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Verfahren zur Aufarbeitung von asphalthaltigen Stoffen, wie Teeren,
Erdölen, Druckhydrierungsprodukten von Kohlen u. dgl. Mann kann bei der Aufarbeitung
asphalthaltiger Stoffe, wie z. B. von Teeren, Erdölen, Krackprodukten dieser sowie
von Druckhydrierprodukten von Kohlen, Teeren, Erdölen u. dgl., die darin enthaltenen
Asphalte, gegebenenfalls zusammen mit darin enthaltenen unlöslichen Bestandteilen,
durch Zusatz geringer Mengen von flüssigen aliphatischen Kohienwasserstoffen oder
Gemischen, die diese in wesentlichen Mengen enthalten, ausfällen, wobei auch eine
kontinuierliche Arbeitsweise möglich ist. Es ist auch schon vorgeschlagen worden,
zur Gewinnung staubfreien Asphalts bei staubhaltigen Ausgangsstoffen die Fällung
fraktioniert diskontinuierlich auszuführen, wobei zunächst der ohnehin. weniger
wertvolle, thermisch empfindlichste und höchstschmelzende Hartasphalt zusammen mit
dem Staub und dann bei weiterem Stehen der übrige Asphalt als hochwertiger, staubfreier
Weichasphalt ausfällt. Der von den leicht zersetzlichen Asphalten befreite Ausgangsstoff
ist nunmehr ohne Gefahr destillierbar und z. B. zur Schmierölgewinnung geeignet.
Das Fällungsmittel kann durch Destillation wiedergewonnen werden.
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Es wurde nun gefunden, daß es besonders vorteilhaft ist, wenn man
die Asphalte aus asphalthaltigen Stoffen, wie Teeren, Erdölen, Krackprodukten dieser,
Druckhydrierungsprodukten von Kohlen usw., in kontinuierlicher Weise während des
Durchfließens durch zwei oder mehrere Behälter fraktioniert abscheidet.
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Man arbeitet z. B. in der folgenden Weise: Der Ausgangsstoff; z. B.
ein Kohlenhydrierungsprodukt, wird durch mehrere Behälter geführt. Die Durchflußzeit
durch das erste zur Mischung mit dem Fällungsmittel dienende Gefäß wird durch entsprechende
Bemessung desselben so groß gewählt, daß sie gerade zur Fällung eines bestimmten
Teiles des Asphalts, nämlich des thermisch empfindlichen, höchstschmelzenden Hartasphalts,
gegebenenfalls zusammen mit im Ausgangsmaterial enthaltenem Staub, ausreicht. Durch
Wahl einer langen zylindrischen Form des Gefäßes wird eine Längsdurchmischung des
Gefäßinhalts hintangehalten. Der übrige, nunmehr auch staubfreie, weichere Asphalt
wird alsdann in einem zweiten Behälter durch Ausfällung abgeschieden. Dies kann
auf verschiedene Weise erfolgen, z. B. dadurch, daß die Fällungszeit durch entsprechende
Volumvergrößerung des zweiten Fällungsgefäßes wesentlich verlängert wird oder die
Temperaturerniedrigt wird oder weitere Mengen des Fällungsmittels zugefügt werden
oder durch Kombination dieser Maßnahmen. Durch Verwendung von mehr als zwei Durchflußbehältern.
kann. auch eine Fraktionierung in mehr
als zwei Fraktionen erzielt
werden. Die Austragung der ersten gegebenenfalls staubhaltigen Asphaltfraktion erfolgt
je nach seiner Konsistenz in verschiedener Weise. Feste, kö_aiige, bei der Fällungstemperatur
unschmelzbare Niederschläge, wie sie bei Anwendung geringer Mengen Fällungsmittelbzw.
kurzer Fällungsdauer oder hoher Temperatur erhalten werden, können durch Filtration,
z. B. mittels ' Trommelfilter, Siebzentrifuge o. dgl., kontinuierlich abgeschieden
werden. Teigartig knetbarer Asphalt wird erhalten, wenn zu dem körnigen Hartasphalt
noch eine genügende Menge des bei der betreffenden Fällungstemperatur flüssigen
Asphalts mit ausgefällt wird. Seine Austragung erfolgt ebenfalls kontinuierlich
durch Auskneten und -pressen, z. B. mittels Schneckenpresse. Geschmolzene Asphalte
können z. B. durch Sedimentation abgetrennt und flüssig abgezogen werden.
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Das Fällungsmittel -wird gegebenenfalls in geeigneten Apparaturen,
z. B. Destillierkolonnen,- erbdestilliert und wiedergewonnen.
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Aus dem gegebenenfalls aschehaltigen, technisch sonst kaum verwertbaren
Hartasphalt können durch Schwelung noch beträchtliche Mengen flüssiger Produkte
erhalten werden.
