WO2001042394A1 - Verfahren zur schonenden kurzzeit-destillation von rückstandsölen - Google Patents

Verfahren zur schonenden kurzzeit-destillation von rückstandsölen Download PDF

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Hans-Jürgen WEISS
Ingo Dreher
Udo Zentner
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    • C10B49/00—Destructive distillation of solid carbonaceous materials by direct heating with heat-carrying agents including the partial combustion of the solid material to be treated
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G9/00—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G9/005—Coking (in order to produce liquid products mainly)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G9/00—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G9/28—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils with preheated moving solid material

Definitions

  • the invention relates to a method for gentle short-term distillation of a residual oil from the processing of petroleum, natural bitumen or oil sand, wherein the residual oil with granular, hot coke as a heat transfer medium (heat transfer coke) in a mixer in a weight ratio of 1: 3 to 1 : 30 mixes and forms a liquid residue film on the grains of the heat transfer coke through the mixing process in the mixer, which partially evaporates in the mixer.
  • the gases and vapors formed are withdrawn from the mixer.
  • Such a method is known from DE-A-197 24 074, where one works with one or more mixing mechanisms which have intermeshing screws rotating in the same direction. It has been shown that it is complex or difficult to achieve solids residence times of over 120 seconds in this process.
  • the invention is based on the object of further developing the known method and of producing the highest possible product oil yield of the best possible Qualltat in a cost-effective manner.
  • the coke-residue sol mixture formed in the mixing unit is passed to a downstream Ruhr pot, which the mixture slowly mixes under mechanical agitation at a temperature of 450 to 600 ° C. and preferably at 480 to 550 ° C. moved downwards, and that dry, free-flowing coke is withdrawn from the mixing bowl.
  • This ⁇ eselfahliche coke is largely free of liquid residue sol and therefore has a good flow behavior.
  • the residence times of the heat transfer coke in the mixer are usually from 1 to 120 seconds and in the Ruhr pot from 1 to 30 minutes.
  • two or more horizontal, intermeshing screws which are already known, are used for the mixer em solcnes mt.
  • This mixer can be built with a relatively short length, so that the dwell times of gases and steam in the mixer m are desirably short and are usually 0.5 to 5 seconds.
  • the downstream Ruhr pot is fed with coke-containing solids from the mixer, which are still moist and sticky.
  • the content of residue sol in the mixture which is added to the Ruhr pot is still 5 to 90% by weight and mostly 10 to 70% by weight of the amount of residue sol supplied to the mixer.
  • the Ruhr pot, in which the solids gradually move downwards, can have a single Ruhr wave or several Ruhr waves.
  • the mixing requires the release of the released gases and vapors, which are removed from the Ruhr pot and, like the gases and vapors withdrawn from the mixer, are fed to condensation.
  • Fig. 2 is a diagram with yields as a function of
  • Fig. 3 is a diagram of pollutants in the product oil as
  • hot heat transfer coke is introduced through line (2) and the residue sol to be processed is introduced through line (3).
  • the heat transfer coke has temperatures in the range from 500 to 700 ° C., and heat transfer coke and residue sol are fed to the mixer (1) in a weight ratio of 3: 1 to 30: 1.
  • the mixer (1) has a plurality of horizontal, intermeshing screws, as is known per se. Temperatures in the range from 450 to 600 ° C and mostly 480 to 550 ° C are set in the mixer (1). Gases and vapors formed leave the mixer (1) after a short residence time in the range from 0.5 to 5 seconds through the discharge channel (5) and are led into a condensation (6).
  • the stirred tank (12) the solid residue oil mixture is stirred mechanically while it moves downward, wherein the temperatures in the range of 450 to 600 ° C and usually in the range of 480 to 550C C are maintained.
  • the residence times of the solids in the stirring pot are in the range from 1 to 30 minutes and are preferably at least 3 minutes. This means that you can work in the mixing bowl at the lowest possible temperatures to convert the residue sol to oil vapor, gas and coke.
  • gases and vapors formed flow upward through the channel (10) and, through the discharge channel (5), reach the condensation (6) together with the gases and vapors from the mixer (1).
  • a stripping gas ⁇ . B. steam, C "- hydrocarbon gas or nitrogen
  • a stripping gas ⁇ . B. steam, C "- hydrocarbon gas or nitrogen
  • This coke is withdrawn through the line (14) and fed to a pneumatic conveying section (15).
  • Combustion air which is preferably preheated, is passed through the line (16) m to the pneumatic conveying section, and it is also possible to feed in additional fuel.
  • the additional fuel and / or part of the coke burns, the remaining coke is used and fed into the collection bunker (17).
  • the Z axis shows the percentage (% by weight) of various pollutants in the product oil, based on the initial content in the treated residue sol, namely for sulfur (S), nitrogen (N), Conradson residue (CCR) and the Sum of nickel and vanadium (Ni + V).
  • 10 t per hour of a vacuum residue formed during the distillation of crude oil are injected into the mixer (1) at 330 ° C. and mixed with 80 t / h of heat transfer coke at 570 ° C.
  • the vacuum residue contains 20% by weight CCR, 3% by weight sulfur, 200 mg / kg vanadium and 100 mg / kg nickel.
  • a reaction temperature of 500 ° C is set in the mixer.
  • the still oil-containing heat transfer coke is thrown out of the mixer into a stirring pot (12) after approx. 30 seconds.
  • the residual residue sol content is still 25% by weight, based on the amount of residue supplied.

