EP1444381A1 - Verfahren zur herstellung von dunklen schutzschichten auf flacherzeugnissen aus titanzink - Google Patents

Verfahren zur herstellung von dunklen schutzschichten auf flacherzeugnissen aus titanzink

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EP1444381A1
EP1444381A1 EP02787688A EP02787688A EP1444381A1 EP 1444381 A1 EP1444381 A1 EP 1444381A1 EP 02787688 A EP02787688 A EP 02787688A EP 02787688 A EP02787688 A EP 02787688A EP 1444381 A1 EP1444381 A1 EP 1444381A1
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Marianne SCHÖNNENBECK
Adolf Stradmann
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Rheinzink GmbH and Co KG
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    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/50—Multilayers
    • B05D7/51—One specific pretreatment, e.g. phosphatation, chromatation, in combination with one specific coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/48—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 not containing phosphates, hexavalent chromium compounds, fluorides or complex fluorides, molybdates, tungstates, vanadates or oxalates
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    • Y10T428/31678—Of metal

Definitions

  • the invention relates to a method for producing protective layers of dark color tint by pickling rolled flat products made of titanium-zinc alloys for use in construction, the flat products being pickled in an aqueous additive containing mixed acid containing sulfuric acid and nitric acid and after rinsing to form a Protective layer can be passivated.
  • the invention also relates to surface products provided with protective layers.
  • the alloy disclosed in DE 196 36 370 AI corresponds in their composition the criteria of a "Quality Zinc” catalog from TÜV Arts und reactor GmbH, Institute for Environmental Protection and Energy Technology, Am grau Stein, 51105 Cologne.
  • very dark colored surface layers are desired for the construction industry, in order to keep the contrast of the pre-weathered zinc sheets to other building materials used there, for example black slate shingles or roof tiles, low or to provide a strong contrast, especially in the area of roof coverings and facade covers white surfaces.
  • the patina consists in particular of zinc carbonate with traces of copper.
  • the matt black color obtained allows building materials patinated in this way to be inserted particularly harmoniously into roof coverings with black pans or shingles or, where contrasts are desired, there is a clear gradation in black and white.
  • a content of preferably 1.1 to 1.4% by weight of copper in the alloy is sufficient.
  • a titanium-zinc alloy is used, the 0.06 to 0.2 wt .-% titanium and max. Contains 0.015 wt .-% aluminum.
  • a copper content of over 1.0% by weight up to 2.0% by weight, preferably from 1.1 to 1.3% by weight of Cu, is provided.
  • the main part of the alloy consists of zinc, ie, depending on the content of the alloying elements titanium, aluminum and copper, about 97.7 to 98.9% by weight of zinc in the 99.995% purity level.
  • a band consisting of a zinc alloy with an increased copper content of 0.8 mm thickness and 600 mm width is degreased by rinsing with an alkaline degreasing solution at a temperature of approx. 60 ° C and a rinsing pressure of approx. 2.5 bar and then with a Water spray sprayed at a temperature of approx. 65 ° C and a pressure of approx. 2.5 bar.
  • the belt is brushed in the last rinsing step to support the rinsing process and to roughen the surface.
  • the strip is then processed in a pickling line with a pickling bath temperature of 30 ...
  • the pickling bath contains a mixed acid of approx. 30 ... 60 g / 1 sulfuric acid and approx. 20 ... 50 g / 1 nitric acid in water. In addition, 25 ... 80 g / 1, preferably approx. 50 g / 1, of zinc ions are present in solution.
  • the rate of the pickling reaction is essentially dependent on the free acid content.
  • the reduction of nitric acid is the dominant reaction and prevents the development of hydrogen.
  • the ratio of the acid contents has a further influence on the pickling result.
  • a mixed acid with 2 ... 10% by volume sulfuric acid and 2 ... 10% by volume nitric acid is preferably used, the mixing ratio of sulfuric acid: nitric acid acid is less than or equal to 3: 1, and the free acid content is 25 to 100 g / 1.
  • the strip emerging from the pickling line is rinsed as described above.
  • Another protective layer is then preferably produced by applying and drying chromate-containing polymer dispersions as follows.
  • This application is dried at approx. 80 - 120 ° C.
  • the layer thickness of the film produced in the dried state is approximately from 0.4 to 3.0 ⁇ m, preferably 1.5 ⁇ m.
  • a polymer dispersion is understood to mean, for example, a mixture of styrene-acrylate, aliphatic polyester and polyurethane.
  • a flat product of a titanium-zinc alloy which mainly contains zinc of a high purity level and also a copper content of 1.0 to 2.0% by weight, a titanium content of 0.07 to 0%.
  • the latter is preferably covered with a protective layer with a thickness of 0.4-3.0 ⁇ m, which in the exemplary embodiment was obtained after application and drying of a chromate-containing polymer dispersion; the basis weight of the edition is accordingly 5 ... 40 mg / m 2 .

