EP1763596B1 - Procede pour produire des corps façonnes en cellulose - Google Patents

Claims (23)

1. Procédé de fabrication de corps façonnés en cellulose par dissolution de celle-ci dans un liquide ionique, transformation de la solution visqueuse en corps façonnés et régénération de la cellulose, caractérisé en ce que :

   a) de la cellulose ou un mélange cellulosique dans de l'eau est dispersé(e) par cisaillement jusqu'aux fibres individuelles et pressé(e) et la cellulose ou le mélange cellulosique humide de presse

   b) est dispersé(e) dans le liquide ionique, en ajoutant des substances basiques, l'eau est éliminée sous cisaillement à température croissante et pression décroissante pour obtenir une solution homogène,

   c) la solution est acheminée au moins à un paquet de filage via une ou plusieurs conduites tubulaires équilibrables en température et un dispositif de compensation de pression,

   d) la solution dans le paquet de filage passe par un filtre, une plaque de distribution conformée en échangeur de chaleur et le ou les capillaires de filage ou la fente de la buse ou des buses de filage,

   e) les courants de solution convertis en capillaires ou en film sont guidés par étirage à travers une fente climatisée,

   f) les courants de solution orientés précipitent par traitement avec une solution équilibrée, qui peut être mélangée au liquide ionique, mais représente un agent de précipitation pour la cellulose, sont séparés à la fin du tronçon du bain de précipitation par déviation ou changement de direction par rapport au bain de précipitation, et

   g) on retire les corps façonnés sous la forme d'un fil filamentaire, d'un câble fibreux ou d'un film ou d'une membrane, que l'on soumet à un bain d'agent de précipitation en une ou plusieurs étapes, que l'on avive et que l'on sèche ou que l'on découpe en fibres discontinues, que l'on avive et que l'on sèche.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise de la cellulose de bois ou de fibres cellulosique de plantes d'une année, comme des linters de coton, fabriqués selon les procédés de préhydrolyse au sulfite et au sulfate et les procédés au sulfate et aux organosolvants avec des agents de blanchiment exempt de chlore élémentaire (ECF) et/ou de chlore total (TCF).
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise des celluloses de masses moléculaires moyennes (Cuoxam-DP 400-800) en mélange avec des celluloses de masses moléculaires élevés (Cuoxam DP 800-3000) ou de faibles masses moléculaires (Cuoxam DP 20-400).
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise comme liquide ionique des halogénures de 1,3-dialkylimidazolium.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on ajoute au liquide ionique pour stabiliser avant et/ou pendant la dissolution des substances basiques de faible pression de vapeur en quantité telle que la suspension de cellulose et de liquide ionique aqueux possède une valeur du pH ≥ 8.
6. Procédé selon les revendications 1 et 5, caractérisé en ce que les substances basiques de faible pression de vapeur sont des hydroxydes alcalins.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de filage contient d'autres stabilisateurs sous la forme de composés organiques avec au moins une liaison double conjuguée et deux groupements hydroxyle ou amino, de préférence l'hydroquinone, la phénylène diamine, l'ester d'acide gallique ou des tanins.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide ionique est constitué d'un bain de précipitation recyclé.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on traite le bain de précipitation aqueux avec une solution alcaline de peroxyde d'hydrogène à la chaleur, on élimine les ions métalliques entraînés via les échangeurs ioniques et on concentre le liquide ionique par distillation.
10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on choisit la concentration de la cellulose et la masse molaire de la cellulose ou du mélange cellulosique de sorte que soient réglés à 85 °C une viscosité à cisaillement nul de la solution de filage de 1000 à 100 000 Pa.s, de préférence de 1000 à 80 000 Pa.s, et un temps de relaxation de 0,5 à 90 s.
11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de filage n'atteint la température de filage que lorsqu'elle passe sur la plaque de distribution conformée en échangeur de chaleur.
12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on convertit la solution de filage en capillaires de filage d'une longueur totale (I) de 0,4 à 5 mm, avec une partie cylindrique (L=0,5-3D), une partie conique (I-L) et un diamètre de sortie (D) de 0,05 à 0,25 mm avec un aménagement circulaire des capillaires de filage pour les fils filamentaires et un aménagement rectangulaire des capillaires de filage pour les fibres de filage.
13. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on façonne la solution de filage en film plat dans des buses fendues de 0,5 à 2,0 mm d'épaisseur et en film soufflé dans des buses fendues circulaires d'une largeur de fente de 0,1 à 1,5 mm.
14. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on soumet la nappe de fil lors du passage de la zone d'étirage climatisée également à un courant de gaz climatisé.
15. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'augmentation de surface par unité de temps ΔȮ_a lors de la conversion de la solution de cellulose dans la fente a répond au rapport suivant : $$\mathrm{\Delta }{\dot{O}}_a=3,6\cdot {10}^{-2}\frac{T_{10}\cdot v_a}{D_A\cdot {\rho }_L\cdot c_{\mathit{Cell}\mathrm{.}}}\left(\sqrt{{\mathit{SV}}_a}-1\right)<200{\mathrm{cm}}^2/\min$$

