EP1412686B1 - Kammer für eine gefriertrocknungseinrichtung - Google Patents

Kammer für eine gefriertrocknungseinrichtung Download PDF

Info

Publication number
EP1412686B1
EP1412686B1 EP02791452A EP02791452A EP1412686B1 EP 1412686 B1 EP1412686 B1 EP 1412686B1 EP 02791452 A EP02791452 A EP 02791452A EP 02791452 A EP02791452 A EP 02791452A EP 1412686 B1 EP1412686 B1 EP 1412686B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
chamber
plates
temperature
components
freeze
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP02791452A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP1412686B8 (de
EP1412686A1 (de
Inventor
Peter Haseley
Georg-Wilhelm Oetjen
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GEA Lyophil GmbH
Original Assignee
Steris GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Steris GmbH filed Critical Steris GmbH
Publication of EP1412686A1 publication Critical patent/EP1412686A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1412686B1 publication Critical patent/EP1412686B1/de
Publication of EP1412686B8 publication Critical patent/EP1412686B8/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing

Definitions

  • the invention relates to a chamber for a freeze-drying device with the features of the preamble of patent claim 1.
  • Freeze-drying has prevailed particularly in the pharmaceutical industry for the preservation of medicines, vaccines, etc.
  • a variety of containers, vials or the like. (100,000 and more) takes place.
  • the product usually dissolved in water, is filled into containers of this type.
  • the freezing of the liquid takes place.
  • this step takes place already in the chamber of the freeze-drying device by the shelves are correspondingly deep (-40 ° C to -60 ° C) cooled.
  • the control of the ice temperature in the sublimation surface above the pressure presupposes that there is a uniform water vapor partial pressure in the chamber.
  • This uniform pressure distribution is limited in the area of the chamber walls and chamber door or doors possible. In these areas, the temperature of the product in the vial does not only depend on the platen temperature; The temperature of the inner walls of the chamber also has an effect on thermal radiation. Has e.g. the water vapor exiting the product reaches a temperature of -40 ° C, then this temperature increases on the control panels e.g. at -20 ° C, while the water vapor near the walls e.g. 20 ° C reached. Due to these temperature differences, pressure differences of more than 10% can occur.
  • the desired condition that a uniform water vapor partial pressure prevails in the chamber is no longer met with sufficient accuracy; the resulting ice temperature is no longer uniform. Loss of product quality are the result.
  • the chamber with its door (s) can be used in production plants, especially if they need to be steam sterilized, have a mass of many tons. These masses would have to be cooled down to -40 ° C and often down to -60 ° C during freezing, resulting either in an inadmissibly long freezing time or in separate cooling systems which have to give off more cooling power than required for the control panels and the product is.
  • an inner control plate 25 is surrounded by an inner container 13 with openings 18.
  • the energy required for freeze-drying is generated by means of microwaves.
  • the walls of the container 13 serve to shield the microwaves.
  • the cooling of the plates 16 is accomplished by flowing a cooled, water vapor-absorbing liquid over the surfaces of the plates.
  • the present invention has for its object, a chamber for a freeze-drying device of the type mentioned without special technical effort in such a way that set during the freeze-drying process uniform temperature and water vapor pressure conditions.
  • the consisting of temperature-controllable components optical shield is located between the shelves and the chamber inner surfaces. During the execution of the freeze-drying process, the temperature-controllable components are each set to the temperature which also has the control plates. The chamber wall temperatures can no longer affect the temperature of the product in the vial. In the limited by the Ablebau former interior no measurable temperature and water vapor pressure differences prevail.
  • the chamber with 1, the chamber wall with 2, their door with 3 ( Figure 2), located in the chamber 1 with 4 Stellplatten and an exemplified, on the footprint of a control plate 4 deposed vial with 5 are designated.
  • the lower adjusting plate 4 is supported on a stationary base plate 6.
  • the other control panels 4 are moved up and down (double arrow 7) that changed their distance.
  • a hydraulic drive (piston rod 8) is carried out in a known manner, the closure of the vials 5 with plugs which have laterally ending passageways for the water vapor and are placed on the vial 5 before the beginning of the freeze-drying process.
  • the uppermost adjusting plate 4 is fixed to the punch 9 of the piston rod 8.
  • He is traversed by a brine, which is cooled as needed in a heat exchanger 12 (connected to a chiller, not shown) or heated with a heater 13.
  • the controlled process of the freeze-drying process is a control 15 shown as a block, which are supplied as a control variable, inter alia, signals of a pressure sensor 16 arranged in the chamber.
