EP1379713B1 - Procede et dispositif de fabrication de fibres cellulosiques et de filaments continus cellulosiques - Google Patents

Procede et dispositif de fabrication de fibres cellulosiques et de filaments continus cellulosiques Download PDF

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EP1379713B1
EP1379713B1 EP02726053A EP02726053A EP1379713B1 EP 1379713 B1 EP1379713 B1 EP 1379713B1 EP 02726053 A EP02726053 A EP 02726053A EP 02726053 A EP02726053 A EP 02726053A EP 1379713 B1 EP1379713 B1 EP 1379713B1
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spinning
solution
die
cellulose
temperature control
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Christoph Michels
Birgit Kosan
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Thueringisches Institut fuer Textil und Kunststoff Forschung eV
Original Assignee
Thueringisches Institut fuer Textil und Kunststoff Forschung eV
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/06—Feeding liquid to the spinning head
    • D01D1/09—Control of pressure, temperature or feeding rate
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D4/00—Spinnerette packs; Cleaning thereof
    • D01D4/06—Distributing spinning solution or melt to spinning nozzles

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of cellulose fibers or cellulose filament yarns from pulp by the dry wet extrusion process with aqueous amine oxides as solvent, in which a) a dispersion of pulp and aqueous amine oxide at elevated temperature with dehydration and shearing in a homogeneous solution b) the solution is fed via a spinning solution supply to a spinning package with at least one spinneret, c) the solution in the spin pack is a filter, a support plate, an onflow chamber and at least one spin capillary at least a spinneret passes, d) the solution jets deformed into capillaries leads with further delay through a non-precipitating medium, shortly before entering the precipitation bath blows approximately perpendicular to the direction of filament with a gas stream, in the precipitation the cellulose precipitates, and e) the cellulose fibers at the end the felling Separate the bath line by diverting it from the precipitation bath and remove the threads.
  • the invention also relates to an apparatus for producing cellulosic fibers or filament yarns from pulp by the dry wet extrusion process with aqueous amine oxides as solvent, consisting of a solution supply and a spin pack with sieve filter pack, support plate, Anströmsch and spinneret (s), which according to the inventive method is working.
  • US Pat. No. 5,417,909 describes a method which deforms the solution under high shear in the spinning capillaries, draws the solution jets in a short air gap, precipitates the cellulose and detects the threads or group of threads via a spinning cone and transports them in cocurrent.
  • EP 0 430 926, EP 0 494 852, EP 0 756 025 and WO 94/28 210 describe spin packs with round and rectangular nozzles with different spin capillary geometry and arrangement.
  • EP 0 662 166 a spinneret insert made of noble metal is arranged rotationally symmetrical and the yarn bundle formed is cooled immediately after leaving the spinning capillaries by an air stream which is rotationally symmetrical over baffle plate. In this arrangement, an undefined cooling spinneret insert made of precious metal is inevitably expected.
  • EP 0 584 318, EP 0 671 492, EP 0 795 052, WO 94/28 218 and WO 96/21 758 describe the most varied forms of treating the group of threads in the gap between spinneret and precipitation bath with air of different water content.
  • heating is followed electrically or by a double jacket filled with heating fluid.
  • the arranged in spinning plates made of stainless steel nozzles or nozzle inserts undergo a temperature control by heat conduction through the spin plate and this receives its heat through the spin pack. With this conventional type of heating one must expect a more or less large temperature distribution over the spinning plate or the spinnerets.
  • WO 99/47733 and DE 100 19 660 now describe devices which, with the aid of a gaseous heating fluid, are intended to vary the temperature of the cellulose solution over the capillary cross section.
  • individual thin-walled spinning capillaries made of stainless steel of an annular gap surrounded by the hot air at a temperature above that of the spinning solution, for example, of 150 ° C and more, the spin capillaries flows around and thereby produces a flow profile, which is to lead to fibers with high loop tear length and low fibrillation.
  • a disadvantage of this arrangement is the comparatively high space requirement for the individual spinning capillary and the relatively complex construction.
  • DE 199 54 152 A1 discloses a process for the production of cellulose fibers and cellulose filament yarns by the dry-wet extrusion process. Inadequately solved here is the question of improved temperature control and temperature stability of the process.
  • the object of the present invention is to provide a method and a device which, by improved temperature control and constancy, spin-on cellulose solutions to fibers with improved properties, in particular with regard to uniformity, wet tensile strength and fibrillating behavior.
