EP1242565B1 - Verfahren zur schonenden kurzzeit-destillation von rückstandsölen - Google Patents

Verfahren zur schonenden kurzzeit-destillation von rückstandsölen Download PDF

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EP1242565B1
EP1242565B1 EP00987253A EP00987253A EP1242565B1 EP 1242565 B1 EP1242565 B1 EP 1242565B1 EP 00987253 A EP00987253 A EP 00987253A EP 00987253 A EP00987253 A EP 00987253A EP 1242565 B1 EP1242565 B1 EP 1242565B1
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EP
European Patent Office
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coke
mixer
residual oil
stirred tank
heat
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EP00987253A
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Hans-Jürgen WEISS
Ingo Dreher
Udo Zentner
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MG Technologies AG
Original Assignee
MG Technologies AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B49/00—Destructive distillation of solid carbonaceous materials by direct heating with heat-carrying agents including the partial combustion of the solid material to be treated
    • C10B49/16—Destructive distillation of solid carbonaceous materials by direct heating with heat-carrying agents including the partial combustion of the solid material to be treated with moving solid heat-carriers in divided form
    • C10B49/20—Destructive distillation of solid carbonaceous materials by direct heating with heat-carrying agents including the partial combustion of the solid material to be treated with moving solid heat-carriers in divided form in dispersed form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G9/00—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G9/005—Coking (in order to produce liquid products mainly)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G9/00—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G9/28—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils with preheated moving solid material

Definitions

  • the invention relates to a method for gentle Short-term distillation of a residual oil from the Processing of petroleum, natural bitumen or oil sand, where the residual oil with granular, hot coke as Heat transfer medium (heat transfer coke) in a mixing plant in the Weight ratio of 1: 3 to 1:30 mixes and through the Mixing process in the mixer on the grains of the heat transfer coke initially forms a liquid residue film that partially evaporated in the mixer. The gases formed and Vapors are withdrawn from the mixer.
  • Heat transfer coke Heat transfer medium
  • the invention has for its object the known Develop processes further and cost-effectively the highest possible product oil yield in the best possible way To produce quality. According to the invention, this is achieved by that the coke-residue oil mixture formed in the mixer conducts into a downstream stirring pot, in which the mixture adds with mechanical stirring a temperature of 450 to 600 ° C and preferably at 480 to 550 ° C slowly downwards, and that one from the Stirring pot of dry, free-flowing coke. This free-flowing coke is largely free of liquid Residual oil and therefore has a good flow behavior.
  • the residence times are Heat transfer coke in the mixer is usually between 1 and 120 Seconds and in the stirring pot at 1 to 30 minutes.
  • This Mixer can be built with a relatively short length, so that the residence times of the gases and vapors in the mixing plant are desirably short and are usually 0.5 to 5 Seconds.
  • the subsequent stirring pot is given coke-containing ones Solids from the mixer that are still damp and are sticky.
  • the content of residual oil in the mixture is placed in the stirring pot, is still 5 to 90 wt.% And mostly 10 to 70% by weight of the feed to the mixer Amount of residual oil.
  • the mixing bowl in which the Moving solids down gradually can be a single Have agitator shaft or several agitator shafts.
  • the Mixing promotes the deduction of the released Gases and vapors that are extracted from the mixing bowl and as well as the gases withdrawn from the mixer and Vapors condenses.
  • the mixer (1) of Fig. 1 leads through the line (2) are called heat transfer coke and through line (3) residual oil to be processed.
  • the heat transfer coke has temperatures in the range of 500 to 700 ° C, and one leads the mixer (1) heat transfer coke and Residual oil in a weight ratio of 3: 1 to 30: 1 too.
  • the Mixer (1) has several in the present case horizontal, interlocking snails on as it is is known. Stand in the mixer (1) Temperatures in the range of 450 to 600 ° C and mostly 480 up to 550 ° C. Formed gases and vapors leave it Mixing unit (1) after a short dwell time in the range of 0.5 to 5 sec through the drain channel (5) and are in a Condensation (6) performed. One draws from this condensation separated gases through line (7) and crude product oil through line (8), which one is not can perform further treatment shown.