  • the shelves are first cooled (freezing phase). During the Drying phases have the shelves temperatures above 0 ° C to accelerate the evaporation process.
  • the chamber 1 is equipped with a connecting piece 21 to which a valve 22, a capacitor 23 and a vacuum pump 24 are connected.
  • the condenser 23 serves to accumulate the water vapor which accumulates during freeze-drying. Non-condensable gases are removed from the vacuum pump 24.
  • the valve 22 is in communication with the controller 15. It is temporarily closed in order to be able to determine the ice temperature with the aid of pressure increase measurements.
  • a shield between the shelves and the inner surfaces of the chamber wall 2 is provided. It consists of several components 31 to 36, which include the adjusting plates 4 such that there is no line of sight between the shelves and the vials deposited thereon on the one hand and the chamber inner wall surfaces on the other.
  • the distances chosen between the components are dimensioned so large that the transport of water vapor between the shelves and the connecting piece 21 can take place substantially unhindered. It is useful, therefore, if the individual components overlap in the manner of a blind.
  • the components 31 to 36 comprise the set plate package from all sides. Upwards and downwards form the upper and lower control plate 4 the desired tempered screen. For example, if an upper control plate 4 is not present, one or more other components must be present, which provide for the optical shield to the upper chamber wall out.
  • an inner, visually dense outside space 37 in which the adjusting plates 4 and shelves for the vials 5 are. Radiant heat emanating from the chamber inner wall surfaces can no longer influence the temperature and pressure conditions in the space 37. During the course of the freeze-drying process, the desired pressures and temperatures in the space 37 are uniform.
  • the components 31, 32 In order to achieve optimum shielding of the shelves in edge regions of the set of parking plates, the components 31, 32 have bent end sections at the top and bottom. An alternative to this is shown in FIG. 2.
  • the components 31, 33 or 32, 33 In the region of the rear edges of the set of parking plates, the components 31, 33 or 32, 33 end in each case with a gap which does not hinder the passage of steam.
  • the columns are at a sufficient distance other components 34, 35, preferably between the columns and the chamber wall 2, assigned, whose width and length are chosen so that a line of sight between the shelves and the chamber inner wall through the column does not exist.
  • Bent portions 40 provide the necessary overlap of the shielding in the region of the front edges of the set of panels.
  • the shielding components are tempered. They are designed as relatively thin (less than 1 cm) double-walled plates and flowed through by a heating / cooling medium (brine). Suitably, the plates have the lowest possible heat capacity and are made of stainless steel.
  • FIG. 1 shows a circuit 41 with heat exchanger 42 and heating 43 which is independent of the temperature circuit 11 for the control panels 4. All shielding components are part of this circuit 41. Via flexible connecting lines 44 ( Figure 2) and the attached to the chamber door 3 component 36 is supplied.
  • the figures still show that the pressure sensor 16 is located in the space 37.
  • the control variable is the pressure in this room 37.
  • the pressure outside the space 37 is irrelevant to the controlled operation of the freeze-drying process.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf eine Kammer für eine Gefriertrocknungseinrichtung mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1.
  • Die Gefriertrocknung hat sich insbesondere in der pharmazeutischen Industrie zur Konservierung von Medikamenten, Impfstoffen usw. durchgesetzt. In den Kammern moderner Gefriertrocknungseinrichtungen befindet sich eine Mehrzahl von Stellplatten, auf deren Stellflächen eine Vielzahl von Behältern, Fläschchen o.dgl. (100.000 und mehr) Platz findet. Das üblicherweise in Wasser gelöste Produkt wird in Behälter dieser Art gefüllt. Vor dem Beginn des Gefriertrocknungsprozesses erfolgt das Einfrieren der Flüssigkeit. Üblicherweise findet dieser Schritt bereits in der Kammer der Gefriertrocknungseinrichtung statt, indem die Stellflächen entsprechend tief (-40° C bis -60° C) gekühlt werden.
  • Aus der deutschen Offenlegungsschrift 197 19 298 ist eine Kammer der eingangs erwähnten Art bekannt. Außerdem wird in diesem Dokument ein Verfahren zur Steuerung des Gefriertrocknungsprozesses in der Kammer erläutert. Kennzeichnend für den Ablauf des Trocknungsprozesses sind im wesentlichen zwei Trocknungsphasen. Solange sich noch kristallisiertes (gefrorenes) Wasser in dem Produkt befindet, nennt man diesen Trockenabschnitt die Haupt- oder Sublimationstrocknung. Liegt kein Wasser in Form von Eis mehr vor, ist das restliche Wasser am Trockenprodukt absorbiert und auch mehr oder weniger fest gebunden. Die Entfernung dieses Wassers findet während der Nach- oder Desorptionstrocknung statt. Zur Steuerung eines Gefriertrocknungsprozesses dieser Art werden bestimmte Kammerdrücke und Stellflächentemperaturen eingestellt. Ein wesentlicher Parameter ist dabei die Eistemperatur, die durch Druckanstiegsmessungen bestimmbar ist.