  • the assessment of the uniformity of the fiber properties is advantageously made on the coefficient of variation of the fineness or tear strength and the Fibrillier by measuring the wet abrasion resistance.
  • the method for determining the wet abrasion resistance has been described in the literature [Mieck K.P .; Langner H .; Nechwatal A. "Melliand Textile Reports” 74 (1993) p. 945; Lenzinger Berichte 74 (1994) p. 61-68; and Mieck K.P .; Nicolai A; Nechwatal A .; “Lenzinger Berichte” 76 (1997) p. 103].
  • the measure of wet rub resistance is the required number of revolutions of a cellulosic fabric covered roll of certain geometry which results in the breakage of a moisturized fiber under defined tension.
  • the Lyocell fibers usually reach a level of 5 - 35 rubs.
  • the focus of the present invention is not superficially on the maintenance of a certain temperature, but rather on the minimization of deviations from a desired value both over the cross section of the solution supply and between and within the nozzles or the spinning capillaries.
  • the zero shear viscosity of the solution is 8400 ⁇ 600 Pas or 34100 ⁇ 2750 Pas.
  • the tensile viscosity is of prime importance for the structure formation in the gap, and this corresponds to at least 3 times the value of the zero shear viscosity, the high demands on the temperature control during spinning are underlined.
  • the relaxation times of the cellulose solutions can be calculated from the oscillographically recorded deformation curves of the dependence of storage and loss modulus on the shear (The determination is described in detail by Ch. Michels, Das Toilet, 1998/1 page 3 - 8).
  • step c a heat exchanger formed as a support plate (1) with flow channels (1.1) at a shear rate of ⁇ 30 [ s -1 ] happens, then the support plate (1 ) and intermediate ring (5) formed inflow chamber (5.1) with a residence time of t v ⁇ ⁇ m 85 ⁇ ° C s passes through and then in at least one spinning capillary at least one Bachchenspinndüse (6), which is provided with a separate Düsentemper réelle (2), including insulation (2.1), whose temperature is preferably below that of the cellulose solution in the interior of the Wilsonchendüse to filament or filament bundle deformed and weak blows in step d) shortly before entering the precipitation bath with a sheet-shaped gas flow of 2 - 20 1 / min and Bachchendüse (6) at almost right angles weak.
  • the experimentally accessible thread tension is ostensibly determined by the product of extensional viscosity and strain rate.
  • v s is the injection rate
  • a the length of the gap between spinneret outlet and precipitation bath inlet and SV a mean the spinning delay in the gap determine.
  • ⁇ is the density of the solution in g / cm 3
  • a is the air gap in cm
  • v a means the take-off speed in m / min.
  • the inventive method allows a significant extension of the viscosity range in which the cellulose solutions are spinnable without problems or it allows spinning at relatively lower temperatures or higher cellulose concentrations.
  • the solution supply (3) from a tube filled with one or more, optionally heatable, through flow channels traversed body (s) high thermal conductivity is formed, that the support plate (1).
  • FIG. 4 shows the nozzle temperature control for a filament spinning station.
  • the Wilsonchenspinndüse (6) is surrounded by the nozzle temperature control (2), consisting of a material of high thermal conductivity with nip (2.3) and resistance winding (2.2).
  • the nozzle temperature control is as in (6.1), Fig. 4 shown oversubscribed, slightly conical, to ensure a tight fit of the nozzle temperature on the Bachchendüse.
  • the thickness of the nozzle temperature control is usually 3 - 6 mm.
  • To operate the resistance heating is low voltage, preferably 24 V.
  • nozzle temperature (2) is shown with a row-shaped arrangement of Wilsonchenspinndüsen (6).
  • the temperature is controlled by the heating cartridges (2.2).
  • this arrangement can be used both for staple fibers and for filament yarns.
  • FIG. 5 shows an arrangement of the nozzle temperature control (2) with heating cartridges (2.2) and cap spinning nozzles (6) which is preferred for staple fibers.
  • the circular formed blowing nozzle (12) is arranged analogously to FIG. 2 and blows the filament bundles shortly before entering the precipitation bath radially.
  • the diameter of the Wilsonchenspinndüsen is for textile filament yarns preferably 12 and 20 mm and for technical filament yarns and staple fibers preferably 20 and 35 mm.
  • the spinning capillary density is between 15 and 400 spinning capillaries / cm 2, depending on the final product. At the spinning capillaries themselves no special requirements are made.
