、基板１０ａはシリコン基板である。そのため、半導体製造技術を用いて、簡易な工程で位相板を製造することができる。
本実施形態に係る位相板の製造方法では、位相制御層３０を形成する工程では、位相制御層３０を、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、またはＣＶＤを用いて成膜するため、簡易な工程で位相板を製造することができる。さらに、位相板を大量に安価に製造することができる。
１．３． 位相板の製造方法の変形例
次に、第１実施形態に係る位相板の製造方法の変形例について、図面を参照しながら説明する。図９は、第１実施形態に係る位相板１００の製造方法の変形例を示すフローチャートである。図１０〜図１２は、本変形例に係る位相板１００の製造工程を模式的に示す断面図である。
上述した図４に示す位相板１００の製造方法では、導電層２０上に位相制御層３０を成膜した（ステップＳ１２）後に、位相制御層３０をフォトリソグラフィーおよびエッチングによりパターニングして、位相制御層３０に貫通孔３２を形成した（ステップＳ１４）。
これに対して、本変形例では、貫通孔３２が設けられた位相制御層３０をリフトオフにより形成する。
まず、基板１０ａ上に導電層２０を形成する（ステップＳ２０）。本工程は、上述した図４に示す導電層２０を形成する工程（ステップＳ１０）と同様に行われる（図５参照）。
次に、貫通孔３２が設けられた位相制御層３０をリフトオフにより形成する。具体的には、まず、図１０に示すように、導電層２０上にフォトレジスト層Ｒを形成する（ステップＳ２２）。フォトレジスト層Ｒは、貫通孔３２が形成されたときに、導電層２０の、平面視で貫通孔３２と重なる領域に形成される。フォトレジスト層Ｒは、貫通孔３２の形状に対応している。フォトレジスト層Ｒは、フォトリソグラフィーにより形成される。すなわち、フォトレジスト層Ｒは、例えば、導電層２０上にフォトレジスト層Ｒを成膜した後に、フォトレジスト層Ｒを露光し、露光されたフォトレジスト層Ｒを現像することにより形成される。
次に、図１１に示すように、フォトレジスト層Ｒ上および導電層２０上に位相制御層３
０を成膜する（ステップＳ２４）。位相制御層３０は、例えば、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、またはＣＶＤにより成膜される。
次に、図１２に示すように、フォトレジスト層Ｒを除去する（ステップＳ２６）。以上の工程により、貫通孔３２が設けられた位相制御層３０が形成される。
次に、図１に示すように、基板１０ａを下面からエッチングして、導電層２０を露出させる開口部１２を形成する（ステップＳ２８）。本工程は、上述した図４に示す開口部１２を形成する工程（ステップＳ１６）と同様に行われる。
以上の工程により、位相板１００を製造することができる。
本変形例によれば、上述した第１実施形態に係る位相板１００の製造方法と同様の作用効果を奏することができる。
１．４． 位相板の変形例
次に、第１実施形態に係る位相板の変形例について、図面を参照しながら説明する。図１３は、第１実施形態の変形例に係る位相板１０１を模式的に示す断面図である。以下、本変形例に係る位相板１０１において、上述した第１実施形態に係る位相板１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その説明を省略する。
上述した位相板１００では、支持体１０は、エッチングで開口部１２が形成された半導体基板（例えばシリコン基板）であった。
これに対して、位相板１０１では、支持体１０は、支持グリッドである。支持グリッドとしては、例えば、モリブデングリッド、銅グリッド、金グリッド、ニッケルグリッド等を用いることができる。位相板１０１によれば、上述した位相板１００と同様の作用効果を奏することができる。
次に、位相板１０１の製造方法について説明する。
支持体１０として支持グリッドを用いた場合、まず、導電層２０となる薄膜をスライドガラスやマイカ劈開面上に成膜し、水面において薄膜を剥離し、支持グリッドに転写する。次に、位相制御層３０となる薄膜をスライドガラスやマイカ劈開面上に成膜した後に、集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置により薄膜に貫通孔を形成する。そして、貫通孔３２が形成された薄膜を水面において剥離し、支持グリッドに支持された導電層２０上に転写することで、位相板１０１を製造することができる。
２． 第２実施形態
２．１． 位相板