  • Die Steuerung der Eistemperatur in der Sublimationsfläche über den Druck setzt voraus, dass ein gleichförmiger Wasserdampfpartialdruck in der Kammer herrscht. Diese gleichförmige Druckverteilung ist im Bereich der Kammerwände sowie Kammertür oder -türen nur begrenzt möglich. In diesen Bereichen hängt die Temperatur des in den Fläschchen befindlichen Produkts nicht nur von der Stellplattentemperatur ab; auch die Temperatur der Innenwände der Kammer wirkt sich über Wärmestrahlung aus. Hat z.B. der aus dem Produkt austretende Wasserdampf eine Temperatur von -40°C, dann erhöht sich diese Temperatur auf den Stellplatten z.B. auf -20° C, während der Wasserdampf in der Nähe der Wände z.B. 20°C erreicht. Aufgrund dieser Temperaturunterschiede können sich Druckunterschiede von mehr als 10% einstellen. Die gewünschte Voraussetzung, dass ein gleichmäßiger Wasserdampfpartialdruck in der Kammer herrscht, ist nicht mehr ausreichend genau erfüllt; die sich einstellende Eistemperatur ist nicht mehr gleichförmig. Einbußen der Produktqualität sind die Folge.
  • Um den Einfluss der Kammerwandtemperatur auf die Temperatur des in den Fläschchen befindlichen Produkts zu vermeiden, ist es bekannt, die Stellplatten mit einem äußeren Rand auszurüsten, der das Produkt vor einer von den Kammerwänden ausgehenden Wärmestrahlung schützt. Diese Maßnahmen haben jedoch nur einen begrenzten Erfolg gehabt, da die Temperaturunterschiede zwischen dem Rand und den Stellflächen ca. 20°C betragen.
  • Weiterhin wurde bereits vorgeschlagen, die Wände und Tür(en) der Kammer zu temperieren. Diese Maßnahmen sind jedoch mit praktisch unüberwihdbaren technischen Schwierigkeiten und wirtschaftlichen Nachteilen verbunden. Die Kammer mit ihrer (ihren) Tür(en) kann bei Produktionsanlagen, besonders wenn sie mit Dampf sterilisiert werden müssen, eine Masse von vielen Tonnen haben. Diese Massen müssten bis -40°C und oft bis -60°C beim Einfrieren abgekühlt werden, was entweder zu einer unzulässig langen Einfrierzeit führt oder zu getrennten Kühlsystemen, die ein mehrfaches an Kälteleistung abgeben müssen, als sie für die Stellplatten und das Produkt erforderlich ist. Abgesehen von diesen wirtschaftlichen Problemen ist es technisch schwierig, die Flansche an der Kammer und den Flansch an der Tür auf z.B. -50°C zu kühlen. Die Dichtungen zwischen Kammer und Tür müssen bei tiefen Temperaturen funktionsfähig bleiben, und es ist schwierig, ein Kondensieren des Wasserdampfes an diesen Flanschen zu vermeiden. Eine denkbare Isolierung der Flansche gegen die Wasserdampfkondensation ist technisch nicht möglich, da Kammerflansch und Tür in sterilen Räumen untergebracht sind. Die Sterilitätsanforderungen in einem Reinraum schließen die Verwendung von für diese tiefen Temperaturen geeigneten Isoliermaterialien aus. Gefriertrocknungskammern nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sind aus den US-Patentschriften 30 48 92 und 3 311 911 bekannt.
  • Beim Gegenstand der US-PS 30 48 928 ist eine innere Stellplatte 25 von einem inneren Container 13 mit Öffnungen 18 umgeben. Innerhalb des Containers 13 wird die für die Gefriertrocknung notwendige Energie mit Hilfe von Mikrowellen erzeugt. Die Wandungen des Containers 13 dienen der Abschirmung der Mikrowellen.
  • Beim Gegenstand der US-PS 3 311 911 haben die plattenförmigen Bauteile 16, die sich zwischen den Stellplatten 12 und den Innenwandflächen der Kammer 10 befinden, Kondensatorfunktion. Die Kühlung der Platten 16 erfolgt dadurch, daß eine gekühlte, Wasserdampf absorbierende Flüssigkeit über die Oberflächen der Platten strömt.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kammer für eine Gefriertrocknungseinrichtung der eingangs erwähnten Art ohne besonderen technischen Aufwand so auszubilden, dass sich während des Gefriertrocknungsprozesses gleichförmige Temperatur- und Wasserdampfdruckverhältnisse einstellen.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die kennzeichnenden Merkmale der Patentansprüche gelöst.
  • Die aus temperierbaren Bauteilen bestehende optische Abschirmung befindet sich zwischen den Stellflächen und den Kammerinnenflächen. Während der Durchführung des Gefriertrocknungsprozesses werden die temperierbaren Bauteile jeweils auf die Temperatur eingestellt, die auch die Stellplatten haben. Die Kammerwandtemperaturen können die Temperatur des in den Fläschchen befindlichen Produkts nicht mehr beeinflussen. In dem von den Abschirmbauteilen begrenzten Innenraum herrschen keine messbaren Temperatur- und Wasserdampfdruckunterschiede mehr.
  • Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand eines in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles erläutert werden. Es zeigen
    • Figur 1 einen Vertikalschnitt durch eine Kammer nach der Erfindung,
    • Figur 2 einen Horizontalschnitt durch diese Kammer.