  • the material thickness of the cap nozzles of preferably 0.5 mm, the total length of the spinning capillaries is also 0.5 mm.
  • the ratio of Kapillareingangs- and Kapillarausgangsquerites is preferably 2: 1 to 10: 1, the transition is preferably continuous, the cylindrically shaped Spinnkapillarenausgang has a diameter D of preferably 80-140 microns and the L / D ratio is preferably 1.
  • nickel-plated or anodically oxidized aluminum has proved favorable. Copper and brass, also surface-refined, are eliminated because of their lack of chemical resistance. Also with the most careful surface treatment, contact with the cellulose solution causes the formation of copper ions, which can lead to an unacceptable safety risk. In contrast to surface-finished aluminum, copper or brass, preferably in surface-refined form, can be used for nozzle tempering without problems.
  • a suspension of spruce sulphite pulp and aqueous N-methylmorpholine N-oxide (NMMO) is removed under vacuum, elevated temperature and shearing water until a homogeneous solution consisting of 12.4% cellulose (Cuoxam DP 530), 76, 2% NMMO and 11.4% water is produced.
  • NMMO N-methylmorpholine N-oxide
  • a ring between support plate and nozzle plate for receiving 2 Wilsonchendüsen formed a Anströmhunt with 23 cm 3 volume.
  • the hatch nozzles had a total of 60 spinning capillaries with a starting diameter of 130 ⁇ m, the ratio of inlet to outlet cross-sectional area was 2.7. They could optionally with 2 nozzle tempering made of brass with resistance heating (24 V) acc. Fig. 4 are equipped.
  • the subtleties 1.2 and 1.6 dtex were spun at a take-off speed of 100 m / min in variants A - with support plate made of stainless steel, B - with heat spreader made of nickel-plated aluminum and C - with heat spreader and nozzle temperature control.
  • the temperature of the spinning mass in the Anströmraum and the nozzle temperature was 86 ° C.
  • the amount of blown air was 5 1 / min and nozzle.
  • a suspension of cotton linters pulp in aqueous NMMO is converted analogously to Example 1 into a solution consisting of 12.0% cellulose (Cuoxam DP 579), 76.5% NMMO and 11.5% water.
  • the zero shear viscosity was 6630 Pas and the relaxation time 1.7 s at 85 ° C (see Fig.7).
  • the spinning arrangement corresponded essentially to variant C in Example 1 with the difference that for spinning a Wilsonchendüse (25 x 20 x 9.5 x 0.5 mm) with 750 spinning capillaries of 90 .mu.m Contest bemesser and a ratio input to output cross-section of 6.25 served.
  • a fineness of 1.2 dtex was spun at a spinneret temperature of 76 ° C. and various die tempering temperatures (43, 60 and 86 ° C.). A spinning of this Solution at melt temperatures below 80 ° C is not possible without additional nozzle temperature.
  • Example 2 Analogously to Example 1, a suspension consisting of aqueous amine oxide and finely divided eucalyptus pulp was converted into a homogeneous solution of 11.8% cellulose (Cuoxam DP 605), 76.9% NMMO and 11.3% water. The zero shear viscosity was 6800 Pas, the relaxation time 18.6 seconds at 85 ° C (see Fig. 9).
  • Spinning was done by a rectangular-spin pack, liquid-heated by means of a double jacket, with 4 hat-shaped spinnerets arranged in series (25 ⁇ 20 ⁇ 9.5 ⁇ 0.5 mm) with 200 spinning capillaries each having an initial diameter of 140 ⁇ m.
  • the ratio of inlet to outlet cross section was 5.0.
  • 150 g / min of spinning solution of 80 ° C. melt temperature to the spinneret filter were continuously passed through the solution feed, passed through a rectangular perforated plate (50 ⁇ 150 ⁇ 10 mm) of nickel-plated aluminum with 500 bores of 0.25 cm ⁇ , a flow chamber of 90 cm 3 volume, were deformed to 4 filament yarns, each with 200 individual filaments, warped over an air gap of 35 mm, via a slot nozzle with 4 1 / min u. Blown air, the cellulose precipitated in the precipitation bath, withdrawn at 200 m / min, washed, dried, aviviert and wound up as filament yarn.
  • the 4 hatch nozzles in the spin pack were surrounded by a nozzle temperature control designed as a plate (see Fig. 3) with heating rods.