次に、第２実施形態に係る位相板について図面を参照しながら説明する。図１４は、第２実施形態に係る位相板２００を模式的に示す断面図である。以下、第２実施形態に係る位相板２００において、上述した第１実施形態に係る位相板１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その説明を省略する。
上述した位相板１００では、図１に示すように、導電層２０は、位相制御層３０の第２面３１ｂに設けられていた。
これに対して、位相板２００では、図１４に示すように、導電層２０は、位相制御層３０の第１面３１ａに設けられている。
位相制御層３０は、支持体１０の上面および開口部１２上に設けられている。開口部１２によって位相制御層３０の第２面３１ｂは露出している。貫通孔３２は、支持体１０の開口部１２に連通している。導電層２０は、位相制御層３０上および貫通孔３２上に設けられている。
次に位相板２００の動作について説明する。位相板２００の動作は、上述した位相板１００では電子波が位相制御層３０または貫通孔３２を通過した後に導電層２０を通過するのに対して位相板２００では電子波が導電層２０を通過した後に位相制御層３０または貫通孔３２を通過する点を除いて位相板１００の動作と同様である。
第２実施形態に係る位相板２００では、上述した第１実施形態に係る位相板１００と同様の作用効果を奏することができる。
２．２． 位相板の製造方法
次に、第２実施形態に係る位相板２００の製造方法について説明する。位相板２００の製造方法は、基板上に位相制御層３０を形成する工程と、位相制御層３０上に導電層２０を形成する工程と、基板を位相制御層３０が形成された面とは反対側の面側からエッチングして位相制御層３０を露出させる開口部１２を形成する工程と、位相制御層３０に貫通孔３２を形成する工程と、を含む。
位相制御層３０および導電層２０を形成する工程は、上述した図４に示す位相制御層３０および導電層２０を形成する工程（ステップＳ１０，ステップＳ１２）と同様に行われる。また、開口部１２を形成する工程は、上述した図４に示す開口部１２を形成する工程（ステップＳ１６）と同様に行われる。また、位相制御層３０に貫通孔３２を形成する工程では、例えば、基板の開口部１２によって露出した位相制御層３０の第２面３１ｂをフォトリソグラフィーおよびエッチングによりパターニングすることにより貫通孔３２を形成する。なお、貫通孔３２をリフトオフにより形成してもよい。
以上の工程により、位相板２００を製造することができる。
位相板２００の製造方法によれば、上述した位相板１００の製造方法と同様の作用効果を奏することができる。
２．３． 位相板の変形例
次に、第２実施形態に係る位相板の変形例について、図面を参照しながら説明する。図１５は、第２実施形態の変形例に係る位相板２０１を模式的に示す断面図である。以下、本変形例に係る位相板２０１において、上述した第２実施形態に係る位相板２００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その説明を省略する。
上述した位相板２００では、支持体１０は、エッチングで開口部１２が形成された半導体基板（例えばシリコン基板）であった。
これに対して、位相板２０１では、支持体１０は、支持グリッドである。支持グリッドとしては、例えば、上述した位相板１０１で例示したものを用いることができる。位相板２０１によれば、上述した位相板２００と同様の作用効果を奏することができる。
位相板２０１の製造方法は、貫通孔３２が形成された位相制御層３０となる薄膜を転写した後に導電層２０を転写する点を除いて、位相板１０１の製造方法と同様でありその説明を省略する。
３． 第３実施形態
３．１． 位相板
次に、第３実施形態に係る位相板について図面を参照しながら説明する。図１６は、第３実施形態に係る位相板３００を模式的に示す断面図である。以下、第３実施形態に係る位相板３００において、上述した第１実施形態に係る位相板１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その説明を省略する。
上述した位相板１００では、図１に示すように、導電層２０は、位相制御層３０の第２面３１ｂに設けられていた。
これに対して、位相板３００では、図１６に示すように、導電層２０は、位相制御層３０の第１面３１ａおよび第２面３１ｂに設けられている。
位相板３００では、位相制御層３０および貫通孔３２は、導電層２０によって挟まれている。貫通孔３２の位相制御層３０の第１面３１ａ側の開口および第２面３１ｂ側の開口の両方が、導電層２０によって塞がれている。