  • In den Figuren sind die Kammer mit 1, die Kammerwandung mit 2, ihre Tür mit 3 (Figur 2), die in der Kammer 1 befindlichen Stellplatten mit 4 und ein beispielhaft dargestelltes, auf der Stellfläche einer Stellplatte 4 abgesetztes Fläschchen mit 5 bezeichnet. Die untere Stellplatte 4 stützt sich auf einer ortsfesten Basisplatte 6 ab. Die übrigen Stellplatten 4 sind derart auf- und abbewegbar (Doppelpfeil 7), dass sich ihr Abstand verändert. Durch ein Zusammenfahren der Stellplatten z.B. mit Hilfe eines hydraulischen Antriebs (Kolbenstange 8) erfolgt in bekannter Weise das Verschließen der Fläschchen 5 mit Stopfen, die seitlich endende Durchtrittskanäle für den Wasserdampf aufweisen und vor dem Beginn des Gefriertrocknungsprozesses auf die Fläschchen 5 aufgesetzt werden. Die oberste Stellplatte 4 ist am Stempel 9 der Kolbenstange 8 befestigt.
  • Die Stellplatten 4 sind Bestandteil eines gestrichelt angedeuteten Temperierkreislaufs 11. Er ist von einer Sole durchströmt, die je nach Bedarf in einen Wärmetauscher 12 (angeschlossen an eine nicht dargestellte Kältemaschine) gekühlt oder mit einer Heizung 13 aufgeheizt wird. Dem gesteuerten Ablauf des Gefriertrocknungsprozesses dient eine als Block dargestellte Steuerung 15, der als Steuergröße u.a. Signale eines in der Kammer angeordneten Drucksensors 16 zugeführt werden. Zu Beginn des Gefriertrocknungsprozesses werden die Stellplatten zunächst gekühlt (Einfrierphase). Während der Trocknungsphasen haben die Stellplatten Temperaturen über 0°C, um den Verdampfungsprozess zu beschleunigen.
  • Die Kammer 1 ist mit einem Anschlussstutzen 21 ausgerüstet, an den über ein Ventil 22 ein Kondensator 23 und eine Vakuumpumpe 24 angeschlossen sind. Der Kondensator 23 dient der Anlagerung des Wasserdampfes, der während der Gefriertrocknung anfällt. Nicht kondensierbare Gase werden von der Vakuumpumpe 24 entfernt. Das Ventil 22 steht mit der Steuerung 15 in Verbindung. Es wird zeitweise geschlossen, um mit Hilfe von Druckanstiegsmessungen die Eistemperatur bestimmen zu können.
  • Um das erfindungsgemäße Ziel zu erreichen, ist eine Abschirmung zwischen den Stellflächen und den Innenflächen der Kammerwand 2 vorgesehen. Sie besteht aus mehreren Bauteilen 31 bis 36, die die Stellplatten 4 derart umfassen, dass keine Sichtverbindung zwischen den Stellflächen und den darauf abgesetzten Fläschchen5 einerseits und den Kammerinnenwandflächen andererseits besteht. Die zwischen den Bauteilen gewählten Abstände sind so groß bemessen, dass der Wasserdampftransport zwischen den Stellflächen und dem Anschlussstutzen 21 im wesentlichen ungehindert stattfinden kann. Zweckmäßig ist es deshalb, wenn sich die einzelnen Bauteile nach Art einer Jalousie überlappen.
  • Beim dargestellten Ausführungsbcispiel umfassen die Bauteile 31 bis 36 das Stellplattenpaket von allen Seiten. Nach oben und nach unten bilden die obere bzw. untere Stellplatte 4 den erwünschten, temperierten Sichtschutz. Ist z.B. eine obere Stellplatte 4 nicht vorhanden, müssen ein oder mehrere weitere Bauteile vorhanden sein, die für die optische Abschirmung zur oberen Kammerwandung hin sorgen.
  • Durch die erfindungsgemäßen Bauteile entsteht ein innerer, nach außen optisch dichter Raum 37, in dem sich die Stellplatten 4 bzw. Stellflächen für die Fläschchen 5 befinden. Von den Kammerinnenwandflächen ausgehende Strahlungswärme kann die Temperatur- und Druckverhältnisse im Raum 37 nicht mehr beeinflussen. Während des Ablaufs des Gefriertrocknungsprozesses stellen sich die gewünschten Drücke und Temperaturen im Raum 37 gleichmäßig ein.
  • Um eine optimale Abschirmung der Stellflächen auch in Kantenbereichen des Stellplattenpaketes zu erreichen, weisen die Bauteile 31, 32 oben und unten abgebogene.Endabschnitte auf. Eine Alternative dazu zeigt Figur 2. Im Bereich der hinteren Kanten des Stellplattenpaketes enden die Bauteile 31, 33 bzw. 32, 33 jeweils mit einem den Dampfdurchtritt nicht behindernden Spalt. Den Spalten sind mit ausreichendem Abstand weitere Bauteile 34, 35, vorzugsweise zwischen den Spalten und der Kammerwand 2, zugeordnet, deren Breite und Länge so gewählt sind, dass eine Sichtverbindung zwischen den Stellflächen und der Kammerinnenwand durch die Spalte hindurch nicht besteht.
  • Mit 36 ist ein Bauteil der erfindungsgemäßen Art bezeichnet, das an der Tür 3 der Kammer 1 befestigt ist und derart ausgebildet ist, dass eine Sichtverbindung zwischen den Stellflächen und der Türinnenfläche nicht besteht. Abgebogene Abschnitte 40 sorgen für die notwendige Überlappung der Abschirmbauteile im Bereich der vorderen Kanten des Stellplattenpaketes.
  • Die Abschirmbauteile sind temperiert. Sie sind als relativ dünne (weniger als 1 cm) doppelwandige Platten ausgebildet und von einem Heiz-/Kühlmedium (Sole) durchströmt. Zweckmäßig haben die Platten eine möglichst geringe Wärmekapazität und bestehen aus Edelstahl.
  • In Figur 1 ist ein vom Temperaturkreislauf 11 für die Stellplatten 4 unabhängiger Kreislauf 41 mit Wärmetauscher 42 und Heizung 43 dargestellt. Alle Abschirmbauteile sind Bestandteil dieses Kreislaufs 41. Über flexible Verbindungsleitungen 44 (Figur 2) ist auch das an der Kammertür 3 befestigte Bauteil 36 versorgt.
  • Es besteht zwar die Möglichkeit, die Abschirmbauteile auch in den Stellplattenkreislauf 11 einzubeziehen. Wegen der unterschiedlichen und-zeitlich versetzten Leistungsanforderungen sind jedoch zwei separate Kreisläufe 11 und 41 zweckmäßig. Der Steuerung des Kreislaufs 41 dient ebenfalls der Steuerblock 15.
  • Die Figuren zeigen noch, dass sich der Drucksensor 16 im Raum 37 befindet. Als Steuergröße ist der Druck in diesem Raum 37 maßgebend. Der Druck au-ßerhalb des Raumes 37 ist für den gesteuerten Ablauf des Gefriertrocknungsprozesses unerheblich.

