JP2012253001A - 位相板及びその製造方法、並びに位相差電子顕微鏡 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】開口部を有する支持体12上に、その開口部12aの少なくとも一部を覆うように、例えば非晶質炭素などからなる導電性の芯位相板11が担持されると共に、裏面及び開口部を覆うように、例えば非晶質炭素などからなる導電性強化薄膜13を形成して位相板10とする。その際、導電性強化薄膜13は、斜め方向から膜材料を飛来させて形成する。そして、この位相板10を、位相差電子顕微鏡の対物レンズ及び試料を通過した電子の通路に配置する。
【選択図】図1
Description
この位相板では、前記芯位相板を、例えば炭素により形成することができる。
また、前記導電性強化薄膜も、炭素で形成されていてもよい。
更に、前記芯位相板は、例えば、平面視で円形状であり、かつ中央部分に真円状の電子通過孔を有し、前記芯位相板及び前記導電性強化薄膜を、電子の位相がπ/2シフトする厚さとすることができる。
又は、前記芯位相板は、平面視で半円形状であり、前記芯位相板及び前記導電性強化薄膜は、電子の位相がπシフトする厚さとなっていてもよい。
この位相板の製造方法では、芯位相板を担持した支持体を回転させながら、導電性強化薄膜を形成してもよい。
先ず、本発明の第1の実施形態に係る位相板について説明する。本実施形態の位相板は、ゼルニケ位相板と称され、電子の位相をπ/2(90°)シフトさせるものであり、例えば、位相差電子顕微鏡の対物レンズ後方の電子の通路に配置される。図1(a)は本実施形態の位相板の構造を模式的に示す断面図であり、図1(b)はその100kV用炭素膜位相板の構成を示す模式図である。
芯位相板11は、導電性材料により形成されている。その材質は、特に限定されるものではないが、酸化しない導電性材料である炭素が好適であり、特に電子を散漫散乱させる非晶質炭素で形成することが好ましい。また、芯位相板11の厚さは、材料や加速電圧などに応じて適宜設定することができる。
グリッド12は、電子線を透過しない導電性材料によって形成されている。その材質は、特に限定されるものではないが、例えば銅、モリブデン及び白金などを使用することができ、その中でも特に、表面酸化防止の観点から、白金が好適である。また、グリッド12は、モリブデンなどの導電性材料の表面を炭素膜で被覆した構成とすることもできる。
導電性強化薄膜13は、例えば炭素、金、銀又は白金族(ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスニウム、イリジウム、白金)などの導電性を有し、かつ酸化されにくい材料で形成される。これらの中でも、電子線散乱が小さく、酸化しない導電材料である炭素を使用することが望ましく、特に、電子を散漫散乱させる非晶質炭素で形成することがより望ましい。
次に、前述の如く構成される位相板10の製造方法について説明する。図2(a)〜(e)は本実施形態の位相板10の製造方法を、その工程順に示す断面図である。図2(a)〜(e)に示すように、本実施形態の位相板10は、例えば、以下に示す各工程により製造される。
先ず、図2(a)に示すように、マイカやシリコンなどの絶縁性材料からなる基板1上に、芯位相板11を構成する材料を、ジュール熱真空蒸着法、電子ビーム真空蒸着法、イオンスパッター法又はプラズマCVD法などの方法により、所要厚みに成膜し、非晶質の芯位相板膜2を形成する。
次に、図2(b)に示すように、基板1から芯位相板膜2を分離する。その方法は、特に限定されるものではないが、例えば、水中に基板1ごと浸漬することにより炭素膜が自然に剥離する水中剥離などの方法を採用することができる。この方法の場合、芯位相板膜2は、水面上に浮いた状態で分離される。
その後、図2(c)に示すように、例えば円形の開口部12aを有し、白金や炭素被覆モリブデンなどの導電性材料からなるグリッド12に、分離した芯位相板膜2を担持させる。例えば、芯位相板膜2を水中剥離した場合は、グリッド12で水面上に浮いている芯位相板膜2をすくい取ればよい。これにより、グリッド12の開口部12aは、その全面が芯位相板膜2で覆われることとなる。
その後、収束イオンビーム法などにより、芯位相板膜2に微小な貫通孔11aを形成し、図2(d)に示すように、グリッド12上に支持された状態でのまま芯位相板11を形成する。
