EP1451382A1 - Verfahren zur entwicklung einer nickel-basis-superlegierung - Google Patents
Verfahren zur entwicklung einer nickel-basis-superlegierungInfo
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- EP1451382A1 EP1451382A1 EP02779820A EP02779820A EP1451382A1 EP 1451382 A1 EP1451382 A1 EP 1451382A1 EP 02779820 A EP02779820 A EP 02779820A EP 02779820 A EP02779820 A EP 02779820A EP 1451382 A1 EP1451382 A1 EP 1451382A1
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/52—Alloys
Definitions
- the invention relates to a method for developing a nickel-based superalloy, which is used to produce a single-crystalline or directionally solidified material body.
- a whole series of nickel-based superalloys are known from the prior art, which are used for the production of single-crystalline or directionally solidified material bodies. Such material bodies are such.
- the material strength at high temperatures can be maximized, which in turn can increase the inlet temperature of gas turbines, which leads to an increase in the efficiency of the gas turbine.
- Nickel-based superalloys are, for example, the alloys CMSX-2, CMSX-4, CMSX-10, Rene N5, Rene N6, PWA 1484 and PWA 1483, the composition of which, for. B. from GL Erickson: Corrosion resistant Single Crystal Superalloys for Industrial Gas Turbine Application, International Gas & Turbine Aeroengine Congress & Exhibition, Orlando, Florida, June 2-June 5, 1997. Alloys of this type are subjected to a heat treatment after the casting process, in which, in a first solution-annealing step, the ⁇ '-phase which has precipitated out unevenly during the casting process is completely or partially dissolved. In a second heat treatment step, this phase is eliminated in a controlled manner. In order to achieve optimum properties, this precipitation heat treatment is carried out in such a way that fine, uniformly distributed particles of the ⁇ '-phase are formed in the ⁇ -phase.
- the invention tries to avoid the disadvantages of the known prior art. It is based on the task of creating a method for developing nickel-based superalloys which is based on a new, simple concept.
- the advantages of the invention are that it is relatively easy to develop nickel-based superalloys with an optimized degradation behavior using this method.
- a high positive lattice offset ⁇ between the ⁇ -phase and the ⁇ '-phase is selected, the degradation of the properties is less pronounced, ie the Yield loss in the degraded state compared to the non-degraded state is only slight.
- the numbers in front of the element symbols indicate the relative atomic fractions of the respective elements in the ⁇ '-phase.
- the yield strength ⁇ o, 2 is determined for different nickel-based superalloys at room temperature in the degraded state as a function of the degradation parameter, and those alloys are selected which have the smallest difference in the yield strengths between the initial state and the degraded state, i.e. those alloys which have the highest possible yield strength values in the degraded state.
- Fig. 1 shows the dependence of the yield strength after degradation at room temperature on the lattice offset between the ⁇ -phase and the ⁇ '-phase for different known nickel-based superalloys and
- Fig. 2 shows the dependence of the yield strength at room temperature on the degradation parameter for different known nickel-based superalloys.
- the lattice offset ⁇ between the ⁇ -phase and the ⁇ '-phase at room temperature is in the range of approx. - 0.24% to + 0.58% for the alloys examined. With an increase in the positive replacement, the yield strength ⁇ o , 2 also increases after degradation at room temperature. Of the alloys examined, alloy PW1480 has the highest positive lattice offset ⁇ between the ⁇ -phase and the ⁇ '-phase and consequently also the highest yield strength ⁇ 0.2 after degradation at room temperature.
- the lattice constants of the ⁇ -phase a ⁇ and the ⁇ '-phase a ⁇ - were known per se according to the following (see P.
- alloying elements B, Zr and C do not play a significant role in relation to the lattice offset, especially since they are only present in small amounts as trace elements.
- the degradation behavior of the alloy can now be optimized according to the invention by setting the highest possible positive lattice offset ⁇ between the ⁇ -phase and the ⁇ '-phase by varying the composition.