Claims (8)

  1. Gefriertrocknungseinrichtung mit einer Kammer (1) umfassend
    - eine Kammerwandung (2) mit Innenwandflächen,
    - innerhalb der Kammer (1) befindliche temperierbare Stellplatten (4) für Behälter (5), in denen sich während der Durchführung der Gefriertrocknung das zu gefriertrocknende Produkt befindet,
    - einen an die Kammer (1) angeschlossenen Kondensator (23), der der Anlagerung des während der Gefriertrocknung anfallenden Wasserdampfes dient, sowie
    - temperierbare plattenförmige Bauteile (31 bis 36), die sich zwischen den Stellplatten (4) und den Innenwandflächen der Kammerwand (2) befinden und einen inneren Raum (37), in dem sich die Stellplatten (4) befinden, umgeben;
    dadurch gekennzeichnet, dass
    - die Abstände zwischen den den inneren Raum (37) bildenden Bauteilen (31 bis 36) so bemessen sind, daß der Transport des Wasserdampfes, der während der Gefriertrocknung aus den Behältern (5) durch die Zwischenräume zwischen den Bauteilen (31 bis 36) zum Kondensator (23) strömt, im wesentlichen ungehindert stattfindet, und
    - die zwischen den Stellplatten (4) und den Innenwandflächen der Kammerwand (2) angeordneten Bauteile (31 bis 36) die Stellplatten (4) derart umgeben, daß keine Sichtverbindung zwischen den Stellplatten (4) und den darauf abgesetzten Behältern (5) einerseits und;den Innenwandflächen der Kammerwand (2) andererseits besteht.
  2. Kammer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die temperierbaren Bauteile doppelwandig ausgebildete Platten sind, die Bestandteil eines Kältemittelkreislaufs (11, 41) sind.
  3. Kammer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mehrzahl von temperierbaren Bauteilen bzw. Platten (31 bis 36)zur Herstellung der optischen Dichtheit derart angeordnet sind, dass sie einander überlappen.
  4. Kammer nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die temperierbaren Bauteile bzw. Platten (31 bis 36) zur Herstellung der optischen Dichtheit mit abgebogenen Abschnitten(38, 39, 40) ausgerüstet sind, die das Stellplattenpaket seitlich, oben oder unten umfassen.
  5. Kammer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Stellplatten (4)und die der optischen Abschirmung dienenden temperierbaren Platten (31 bis 36) Bestandteil eines gemeinsamen Kältekreislaufs (11) sind.
  6. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Stellplatten (4)und die temperierbaren, der optischen Abschirmung dienenden Platten (31 bis 36), jeweils Bestandteile eines Kältekreislaufs (11, 41) sind, welche voneinander unabhängig sind.
  7. Kammer nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit einer Kammertür, dadurch gekennzeichnet, dass die Türinnenwandung (36) eines oder mehrerer der temperierbaren Bauteile bzw. Platten (31 bis 36) trägt.
  8. Kammer nach einem vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein der Steuerung des Ablauf des Gefriertrocknungsprozesses dienender Drucksensor (16)innerhalb des nach außen optisch dicht abgeschirmten Raumes (37) angeordnet ist.
EP02791452A 2001-07-27 2002-07-15 Kammer für eine gefriertrocknungseinrichtung Expired - Lifetime EP1412686B8 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10136498A DE10136498A1 (de) 2001-07-27 2001-07-27 Kammer für eine Gefriertrocknungseinrichtung
DE10136498 2001-07-27
PCT/EP2002/007828 WO2003012355A1 (de) 2001-07-27 2002-07-15 Kammer für eine gefriertrocknungseinrichtung