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In gleicher Weise lassen sich auch die Asphaltstoffe aus anderen asphalthaltigen
Stoffen als Druckhydrierungsprodukten, z. B. aus Erdölen, Teeren, Pechen, Krackprodukten
dieser u. dgl., kontinuierlich ausfällen. Die aliphatischen Kohlenwasserstoffe können
auch durch beliebige Mengen anderer Asphaltfällungsmittel, z. B. Alkohole, Ketone,
Säuren, Ester, ganz oder teilweise ersetzt werden.
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Der Vorteil dieser Arbeitsmethode besteht nicht nur darin, daß sie
sich sehr leicht mit einem anschließenden oder vorausgehenden Prozeß (z. B. dem
Druckhydrierungsprozeß) kombinieren läßt und. größeren Durchsatz und bessere Wärmeausnutzung
:ermöglicht, sondern es ergibt sich auch eine Verbesserung der Fraktionierung, weil
bei der Fällung des Asphalts während des kontinuierlichen Durchflusses die Reaktionsfaktoren
Zeit, Temperatur und Fällungsmittehnenge besser eingehalten und gegeneinander abgestimmt
werden können als bei der diskontinuierlichen Fällung. Bei letzterer ist z. B. die
Fällungszeit für die zu einer Fraktion vereinigten Asphalte verschieden um die Zeit,
die das diskontinuierliche Abziehen der Öllösung .erfordert. Auch die Asphaltfällung.
und -abscheidung selbst -wird bei dieser Arbeitsweise dadurch erleichtert, daß der
zuerst in Form schwammiger Flocken ausfallende Asphalt durch das Rühren und Kneten
viel leichter zusammengeballt und durch Filtration bzw. Pressung wesentlich schneller
und ölärmer abgeschieden wird als durch ein diskontinuierliches Sedimentieren und
Dekantieren.
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Die Fraktionierung des Asphalts durch Erniedrigung der Temperatur
kann in ähnlichen Apparaten erfolgen; z. B. werden iooo kg Kohlehydrierprodukte
mit 35okg eines aliphatischen Gasöls (d= 0,89o) bei etwa 3oo° vermischt und der
ausgeschiedene .Hartasphalt erbfiltriert. Der Rest wird in einem Wärmeaustauscher
durch frischen Rohstoff auf etwa 8o° abgekühlt und gelangt in das zweite Abscheidegefäß,
wo die w eitere Asphaltfällung erfolgt. Das entasphaltierte Produkt wird ohne Abtrennung
des Fällungsmittels als Heizöl verwandt.
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Im folgenden seien einige Ausführungsformen des Verfahrens an Hand
der beiliegenden Zeichnungen dargestellt: In dem Mischturm.A (Fig. i) treten bei
B stündlich i ooo kg eines von unterhalb 3oo° siedenden Bestandteilen befreiten,
etwa -,oo° heißen Steinkohlendruckhydrierungsproduktes mit 25 % Staubgehalt und
gleichzeitig bei C i5okg Kerosin (Siedepunkt Zoo bis 25o°) ein und werden innig
vermischt. Der während des Durchganges durch den Mischturm in fester Form ausgefällte
staubhaltige Hartasphalt .wird durch das Trommelfilter D, abgeschieden und in der
Schnecke E mit überhitztem Wasserdampf, der durch. die Stutzen F eintritt, behandelt.
Die Destillate werden in G kondensiert. Das Filtrat wird mit weiteren 8okg Kerosin,
das durch die DüseH zufließt, vermischt. In dem Kessell' erfolgt die Fällung und
Sedimentation des übrigen Asphalts, der bei I( flüssig abgelassen wird. Das Kerosin
wird aus dem durch die Leitung L ,ablaufenden asphaltfreien Öl in der Destillierkolonne
M und aus dem Weichasphalt in der Kolonne N mit Wasserdampf abgetrieben.- Das Ausgangsprodukt
wurde in 35 % staubhaltigen Hartasphalt, 45 % staubfreien Weichasphalt- und 2o %
asphaltfreies Öl zerlegt.
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In der gleichen Weise werden. ioookg Hydrierprodukt in dem Mischer
A (vgl. Fig. z) mit aookg Kerosin versetzt. Der in schwammigen, weichen Flockenabgeschiedene
Asphalt wird in dem KesselB durch ,ein langsam laufendes Rührwerk C zu einer. zusammenhängenden
Masse zusammengeknetet, -mittels der sich direktanschließenden Schneckenpresse D
abgepreßt, durch die Leitung E ausgetragen und in der ScluleckeF mit bei C' r eintretendem
Wasserdampf behandelt. Die Aufenthaltszeit in den Gefäßen A und B beträgt io bis
15 Minuten. Däs bei 1I ablaufende Öl bleibt nun in dem Absitzgefäß l etwa viermal
solange (4.o bis 6o Minuten) wie in dem Misch- und Rührkessel. Während dieser Zeit
fällt der
Rest des Asphalts aus. Asphalt und öl werden in der gleichen
Weise, wie in Fig. i beschrieben, :abgezogen und das Lösungsmittel abdestilliert.
Die Ausbeute beträgt 40 0/0 staubhaltiger Asphalt, 3o0i'o staubfreier Asphalt und
3o (/q öl.