  • the nozzle temperature set to 60 ° C, consisted of nickel-plated brass and was insulated by a 0.5 mm thick Teflon film against the nozzle plate. Without nozzle tempering, capillary cracks are constantly generated.
  • the relaxation time spectrum of the solution corresponds to FIG. 10, the relaxation time is 84.7 s.
  • the spin pack is designed as a ring (see Fig. 5), 9 hatch nozzles (43 x 35 x 9.5 x 0.5 mm), each with 2500 spinning capillaries are arranged in a circle.
  • the outlet diameter of the spinning capillaries is 90 ⁇ m (L / D - 1), the ratio of inlet to outlet cross section 4: 1.
  • the die tempering forms a gold-plated copper plate which is heated to 70 ° C. with heating cartridges and insulated with a silicone layer against the nozzle plate has been.
  • the formed as a ring support plate made of anodized aluminum contains 1750 flow channels with 0.3 cm ⁇ . From the volume flow of 13.9 cm 3 / s results in a shear rate of 3.0 s -1 .
  • the fiber test values are given in Table 4. Parameters (Table 4) 1.25 dtex injection rate m / min 5.8 Abzugsgeschwindigk.

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Claims (20)

  1. Procédé de fabrication de fibres ou de filaments cellulosiques constitués de cellulose, en utilisant le procédé d'extrusion par voie sèche et humide avec comme solvants des oxydes d'amine aqueux, en particulier N-méthylmorpholine-N-oxyde, lequel procédé consiste à
    a) transformer une dispersion constituée de cellulose et d'oxyde d'amine aqueux, à une température élevée sous déshydratation et cisaillement, en une solution homogène présentant un temps de relaxation λm de l'ordre de 0,3 à 90 s à 85° C,
    b) amener la solution par une alimentation en solution de filage à un ensemble de filage comportant au moins une filière,
    c) dans l'ensemble de filage, faire passer la solution par un filtre, une plaque de support, une chambre de soufflage et au moins un capillaire de filage d'au moins une filière,
    d) faire traverser par les faisceaux de solution mis à la forme de capillaires un agent non précipité sous un nouvel étirage, souffler juste avant l'entrée dans le bain de précipitation un courant de gaz à peu près perpendiculaire à l'orientation des filaments, précipiter la cellulose dans le bain de précipitation, et
    e) séparer les fils de cellulose du bain de précipitation en les déviant à l'extrémité de la ligne du bain de précipitation, et retirer les fils,
    caractérisé en ce que la solution traverse à l'étape b) l'alimentation en solution (3) réalisée sous la forme d'un échangeur de chaleur, passe à l'étape c) tout d'abord par une plaque de support (1) réalisée sous la forme d'un échangeur de chaleur comportant des canaux d'écoulement (1.1), à une vitesse de cisaillement de γ̇ ≤ 30[s-1], traverse ensuite la chambre de soufflage (5.1) avec un temps de séjour de tv≥λ85°C[s], et est ensuite, dans au moins un capillaire de filage d'au moins une filière qui est munie d'un système séparé de mise à température des filières (2), y compris isolation (2.1) et dont la température est inférieure à celle de la solution cellulosique à l'intérieur de la filière (6), mise à la forme d'un filament ou d'un faisceau de filaments, et on souffle sur ce dernier à l'étape d) juste avant l'entrée dans le bain de précipitation à peu près à angle droit un léger courant de gaz de 2 à 201/min réalisé pour être de forme plate.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on transforme de la cellulose provenant de bois, de linters de coton ou d'autres plantes annuelles en des solutions nomogènes présentant un temps de relaxation λ m 85 ⁢ ° C
    Figure imgb0024
     de préférence compris entre 0,5 et 12 s.
  3. Procédé selon la revendication 1 et 2, caractérisé en ce que la vitesse de cisaillement lors du passage par l'échangeur de chaleur est de préférence de l'ordre de 0,1 à 3 s-1.
  4. Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température de la solution de filage est de l'ordre de 60 à 100° C et la température du système de mise à température des filières est de l'ordre de 30 à 95° C.
  5. Procédé selon les revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'à l'étape d), le flux de gaz est constitué d'air atmosphérique.
  6. Procédé selon les revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'à l'étape d), de l'air est soufflé sur le faisceau de filaments juste avant son entrée dans le bain de précipitation de préférence sur une longueur ≤ 5 mm à raison de 8 à 101/min..
