DE2235483B2 - Vorrichtung zum Gefriertrocknen von in geringen Mengen in Behältern zu trocknendem Gut - Google Patents

Description

lung ab- und zuführt, wobei das Gtfriertrocknungsverfahren im übrigen in bekannter Weise durchgeführt wird.

Gutes angebrachte tem- 35 verlust geregelt werden können. Dies gilt sowohl für

perierbare Böden überwiegend durch Wärmestrah- ' die Phase des Einfrierens, in der man besonders bei

empfindlichem biologischem Material Wert auf ein schockartiges Senken der Temperatur legt, als auch für die anschließende Trocknungsphase, in der die durch

das Vakuum erhöhte Verdunstungskälte des Trocknungsgutes durch gesteuerte Wärmezufuhr stetig kompensiert werden muß. Bisher war man der Ansicht, daß diese Bedingungen nur erreicht werden können, wenn das Trocknungsgut auf temperierbare Böden gestellt

wird. Aus diesem Grunde wurden Gefriertrocknungsanlagen bisher ausschließlich mit temperierbaren SteHböden ausgestattet.

Es wurde nun gefunden, daß die Gefriertrocknung nicht nur auf temperierbaren SteHböden, sondern mit

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Gefriertrocknen der Art, wie sie im Oberbegriff des Anspruchs 1 beschrieben ist.

Zweck der Erfindung ist es, den zur Verfügung stehenden Trocknungsraum von Gefriertrocknungsanlagen besser auszunützen und deren Trocknungskapazitat mit einfachen Mitteln zu erhöhen bzw. zu variieren.

Gefriertrocknungsanlagen der zu betrachtenden

Bauart bestehen üblich aus Vakuum-Trocknungskam- 50 gleichem Erfolg auch auf einem nichttemperierbaren mern, die mit mehreren temperierbaren Stellböden aus- Zwischenboden durchgeführt werden kann, der zwischen zwei temperierbaren Stellböden eingeschoben wird.

Da Zwischenboden weder an den Heiz- noch an den

sätziiche Heizelemente sorgen für eine gute Wärmezu- 55 Kühlkreislauf angeschlossen werden, können sie ohne führung und rasches Absublimieren des Wasserdamp- Schwierigkeit je nach Bedarf eingeschoben und ent

gestattet sind, damit eine möglichst große Stellfläche erhalten wird. Ein möglichst enger Kontakt zwischen Trocknungsgut und Stellfläche und gegebenenfalls zu-

fes (FR-PS 14 63 168, DT-AS 12 52 590).

Das zu trocknende Gut wird normalerweise in Form einer Lösung in die zur Aufbewahrung des TrockenFlh g j

fernt werden, wodurch sich die Trocknungskapazitat der Anlage voll ausnutzen läßt.

Es war nicht vorhersehbar, daß nichttemperierbare

produktes vorgesehenen Behälter, wie z. B. Flaschen 60 Zwischenboden als Stellfläche brauchbar sind, da nach

p g

oder Ampullen, eingefüllt und so in die Trocknungskammer gebracht. Die Behälter werden nach dem Trocknungsprozeß teilweise noch in der Trocknungskammer verschlossen. Der Abstand der SteHböden dem oben angegebenen Stand der Technik angenommen werden mußte, daß die Wärmeübertragung von den gekühlten oder geheizten Stellböden auf das auf Zwischenboden gestellte Trocknungsgut nicht aus-

voneinander richtet sich nach der Höhe der für ein be- 65 reicht, um die jeweils notwendige Temperatur verzöge-

stimmtes Trocknungsgut vorgesehenen Behälter. Die temperierbaren SteHböden sind üblich mit Kühl- und Heizschlangen versehen, durch welche jeweils getrennt

rungsfrei und genau einzustellen. Das gilt um so mehr im Vakuumbereich, in dem Wärmeübertragung durch Konvektion nur noch eine untergeordnete Rolle spielt.

Überraschend erhält man durch die von den Stell- bzw. Zwischenboden emittierte bzw. absorbierte Wärmestrahlung einen so raschen Temperaturausgleich, daß sich die Zwischenboden praktisch wie temperierte Stellböden verhalten.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach eine Vorrichtung zum Gefriertrocknen von in geringen Mengen in kleinen, fast ganz geschlossenen Behältern zu trocknendem Gut, bestehend aus einer Vakuum-Trocknungskammer mit angeschlossenem Kondensator und mit temperaturgeregelten, übereinander angeordneten Stellböden für die Gutbehäiier. Er ist dadurch gekennzeichnet, daß zwischen je zwei temperaturgeregelten Stellböden ein auswechselbarer, nicht temperierbarer Zwischenstellboden in solchen Abständen zu den beiden benachbarten, temperierten Steliböden angeordnet ist, daß das Gut auf allen Stellböden durch die temperaturgeregelten Böden gleich temperiert wird.