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Description

Verfahren zur Herstellung von dunklen Schutzschichten auf Flacherzeugnissen aus Titanzink
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schutzschichten dunkler Farbtönung durch Beizen von gewalzten Flacherzeugnissen aus Titan-Zink-Legierungen zur Ver- wendung im Bauwesen, wobei die Flacherzeugnisse in einem wäßrigen Beigabt mit Schwefelsäure und Salpetersäure enthaltender Mischsäure gebeizt und nach dem Spülen unter Bildung einer Schutzschicht passiviert werden. Die Erfindung bezieht sich außerdem auf mit Schutzschichten versehene Flächenerzeugnisse.
Ein solches Verfahren ist aus der DE 196 36 370 AI der Anmelderin, auf deren Inhalt hier vollständig Bezug genommen wird, bekannt. Mit der dort offenbarten Behandlung von Titanzinkblechen aus einer Titan-Zink-Legierung mit 0,07 bis 0,12 Gew.-% Titan, bis zu 0,015 Gew.-% Aluminium, 0,08 bis 0,17 Gew.-% Kupfer und dem Rest aus 99, 995-prozentigem Zink werden homogene, graue Schutzschichten auf der Oberfläche der Titanzinkbleche erhalten, wobei die graue Färbung in ästhetischer Hinsicht als besonders vorteilhaft empfunden wird, da sie der natürlichen Patina von Zink entspricht.
Die in der DE 196 36 370 AI offenbarte Legierung entspricht in ihrer Zusammensetzung den Kriterien eines „Quality Zinc"-Kataloges der TÜV Produkt und Umwelt GmbH, Institut für Umweltschutz und Energietechnik, Am grauen Stein, 51105 Köln.
Es hat sich jedoch gezeigt, dass mit dem bekannten Verfahren eine dunklere Färbung der Bleche, die in manchen Fällen erwünscht ist, nur geringfügig und zwar durch Verwendung stärker konzentrierter Säuren erreicht werden kann. Hier ergibt sich das Problem, dass mit zunehmender Stärke der Säuren, d.h. niedrigerem pH-Wert des Beizbades, die Substanz der Legierung angegriffen wird und die Metalldicke sich verringert. Insbesondere führt der Einsatz eines sehr niedrigen pH-Wertes der Mischsäure zu einem unerwünschten Schichtaufbau auf der Oberfläche, da sich schlecht haftende Schichten von sogenanntem Beizschlamm bilden. Somit sind einer noch stärkeren Dunkelfärbung von Titanzinkblechen mit dem bekannten Verfahren Grenzen gesetzt. Gewünscht werden jedoch für das Bauwesen auch sehr dunkel gefärbte Oberflächenschichten, um insbesondere im Bereich der Dacheinde- ckungen und Fassadenabdeckungen den Kontrast der vorbewit- terten Zinkbleche zu anderen dort verwendeten Baustoffen, beispielsweise schwarzen Schieferschindeln oder Dachpfannen, gering zu halten oder gerade einen starken Kontrast zu weißen Oberflächen hervorzurufen.
Bekannt sind auch Verfahren zur Herstellung einer dunklen Oberfläche bei Titanzink durch Phosphatierung (vergl . DIN 50 942) . Hierdurch wird jedoch die metallische Oberflächenstruktur in unerwünschter Weise verändert, wenn die Oberfläche nicht weiter mit Lacken beschichtet werden soll. Es stellt sich daher die Aufgabe, ein Verfahren der eingangs genannten Art so weiter zu entwickeln, dass Titanzinkbleche mit einer sehr dunklen bis schwarzen Färbung der Oberfläche hergestellt werden können, wobei die natürliche Struktur der Metalloberfläche erhalten bleiben soll.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass entgegen der eingangs genannten Legierungsvorschrift eine Titan-Zink- Legierung mit einem erhöhten Kupfergehalt von 1,0 bis 2,0 Gew.-% verwendet wird, die jedoch die vorgenannten Anteile an Titan und Aluminium enthält.
Überraschenderweise wird mit diesem erhöhten Kupfergehalt im Zusammenhang mit dem an sich bekannten weiteren Legierungsbestandteilen und Behandlungsverfahren eine dunklere Patina erhalten als bei der Verwendung von Legierungen mit üblichem, niedrigem Kupfergehalt. Nach bisherigen Erkenntnissen besteht die Patina insbesondere aus Zinkcarbonat mit Kupfer-Spuren.