  • a mechanical Cleaning device (11) e.g. snail, scraper
  • the solid / residual oil mixture is stirred mechanically as it moves downward, the temperatures being kept in the range from 450 to 600 ° C. and mostly in the range from 480 to 550 ° C.
  • the residence times of the solids in the stirring pot are in the range from 1 to 30 minutes and are preferably at least 3 minutes. This means that you can work in the mixing bowl at the lowest possible temperatures to convert the residual oil to oil vapor, gas and coke.
  • gases and vapors formed flow upward through the channel (10) and reach the condensation (6) through the discharge channel (5) together with the gases and vapors from the mixer (1).
  • a stripping gas e.g. water vapor, C 4 hydrocarbon gas or nitrogen
  • a partial flow of 1 to 30 wt .-%, based on the total amount of distillation fed Heat transfer coke can be reached through line (4) of the mixer (1).
  • This additional heat transfer coke is then particularly effective in the solid mixture, which one leads into the stirring pot (12).
  • the coke residue oil mixture can be coke fed in
  • stir the mixing bowl which is the conversion of the the residual oil in the coke accelerates.
  • the Z axis gives the percentage (% by weight) different pollutants in the product oil, based on the Initial content in the treated residual oil, namely for Sulfur (S), nitrogen (N), Conradson residue (CCR) and the sum of nickel and vanadium (Ni + V).
  • 10 t per hour of a vacuum residue formed during the distillation of crude oil are injected into the mixer (1) at 330 ° C. and mixed with 80 t / h of heat transfer coke at 570 ° C.
  • the vacuum residue contains 20% by weight CCR, 3% by weight sulfur, 200 mg / kg vanadium and 100 mg / kg nickel.
  • a reaction temperature of 500 ° C is set in the mixer.
  • the still oil-containing heat transfer coke is thrown out of the mixer into a stirring pot (12) after approx. 30 seconds.
  • the residual oil content is still 25% by weight, based on the amount of residue supplied.
  • the mixture is reacted within a further 5 minutes to dry coke (1.2 t / h) as well as oil vapor and gas.
  • the mixture of oil vapor and gas is drawn off through the channels (10) and (5) and fed to a condensation (6).
  • 2 and 3 8.3 t / h of product oil (C 5+ ) with 4% by weight CCR, 2.1% by weight S, 7 mg / kg V and 3.5 mg / kg Ni fall and 500 kg / h of gas (C 4- ).
  • the heat transfer coke (80 t / h) and the freshly formed coke on its surface are largely removed from the mixing pot free of liquid components and thus dry and free-flowing.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schonenden Kurzzeit-Destillation eines Rückstandsöls aus der Verarbeitung von Erdöl, natürlichem Bitumen oder Ölsand, wobei man das Rückstandsöl mit körnigem, heißem Koks als Wärmeträger (Wärmeträger-Koks) in einem Mischwerk im Gewichtsverhältnis von 1:3 bis 1:30 mischt und durch den Mischvorgang im Mischwerk auf den Körnern des Wärmeträger-Kokses zunächst einen flüssigen Rückstandsfilm bildet, der im Mischwerk teilweise verdampft. Die gebildeten Gase und Dämpfe werden aus dem Mischwerk abgezogen.
Ein solches Verfahren ist aus DE-A-197 24 074 bekannt, wobei man mit einem oder mehreren Mischwerken arbeitet, welche ineinandergreifende, gleichsinnig rotierende Schnecken aufweisen. Es hat sich gezeigt, daß es bei diesem Verfahren aufwendig bzw. schwierig ist, Feststoff-Verweilzeiten von über 120 Sekunden zu erreichen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren weiterzuentwickeln und auf kostengünstige Weise eine möglichst hohe Produktöl-Ausbeute bestmöglicher Qualität zu erzeugen. Erfindungsgemäß gelingt dies dadurch, daß man das im Mischwerk gebildete Koks-Rückstandsöl-Gemisch in einen nachgeschalteten Rührtopf leitet, in welchem sich das Gemisch unter mechanischem Rühren bei einer Temperatur von 450 bis 600°C und vorzugsweise bei 480 bis 550°C langsam abwärts bewegt, und daß man aus dem Rührtopf trockenen, rieselfähigen Koks abzieht. Dieser rieselfähige Koks ist weitgehend frei von flüssigem Rückstandsöl und weist daher ein gutes Fließverhalten auf.