Publications (3)

Publication Number Publication Date
EP1412686A1 EP1412686A1 (de) 2004-04-28
EP1412686B1 true EP1412686B1 (de) 2007-03-21
EP1412686B8 EP1412686B8 (de) 2007-05-09

Family

ID=7693223

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP01124001A Withdrawn EP1279913A1 (de) 2001-07-27 2001-10-09 Kammer für eine Gefriertrocknungseinrichtung
EP02791452A Expired - Lifetime EP1412686B8 (de) 2001-07-27 2002-07-15 Kammer für eine gefriertrocknungseinrichtung

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP01124001A Withdrawn EP1279913A1 (de) 2001-07-27 2001-10-09 Kammer für eine Gefriertrocknungseinrichtung

Country Status (10)

Country Link
US (1) US6920701B2 (de)
EP (2) EP1279913A1 (de)
JP (1) JP3984591B2 (de)
AT (1) ATE357638T1 (de)
AU (1) AU2002333243B2 (de)
DE (2) DE10136498A1 (de)
DK (1) DK1412686T3 (de)
ES (1) ES2284957T3 (de)
PT (1) PT1412686E (de)
WO (1) WO2003012355A1 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3070425A1 (de) 2015-03-16 2016-09-21 Martin Christ Gefriertrocknungsanlagen GmbH Gefriertrockner mit einem Sichtfenster