  7. Dispositif de fabrication de fibres ou de filaments cellulosiques continus constitués de cellulose, en utilisant le procédé d'extrusion par voie sèche et humide avec comme solvant de l'oxyde d'amine, selon le procédé des revendications 1 à 6, lequel dispositif est constitué d'une alimentation en solution (3) et d'un ensemble de filage comportant la garniture de filtre à tamis (4), la plaque de support (1), les canaux d'écoulement (1.1), la bague intermédiaire (5) comportant la chambre d'écoulement (5.1), au moins une filière (6), les joints d'étanchéité (7) et le support (8) de l'ensemble de filage, caractérisé en ce que l'alimentation en solution (3) est formée par un tube rempli d'un ou de plusieurs corps présentant une conductibilité thermique élevée traversé(s) par des canaux d'écoulement, en ce que la plaque de support (1) est constituée d'un matériau présentant une conductibilité thermique élevée, en ce que le dimensionnement des canaux d'écoulement (1.1) répond à la relation , γ ˙ = 32 ⋅ V ˙ π ⋅ N ⋅ D 3 ≤ 30 ⁢ s - 1 ,
    Figure imgb0025
     la chambre d'écoulement (5.1) répond à la relation t v = V A ⁢ K V ˙ ≥ λ m 85 ⁢ ° C s
    Figure imgb0026
     et en ce que les filières (6) sont entourées d'un système de mise à température des filières (2) comportant une isolation (2.1).
  8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'alimentation en solution (3) peut être mise à température à partir d'un tube rempli par un ou plusieurs corps traversé(s) par des canaux d'écoulement.
  9. Dispositif selon la revendication 7 à 8, caractérisé en ce que les corps traversés par les canaux d'écoulement présentant une conductibilité thermique élevée présents dans l'alimentation en solution (3) sont constitués d'aluminium soumis à un traitement de surface, de préférence oxydé anodiquement ou galvanisé.
  10. Dispositif selon la revendication 7 à 9, caractérisé en ce que les corps traversés par les canaux d'écoulement présentant une conductibilité thermique élevée présents dans l'alimentation en solution (3) peuvent être mis à température par des cartouches chauffantes ou un chauffage par résistance.
  11. Dispositif selon la revendication 7 à 8, caractérisé en ce que la plaque de support (1) réalisée sous la forme d'un échangeur de chaleur est constituée d'aluminium soumis à un traitement de surface, de préférence oxydé anodiquement ou galvanisé, en ajoutant le cas échéant des composants en alliage.
  12. Dispositif selon la revendication 7 à 8, caractérisé en ce que les filières (6) sont constituées d'un métal précieux, de préférence d'un alliage or/platine (70/30).
  13. Dispositif selon la revendication 1 à 7, caractérisé en ce que le rapport entre la section transversale d'entrée et de sortie des capillaires de filage est compris entre 2:1 et 10:1.
  14. Dispositif selon la revendication 7 à 8, caractérisé en ce que les filières sont entourées circulairement par le système de mise à température des filières (2), et sont séparées thermiquement de l'ensemble de filage par un entrefer (2.1).
  15. Dispositif selon la revendication 7 à 14, caractérisé en ce que l'isolation (2.1) est assurée par une couche mince de gomme de silicone, de téflon, ou d'un matériau similaire.
  16. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que le système de mise à température des filières (2) est constitué d'une bague métallique présentant une conductibilité thermique élevée, d'un bobinage de résistance électrique (2.2) et d'une fente de serrage (2.3).
  17. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'en cas d'agencement linéaire des filières (6), le système de mise à température des filières (2) est constitué d'une plaque métallique présentant une conductibilité thermique élevée et de cartouches chauffantes (2.2).
  18. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'en cas d'agencement circulaire des filières (6), le système de mise à température des filières (2) est constitué d'une bague métallique comportant des cartouches chauffantes (2.2).
  19. Dispositif selon la revendication 7 et 16 à 18, caractérisé en ce que la bague métallique et/ou la plaque métallique du système de mise à température des filières (2) est constitué d'aluminium, de cuivre, de laiton ou d'un métal précieux.
  20. Dispositif selon la revendication 7 et 17, caractérisé en ce que la surface de la plaque métallique du système de mise à température des filières (2) est soumis à un traitement de surface, de préférence oxydé anodiquement, galvanisé, chromé, argenté ou doré.
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