- a degradation parameter D was introduced for the nickel-based alloys, which is determined according to the following relationship:
- the yield strength ⁇ o, 2 is then determined at room temperature after degradation as a function of the degradation parameter. 2, these values are plotted against one another for the alloys from Table 1. In order to optimize properties, the yield point at room temperature should be as high as possible for the various degradation parameters.
- the alloy PW1480 which has a lattice offset ⁇ between the ⁇ -phase and the ⁇ '-phase of + 0.58%, best meets this requirement.
- the alloy CMSX4 which with a lattice shift ⁇ between the ⁇ -phase and the ⁇ '-phase of ⁇ 0.24% is the most below the requirement of the invention, has, depending on the degradation parameter D, which is at least about 5000 KhMPa, the lowest values of the yield strength. This alloy should therefore be unsuitable in terms of degradation behavior.
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entwicklung einer Nickel-Basis-Superlegierung, bestehend aus gamma - und gamma '-Phase, zur Herstellung von einkristallinen oder gerichtet erstarrten Werkstoffkörpern. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Eigenschaften von Nickel-Basis-Superlegierungen mit einem Volumenanteil an gamma `-Phase von mindestens 50 % nach einer Degradierung bei Raumtemperatur optimiert werden, indem die Zusammensetzung der Legierung so gewählt wird, dass bei Raumtemperatur ein möglichst hoher positiver Gitterversatz (delta) zwischen der gamma -Phase und der gamma '-Phase vorhanden ist. Damit wird erreicht, dass die Streckgrenze bei Raumtemperatur nach Degradierung vergleichsweise hoch ist und somit nur eine geringe Differenz der Streckgrenzen zwischen Ausgangszustand und degradiertem Zustand auftritt.
Description
Verfahren zur Entwicklung einer Nickel-Basis-Superlegierung
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entwicklung einer Nickel-Basis- Superlegierung, welche zur Herstellung eines einkristallinen oder gerichtet erstarrten Werkstoffkörper verwendet wird.
Stand der Technik
Aus dem Stand der Technik sind eine ganze Reihe von Nickel-Basis- Superlegierungen bekannt, welche zur Herstellung von einkristallinen oder gerichtet erstarrten Werkstoffkörpern verwendet werden. Derartige Werkstoffkörper werden z. B. im Kraftwerksbau bei hoher Temperaturbeanspruchung eingesetzt. Mittels dieser Einkristall-Komponenten kann beispielsweise die Materialfestigkeit bei hohen Temperaturen maximiert werden, wodurch wiederum die Einlasstemperatur von Gasturbinen erhöht werden kann, was zu einer Steigerung der Effizienz der Gasturbine führt.
Bisher wurden derartige Legierungen nach folgenden Konzepten entwickelt:
- Erhöhung der Zeitstandfestigkeit
- Erhöhung des Oxidations- und Korrosionswiderstandes - Erhöhung des Widerstandes gegen Risswachstum, insbesondere gegen LCF (Low Cycle Fatigue = Ermüdung bei niedrigen Lastspielzahlen)
- Verbesserung der Giessbarkeit und der Wärmebehandlungsmöglichkeiten
- Senkung der Kosten.
Bekannte Nickel-Basis-Superlegierungen sind beispielsweise die Legierungen CMSX-2, CMSX-4, CMSX-10, Rene N5, Rene N6, PWA 1484 und PWA 1483, deren Zusammensetzung z. B. aus G. L. Erickson: Corrosion resistant Single Crystal Superalloys for Industrial Gas Turbine Application, International Gas & Turbine Aeroengine Congress & Exhibition, Orlando, Florida, June 2-June 5, 1997 entnehmbar ist. Derartige Legierungen werden nach dem Giessprozess einer Wärmebehandlung unterzogen, bei der in einem ersten Lösungsglühschritt die während des Giessprozesses ungleichmässig ausgeschiedene γ'-Phase ganz oder teilweise aufgelöst wird. In einem zweiten Wärmebehandlungsschritt wird diese Phase wieder kontrolliert ausgeschieden. Um optimale Eigenschaften zu erzielen, wird diese Ausscheidungswärmebehandlung derart durchgeführt, dass feine gleichmässig verteilte Teilchen der γ'-Phase in der γ-Phase entstehen.