Beim Verfahren der Erfindung liegen die Verweilzeiten des Wärmeträger-Kokses im Mischwerk üblicherweise bei 1 bis 120 Sekunden und im Rührtopf bei 1 bis 30 Minuten. Vorteilhafterweise verwendet man für das Mischwerk ein solches mit zwei oder mehreren horizontalen, ineinander greifenden Schnecken, welches bereits bekannt ist. Dieses Mischwerk kann mit relativ kurzer Länge gebaut werden, so daß auch die Verweilzeiten der Gase und Dämpfe im Mischwerk in erwünschter Weise kurz sind und üblicherweise 0,5 bis 5 Sekunden betragen.
Dem nachgeschalteten Rührtopf gibt man kokshaltige Feststoffe aus dem Mischwerk auf, die noch feucht und klebrig sind. Der Gehalt an Rückstandsöl im Gemisch, das man in den Rührtopf gibt, beträgt noch 5 bis 90 Gew. % und zumeist 10 bis 70 Gew. % der dem Mischwerk zugeführten Menge an Rückstandsöl. Der Rührtopf, in welchem sich die Feststoffe allmählich abwärts bewegen, kann eine einzige Rührwelle oder auch mehrere Rührwellen aufweisen. Die Durchmischung fördert hierbei den Abzug der freigesetzten Gase und Dämpfe, die man aus dem Rührtopf abzieht und ebenso wie die aus dem Mischwerk abgezogenen Gase und Dämpfe einer Kondensation zuführt.
Das Rühren im Rührtopf ist erforderlich, weil es sich bei dem Rückstandsöl um ein bituminöses Bindemittel handelt, welches einen Koksrückstand hinterläßt, wobei man verhindern muß, daß die Feststoffpartikel zu großen Klumpen agglomerieren. Gebildete Klumpen werden durch den Rührer wieder zerbrochen, so daß die Fließeigenschaft des Wärmeträgers erhalten bleibt. Im Rührtopf lassen sich ohne Schwierigkeiten lange Verweilzeiten erreichen, wogegen Mischwerke mit horizontalen, ineinander greifenden Schnecken bei gleichen Verweilzeiten mit viel zu großer Länge gebaut werden müßten, was einerseits mechanisch schwierig und andererseits aufwändig und teuer wäre.
Ausgestaltungsmöglichkeiten des Verfahrens werden mit Hilfe der Zeichnung erläutert. Es zeigt:
Fig. 1
ein Fließschema des Verfahrens,
Fig. 2
ein Diagramm mit Ausbeuten als Funktion der Reakrionstemperatur und
Fig. 3
ein Diagramm zu Schadstoffen im Produktöl als Funktion der Reaktionstemperatur.
In das Mischwerk (1) der Fig. 1 führt man durch die Leitung (2) heißen Wärmeträger-Koks und durch die Leitung (3) das zu verarbeitende Rückstandsöl ein. Der Wärmeträger-Koks weist Temperaturen im Bereich von 500 bis 700°C auf, und man führt dem Mischwerk (1) Wärmeträger-Koks und Rückstandsöl im Gewichtsverhältnis von 3:1 bis 30:1 zu. Das Mischwerk (1) weist im vorliegenden Fall mehrere horizontale, ineinander greifende Schnecken auf, wie es an sich bekannt ist. Im Mischwerk (1) stellen sich Temperaturen im Bereich von 450 bis 600°C und zumeist 480 bis 550°C ein. Gebildete Gase und Dämpfe verlassen das Mischwerk (1) nach einer kurzen Verweilzeit im Bereich von 0,5 bis 5 sec durch den Abzugskanal (5) und werden in eine Kondensation (6) geführt. Aus dieser Kondensation zieht man getrennt Gase durch die Leitung (7) und rohes Produktöl durch die Leitung (8) ab, welches man einer nicht dargestellten Weiterbehandlung zuführen kann.