Die erhaltene mattschwarze Färbung erlaubt es, dass sich derartig patinierte Baustoffe insbesondere harmonisch in Dacheindeckungen mit schwarzen Pfannen oder Schindeln einfügen lassen oder dort, wo Kontraste erwünscht sind, sich eine deutliche Abstufung schwarz-weiß ergibt. Schon ein Gehalt von vorzugsweise 1,1 bis 1,4 Gew.-% Kupfer in der Legierung reicht aus. Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend durch ein Ausführungsbeispiel näher erläutert :
Es wird eine Titan-Zink-Legierung, verwandt, die 0,06 bis 0,2 Gew.-% Titan und max. 0,015 Gew.-% Aluminium enthält. Erfindungsgemäß wird ein Kupfergehalt von über 1,0 Gew.-% bis zu 2 , 0 Gew.-%, vorzugsweise von 1,1 bis 1,3 Gew. -% Cu, vorgesehen. Der Hauptanteil der Legierung besteht aus Zink, also je nach Gehalt der Legierungselemente Titan, Aluminium und Kupfer etwa 97,7 bis 98,9 Gew.-% Zink der Reinheitsstu- fe 99,995 Gew.-%.
Ein aus einer Zinklegierung mit erhöhtem Kupfergehalt bestehendes Band von 0,8 mm Dicke und 600 mm Breite wird durch Spülen mit einer alkalischen Entfettungslδsung bei einer Temperatur von ca. 60 °C und einem Spüldruck von ca. 2,5 bar entfettet und anschließend mit einem Wassersprühstrahl mit einer Temperatur von ca. 65 °C und einem Druck von ca. 2,5 bar abgespritzt. Zur Unterstützung des Spülvorgangs und zur Oberflächenaufrauung wird in der letzten Spülstufe das Band gebürstet. Anschließend wird das Band in einer Beizanlage mit einer Beizbadtemperatur von 30 ...
80°C, vorzugsweise ca. 50 °C, gebeizt. Das Beizbad enthält eine Mischsäure aus ca. 30 ... 60 g/1 Schwefelsäure und ca. 20 ... 50 g/1 Salpetersäure in Wasser. Zusätzlich sind 25 ... 80 g/1, vorzugsweise ca. 50 g/1, Zink-Ionen gelöst vor- handen .
Die Geschwindigkeit der Beizreaktion ist im wesentlichen abhängig von dem Gehalt an freier Säure. Die Reduktion der Salpetersäure ist die dominierende Reaktion und verhindert eine Wasserstoff-Entwicklung. Einen weiteren Einfluss auf das Beizergebnis übt das Verhältnis der Säuregehalte aus.
Vorzugsweise wird eine Mischsäure mit 2 ... 10 Vol.-% Schwefelsäure und 2 ... 10 Vol.-% Salpetersäure verwandt, wobei das Mischungsverhältnis von Schwefelsäure : Salpeter- säure kleiner oder gleich 3:1 ist, und der Gehalt an freier Säure 25 bis 100 g/1 beträgt.
Das aus der Beizanlage austretende Band wird wie oben beschrieben gespült. Anschließend wird vorzugsweise eine wei- tere Schutzschicht durch Auftragen und Trocknen von chromathaltigen Polymerdispersionen wie folgt erzeugt.
Nach Entfernung des Restwassers wird auf das Band mittels Walzen ein Gemisch aus 65 ... 98 Vol.-%, vorzugsweise 95 Vol.-%, Polymerdispersion und 2 ... 35 Vol.-%, vorzugsweise 5 Vol.-%, wässrige Chromatlösung aufgebracht. Dieser Auftrag wird bei ca. 80 - 120 °C getrocknet. Die Schichtdicke des erzeugten Films beträgt im getrockneten Zustand ca. von 0,4 bis 3,0 μm, vorzugsweise 1,5 μm.
Dabei wird unter einer Polymerdispersion beispielsweise ein Gemisch aus Styrol-Acrylat, aliphatischem Polyester und Polyurethan verstanden.
Bevorzugt wird mit dem Verfahren der Erfindung so ein Flacherzeugnis aus einer Titan-Zink-Legierung erhalten, die hauptsächlich Zink hoher Reinheitsstufe und daneben einen Kupfergehalt von 1,0 bis 2,0 Gew.-%, einen Titangehalt von 0,07 bis 0,12 Gew.-% und einen Aluminium-Gehalt von maximal 0,015 Gew.-% aufweist und eine mattschwarze Patina besitzt. Letztere ist vorzugsweise mit einer Schutzschicht mit einer Dicke von 0,4 - 3,0 μm überzogen, die im Ausführungsbei- spiel nach Auftragen und Trocknen einer chromathaltigen Polymerdispersion erhalten wurde; entsprechend beträgt das Flächengewicht der Auflage 5 ... 40 mg/m2.