Bekannt ist, dass der Gitterversatz eine entscheidende Rolle für die Zeitstandfestigkeit bei hohen Temperaturen spielen kann. Viele der bekannten Nickel-Basis-Superlegierungen weisen einen positiven oder negativen Gitterversatz zwischen der γ-Matrix und der γ'-Phase auf. Durch diese Gitterverzerrung werden Versetzungen beim Gleiten oder Schneiden von γ'- Körnern behindert, was eine Erhöhung der Kurzzeitfestigkeit bei erhöhten Temperaturen bewirkt. Während einerseits in der Literatur für Nickel-Basis- Superlegierungen bei Raumtemperatur ein negativer Gitterversatz mit möglichst hoher Amplitude gefordert wird (P. Caron: High γ' solvus new generation nickel- based superalloys for Single crystal turbine blade applications. Proceedings of the 9th international Symposium on Superalloys - SUPERALLOY 2000, p.737-746, Champion, USA, September 17-21 , 2000), werden andere Nickel-Basis- Superlegierungen (siehe beispielsweise EP 0 914 483 B1) durch eine entsprechende Wahl der Zusatzelemente so konzipiert, dass kein Gitterversatz vorhanden ist, weil festgestellt wurde, dass durch den Gitterversatz zwischen γ- und γ'-Phase beim Vorliegen einer massigen oder tiefen mechanischen Beanspruchung langfristig bei hohen Temperaturen eine gerichtete Korn- Vergröberung der γ'-Teilchen und anschliessend eine Degradation der γ'-Struktur entsteht.
Darstellung der Erfindung
Die Erfindung versucht, die Nachteile des bekannten Standes der Technik zu vermeiden. Ihr liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Entwicklung von Nickel-Basis-Superlegierungen zu schaffen, welches auf einem neuen einfachen Konzept beruht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die Eigenschaften von Nickel-Basis-Superlegierungen mit einem Volumenanteil an γ'-Phase von mindestens 50 % nach einer Degradierung bei Raumtemperatur optimiert werden, indem die Zusammensetzung der Legierung so gewählt wird, dass bei Raumtemperatur ein möglichst hoher positiver Gitterversatz δ zwischen der γ- Phase und der γ'-Phase vorhanden, wobei δ [%] = 2 (aγ-aγ)/(aγ'+aγ) und wobei aγ die Gitterkonstante der γ-Phase und aγ< die Gitterkonstante der γ'-Phase ist.
Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, dass es mit diesem Verfahren relativ einfach gelingt, Nickel-Basis-Superlegierungen mit einem optimierten Degradationsverhalten zu entwickeln.
Es wurde festgestellt, dass es beim Vorliegen einer mechanischen Belastung und einer langzeitigen Hochtemperaturbeanspruchung zu einer gerichteten Vergröberung der γ'-Teilchen, der sogenannten Flossbildung (rafting) kommt und, bei hohen γ'-Gehalten (d.h. bei einem γ'-Volumenanteil von mindestens 50%), zur Invertierung der MikroStruktur, d.h. γ' wird zur durchgehenden Phase, in der die frühere γ-Matrix eingebettet ist. Da die intermetallische γ'-Phase zur Umgebungsversprödung (environmental embrittlement) neigt, führt dies unter bestimmten Belastungsbedingungen zu massivem Abfall der mechanischen Eigenschaften, vor allem der Streckgrenze, bei Raumtemperatur. Die Umgebungsversprödung tritt insbesondere dann auf, wenn Feuchtigkeit und lange Haltezeiten unter Zugbelastung vorliegen. Wird erfindungsgemäss ein hoher positiver Gitterversatz δ zwischen der γ-Phase und der γ'-Phase gewählt, dann ist die Degradierung der Eigenschaften weniger stark ausgeprägt, d.h. der
Streckgrenzenverlust im degradierten Zustand gegenüber dem nicht degradierten Zustand ist nur gering.
