EP1574593B1 - Kaltverformen von Molybdän durch Rückwärts-Fliesspressen - Google Patents

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EP1574593B1
EP1574593B1 EP04021093A EP04021093A EP1574593B1 EP 1574593 B1 EP1574593 B1 EP 1574593B1 EP 04021093 A EP04021093 A EP 04021093A EP 04021093 A EP04021093 A EP 04021093A EP 1574593 B1 EP1574593 B1 EP 1574593B1
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cold
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inert gas
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Wolfgang Günther
Josef Trageser
Jörg Schielke
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WC Heraus GmbH and Co KG
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WC Heraus GmbH and Co KG
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21CMANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C23/00Extruding metal; Impact extrusion
    • B21C23/002Extruding materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special extruding methods of sequences
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21CMANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C23/00Extruding metal; Impact extrusion
    • B21C23/02Making uncoated products
    • B21C23/18Making uncoated products by impact extrusion
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02Manufacture of electrodes or electrode systems
    • H01J9/022Manufacture of electrodes or electrode systems of cold cathodes

Definitions

  • the present invention relates to the cold working of molybdenum by reverse extrusion.
  • Molybdenum is used in lighting because of its thermal, electrical and chemical properties. It is a brittle material at room temperature, and precursors and semi-finished products are usually hot-formed. Molybdenum molded parts such as tubes or caps for the lighting technology can be made by deep drawing 1 of sheets and strips at room temperature.
  • Deep drawing refers to the tensile pressure forming of sheets into a hollow body or the formation of a hollow body with a smaller circumference from a hollow body of larger circumference. The sheet thickness is not deliberately changed.
  • the cut sheet is placed in the receptacle. A hold-down presses the sheet on the drawing die and prevents wrinkling during deep drawing. The dropping punch pushes the sheet into the drawing die and thus shapes it to the desired workpiece.
  • the draw ratio is the ratio of the diameter of the cut sheet to the diameter of the workpiece. Between the deep drawing steps, an intermediate annealing can take place.
  • the compact starting material is either pressed with a punch through a die ( forward ) similar to the extruding or the punch is pressed into the starting material and the material flows backwards along the punch.
  • the differences from extrusion are in the processing temperature and in that by extruding no semi-finished product strands, but individual parts are produced, which are also complex shapes to produce.
  • Advantages of the method are low tool costs, high tool life and a high operating speed with cycle numbers of about 30-150 pieces / min.
  • the surface quality is good and suitable for further surface treatments.
  • the main field of application is aluminum alloys.
  • Fig. 1 shows the longitudinal section of a molybdenum coping produced by the process according to the invention in the scale 50: 1.
  • Such caps can be used as emitter electrodes in CCFL lamps.
  • the material used is converted to 100% waste-free.
  • the microscopic longitudinal section through a cap produced by this method in Fig. 1 shows that crack-free rotationally symmetrical molded parts can be produced in this way.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Kaltverformung von Molybdän durch Rückwärts-Fließpressen.
  • Molybdän kommt in der Lichttechnik wegen seiner thermischen, elektrischen und chemischen Eigenschaften zum Einsatz. Es ist ein bei Raumtemperatur spröder Werkstoff, und Vorprodukte und Halbzeuge werden üblicherweise heiß umgeformt. Molybdän-Formteile wie etwa Rohre oder Kappen für die Lichttechnik können durch Tiefziehen1 aus Blechen und Bändern bei Raumtemperatur hergestellt werden.
    1 Mit Tiefziehen bezeichnet man das Zugdruckumformen von Blechen zu einem Hohlkörper oder die Formung eines Hohlkörpers mit kleinerem Umfang aus einem Hohlkörper größeren Umfangs. Dabei wird die Blechdicke nicht absichtlich verändert. Das zugeschnittene Blech wird in die Aufnahme gelegt. Ein Niederhalter drückt das Blech auf die Ziehmatrize und verhindert während des Tiefziehens damit eine Faltenbildung. Der niedergehende Ziehstempel drückt das Blech in die Ziehmatrize und formt es damit zu dem gewünschten Werkstück. Bei hohen Ziehverhältnissen kann das Tiefziehen in mehreren Schritten durchgeführt werden. Unter Ziehverhältnis versteht man das Verhältnis von Durchmesser des zugeschnittenen Bleches zum Durchmesser des Werkstücks. Zwischen den Tiefziehschritten kann eine Zwischenglühung erfolgen.
  • Die Umformung von Vorprodukten und Halbzeugen geschieht gewöhnlich in der Hitze, also zweckmäßig unmittelbar nach dem Sintern ( US 5,158,709 ) - oder bei elektronenstrahler-schmolzenem Molybdän nach dem Heißschmieden - oder durch thermomechanisches Umformen ( US 5,051,139 ). Es gibt auch kalte Umformungsverfahren, bevorzugt bei dünnen Abmessungen, wobei das Molybdän allerdings nicht vollständig rekristallisiert wird, damit es nicht zu Rissen oder Brüchen bei der Bearbeitung unter Zugspannung kommt. Die gängige Lehrmeinung lautet, daß das Material nicht vollständig rekristallisiert werden darf, da im rekristallisierten weichgeglühten Zustand die zur Umformung notwendigen Zugspannungen dann zur Zerstörung (Einschnürung, Risse) des Materials führen würden.