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10218007A1 (de) * 2002-04-23 2003-11-06 Bayer Ag Gefriertrockenvorrichtung
DE102004007526A1 (de) * 2004-02-17 2005-09-01 Oetjen, Georg-Wilhelm, Dr. Verfahren und Einrichtung zur Gefriertrocknung von Produkten
WO2008057001A1 (fr) * 2006-11-07 2008-05-15 Lev Kuzmich Kovalev Dispositif de déshydratation à basse température de matériaux sous vide
DE102007049278B4 (de) 2007-10-12 2010-08-05 Gea Lyophil Gmbh Vorrichtungen zum Gefriertrocknen
US8371039B2 (en) 2009-12-30 2013-02-12 Baxter International Inc. Thermal shielding to optimize lyophilization process for pre-filled syringes or vials
US8966782B2 (en) 2010-09-28 2015-03-03 Baxter International Inc. Optimization of nucleation and crystallization for lyophilization using gap freezing
AU2011318436B2 (en) 2010-09-28 2015-07-02 Baxter Healthcare Sa Optimization of nucleation and crystallization for lyophilization using gap freezing
US9522752B2 (en) 2012-05-03 2016-12-20 Schott Ag Process and apparatus for treating containers for storing substances for medical, pharmaceutical or cosmetic applications
US9180145B2 (en) * 2012-10-12 2015-11-10 Mimedx Group, Inc. Compositions and methods for recruiting and localizing stem cells
US10480855B2 (en) * 2014-10-08 2019-11-19 Robert M. Parker Heated shelf for a freeze-drying system having a leading folded edge that does not catch on food being removed from the system
CN105004144B (zh) * 2015-07-17 2017-03-29 上海化工研究院 一种可变容积的迭加式真空干燥恒温箱
US10605527B2 (en) * 2015-09-22 2020-03-31 Millrock Technology, Inc. Apparatus and method for developing freeze drying protocols using small batches of product
DK3392584T3 (da) * 2017-04-21 2020-03-02 Gea Lyophil Gmbh Nukleation
US10676797B1 (en) * 2019-01-27 2020-06-09 Vinamit Usa Llc Concentrated sugarcane juice powder and method for preparing the same using the convection current freeze drying apparatus
US10451346B1 (en) * 2019-03-31 2019-10-22 Vinamit Usa Llc Convection current freeze drying apparatus and method of operating the same
US10966439B2 (en) * 2019-01-27 2021-04-06 Vinamit Usa Llc Concentrated fruit juice powder and method for preparing the same using a non-linear screw press juicer and convection current freeze drying apparatus
US10921058B2 (en) * 2019-01-27 2021-02-16 Vinamit Usa Llc Fully automatic convection current vacuum freeze drying method
JP7390176B2 (ja) 2019-12-06 2023-12-01 株式会社アルバック 真空乾燥装置、真空乾燥装置における棚の温度調節方法
US11054185B1 (en) * 2020-02-24 2021-07-06 Lyophilization Technology, Inc. Apparatus for lyophilization of products contained in product delivery units
US11506455B2 (en) * 2020-03-05 2022-11-22 Green Mountain Mechanical Design, Inc. Partial vacuum drying system and method
CN116045606B (zh) * 2023-01-13 2023-09-22 浙江毓昌生物技术有限公司 一种冷冻箱及操作方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3048928A (en) * 1959-04-27 1962-08-14 Raytheon Co Freeze-drying apparatus
NL144053C (nl) * 1962-04-09 1975-04-15 Hills Bros Coffee Werkwijze en inrichting voor het continu drogen van bevroren, waterbevattende materiaaldeeltjes.
US3311991A (en) * 1965-04-20 1967-04-04 Pillsbury Co Drying apparatus and method
US3762065A (en) * 1971-04-12 1973-10-02 Kamas Kvarnmaskiner Ab Apparatus for drying materials
AU4658296A (en) * 1995-01-20 1996-08-07 Freezedry Specialties, Inc. Freeze dryer
GB9505523D0 (en) * 1995-03-18 1995-05-03 Wellcome Found Lyophilization process
FR2740108B1 (fr) * 1995-08-22 1998-03-27 Lab Francais Du Fractionnement Emballage etanche pour sechage, notamment lyophilisation, et procede de sechage, notamment de lyophilisation, a l'aide d'un tel emballage
AT1399U1 (de) * 1995-11-29 1997-04-25 Immuno Ag Verfahren und einrichtung zum lyophilisieren
DE19719398A1 (de) * 1997-05-07 1998-11-12 Amsco Finn Aqua Gmbh Verfahren zur Steuerung eines Gefriertrocknungsprozesses

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3070425A1 (de) 2015-03-16 2016-09-21 Martin Christ Gefriertrocknungsanlagen GmbH Gefriertrockner mit einem Sichtfenster