Es ist vorteilhaft, wenn die Gitterkonstanten der γ-Phase aγ und der γ'-Phase av- nach folgenden an sich bekannten Gleichungen ermittelt werden:
aγ [Ä] = 3.524 + 0,0196Co + 0.110Cr + 0.478Mo + 0.444W + 0.441 Re + 0.3125Ru + 0.179AI + 0.422Ti + 0.7Ta + 0.7Nb,
wobei die Zahlen vor den Elementsymbolen den relativen Atomanteil (engl. atomic fractions) der jeweiligen Elemente in der γ-Phase angeben und
aγ- [Ä] = 3.57 - 0.004Cr + 0.208Mo + 0.194W + 0.262Re + 0.1335 Ru + 0.258Ti + 0.5Ta + 0.46Nb,
wobei die Zahlen vor den Elementsymbolen den relativer Atomanteil (engl. atomic fractions) der jeweiligen Elemente in der γ'-Phase angeben.
Zur Kennzeichnung des Zeitstandverhaltens von Nickel-Basis-Legierungen wird nun ein Degradations-Parameter D eingeführt wird, welcher nach folgender Beziehung ermittelt wird:
D = (T-800) t 1"/2 σ 1/5
mit T = Temperatur in °K, t = Zeit in h und σ = Spannung in MPa. Es wird die Streckgrenze σo,2 für unterschiedliche Nickel-Basis-Superlegierungen bei Raumtemperatur im degradierten Zustand in Abhängigkeit vom Degradations- Parameter ermittelt und diejenigen Legierungen werden ausgewählt, welche die geringste Differenz der Streckgrenzen zwischen Ausgangszustand und degradiertem Zustand aufweisen, also diejenigen Legierungen, welche möglichst hohe Werte der Streckgrenze im degradierten Zustand aufweisen.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt.
Es zeigen:
Fig. 1 die Abhängigkeit der Streckgrenze nach Degradierung bei Raumtemperatur vom Gitterversatz zwischen der γ-Phase und der γ'- Phase für unterschiedliche bekannte Nickel-Basis-Superlegierungen und
Fig. 2 die Abhängigkeit der Streckgrenze bei Raumtemperatur vom Degradations-Parameter für unterschiedliche bekannte Nickel-Basis- Superlegierungen.
Es sind nur die für die Erfindung wesentlichen Merkmale dargestellt. Gleiche Elemente haben in unterschiedlichen Figuren gleiche Bezugszeichen.
Wege zur Ausführung der Erfindung
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und der Figuren 1 und 2 näher erläutert.
Es wurde festgestellt, dass es beim Vorliegen einer mechanischen Belastung und einer langzeitigen Hochtemperaturbeanspruchung zu einer gerichteten Vergröberung der γ'-Teilchen, der sogenannten Flossbildung (rafting) kommt und dass es beim Vorhandensein von hohen γ'-Gehalten (d.h. bei einem γ'- Volumenanteil von mindestens 50%) zur Invertierung der MikroStruktur kommt, d.h. γ' wird zur durchgehenden Phase, in der die frühere γ-Matrix eingebettet ist. Da die intermetallische γ'-Phase zur Umgebungsversprödung (engl.:
environmental embrittlement) neigt, führt dies unter bestimmten Belastungsbedingungen zum massiven Abfall der mechanischen Eigenschaften, vor allem der Streckgrenze, bei Raumtemperatur. Es erfolgt somit eine Degradierung der Eigenschaften. Die Umgebungsversprödung tritt insbesondere dann auf, wenn Feuchtigkeit und lange Haltezeiten unter Zugbelastung vorliegen. Wird nun erfindungsgemäss eine Legierung mit einem hohen positiven Gitterversatz δ zwischen der γ-Phase und der γ'-Phase gewählt, dann ist die Degradierung der Eigenschaften weniger stark ausgeprägt, d.h. der Streckgrenzenverlust im degradierten Zustand gegenüber dem nicht degradierten Zustand ist nur gering.