次に、位相板３００の動作について説明する。位相差透過電子顕微鏡では、位相板３００の位相制御層３０の第１面３１ａに設けられた導電層２０および位相制御層３０の第２面３１ｂに設けられた導電層２０は、ともに直接波および回折波に位相ずれを生じさせない。位相差走査透過電子顕微鏡についても同様である。そのため、位相板３００の動作は、上述した位相板１００の動作と同様である。
位相板３００によれば、導電層２０が位相制御層３０の第１面３１ａおよび第２面３１ｂに設けられているため、例えば導電層が位相制御層の一方の面のみ設けられている場合と比べて、位相制御層３０の縁（貫通孔３２の縁）の電荷をより逃がすことができる。したがって、位相板の帯電をより抑制することができる。
なお、図示はしないが、位相板３００において、支持体１０として支持グリッドを用いてもよい。
３．２． 位相板の製造方法
第３実施形態に係る位相板の製造方法は、上述した図４に示す位相板１００の製造方法と、位相制御層３０に貫通孔３２を形成する工程（ステップＳ１４）の後に位相制御層３０上および貫通孔３２上に導電層２０を形成する工程を含む点を除いて同様であり、その説明を省略する。
なお、支持体１０として支持グリッドを用いた場合、支持グリッドに導電層２０、および貫通孔３２が形成された位相制御層３０を転写した後に、位相制御層３０上に導電層２０を転写する工程を含む点を除いて上述した位相板１０１の製造方法と同様である。
４． 第４実施形態
４．１． 位相板
次に、第４実施形態に係る位相板について図面を参照しながら説明する。図１７は、第４実施形態に係る位相板４００を模式的に示す断面図である。以下、第４実施形態に係る位相板４００において、上述した第１実施形態に係る位相板１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その説明を省略する。
上述した位相板１００は、図１に示すように、位相制御層３０には貫通孔３２が設けら
れていた。
これに対して、位相板４００は、図１７に示すように、位相制御層３０には凹部３４が設けられている。
位相制御層３０は、支持体１０の上面および開口部１２上に設けられている。位相制御層３０の第１面３１ａ側には凹部３４が設けられている。凹部３４は、有底である。すなわち、凹部３４の深さ（位相制御層３０の厚さ方向における凹部３４の大きさ）は、位相制御層３０の厚さよりも小さい。
位相制御層３０は、第１部分３０ａと、第２部分３０ｂと、を有している。第１部分３０ａは、平面視で（位相制御層３０の厚さ方向からみて）、凹部３４と重なる領域である。第２部分３０ｂは、平面視で凹部３４を囲む領域である。第２部分３０ｂの厚さＴ２は、第１部分３０ａの厚さＴ１よりも大きい。第２部分３０ｂの厚さＴ２と第１部分３０ａの厚さＴ１との差（Ｔ２−Ｔ１）は、凹部３４の深さに等しい。
位相制御層３０は、第１部分３０ａを通過した電子波と、第２部分３０ｂを通過した電子波と、の間に所与の位相差を生じさせる。位相制御層３０では、第１部分３０ａの厚さＴ１と第２部分３０ｂの厚さＴ２の差によって、第１部分３０ａを通過した電子波の位相に対して、第２部分３０ｂを通過した電子波の位相をπ／２の奇数倍だけずらすことができる。
次に、第４実施形態に係る位相板４００の動作について説明する。
まず、位相板４００を透過電子顕微鏡に搭載した例について説明する。図１８は、位相板４００が搭載された透過電子顕微鏡（位相差透過電子顕微鏡）における位相板４００の動作を説明するための図である。
位相差透過電子顕微鏡では、位相板４００は、対物レンズ２の後側焦点面に置かれる。光源から試料Ｓに照射されて試料Ｓを透過した電子波（直接波）は、凹部３４および位相制御層３０の第１部分３０ａを通過し、像面に到達する。試料Ｓにより回折した電子波（回折波）は、位相制御層３０の第２部分３０ｂを通過し、像面に到達する。そして、直接波と回折波は、像面において干渉する。このとき直接波は凹部３４および第１部分３０ａを通過し、回折波は第２部分３０ｂを通過しているため、第１部分３０ａと第２部分３０ｂの膜厚の差の分だけ直接波の位相と回折波の位相とが相対的にずれる。そのため、像面において、位相コントラストが生じる。
次に、位相板４００を走査透過電子顕微鏡に搭載した例について説明する。図１９は、位相板４００が搭載された走査透過電子顕微鏡（位相差走査透過電子顕微鏡）における位相板４００の動作を説明するための図である。
走査透過電子顕微鏡では、位相板４００は、対物レンズ２の前側焦点面に置かれる。凹部３４および第１部分３０ａを通過した電子波と、第２部分３０ｂを通過した電子波は、試料Ｓ上に集束される。試料Ｓを通過した集束電子（直接波）と試料Ｓにより回折した集束電子（回折波）は検出器面に到達する。このとき、検出器面上では凹部３４および第１部分３０ａを通過した直接波と、第２部分３０ｂを通過した回折波が干渉する。これらの直接波と回折波は相対的な位相差を与えられているため、検出器面上において位相コントラストが生じる。