次に、グリッド12の裏面、グリッド開口部12aの側面及び芯位相板11の裏面に、ジュール熱真空蒸着法、電子ビーム真空蒸着法、イオンスパッター法又はプラズマCVD法などの方法により、導電性強化薄膜13を構成する材料を所要厚みに成膜して、非結晶の導電性強化薄膜13を形成する。これにより、図2(e)に示すように、電子線透過孔14を備える位相板10が得られる。
次に、本実施形態の位相板10の動作について説明する。この位相板10は、位相差電子顕微鏡の対物レンズ及び試料を通過した電子の通路に配置され、グリッド12が、導線などの接地部材17を介して接地される。そして、試料を通過した電子線は、この位相板10の全域を通過し、そして、散乱電子線透過領域15した電子の位相のみがπ/2シフトする。
次に、位相板におけるグリッドとの接触不良による性能劣化のモデルについて説明する。図5(a)〜(c)は炭素膜とグリッド間の導通性による帯電の変化を模式的に示す図である。
次に、本発明の第2の実施形態に係る位相板について説明する。本実施形態の位相板は、ヒルベルト位相板と称され、電子の位相をπ(180°)シフトさせるものであり、例えば、位相差電子顕微鏡の対物レンズを通過した電子の通路に配置される。図7(a)は本実施形態の位相板の構造を模式的に示す断面図であり、図7(b)はその100kV用炭素膜位相板の構成を示す模式図である。
本発明の第1実施例においては、先ず、帯電に伴う像劣化を確認した。具体的には、本発明の無帯電位相板(実施例1)と、実施例1の無帯電位相板のグリッド(モリブデン)を水蒸気導入により意識的に酸化させた比較例1の帯電位相板を使用して、電子顕微鏡(加速電圧:200kV)により金コロイドを観察した。
次に、本発明の第2実施例として、炭素クラスターの飛来方向が垂直の場合(比較例2)と斜めの場合(実施例2)とで、形成される導電性強化薄膜の状態及び位相板の特性を評価した。図11(a)は実施例2及び比較例2で用いた位相板を構成する各部品の正面図であり、図11(b)はその断面図である。
2 芯位相板膜
10、20 位相板
11、21 芯位相板
12、22、42 位相板支持用グリッド
12a、22a 位相板支持用グリッド開口部
13、23 導電性強化薄膜
14、24 無散乱電子線透過孔
15、25 散乱電子線透過領域
16、26 電子線不透過領域
17、27 アース接地
41、43 炭素膜
44 白金台
45 C−リング
Claims (8)
- 開口部を有する支持体と、
該支持体上に、前記開口部の少なくとも一部を覆うように担持された導電性の芯位相板と、
裏面及び開口部を覆うように形成された導電性強化薄膜と、を有し、
位相差電子顕微鏡の対物レンズ及び試料を通過した電子の通路に配置される位相差電子顕微鏡用位相板。 - 前記芯位相板は、炭素により形成されていることを特徴とする請求項1に記載の位相差電子顕微鏡用位相板。
- 前記導電性強化薄膜は、炭素により形成されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の位相差電子顕微鏡用位相板。
- 前記芯位相板は、平面視で円形状であり、かつ中央部分に真円状の電子通過孔を有し、
前記芯位相板及び前記導電性強化薄膜は、電子の位相がπ/2シフトする厚さとなっていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の位相差電子顕微鏡用位相板。 - 前記芯位相板は、平面視で半円形状であり、
前記芯位相板及び前記導電性強化薄膜は、電子の位相がπシフトする厚さとなっていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の位相差電子顕微鏡用位相板。 - 位相差電子顕微鏡の対物レンズ及び試料を通過した電子の通路に配置される位相差電子顕微鏡用位相板を製造する方法であって、
開口を有する支持体上に、前記開口の少なくとも一部を覆うように、芯位相板となる導電性膜を担持させる工程と、
前記導電性膜を加工して芯位相板を形成する工程と、
斜め方向から膜材料を飛来させて、支持体の裏面及び開口部並びに芯位相板の裏面上に導電性強化薄膜を形成する工程と、
を有する位相板の製造方法。 - 芯位相板を担持した支持体を回転させながら、導電性強化薄膜を形成することを特徴とする請求項6に記載の位相板の製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれか1項の位相板を備える位相差電子顕微鏡。
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