  • Ferner sind Verfahren bekannt, bei denen sich Verformung, Rekristallisation und Tempern abwechseln (z.B. US 4,600,446 ).
  • Ein Verfahren zur Kaltverformung spröder, rekristallisierter bzw. entspannter Materialien - darunter Mo - durch Extrusion ist in US 3553996 beansprucht worden. Diese Methode ist auch als Vorwärts-Fließpressen2 bekannt. Das Hauptaugenmerk liegt bei dem in US 3553996 beschriebenen Verfahren auf der Vermeidung einer schroffen Abrißkante an der Fließpreßmatrize. Dadurch soll ein sprunghafter Spannungsübergang nach der Umformung verhindert werden. Allerdings ist das vorgestellte Verfahren nur für TZM Legierungen praktisch belegt, und es lassen sich damit allenfalls teilweise rißfreie Formkörper erzeugen (vgl. Beispiele).
    2 Fließpressen ist ein Kaltumformverfahren zur Herstellung von Hohl- oder Verkörpern. Das kompakte Vormaterial wird entweder ähnlich wie beim Strangpressen mit einem Stempel durch eine Matrize gepreßt (vorwärts) oder der Stempel wird in das Vormaterial gepreßt und das Material fließt rückwärts am Stempel entlang. Die Unterschiede zum Strangpressen liegen in der Verarbeitungstemperatur und darin, daß durch Fließpressen keine Halbzeugstränge, sondern Einzelteile hergestellt werden, wobei auch komplexe Formen herzustellen sind. Vorteile des Verfahrens liegen in geringen Werkzeugkosten, hohen Werkzeugstandzeiten und einer hohen Arbeitsgeschwindigkeit mit Taktzahlen von etwa 30-150 Stück/min. Die Oberflächenqualität ist gut und eignet sich für weitere Oberflächenbehandlungen. Das Hauptanwendungsgebiet sind Aluminiumlegierungen.
  • Im vorliegenden wird nun ein Verfahren zur Kaltverformung von Molybdän durch Rückwärts-Fließpressen beschrieben. Es wurde gefunden, daß sich Molybdän überraschenderweise trotz seiner Sprödigkeit durch Rückwärts-Fließpressen verformen läßt, ohne daß Risse oder Brüche entstehen. Beim Fließpressen wird die Energie durch Druckspannung aufgebracht. Das Molybdän wird vorher durch eine Wärmebehandlung vollständig rekristallisiert, um mit ausreichend geringer Spannung die Fließgrenze des Materials zu überschreiten. Bei der Rekristallisation sollen sämtliche Gitterspannungen beseitigt werden, die vorher durch Verformen entstanden waren. Das Material erreicht dann bei relativ geringen Kräften seine Fließgrenze. Die Rekristallisation erfolgt vorteilhaft bei Temperaturen oberhalb 1300°C, besonders über 1400°C (der Schmelzpunkt von Mo liegt bei 2623-5°C).
  • Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Kaltverformung von Molybdän durch Rückwärts-Fließpressen, wobei vorher eine vollständige Rekristallisation durchgeführt wird. Das Verfahren wird vorteilhaft folgendermaßen durchgeführt:
    • Ein Molybdän-Draht im Durchmesserbereich des späteren Fertigproduktes wird unter Vakuum oder Schutzgas bei Temperaturen oberhalb 1400°C vollständig rekristallisiert und unter Vakuum oder Schutzgas abgekühlt. Abschnitte aus dem so rekristallisierten Material werden bei Raumtemperatur zu rotationssymmetrischen Fertigteilen fließgepresst.
    • Die wesentlichen Vorteile des Verfahrens sind: Zum einen kann das Material wesentlich besser genutzt werden als beim Tiefziehen. Weiter können Teile mit dickeren oder geformten Böden durch Rückwärts-Fließpressen hergestellt werden. Das Verfahren eignet sich auch für andere spröde Metalle oder deren Legierungen, z.B. für Chrom oder Wolfram.
    • Industriell kann das Verfahren z.B. zur Herstellung von Mo-Kappen für die Lichttechnik angewandt werden. So hergestellte Teile können als Stromdurchführung durch Glas oder Keramik-Kolben und als Emitter-Elektroden bei CCFL Lampen (Cold Cathode Fluorescent Lighting) bzw. Kaltkathodenlampen (KKL)3 eingesetzt werden.
      3 Kaltkathodenlampen bzw. CCFL-Lampen sind Leuchtstofflampen und nutzen das Prinzip der Niederdruckentladung. Dadurch werden verdünnte Gasmischungen angeregt (z.B. Ar/Hg). Die Elektroden werden nicht erwärmt, sondern es wird zunächst eine hohe Spannung an die Röhre angelegt, um die Gasmischung zu ionisieren und elektrisch leitfähig zu machen. Die elektrische Energie regt die Gasatome an, und sie geben die überschüssige Energie in Form von UV- und sichtbarem Licht wieder ab. Eine auf Phosphor basierende Beschichtung an der Innenseite der Röhre wandelt UV-Strahlung in sichtbares Licht um. Die Elektroden werden aus Refraktärmetallen, meist Molybdän hergestellt. Molybdän eignet sich besonders wegen seiner Eigenschaft, leicht Elektronen zu emittieren. Bei Wechselstrombetrieb fungieren die Elektroden wechselweise als Kathoden und Anoden.
    • Das folgende Ausführungsbeispiel erläutert die Erfindung näher, ohne sie zu beschränken.
    Beschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1 zeigt den Längsschliff eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Molybdän-Käppchens im Maßstab 50:1.
  • Beispiel:
  • Aus einem bei > 1400°C unter Vakuum rekristallisierten und unter Vakuum abgekühlten 1 mm Mo-Drahtabschnitt wird unter einem Druck von ca. 1500 MPa bei Raumtemperatur auf einer Presse ein geformtes Käppchen rückwärts fließgepreßt.
  • Solche Kappen können als Emitter-Elektroden in CCFL Lampen eingesetzt werden.
  • Nach dem beschriebenen Verfahren wird der eingesetzte Werkstoff zu 100% abfallfrei umgeformt.
  • Der mikroskopische Längsschliff durch eine nach diesem Verfahren hergestellte Kappe in Fig. 1 zeigt, daß auf diesem Weg rißfreie rotationssymmetrische Formteile hergestellt werden können.