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Abstract

Ein Rückstandsöl aus der Verarbeitung von Erdöl, natürlichem Bitumen oder Ölsand wird mit körnigem, heissem Koks als Wärmeträger (Wärmeträger-Koks) in einem Mischwerk im Gewichtsverhältnis 1:3 bis 1:30 gemischt, wobei sich auf den Körnern des Wärmeträger-Kokses zunächst ein flüssiger Rückstandsfilm bildet, der im Mischwerk teilweise verdampft. Aus dem Mischwerk werden Gase und Dämpfe und feuchter, klebriger Koks abgezogen. Das Koks-Rückstandsöl-Gemisch wird in einen nachgeschalteten Rührtopf geleitet, in welchem sich das Gemisch unter mechanischem Rühren bei einer Temperatur von 450 bis 600 °C und vorzugsweise bei 480 bis 550 °C langsam abwärts bewegt. Aus dem Rührtopf zieht man trockenen, rieselfähigen Koks ab. Üblicherweise beträgt die Verweilzeit des Wärmeträger-Kokses im Rührtopf 1 bis 30 Minuten.

Description

Verfahren zur schonenden Kurzzeit-Destillation von
Rucksta_ndsölen
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schonenden Kurzzeit-Destillation eines Rückstandsöls aus der Verarbeitung von Erdöl, natürlichem Bitumen oder Ölsand, wobei man das Rückstandsöl mit körnigem, heißem Koks als Wärmeträger (Wärmeträger-Koks) in einem Mischwerk im Gewichtsverhältnis von 1:3 bis 1:30 mischt und durch den Mischvorgang im Mischwerk auf den Körnern des Wärmeträger- Kokses zunächst einen flüssigen Rückstandsfilm bildet, der im Mischwerk teilweise verdampft. Die gebildeten Gase und Dämpfe werden aus dem Mischwerk abgezogen. Em solches Verfahren ist aus DE-Ä-197 24 074 bekannt, wobei man mit einem oder mehreren Mischwerken arbeitet, welche ineinandergreifende, gleichsinnig rotierende Schnecken aufweisen. Es hat sich gezeigt, daß es bei αiesem Verfahren aufwendig bzw. schwierig ist, Feststoff- Verwe lzeiten von über 120 Sekunden zu erreichen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren weiterzuentwickeln und auf kostengünstige Weise eine möglichst hohe Produktol-Ausbeute bestmöglicher Qualltat zu erzeugen. Erfmdungsgemaß gelingt d es caαurcr., daß man das im Mischwerk gebildete Koks-Ruckstandsol- Gemisch m einen nachgeschalteten Ruhrtopf leitet, m welchem sich das Gemisch unter mechanischem Runren bei einer Temperatur von 450 bis 600 °C und vorzugsweise bei 480 bis 550 °C langsam abwärts bewegt, und daß man aus αe Rύhrtopf trockenen, rieselfah gen Koks abzieht. Dieser πeselfahige Koks ist weitgehend frei von flussigem Ruckstandsol und weist daher ein gutes Fließverhalten auf.
Beim Verfahren der Erfindung liegen die Verweilzeiten des Warmetrager-Kokses im Mischwerlc üblicherweise bei 1 bis 120 Sekunden und im Ruhrtopf bei 1 bis 30 Minuten. Vorteilhafterweise verwendet man für das Mischwerk em solcnes m t zwei oder mehreren horizontalen, ineinander greifenden Schnecken, welcnes bereits bekannt ist. Dieses Miscnwerk kann m t relativ kurzer Lange gebaut werden, so daß auch die Verweilzeiten αer Gase und Damnfe im Mιscnwer< m erwünschter Weise kurz sind und üblicherweise 0,5 bis 5 Sekunden betragen.
Dem nachgeschalteten Ruhrtopf gibt man kokshaltige Feststoffe aus dem Mischwerk auf, die noch feucht und klebrig sind. Der Gehalt an Ruckstandsol im Gemisch, das man n den Ruhrtopf gibt, betragt noch 5 bis 90 Gew. % und zumeist 10 bis 70 Gew. % der dem Mischwerk zugefuhrten Menge an Ruckstandsol. Der Ruhrtopf, in welchem sich die Feststoffe allmählich abwärts bewegen, kann eine einzige Ruhrwelle oder auch mehrere Ruhrwellen aufweisen. D e Durchmischung fordert hierbei den Abzug der freigesetzten Gase und Dampfe, die man aus dem Ruhrtopf abzient und ebenso wie die aus dem Mischwerk abgezogenen Gase und Dampfe einer Kondensation zufuhrt.