Claims

Patentansprüche :
1) Verfahren zur Herstellung von Schutzschichten dunkler Farbtönung durch Beizen von gewalzten Flacherzeugnis- sen aus Titanzink zur Verwendung im Bauwesen, wobei die Flacherzeugnisse in einem wässrigen Beizbad mit Schwefelsäure und Salpetersäure enthaltender Mischsäure gebeizt und nach dem Spülen durch Auftragen einer Schutzschicht passiviert werden, dadurch gekennzeich- net, dass gewalzte Flacherzeugnisse aus einer Titan- Zink-Legierung verwendet werden, welche Legierung hauptsächlich Zink hoher Reinheitsstufe und daneben einen Kupfergehalt von 1,0 bis 2,0 Gew.-%, einen Titangehalt von 0,06 bis 0,2 Gew.-% und einen Aluminium- Gehalt von maximal 0,015 Gew.-% aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupfergehalt zwischen 1,1 und 1,4 Gew.-% liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinheitsstufe des Zinks 99,995 Gew.-% in der Legierung ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dass das Beizbad ne- ben Wasser 30 ... 60 g/1 Schwefelsäure (H2S0) und
20 ... 50 g/1 Salpetersäure (HN03) enthält.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine weitere Schutzschicht durch Auftragen und Trocknen einer chromathaltigen Polymerdispersion erzeugt wird.
Flächenerzeugnis aus einer Titan-Zink-Legierung, die hauptsächlich aus Zink hoher Reinheitsstufe besteht und daneben einen Kupfergehalt von 1,0 bis 2,0 Gew.-%, einen Titan-Gehalt von 0,07 bis 0,12 Gew.-% und einen Aluminium-Gehalt von maximal 0,015 Gew.-% aufweist und in einem Beigabt mit Schwefelsäure und Salpetersäure gebeizt und mit einer dunklen Schutzschicht passiert ist .
7. Flächenerzeugnis nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die passierende Schutzschicht mit einer weiteren Schutzschicht durch Auftragen und Trocknen aus einer chromathaltigen Polymerdispersion abgedeckt ist.
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