位相板４００では、位相制御層３０は、平面視で凹部３４と重なる第１部分３０ａと、
平面視で凹部３４を囲み第１部分３０ａよりも厚さが大きい第２部分３０ｂと、を有している。そのため、例えば位相制御層に貫通孔が設けられている場合と比べて、電荷が溜まりやすい（集中しやすい）位相制御層の縁（凹部の縁）の電荷を逃がすことができ、位相板の帯電を抑制することができる。これにより、位相板の帯電による劣化を低減させることができ、位相板の寿命を延ばすことが可能となる。
なお、図示はしないが、支持体１０として支持グリッドを用いてもよい。また、図示はしないが、凹部３４を位相制御層３０の第２面３１ｂ側に設けてもよい。これらによっても、上述した位相板４００と同様の効果を奏することができる。
４．２． 位相板の製造方法
次に、第４実施形態に係る位相板の製造方法について、図面を参照しながら説明する。図２０は、第４実施形態に係る位相板４００の製造方法の一例を示すフローチャートである。図２１および図２２は、第４実施形態に係る位相板４００の製造工程を模式的に示す断面図である。
まず、図２１に示すように、基板１０ａ上に位相制御層３０を成膜する（ステップＳ４０）。位相制御層３０は、例えば、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、またはＣＶＤにより成膜される。
次に、図２２に示すように、位相制御層３０に有底の凹部３４を形成する（ステップＳ４２）。凹部３４は、例えば、フォトリソグラフィーおよびエッチングにより位相制御層３０をパターニングすることにより形成される。凹部３４は、位相制御層３０をハーフエッチングする（すなわち、位相制御層３０の第１面３１ａ側だけを厚みの途中までエッチングする）ことにより形成される。位相制御層３０に凹部３４が形成されることにより、位相制御層３０には、平面視で凹部３４と重なる第１部分３０ａと、平面視で凹部３４を囲み第１部分３０ａよりも厚さが大きい第２部分３０ｂと、が形成される。
次に、図１７に示すように、基板１０ａを下面からエッチングして、導電層２０を露出させる開口部１２を形成する（ステップＳ４４）。本工程は、上述した図４に示す開口部１２を形成する工程（ステップＳ１６）と同様に行われる。
以上の工程により、位相板４００を製造することができる。
位相板４００の製造方法によれば、上述した位相板１００の製造方法と同様の作用効果を奏することができる。
５． 第５実施形態
次に、第５実施形態に係る電子顕微鏡について、図面を参照しながら説明する。図２３は、第５実施形態に係る電子顕微鏡１０００の構成を模式的に示す図である。
電子顕微鏡１０００は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）である。透過電子顕微鏡は、試料Ｓを透過した電子波で結像して、透過電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を得るための装置である。
電子顕微鏡１０００は、本発明に係る位相板を含む。以下では、本発明に係る位相板として位相板１００を含んで構成された電子顕微鏡について説明する。なお、図２３では、便宜上、位相板１００を簡略化して図示している。
電子顕微鏡１０００は、位相板１００と、電子線源１１２と、集束レンズ１１４と、電子線偏向部１１５と、対物レンズ１１６と、試料ステージ１１８と、中間レンズ１２０と
、投影レンズ１２２と、検出器（撮像部）１２４と、を含む。
電子線源１１２は、電子線を発生させる。電子線源１１２は、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する。電子線源１１２としては、例えば、電子銃を用いることができる。電子線源１１２として用いられる電子銃は特に限定されず、例えば熱電子放出型や、熱電界放出型、冷陰極電界放出型などの電子銃を用いることができる。
集束レンズ１１４は、電子線源１１２の後段（電子線の下流側）に配置されている。集束レンズ１１４は、電子線源１１２で発生した電子線を集束して試料Ｓに照射するためのレンズである。集束レンズ１１４は、図示はしないが、複数のレンズを含んで構成されていてもよい。
電子線偏向部１１５は、集束レンズ１１４の後段に配置されている。電子線偏向部１１５は、集束レンズ１１４からの電子線を偏向させることができる。これにより、試料Ｓ（試料面）に対する照射角度を制御することができる。