Zwischenboden der vorgenannten Art können nicht nur bei neuen Gefrienrocknungsanlagen vorgesehen werden, sondern auch in bereits vorhandenen Anlagen ohne Schwierigkeiten nachträglich eingebaut werden.

Um die Wärmestrahlung zwischen Stellböden und Zwischenboden zu erhöhen, ist es vorteilhaft, die Ober- und Unterseite jeweils zu schwärzen.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der nachfolgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Figuren erläutert. Es zeigt

F i g. I einen schematischen Lotrechtschnitt durch eine Vorrichtung zur Gefriertrocknung gemäß der Erfindung,

F i g. 11 eine Teilansicht eines schematischen Lotrechtschnittes der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Behälter und Trocknungsgut, F i g. IM eine Variante der F i g. II.

Die in F i g. I dargestellte Vorrichtung besteht aus einer Vakuum-Trocknungskammer 1 mit vakuumfester Wand 2 sowie einer Kondensationskammer 3, die durch ein weites Rohr 4 mit der Trocknungskammer 1 verbunden ist. Das für den Trocknungsvorgang notwendige Vakuum von z. B. 0,1 Torr wird durch die Vakuum-Pumpe 5 erzeugt. Die Trocknungskammer 1 enthält mehrere starr angeordnete Stellböden 6 mit Kühlschlangen 7 und Heizschlangen 8, welche mit den Zuführleilungen für das Kältemittel 9 und die Heizflüssigkeit 10 verbunden sind. An der Wand 2 sind Träger 11 befestigt, auf denen Zwischenboden 12 aufliegen. Im vorliegenden Fall sind die Träger als L-Schienen dargestellt, die fest mit der Wand 2 verbunden sind. Ebensogut eignen sich auch andere Führungselemente, wie z. B. U-Schienen oder Rollenlager. Außerdem können die Träger 11 vertikal beweglich oder in verschiedenen Höhen einstellbar sein. Sie können auch an den Stellböden 6 befestigt werden. Diese sind an einer Stütze 13 befestigt. Die Zwischenboden 11 können ohne weiteres nach vorn aus der Kammer 1 herausgezogen werden; damit wird der Abstand zwischen zwei Stellflächen etwa verdoppelt.

In F i g. Il sind ein Zwischenboden 12 sowie zw^i Stellböden 6 im Detail dargestellt. Die Zuführung der Kühlsole und der Heizflüssigkeit erfolgt für jeden Stellboden 6 von außen. Auf den Stellböden 6 und dem Zwischenboden 12 stehen Behälter 14 mit Trocknungsgut 15. Die Träger 11 des Zwischenbodens 12 sind L-Schienen.

F i g. Ill entspricht bis auf die Ausgestaltung des Trägers 11 und der Zuführleitungen 9 und 10 der Fig. Π. Außerdem sind die Behälter 14 mit Stopfen 16 versehen. Der Träger 11 besteht aus einer L-Schiene, die an mindestens zwei Punkten mit je einem Rohr 18 verbunden ist. In das Rohr 18 ragt von oben teleskopartig ein mit einem Winkel 22 an dem Stellboden 6 befestigtes Rohr 19. Bei der Vorrichtung gemäß F i g. Ill ist die in F i g. I dargestellte Stützt durch einen Hydraulikzylinder ersetzt, durch welchen der Abstand zwischen den Stellböden 6 verringert werden kann. Die Stopfen 16 sind nur locker aufgesetzt und mit seitlichen Rillen 17 versehen, so daß die Sublimation der im Trocknungsgut 15 befindlichen Flüssigkeit bei nicht ganz eingesetztem Stopfen 16 durch die Rillen 17 erfolgen kann. Auf diese Weise ist es möglich, die Stopfen 16 nach dem Gefriertrocknungsprozeß vollständig in die Behälter 14 einzudrücken und diese somit hermetisch zu verschließen, bevor die Vakuum-Trocknungskammer 1 geöffnet wird. Damit diese Möglichkeit auch bei eingeschobenen Zwischenboden 12 besteht, wurde die Haltevorrichtung

11 so gestaltet, daß deren Distanz zum Stellboden 6 veränderlich ist. Wenn sich die Stellböden 6 und 6' bei Betätigung des in Fig. Ill nicht dargestellten Hydraulikzylinders einander nähern, legt sich der Zwischenboden 12 auf die Stopfen 16 der darunter befindlichen Behälter 14. Bei weiterer Annäherung v/erden die Rohre 18 und 19 entgegen der durch die Feder 20 ausgeübten Kraft teleskopartig zusammengeschoben, wobei die Stopfen 16 der darunter befindlichen Behälter 14 annähernd gleichzeitig mit den Stopfen der auf dem Zwischenboden 12 stehenden Behälter 14 eingedrückt werden. Es ist auch möglich, den Träger 11 starr mit dem Stellboden 6 zu verbinden; in diesem Fall hebt sich der Zwischenboden 12 beim Eindrücken der Stopfen 16 von dem Träger 11 ab.