Das kokshaltige Feststoffgemisch, welches das Mischwerk (1) durchlaufen hat und am Auslaßkanal (10) angekommen ist, weist noch einen Restgehalt an Rückstandsöl von 5 bis 90 Gew.-%, bezogen auf die durch die Leitung (3) zugeführte Menge, auf. Deshalb ist das Gemisch noch feucht und klebrig, so daß man zweckmäßigerweise eine mechanische Reinigungsvorrichtung (11) (z.B. Schnecke, Kratze) verwendet, um Ansätze und Verklebungen im Kanal (10) zu venneiden.
Im Rührtopf (12) wird das Feststoff-Rückstandsöl-Gemisch mechanisch gerührt, während es sich abwärts bewegt, wobei die Temperaturen im Bereich von 450 bis 600°C und zumeist im Bereich von 480 bis 550°C, gehalten werden. Die Verweilzeiten der Feststoffe im Rührtopf liegen im Bereich von 1 bis 30 min und betragen vorzugsweise mindestens 3 min. Dadurch kann man auch im Rührtopf bei möglichst niedrigen Temperaturen arbeiten, um das Rückstandsöl zu Öldampf, Gas und Koks zu konvertieren. Gebildete Gase und Dämpfe strömen im vorliegenden Fall durch den Kanal (10) aufwärts und erreichen durch den Abzugskanal (5) gemeinsam mit den Gasen und Dämpfen aus dem Mischwerk (1) die Kondensation (6).
Es kann zweckmäßig sein, in den unteren Bereich des Rührtopfes (12) ein Strippgas (z. B. Wasserdampf, C4-Kohlenwasserstoffgas oder Stickstoff) einzuleiten, wie das durch die gestrichelte Leitung (13) angedeutet ist.
Wenn der Koks den unteren Bereich des Rührtopfes (12) erreicht, ist er trocken und rieselfähig. Diesen Koks zieht man durch die Leitung (14) ab und führt ihn einer pneumatischen Förderstrecke (15) zu. Verbrennungsluft, die vorzugsweise vorgewärmt ist, gibt man durch die Leitung (16) in die pneumatische Förderstrecke, auch ist es möglich, Zusatzbrennstoff einzuspeisen. In der Förderstrecke (15) verbrennt der Zusatzbrennstoff und / oder ein Teil des Kokses, der verbleibende Koks wird erhitzt und in den Sammelbunker (17) geführt. Abgase verlassen den Sammelbunker durch die Leitung (18), und der heiße Koks, der Temperaturen im Bereich von 500 bis 700°C aufweist, sammelt sich im unteren Bereich des Bunkers (17). Von hier aus wird er als Wärmeträger-Koks durch die Leitung (2) in der bereits beschriebenen Weise in das Mischwerk (1) geführt. Einen Teilstrom von 1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge an der Destillation zugeführtem Wärmeträger-Koks, kann man durch die Leitung (4) zum Ende des Mischwerks (1) führen. Dieser zusätzliche Wärmeträger-Koks wird dann vor allem im Feststoff-Gemisch wirksam, welches man in den Rührtopf (12) führt. Durch diese zweite Koksaufgabe lässt sich das Koks-Rückstandsöl-Gemisch im Rührtopf zusätzlich aufheizen, was die Konversion des auf dem Koks befindlichen Rückstandsöls beschleunigt. Abweichend von der Darstellung der Fig. 1 kann man den durch die Leitung (4) herangeführten Wärmeträger-Koks auch in den vertikalen Teil des Abzugskanals (5) einspeisen, wo der heiße Wärmeträger-Koks Anbackungen ablöst und sie in das Mischwerk (1) zurückführt. Überschüssiger Koks kann durch die Leitung (2a) aus dem Kokskreislauf abgezogen werden.
Erläuterungen zu Fig. 2 und 3: Durchgeführte Versuche ergaben, daß mit sinkender Reaktionstemperatur (T) sowohl die Ausbeute an Produktöl als auch die Qualität des Produktöls zunimmt.
In Fig. 2 sind auf der Y-Achse die gebildeten Anteile (in Gew. -%) an Koks (C), Produktöl (PO) und Gase (G) bis C4 dargestellt. Der wertvolle Bereich ist der des Produktöls.