Claims (6)

  1. Verfahren zur Kaltverformung von Molybdän durch Rückwärts-Fliesspressen, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Kaltverformung eine vollständige Rekristallisation durchgeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Rekristallisation unter Schutzgas und/oder Vakuum durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Rekristallisation bei Temperaturen oberhalb 1300 DEG C durchgeführt wird.
  4. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass
    A) ein Molybdän-Werkstück unter Vakuum und/oder Schutzgas bei Temperaturen oberhalb 1400 DEG C vollständig rekristallisiert wird,
    B) das Werkstück unter Vakuum und/oder Schutzgas abgekühlt wird,
    C) Abschnitte aus dem so rekristallisierten Werkstück bei Raumtemperatur zu Fertigteilen fliessgepresst werden.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die Fertigteile rotationssymmetrisch gepresst werden.
  6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, wobei die Fertigteile Stromdurchführungen durch Glas- oder Keramik-Kolben oder Emitter-Elektroden in CCFL- bzw. Kaltkathodenlampen sind.
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113732219B (zh) * 2021-08-12 2023-10-13 宁波复能稀土新材料股份有限公司 一种稀土铽靶材真空热挤压成型装置

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3553996A (en) * 1967-11-13 1971-01-12 Battelle Development Corp Extrusion of brittle materials
US4462234A (en) * 1980-06-19 1984-07-31 Battelle Development Corporation Rapid extrusion of hot-short-sensitive alloys
JPS5731408A (en) * 1980-06-19 1982-02-19 Battelle Development Corp Double extruding die and its extruding method
JPS6075545A (ja) * 1983-09-29 1985-04-27 Toshiba Corp ダイス及びその製造方法
JPS6082648A (ja) * 1983-10-08 1985-05-10 Agency Of Ind Science & Technol 高強度・難加工材の成形法
AT392432B (de) * 1989-05-03 1991-03-25 Plansee Metallwerk Verfahren zur herstellung von warmkriechfesten halbfabrikaten oder formteilen aus hochschmelzenden metallen
US5158709A (en) * 1990-02-01 1992-10-27 Patent Treuhand Gesellschaft Fur Elektrische Gluhlampen Mbh Electric lamp containing molybdenum material doped wtih aluminum and potassium, molybdenum material for such a lamp, and method of its manufacture
EP0694084B1 (de) * 1993-04-15 2001-09-19 Luxfer Group Limited Verfahren zur herstellung von hohlkoerpern
JP3079378B1 (ja) * 1999-02-10 2000-08-21 東京タングステン株式会社 Moスパッターリングターゲット材及びその製造方法

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