    

    
    dans laquelle T₁₀ est la finesse des fibres en dtex, ν_a
    est la vitesse de traction en m/min, D_A est le diamètre de sortie du capillaire de filage en cm, ρ_L est la masse volumique de la solution de filage en g/cm³ et c_Cell est la concentration de cellulose en % en masse.
16. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en
    ce que la vitesse d'augmentation de surface ν _an dans la fente a répond au rapport suivant : $${\bar{v}}_{\mathit{an}}=10\frac{\mathrm{\Delta }{\dot{O}}_a}{\alpha }<500\mathrm{mm}/\min$$

    

    
    dans laquelle ΔȮ_a désigne l'augmentation de surface en
    cm²/min et a la longueur de la fente.
17. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la nappe de fil formant un fil filamentaire passe par le bain de précipitation et par une ouverture formée à travers un élément guide-fil dans le fond du conteneur de bain de précipitation et est transporté séparé par déviation d'un angle β < 70° du courant de bain de précipitation via une galette.
18. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la nappe de fil formant le câble de fibres passe par le bain de précipitation, est séparé du bain de précipitation par changement de direction via une tige ou un rouleau d'un angle > 90° et est transporté via un duo de galettes.
19. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on guide le film plat via un rouleau à travers le bain de précipitation, on le fait changer de direction d'un angle > 90° et on le sépare du bain de précipitation en le transportant via un second rouleau.
20. Procédé de fabrication de fibres cellulosiques ou de fils filamentaires en cellulose en utilisant des liquides ioniques comme solvant selon une ou plusieurs des revendications 1 à 12 et 14 à 18, caractérisé en ce que l'on y utilise un dispositif constitué d'une conduite tubulaire équilibrable en température (1) et d'un dispositif de compensation de pression (2) :

    ● un paquet de filage (3), un filtre de solution (4), un échangeur de chaleur équilibrable en température (5) avec des joints étanches (8), une chambre de circulation (6) et une buse de filage (7),

    ● une zone d'étirage (9) avec un acheminement et une distribution de gaz (10),

    ● un bain de précipitation (11) avec une chambre de circulation (12), un trop-plein (13), une ouverture d'élément guide-fil de fond (14), une cuve collectrice (15), une pompe (16) et un thermostat (17), et

    ● une galette de décharge (18).
21. Procédé de fabrication de fibres ou de films cellulosiques formés de cellulose et de liquides ioniques comme solvant selon une ou plusieurs des revendications 1 à 19, caractérisé en ce que l'on y utilise un dispositif constitué des éléments suivants :

    ● une buse de filage rectangulaire (7),

    ● une zone d'étirage (9) avec un acheminement et une distribution de gaz (10),

    ● un bain de précipitation (11) avec une chambre de circulation (12), un trop-plein (13), un rouleau de renvoi (14), une cuve collectrice (15), une pompe (16) et un thermostat (17), et

    ● un duo de galettes (18).
22. Procédé selon la revendication 20 ou la revendication 21, caractérisé en ce que l'on utilise un dispositif dans lequel l'échangeur de chaleur (5) est formé des éléments suivants :

    ● de l'aluminium, du cuivre ou du laiton nickelé ou chromé,

    ● un auget fermé par des joints étanches (8) pour recevoir le paquet filtrant (4),

    ● un chauffage séparé (H), et

    ● des canaux d'écoulement (R).
23. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que, dans le dispositif qui y est utilisé, le volume V en cm³ de la chambre de circulation (6) entre l'échangeur de chaleur (5) et la buse de filage (7) répond au rapport suivant : $$V={\dot{v}}_L\cdot {\lambda }_m$$

    

    
    dans lequel ν̇_L représente le courant volumique de la
    solution de cellulose en cm³/s et λ_m désigne le temps de relaxation au maximum de fréquence du spectre de la solution de filage au cours du temps de relaxation.

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