In Fig. 3 gibt die Z-Achse den Prozentsatz (Gew. %) verschiedener Schadstoffe im Produktöl an, bezogen auf den Anfangsgehalt im behandelten Rückstandsöl, nämlich für Schwefel (S), Stickstoff (N), Conradson-Rückstand (CCR) und die Summe an Nickel und Vanadium (Ni+V).
Es zeigt sich, daß bei niedriger Reaktionstemperatur sowohl die Produktölausbeute höher als auch der Schadstoffgehalt des Produktöls geringer ist. Allerdings benötigen die Reaktionen bei sinkenden Temperaturen längere Feststoffverweilzeiten, die wirtschaftlich nur in der Kombination Mischwerk (1) und Rührtopf (12) zu erreichen sind.
Beispiel:
In einer der Fig. 1 entsprechenden Anordnung werden pro Stunde 10 t eines bei der Destillation von Rohöl entstehenden Vakuum-Rückstandes mit 330°C in das Mischwerk (1) eingespritzt und mit 80 t/h Wärmeträger-Koks von 570°C gemischt. Der Vakuum-Rückstand enthält 20 Gew.-% CCR, 3 Gew.-% Schwefel, 200 mg/kg Vanadium und 100 mg/kg Nickel. Im Mischwerk stellt sich hierbei eine Reaktionstemperatur von 500°C ein. Der noch ölhaltige Wärmeträger-Koks wird nach ca. 30 Sekunden aus dem Mischwerk in einen Rührtopf (12) abgeworfen. Der Restgehalt an Rückstandsöl beträgt noch 25 Gew.-%, bezogen auf die zugeführte Rückstandsmenge. Im Rührtopf wird das Gemisch innerhalb von weiteren 5 Minuten zu trockenem Koks (1,2 t/h) sowie Öldampf und Gas abreagiert. Das Gemisch aus Öldampf und Gas wird durch die Kanäle (10) und (5) abgezogen und einer Kondensation (6) zugeführt. Hierbei fallen entsprechend Fig. 2 und 3 8,3 t/h Produktöl (C5+) mit 4 Gew.-% CCR, 2,1 Gew.-% S, 7 mg/kg V und 3,5 mg/kg Ni sowie 500 kg/h Gas (C4-) an. Der Wärmeträger-Koks (80 t/h) sowie der auf dessen Oberfläche frisch gebildete Koks werden aus dem Rührtopf weitgehend frei von flüssigen Bestandteilen und damit trocken und rieselfähig abgezogen.

Claims (5)

  1. Verfahren zur schonenden Kurzzeit-Destillation eines Rückstandsöls aus der Verarbeitung von Erdöl, natürlichem Bitumen oder Ölsand, wobei man das Rückstandsöl mit körnigem, heißem Koks als Wärmeträger (Wärmeträger-Koks) in einem Mischwerk im Gewichtsverhältnis 1:3 bis 1:30 mischt und durch den Mischvorgang im Mischwerk auf den Körnern des Wärmeträger-Kokses zunächst einen flüssigen Rückstandsfilm bildet, der im Mischwerk teilweise verdampft, wobei die gebildeten Gase und Dämpfe aus dem Mischwerk abgezogen werden und wobei man aus dem Mischwerk feuchten, klebrigen Koks abzieht,
    dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Koks-Rückstandsöl-Gemisch in einen nachgeschalteten Rührtopf leitet, in welchem sich das Gemisch unter mechanischem Rühren bei einer Temperatur von 450 bis 600°C und vorzugsweise bei 480 bis 550°C, langsam abwärts bewegt, und daß man aus dem Rührtopf trockenen, rieselfähigen Koks abzieht.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit des Wärmeträger-Kokses im Mischwerk 1 bis 120 Sekunden beträgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit des Wärmeträger-Kokses im Rührtopf 1 bis 30 Minuten beträgt.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man frischen Wärmeträger-Koks dem kokshaltigen Gemisch zugibt, welches mit einem Restgehalt an Rückstandsöl von 5 bis 90 Gew.-%, bezogen auf die dem Mischwerk aufgegebene Menge an Rückstandsöl, in den Rührtopf geführt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanal zwischen Mischwerk und Rührtopf eine mechanische Reinigungsvorrichtung besitzt.
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