電子線偏向部１１５は、例えば、電子線を偏向させるための磁界を作る偏向コイルを含んで構成されている。電子線偏向部１１５は、例えば、上下対になった２組の偏向コイルからなる二段偏向系で電子線を偏向させる。
対物レンズ１１６は、電子線偏向部１１５の後段に配置されている。対物レンズ１１６は、試料Ｓを透過した電子線で結像するための初段のレンズである。対物レンズ１１６は、図示はしないが、上部磁極（ポールピースの上極）、および下部磁極（ポールピースの下極）を有している。対物レンズ１１６では、上部磁極と下部磁極との間に磁場を発生させて電子線を集束させる。
試料ステージ１１８は、試料Ｓを保持する。図示の例では、試料ステージ１１８は、試料ホルダー１１９を介して、試料Ｓを保持している。試料ステージ１１８は、例えば、対物レンズ１１６の上部磁極と下部磁極との間に試料Ｓを位置させる。試料ステージ１１８は、試料ホルダー１１９を移動および静止させることにより、試料Ｓの位置決めを行うことができる。
中間レンズ１２０は、対物レンズ１１６の後段に配置されている。投影レンズ１２２は、中間レンズ１２０の後段に配置されている。中間レンズ１２０および投影レンズ１２２は、対物レンズ１１６によって結像された像をさらに拡大し、検出器（撮像部）１２４に結像させる。電子顕微鏡１０００では、対物レンズ１１６、中間レンズ１２０、および投影レンズ１２２によって、結像系が構成されている。
検出器（撮像部）１２４は、結像系によって結像されたＴＥＭ像を撮影する。検出器（撮像部）１２４は、例えば、ＣＣＤカメラ、ＣＭＯＳカメラ等のデジタルカメラである。
位相板１００は、対物レンズ２の後側焦点面に置かれている。位相板１００は、上述したように、像面において回折波と直接波とを干渉させて、位相コントラストを生じさせる。これにより、電子顕微鏡１０００では、位相差像（位相コントラスト像）を得ることができる。すなわち、電子顕微鏡１０００は、位相差透過電子顕微鏡として機能する。
電子顕微鏡１０００は、図示の例では、除振機１２６を介して架台１２８上に設置されている。
電子顕微鏡１０００では、帯電を抑制することができる位相板１００を含むため、位相
板の帯電の影響が低減された良好な位相差像を得ることができる。
６． 第６実施形態
次に、第６実施形態に係る電子顕微鏡について、図面を参照しながら説明する。図２４は、第６実施形態に係る電子顕微鏡２０００の構成を模式的に示す図である。以下、第６実施形態に係る電子顕微鏡２０００において、上述した第５実施形態に係る電子顕微鏡１０００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
電子顕微鏡２０００は、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）である。走査透過電子顕微鏡は、電子プローブで試料Ｓ上を走査し、試料Ｓを透過した電子を検出して走査透過電子顕微鏡像（ＳＴＥＭ像）を得るための装置である。
電子顕微鏡２０００は、本発明に係る位相板を含む。以下では、本発明に係る位相板として位相板１００を含んで構成された電子顕微鏡について説明する。なお、図２４では、便宜上、位相板１００を簡略化して図示している。
電子顕微鏡２０００は、位相板１００と、電子線源１１２と、集束レンズ１１４と、電子線偏向部１１５と、電子線走査部２０１０と、対物レンズ１１６と、試料ステージ１１８と、中間レンズ１２０と、投影レンズ１２２と、検出器１２４と、を含む。
電子線走査部２０１０は、集束レンズ１１４の後段に配置されている。電子線走査部２０１０は、電子線を偏向させて、集束レンズ１１４および対物レンズ１１６（対物レンズ１１６の上部磁極）で集束された電子線（電子プローブ）で試料Ｓ上を走査する。電子線走査部２０１０は、電子線を偏向させる走査コイルを有している。電子線走査部２０１０は、走査信号生成部（図示せず）で生成された走査信号に基づいて、電子線（電子プローブ）の走査を行う。
電子顕微鏡２０００は、画像処理部（図示せず）を有し、画像処理部は、検出器１２４からの検出信号（電子線の強度信号）を、走査信号に同期させて画像化する処理を行う。これにより、走査透過電子顕微鏡像（ＳＴＥＭ像）が生成される。ここで、走査透過電子顕微鏡像（ＳＴＥＭ像）とは、検出信号と、走査信号とを同期させて得られた、試料位置に対応した信号量（電子波の強度）の分布を示す像である。
位相板１００は、対物レンズ１１６の前側焦点面に配置される。位相板１００の貫通孔３２および導電層２０を通過した電子波と、位相制御層３０および導電層２０を通過した電子波は試料Ｓ上に集束され、検出器１２４上では貫通孔３２を通過した直接波と位相制御層３０を通過した回折波とが干渉し位相コントラストが生じる。これにより、電子顕微鏡２０００では、位相差像（位相コントラスト像）を得ることができる。すなわち、電子顕微鏡２０００は、位相差走査透過電子顕微鏡として機能する。