Da rier Abstand der Böden hierdurch verändert wird, müssen auch die Zuführungsleitungen 9 und 10 flexibel sein. Sie werden deshalb an den in der F i g. Ill mit 21 bezeichneten Stellen als Druckschläuche ausgebildet, die eine ausreichend lange Ausgleichsschleife bilden.

Der Träger 11 kann auch an einem mit dem unteren Stellboden verbundenen Rohrsystem S8, 19 befestigt sein.

Die Zwischenboden 12 werden vorzugsweise aus etwa 2 bis 5 mm starkem Stahlblech hergestellt, jedoch kommen prinzipiell auch andere Metalle oder Legierungen wie Aluminium, Kupfer, Nickel oder Messing in Frage. Die Zwischenboden können zur Gewichtseinsparung mit Löchern versehen werden. Bei der Verwendung dünner Bleche ist es vorteilhaft, diese zur Verstärkung mit einem Rillenprofil zu versehen.

Da die Kosten für den Einbau eines temperierbaren Stellbodens in eine Trocknungskammer etwa das Vierzigfache derjenigen eines Zwischenbodens betragen, läßt sich die Kapazität vorhandener Gefriertrocknungsanlagen erfindungsgemäß in besonders wirtschaftlicher Weise erweitern oder variieren. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die Zwischenboden 12 etwa um den Faktor 10 dünner sind als temperierbare Stellböden und somit das Nutzvolumen der Kammer erhöhen. Durch die geringe Masse der Zwischenboden

12 im Vergleich zu den Stellböden 6 wird auch die zur Temperierung des Metalls notwendige Energie verringert.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Gefriertrocknen von in geringen Mengen in kleinen, fast ganz geschlossenen Behältern zu trocknendem Gut, bestehend aus einer Vakuum-Trocknungskammer mit angeschlossenem Kondensator und mit temperaturgeregelten, übereinander angeordneten Stellböden für die Gutbehäiter, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen je zwei temperaturgeregelten Stellböden (6) ein auswechselbarer, nicht temperierbarer Zwischenstellboden (12) in solchen Abständen zu den beiden benachbarten temperierten Stellböden (6) angeordnet ist, daß das Gut auf allen Steilböden durch die temperaturgeregelten Böden (6) gleich temperiert wird.

2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Träger (11) für den Zwischenboden (12) an dem oberhalb oder unterhalb befindlichen Stellboden (6) befestigt sind.

3. Vorrichtung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Distanz der Träger (U) zu den Stellböden (6) durch gegen die Kraft einer Feder (20) teleskopartig zusammenschiebbare Rohre (18,19) veränderlich ist.

4. Verwendung nichttemperierbarer Zwischenboden in Gefriertrocknungs-Anlagen mit temperaturgeregelten Böden.

5. Verfahren zur Gefriertrocknung, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu trocknende Gut auf einen nichttemperierbaren Zwischenboden bringt und die für die Kühlung und Trocknung des Gutes notwendige Wärmemenge durch oberhalb und unein ζ. B auf - ?0 bis -8O⁰C gekühltes Kältemittel oder eine Heizflüssigkeit geleitet werden kann. Die Heizung kann auch elektrisch erfolgen

Da temperaturgeregelte Stellboden fest an den

< Kühl- und Heizkreislauf der Anlage angeschlossen sind, kann für den Trocknungsprozeß weder deren Anzahl noch deren Abstand nach Bedarf variiert werden. Der ,Abstand der SteHböden ist durch die Bauart der Anlage festgelegt so daß nur für eine bestimmte Behälterhöhe

,o eine Beschickung der Trocknungskammer mit optimaler Ausnutzung der Trocknungskapazitat erreicht werden kann Bei der Beschickung mit kleineren Gefäßen verbleibt m der Kammerhöhe ein toter Zwischenraum, der bisher nicht ausgenutzt werden konnte und der die

,« Trocknungskapazitat von Anlagen, die möglichst universeil eingesetzt werden sollen, erheblich verminderte. Aus der FR-PS 14 63 168 ist eine Vorrichtung bekannt, bei der die lemperaturgeregelten Stellböden vertikal verschoben und so deren Abstand der Flaschengröße

,o angepaßt werden kann. Nachteilig wirkt sich dabei einerseits aus. daß ein Teil der relativ dicken Böden beim Trocknen großer Flaschen nicht benutzt wird und trotz Aufeinanderstapelung im unteren Teil der Vorrichtung den zur Verfugung stehenden Flaschenraum verkiei-

2s nert Andererseits wird beim Trocknen in kleinen Flaschen keine vollständige Ausnutzung des vorhandenen Raums erreicht, weil nicht genügend Stellböden vorhanden sind, um den Raum eng genug zu unterteilen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher,

die handelsüblichen Gefriertrocknungseinrichtungen so abzuändern, daß ihre Kapazität beim Trocknen in kleinen und großen Flaschen voll genutzt werden kann.

Beim Gefriertrocknungsprozeß muß die Temperatur des Trocknungsguts fortwährend möglichst ohne Zeit-