Also Published As

Publication number Publication date
DK1412686T3 (da) 2007-07-30
EP1412686B8 (de) 2007-05-09
DE10136498A1 (de) 2003-02-06
EP1412686A1 (de) 2004-04-28
PT1412686E (pt) 2007-06-29
US6920701B2 (en) 2005-07-26
EP1279913A1 (de) 2003-01-29
ES2284957T3 (es) 2007-11-16
AU2002333243B2 (en) 2007-05-24
DE50209781D1 (de) 2007-05-03
WO2003012355A1 (de) 2003-02-13
JP3984591B2 (ja) 2007-10-03
ATE357638T1 (de) 2007-04-15
JP2004537025A (ja) 2004-12-09
US20040250441A1 (en) 2004-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1412686B1 (de) Kammer für eine gefriertrocknungseinrichtung
EP1502063B1 (de) Gefriertrockenvorrichtung
DE3621562A1 (de) Kaeltemaschine
EP0301117B1 (de) Einrichtung zur Gefriertrocknung
DE19719398A1 (de) Verfahren zur Steuerung eines Gefriertrocknungsprozesses
EP0077960B2 (de) Kühlgutbehälter zum Kühlen eines Kühlgutes in einem Behälter
AT506691B1 (de) Plattenfallfilm-kurzweg verdampfer
EP0715870B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Stofftrennung aus einem flüssigen Gemisch durch fraktionierte Kristallisation
EP2354729B1 (de) Vorrichtung zur Einstellung tiefkalter Temperaturen
EP0278039B1 (de) Einrichtung zur Gefriertrocknung
DE102007049278B4 (de) Vorrichtungen zum Gefriertrocknen
EP0136458A1 (de) Behälter zum Kühlen eines Kühlgutes
EP0864071A1 (de) Verfahren und einrichtung zum lyophilisieren sowie behälter und füllanlage
DE19654134A1 (de) Verfahren und Einrichtung zum Gefriertrocknen
DE2102976C3 (de) Als Verdampfungskondensator ausgebildeter Plattenwärmetauscher
DE4233479C2 (de) Verfahren und Einrichtung zum Gefriertrocknen, insbesondere von Flüssigkeiten mit Mikroorganismen
DE2235483C3 (de) Vorrichtung zum Gefriertrocknen von in geringen Mengen in Behältern zu trocknendem Gut
EP1437073B1 (de) Kühlmöbel als Zusatz für zwei Kühltruhen
DE2042046C3 (de) Absorber-Kühlschrank
DE4321982A1 (de) Dampfstrom-Zyklonkondensator
DE102007038136B3 (de) Kondensierungsgerät
DE926912C (de) Kuehlschrank, insbesondere fuer Haushaltungen
DE2235483B2 (de) Vorrichtung zum Gefriertrocknen von in geringen Mengen in Behältern zu trocknendem Gut
DE19857566A1 (de) Temperierbares Gefäß
DE3113764A1 (de) Vorrichtung zum behandeln von gegenstaenden mit einemloesungsmittel

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20040205

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE SK TR

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE SK TR

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20070321

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

RAP2 Party data changed (patent owner data changed or rights of a patent transferred)

Owner name: GEA LYOPHIL GMBH

REF Corresponds to:

Ref document number: 50209781

Country of ref document: DE

Date of ref document: 20070503

Kind code of ref document: P

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: GERMAN

REG Reference to a national code

Ref country code: PT

Ref legal event code: SC4A

Free format text: AVAILABILITY OF NATIONAL TRANSLATION

Effective date: 20070620

NLT2 Nl: modifications (of names), taken from the european patent patent bulletin

Owner name: GEA LYOPHIL GMBH

Effective date: 20070502

GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

Effective date: 20070619

REG Reference to a national code

Ref country code: SE

Ref legal event code: TRGR

REG Reference to a national code

Ref country code: DK

Ref legal event code: T3

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: NV

Representative=s name: R. A. EGLI & CO. PATENTANWAELTE

ET Fr: translation filed
REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FG2A

Ref document number: 2284957

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: T3

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed

Effective date: 20071227

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20070622

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20070731

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CZ

Payment date: 20080626

Year of fee payment: 7

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: TR

Payment date: 20080624

Year of fee payment: 7

Ref country code: PT

Payment date: 20080620

Year of fee payment: 7

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DK

Payment date: 20080729

Year of fee payment: 7

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Payment date: 20080619

Year of fee payment: 7

Ref country code: IE

Payment date: 20080725

Year of fee payment: 7

Ref country code: SK

Payment date: 20080701

Year of fee payment: 7

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: EE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20070321

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Payment date: 20080818

Year of fee payment: 7

Ref country code: SE

Payment date: 20080729

Year of fee payment: 7

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20070321

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20070715

Ref country code: BG

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20070621

REG Reference to a national code

Ref country code: PT

Ref legal event code: MM4A

Free format text: LAPSE DUE TO NON-PAYMENT OF FEES

Effective date: 20100115

BERE Be: lapsed

Owner name: GEA LYOPHIL GMBH

Effective date: 20090731

REG Reference to a national code

Ref country code: DK

Ref legal event code: EBP

EUG Se: european patent has lapsed
REG Reference to a national code

Ref country code: SK

Ref legal event code: MM4A

Ref document number: E 2338

Country of ref document: SK

Effective date: 20090715

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20100115

Ref country code: CZ

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20090715

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20090715

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20090731

Ref country code: AT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20090715

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20090715

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20090731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20090716

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: TR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20090715

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 15

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 16

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 17

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20180727

Year of fee payment: 17

Ref country code: IT

Payment date: 20180719

Year of fee payment: 17

Ref country code: FR

Payment date: 20180726

Year of fee payment: 17

Ref country code: NL

Payment date: 20180726

Year of fee payment: 17

Ref country code: ES

Payment date: 20180801

Year of fee payment: 17

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CH

Payment date: 20180801

Year of fee payment: 17

Ref country code: GB

Payment date: 20180727

Year of fee payment: 17

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R119

Ref document number: 50209781

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20190715

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190801

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190715

Ref country code: DE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20200201

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: MM

Effective date: 20190801

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190731

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190715

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FD2A

Effective date: 20201130

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190716