Die Fig. 1 zeigt für unterschiedliche bekannte Nickel-Basis-Superlegierungen, welche zur Herstellung eines einkristallinen oder gerichtet erstarrten Werkstoffkörper verwendet werden, die Abhängigkeit der Streckgrenze σo,2 nach Degradierung bei Raumtemperatur vom Gitterversatz δ zwischen der γ-Phase und der γ'-Phase. Der Gitterversatz δ zwischen der γ-Phase und der γ'-Phase wurde auf an sich bekannte Art und Weise folgendermassen berechnet: δ [%] = 2 (aγ-aγ)/(aγ+aγ) und wobei aγ die Gitterkonstante der γ-Phase ist und aγ- die Gitterkonstante der γ'- Phase ist.
Es wurden Legierungen mit der in Tabelle 1 aufgeführten chemischen Zusammensetzung (Angaben in Gew.-%) herangezogen.
Der Gitterversatz δ zwischen der γ-Phase und der γ'-Phase bei Raumtemperatur liegt bei den untersuchten Legierungen im Bereich von ca. - 0.24 % bis + 0.58 %. Mit Zunahme des positiven Gitteπ/ersatzes steigt auch die Streckgrenze σo,2 nach Degradierung bei Raumtemperatur an. Von den untersuchten Legierungen hat die Legierung PW1480 den höchsten positiven Gitterversatz δ zwischen der γ-Phase und der γ'-Phase und demzufolge auch die höchste Streckgrenze σ0,2 nach Degradierung bei Raumtemperatur.
Die Gitterkonstanten der γ-Phase aγ und der γ'-Phase aγ- wurden nach folgenden an sich bekannten (siehe P. Caron: High γ' solvus new generation nickel-based superalloys for Single crystal turbine blade applications. Proceedings of the 9th international Symposium on Superalloys - SUPERALLOY 2000, p.737-746, Champion, USA, September 17-21 , 2000) ermittelt:
aγ [A] = 3.524 + 0,0196Co + 0.110Cr + 0.478MO + 0.444W + 0.441 Re + 0.3125Ru + 0.179AI + 0.422Ti + 0.7Ta + 0.7Nb,
wobei die Zahlen vor den Elementsymbolen den relativen Atomanteil (engl.: atomic fractions) der jeweiligen Elemente in der γ-Phase angeben und
aγ [A] = 3.57 - 0.004Cr + 0.208Mo + 0.194W + 0.262Re + 0.1335 Ru + 0.258TΪ + 0.5Ta + 0.46Nb,
wobei die Zahlen vor den Elementsymbolen den relativer Atomanteil (engl.: atomic fractions) der jeweiligen Elemente in der γ'-Phase angeben. Die Legierungselemente B, Zr und C spielen keine signifikante Rolle in Bezug auf den Gitterversatz, zumal sie auch nur als Spurenelemente in kleiner Menge vorhanden sind.
Man kann nun das Degradationsverhalten der Legierung erfindungsgemäss optimieren, indem man durch Variation der Zusammensetzung einen möglichst hohen positiven Gitterversatz δ zwischen der γ-Phase und der γ'-Phase einstellt. Zur Kennzeichnung des Zeitstandverhaltens wurde für die Nickel-Basis- Legierungen ein Degradations-Parameter D eingeführt wird, welcher nach folgender Beziehung ermittelt wird:
D = (T-800) f 1/"2 σ 1/5
mit T = Temperatur in °K, t = Zeit in h und σ = Spannung in MPa.
