DE10358182B4 - Vorrichtung zur Beschichtung einer Probe - Google Patents
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Abstract
Vorrichtung zur Beschichtung einer Probe (P) aus nicht leitendem Material für Untersuchungen in einem Elektronenmikroskop mit einer an wenigstens einer Stelle, an welcher der Elektronenstrahl auf die Probe auftrifft, ausgesparten Schicht zur Ableitung von Aufladungen mit einer Blende (B) zur Beschattung der Auftreffstelle des Elektronenstrahls, dadurch gekennzeichnet, dass die Blende (B) – in einem Abstand zur Probe (P) angeordnet ist und – aus einem Rahmen (R) mit wenigstens einem nach innen weisenden Haltesteg (S) besteht, an dem eine Blendenmaske (M) befestigt ist.
Description
- Die Erfindung betrifft das Gebiet der Elektronenmikroskopie. Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet ist die Vorbereitung von elektrisch nicht leitenden Materialproben zur Vermeidung von Aufladungen bei elektronenmikroskopischen Untersuchungen.
- Die Untersuchung elektrisch nicht leitender Materialien in einem Elektronen-, insbesondere einem Transmissionselektronenmikroskop führt zur Aufladung der Probe durch den Elektronenstrahl, wenn die eingebrachte Ladung nicht abfließen kann. Der Effekt der Aufladung wäre, dass die Probe zu einer zusätzlichen, erratischen Linse würde.
- Es ist bekannt, zur Vermeidung statischer Aufladungen die Probe ein- oder beidseitig mit einem leitfähigen Material in einer Schichtdicke von ≤ 5 nm zu bedampfen. Jedoch beeinträchtigt die aufgedampfte Schicht insbesondere im ultrahochauflösenden Bereich die Bildqualität. Darüber hinaus können Untersuchungen der Probe, die einen fokussierten Elektronenstrahl erfordern wie beispielsweise energiedispersive Röntgenspektrometrie, Elektronenenergieverlustspektroskopie oder konvergente Elektronenbeugung, dadurch erschwert oder gar unmöglich gemacht werden, dass die Stelle, an welcher der Elektronenstrahl auf die Probe auftrifft, durch Oberflächendiffusionsvorgänge zunehmend mit dem leitfähigen Material, welches zur Vermeidung von Aufladungen aufgebracht wurde, kontaminiert wird. Diese Effekte können dazu führen, dass für die anzuwendende Untersuchungstechnik die angestrebte Ortsauflösung nicht realisiert werden kann.
- Aus dem Aufsatz von T. J. Shaffner „Shadowing technique for reducing charge buildup in scanning Auger microanalysis” (Review of Scientific Instruments 49(12), December 1978) ist bekannt, ein TEM-Gitter flach an der Oberfläche einer Probe anzuordnen, um eine Verschattung des Metalls bei der Bedampfung der Probe zu vermeiden. Während der Bedampfung wird das Gitter mittels eines Tropfens kolloider Silberlösung an einer Ecke an der Probe befestigt, um ein Verrutschen zu verhindern, aber auch um den Abstand zwischen Probe und Gitter zu minimieren, da der beste Effekt erzielbar sei, wenn das Gitter flach an der Oberfläche der Probe angeordnet ist. Durch die Befestigung des Gitters an der Probe mittels eines Silberkolloidtropfens kann ein geringer Abstand zwischen Probe und Gitter nicht verhindert werden, obwohl die bekannte Lehre einen solchen Abstand nicht als wünschenswert einschätzt. Vielmehr geht die bekannte Lehre von der Minimierung der Verschattung insbesondere bei Proben, auf denen das Gitter topografiebedingt nicht eben aufliegend positioniert werden kann, in der Weise aus, dass anstatt Ionenbedampfung Wärmebedampfung in der Sichtlinie favorisiert wird. Eine Variation des Abstands zwischen Probe und Gitter ist nicht möglich, so dass Form, Größe oder Randschärfe der Verschattung nicht beeinflussbar sind.
- Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, eine Aufladung von elektrisch nicht leitenden Proben bei elektronenmikroskopischen Untersuchungen ohne Beeinträchtigung der Abbildungsqualität zu verhindern.
- Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst, indem eine Probe aus nicht leitendem Material für Untersuchungen in einem Elektronenmikroskop mit einer Beschichtung zur Ableitung von Ladungen in der Weise versehen ist, dass die Beschichtung an der Stelle, an welcher der Elektronenstrahl auf die Probe auftrifft, eine Aussparung aufweist. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Probe wird das Material bedampft oder auf andere geeignete Weise beschichtet, wobei der Teilchenstrom eine in einem Abstand zur Probe angeordnete, frei positionierbare Blende passiert. Die Blende besteht aus einem Rahmen, mit dem wenigstens ein nach innen weisender Haltesteg verbunden ist. Vorzugsweise sind drei in zumindest weitestgehend gleichem Winkel zueinander angeordnete Haltestege vorgesehen. Der Winkel zwischen den Haltestegen kann ungeachtet dessen ebenso den speziellen Gegebenheiten der Probe angepasst werden. Die Haltestege sind möglichst dünn ausgeführt. Ihre freien Enden sind mit der Blendenmaske verbunden, welche derart in dem Rahmen gehalten wird. Eine bevorzugte Ausbildung der Blende besteht darin, dass sie einstückig aus einer Metallfolie, deren übliche Dicke in der Größenordnung von 5 bis 500 μm liegt, vorzugsweise mittels Ultrakurzpulsmikrobearbeitung gefertigt ist. Auf diese Weise ist es einfach möglich, verschiedene Maskenformen zu realisieren. Eine erste derartige Maske hat beispielsweise die Form einer Kreisscheibe. Eine zweite derartige Maske hat beispielsweise die Form eines Stabes, die damit zur Bedampfung von etwa nach Ionenstrahlätzen längliche Löcher aufweisenden Querschnittsproben geeignet ist. Selbstverständlich sind weitere, auch kompliziertere Maskenformen realisierbar, so auch Masken, die ausgehend von einer gegebenen Lochgeometrie den lochnahen Randbereich abdecken. Die Positionierung der Blende kann in einfacher Weise mittels eines Lichtmikroskops erfolgen, so dass minimale Abschattungen in der Größenordnung von 5 μm erreichbar sind. In einer vorteilhaften Ausbildung besteht die erfindungsgemäße Vorrichtung aus einem Unterteil und einem Oberteil, wobei in der Oberfläche des Unterteils Haltemagnete angeordnet sind und das Oberteil aus zwei Teilen besteht. Beide Teile des Oberteils sind mit einem Teilchenstromkanal versehen. Zwischen ihnen ist die Blende im Teilchenstromkanal positioniert. Das Oberteil ist gegenüber dem Unterteil verschiebbar.
- Die Ausgestaltung der Blende und die Variabilität des Abstands zwischen ihr und der Probe überwinden den Nachteil des Standes der Technik, indem die Abschattung bei der Beschichtung und damit die Form, Größe und gegebenenfalls die Randschärfe der Aussparung den Untersuchungserfordernissen angepasst und vor allem besonders feine Abschattungen von 5 μm Breite erreicht werden. Der Abstand der Blende von der Probe bewirkt zudem eine ultradünne Bedampfung auch der durch die Maske abgeschatteten Bereiche. Diese ultradünne Schicht zeichnet sich dadurch aus, dass sie zum einen dick genug ist, um positive, vornehmlich durch Auger- und Sekundärelektronenemission entstehende Ladungen zum nicht von der Maske abgeschattet bedampften Bereich abzuleiten, dass sie zum anderen gleichwohl zu dünn ist, die Ausbildung von Kegeln durch Oberflächendiffusion unter dem fokussierten Elektronenstrahl hervorzurufen.
- Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung erläutert. Die Zeichnung zeigt in
-
1 eine erste Blendenform; -
2 eine zweite Blendenform und -
3 eine schematische, nicht maßstabsgerechte Explosivdarstellung einer Blendenhaltevorrichtung. -
1 zeigt eine erfindungsgemäße Blende B mit einem als Kreisring ausgebildeten Rahmen R, an dem in einem Winkel von 120° radial aufeinander zu strebende Haltestege S befestigt sind. Die Haltestege S tragen eine im Zentrum des Rahmens R angeordnete kreisscheibenförmige Maske M. Wird die Blende B in einem entsprechenden Abstand zu einer Probe im Teilchenstrom angeordnet, entsteht auf der Probe eine aufgedampfte Schicht zur Ableitung von Ladungen mit einer kreisförmigen Aussparung, deren minimaler Durchmesser in der Größenordnung von etwa 5 μm liegen kann. -
2 zeigt eine erfindungsgemäße Blende B mit einem als Kreisring ausgebildeten Rahmen R, an dem aufeinander zu strebende Haltestege S befestigt sind. Die Haltestege S tragen eine im Zentrum des Rahmens R angeordnete stabförmige Maske M. Wird die Blende B in einem entsprechenden Abstand zu einer Probe im Teilchenstrom angeordnet, entsteht auf der Probe eine aufgedampfte Schicht zur Ableitung von Ladungen mit einer langlochförmigen Aussparung, deren minimale Breite in der Größenordnung von etwa 5 μm liegen kann. -
3 zeigt, wie eine erfindungsgemäße Blende B bezüglich einer Probe P angeordnet ist. Hierzu dient eine Blendenhaltevorrichtung, die aus einem Unterteil U und einem Oberteil O besteht. Das Unterteil U dient zur Aufnahme der Probe P und zur Fixierung des Oberteils O. Zu diesem Zweck sind in die Oberfläche des Unterteils U Haltemagnete H eingelassen. Das Oberteil O besteht aus zwei Teilen, einem unteren Teil OU und einem oberen Teil OO, welche beide mit einem Teilchenstromkanal D versehen sind. Zwischen dem unteren Teil OU und dem oberen Teil OO wird die erfindungsgemäße Blende B im Teilchenstromkanal D positioniert und durch die Verbindung der beiden Teile OU und OO vorteilhaft durch Verklemmen fixiert. Indem das Oberteil O lediglich mittels der Haltemagnete H mit dem Unterteil verbunden ist, kann das Oberteil O ohne weiteres auf dem Unterteil U verschoben werden, so dass die Blende B bezüglich der im Unterteil U angeordneten Probe P etwa mittels eines Lichtmikroskops genau positionierbar ist.
Claims (4)
- Vorrichtung zur Beschichtung einer Probe (P) aus nicht leitendem Material für Untersuchungen in einem Elektronenmikroskop mit einer an wenigstens einer Stelle, an welcher der Elektronenstrahl auf die Probe auftrifft, ausgesparten Schicht zur Ableitung von Aufladungen mit einer Blende (B) zur Beschattung der Auftreffstelle des Elektronenstrahls, dadurch gekennzeichnet, dass die Blende (B) – in einem Abstand zur Probe (P) angeordnet ist und – aus einem Rahmen (R) mit wenigstens einem nach innen weisenden Haltesteg (S) besteht, an dem eine Blendenmaske (M) befestigt ist.
- Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass drei in zumindest weitestgehend gleichem Winkel zueinander angeordnete Haltestege (S) vorgesehen sind.
- Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Blende (B) aus einer Metallfolie in einer Dicke in der Größenordnung von 5 bis 500 μm gefertigt ist und minimale Abschattungen in der Größenordnung von 5 μm bewirkt.
- Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Unterteil (U) und ein Oberteil (O) vorgesehen sind, wobei in der Oberfläche des Unterteils (U) Haltemagnete (H) angeordnet sind und das Oberteil (O) aus zwei Teilen besteht, welche beide mit einem Teilchenstromkanal (D) versehen sind und zwischen denen die Blende (B) im Teilchenstromkanal (D) positioniert ist, und das Oberteil (O) gegenüber dem Unterteil (U) verschiebbar ist.
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