電子顕微鏡１０００では、帯電を抑制することができる位相板１００を含むため、位相板の帯電の影響が低減された良好な位相差像を得ることができる。
なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、
実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
１０…支持体、１０ａ…基板、１２…開口部、２０…導電層、３０…位相制御層、３０ａ…第１部分、３０ｂ…第２部分、３１ａ…第１面、３１ｂ…第２面、３２…貫通孔、３４…凹部、１００…位相板、１０１…位相板、１１２…電子線源、１１４…集束レンズ、１１５…電子線偏向部、１１６…対物レンズ、１１８…試料ステージ、１１９…試料ホルダー、１２０…中間レンズ、１２２…投影レンズ、１２４…検出器、１２６…除振機、１２８…架台、２００…位相板、２０１…位相板、３００…位相板、４００…位相板、１０００…電子顕微鏡、２０００…電子顕微鏡、２０１０…電子線走査部

Claims (11)

  1. 電子顕微鏡用の位相板であって、
    貫通孔が設けられた位相制御層と、
    前記位相制御層の第１面および前記第１面の反対側の第２面の少なくとも一方に設けられ、前記貫通孔を塞ぐ導電層と、
    を含み、
    前記位相制御層は、前記位相制御層を通過した電子波と、前記貫通孔を通過した電子波と、の間に所与の位相差を生じさせる、位相板。
  2. 請求項１において、
    前記導電層は、前記第１面および前記第２面に設けられている、位相板。
  3. 請求項１または２において、
    前記導電層の膜厚は、一定である、位相板。
  4. 電子顕微鏡用の位相板であって、
    有底の凹部が設けられた位相制御層を含み、
    前記位相制御層は、平面視で前記凹部と重なる第１部分と、平面視で前記凹部を囲み前記第１部分よりも厚さが大きい第２部分と、を有し、
    前記位相制御層は、前記第１部分を通過した電子波と、前記第２部分を通過した電子波と、の間に所与の位相差を生じさせる、位相板。
  5. 電子顕微鏡用の位相板の製造方法であって、
    基板上に導電層を形成する工程と、
    前記導電層上に貫通孔が設けられた位相制御層を形成する工程と、
    前記基板を前記導電層が形成された面とは反対側の面側からエッチングして、前記導電層を露出させる開口部を形成する工程と、
    を含み、
    前記位相制御層は、前記位相制御層を通過した電子波と、前記貫通孔を通過した電子波と、の間に所与の位相差を生じさせる、位相板の製造方法。
  6. 請求項５において、
    前記位相制御層を形成する工程は、
    前記導電層上に前記位相制御層を成膜する工程と、
    前記位相制御層をフォトリソグラフィーおよびエッチングによりパターニングして、前記貫通孔を形成する工程と、
    を有する、位相板の製造方法。
  7. 請求項５において、
    前記位相制御層を形成する工程では、リフトオフにより前記貫通孔が設けられた前記位相制御層を形成する、位相板の製造方法。
  8. 電子顕微鏡用の位相板の製造方法であって、
    基板上に位相制御層を成膜する工程と、
    前記位相制御層に有底の凹部を形成して、前記位相制御層に、平面視で前記凹部と重なる第１部分と、平面視で前記凹部を囲み前記第１部分よりも厚さが大きい第２部分と、を形成する工程と、
    前記基板を前記位相制御層が形成された面とは反対側の面側からエッチングして、前記位相制御層を露出させる開口部を形成する工程と、
    を含み、
    前記位相制御層は、前記第１部分を通過した電子波と、前記第２部分を通過した電子波と、の間に所与の位相差を生じさせる、位相板の製造方法。
  9. 請求項５ないし８のいずれか１項において、
    前記基板は、シリコン基板である、位相板の製造方法。
  10. 請求項５ないし９のいずれか１項において、
    前記位相制御層を形成する工程では、前記位相制御層を、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、またはＣＶＤを用いて成膜する、位相板の製造方法。
  11. 請求項１ないし４のいずれか１項に記載の位相板を含む、電子顕微鏡。
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