Anschliessend wird die Streckgrenze σo,2 bei Raumtemperatur nach Degradierung in Abhängigkeit von dem besagten Degradations-Parameter ermittelt. In Fig. 2 sind für die Legierungen aus Tabelle 1 diese Werte gegeneinander aufgetragen. Zwecks Eigenschaftsoptimierung sollte die Streckgrenze bei Raumtemperatur für die verschiedenen Degradationsparameter möglichst hoch sein. Am besten erfüllt die Legierung PW1480, die bei Raumtemperatur einen Gitterversatz δ zwischen der γ-Phase und der γ'-Phase von + 0.58 % aufweist, diese Vorgabe. Die Legierung CMSX4, welche mit einem Gitterversatz δ zwischen der γ-Phase und der γ'-Phase von - 0.24 % am stärksten unter der Massgabe der Erfindung liegt, hat dagegen in Abhängigkeit vom Degradations-Parameter D, welcher mindestens etwa 5000 KhMPa beträgt, die geringsten Werte der Streckgrenze. Somit dürfte diese Legierung im Hinblick auf das Degradationsverhalten ungeeignet sein.
Bezugszeichenliste
O"0,2 Streckgrenze δ Gitterversatz
3γ Gitterkonstante der γ-Phase aγ- Gitterkonstante der γ'-Phase
D Degradations-Parameter
T Temperatur t Zeit
C
Tabelle 1 : Chemische Zusammensetzung der Legierungen in Gew.-%
Claims
1. Verfahren zur Entwicklung einer Nickel-Basis-Superlegierung, bestehend aus γ- und γ'-Phase, zur Herstellung von einkristallinen oder gerichtet erstarrten Werkstoffkörpern, dadurch gekennzeichnet, dass die Eigenschaften von Nickel-Basis-Superlegierungen mit einem Volumenanteil an γ'-Phase von mindestens 50 % nach einer Degradierung bei Raumtemperatur optimiert werden, indem die Zusammensetzung der Legierung so gewählt wird, dass bei Raumtemperatur ein möglichst hoher positiver Gitterversatz (δ) zwischen der γ-Phase und der γ'-Phase vorhanden ist, wobei und wobei aγ die Gitterkonstante der γ-Phase ist und aγ- die Gitterkonstante der γ'-Phase ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Gitterkonstante der γ-Phase (aγ) und die Gitterkonstante der γ'-Phase (aγ) nach folgenden an sich bekannten Gleichungen ermittelt werden: aγ [A] = 3.524 + 0,0196Co + 0.110Cr + 0.478Mo + 0.444W + 0.441 Re
+ 0.3125Ru + 0.179AI + 0.422Ti + 0.7Ta + 0.7Nb, wobei die Zahlen vor den Elementsymbolen den relativen Atomanteil der jeweiligen Elemente in der γ-Phase angeben und a [A] = 3.57 - 0.004Cr + 0.208Mo + 0.194W + 0.262Re + 0.1335 Ru + 0.258Ti + 0.5Ta + 0.46Nb, wobei die Zahlen vor den Elementsymbolen den relativen Atomanteil der jeweiligen Elemente in der γ'-Phase angeben. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass zur Kennzeichnung des Zeitstandverhaltens von Nickel-Basis-Legierungen ein Degradations-Parameter (D) eingeführt wird, welcher nach folgender Beziehung ermittelt wird:
D = (T-800) t1/2 σ1/5 mit T = Temperatur in °K, t = Zeit in h und σ = Spannung in MPa, wobei die Streckgrenze (σo,2) bei Raumtemperatur nach Degradierung in Abhängigkeit von dem besagten Degradations-Parameter (D) ermittelt wird und diese zwecks Eigenschaftsoptimierung einen möglichst hohe Werte aufweisen soll.
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