Das Ruhren im Ruhrtopf ist erforderlich, we l es sich bei dem Ruckstandsol um ein bituminöses Bindemittel handelt, welches einen Koksruckstand hinterlaßt, wobei man verhindern muß, daß die Fes stoffpartikel zu großen Klumpen agglomerieren. Gebildete Klumpen werden durch den Ruhrer wieder zerbrochen, so daß die Fließeigenschaft des Warmetragers erhalten bleibt. Im Ruhrtopf lassen sich ohne Schwierigkeiten lange Verweilzeiten erreichen, wogegen Mischwerke mit horizontalen, ineinander greifenden Schnecken bei gleichen Verweilzeiten mit viel zu großer Lange gebaut werden mußten, was einerseits mechanisch scnwieπg und andererseits aufwandig und teuer wäre. Ausgestaltungsmöglichkeiten des Verfahrens werden mit Hilfe der Zeichnung erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 ein Fließschema des Verfahrens,
Fig. 2 ein Diagramm mit Ausbeuten als Funktion der
Reaktionstemperatur und Fig. 3 ein Diagramm zu Schadstoffen im Produktöl als
Funktion der Reaktionstemperatur.
In das Mischwerk (1) der Fig. 1 führt man durch die Leitung (2) heißen Wärmeträger-Koks und durch die Leitung (3) das zu verarbeitende Ruckstandsol ein. Der Wärmeträger-Koks weist Temperaturen im Bereich von 500 bis 700 °C auf, und man führt dem Mischwerk (1) Wärmeträger-Koks und Ruckstandsol im Gewichtsverhältnis von 3:1 bis 30:1 zu. Das Mischwerk (1) weist im vorliegenden Fall mehrere horizontale, ineinander greifende Schnecken auf, wie es an sich bekannt ist. Im Mischwerk (1) stellen sich Temperaturen im Bereich von 450 bis 600 °C und zumeist 480 bis 550 °C ein. Gebildete Gase und Dämpfe verlassen das Mischwerk (1) nach einer kurzen Verweilzeit im Bereich von 0,5 bis 5 sec durch den Abzugskanal (5) und werden in eine Kondensation (6) geführt. Aus dieser Kondensation zieht man getrennt Gase durch die Leitung (7) und rohes Produktöl durch die Leitung (8) ab, welches man einer nicht dargestellten Weiterbehandlung zuführen kann. Das kokshaltige Feststof gemisch, welches das Mischwerk (1) durchlaufen hat und am Auslaßkanal (10) angekommen ist, weist noch einen Restgehalt an Ruckstandsol von 5 bis 90 Gew.-%, bezogen auf die durch die Leitung (3) zugeführte Menge, auf. Deshalb ist das Gemisch noch feucht und klebrig, so daß man zweckmäßigerweise eine mechanische Reinigungsvorrichtung (11) (z.B. Schnecke, Kratze) verwendet, um Ansätze und Verklebungen im Kanal (10) zu vermeiden.
Im Rührtopf (12) wird das Feststoff-Rückstandsöl-Gemisch mechanisch gerührt, während es sich abwärts bewegt, wobei die Temperaturen im Bereich von 450 bis 600 °C und zumeist im Bereich von 480 bis 550CC, gehalten werden. Die Verweilzeiten der Feststoffe im Rührtopf liegen im Bereich von 1 bis 30 min und betragen vorzugsweise mindestens 3 min. Dadurch kann man auch im Rührtopf bei möglichst niedrigen Temperaturen arbeiten, um das Ruckstandsol zu Ölda pf, Gas und Koks zu konvertieren. Gebildete Gase und Dämpfe strömen im vorliegenden Fall durch den Kanal (10) aufwärts und erreichen durch den Abzugskanal (5) gemeinsam mit den Gasen und Dämpfen aus dem Mischwerk (1) die Kondensation (6).
Es kann zweckmäßig sein, in den unteren Bereich des Rührtopfes (12) ein Strippgas (∑. B. Wasserdampf, C„- Kohlenwasserstoffgas oder Stickstoff) einzuleiten, wie das durch die gestrichelte Leitung (13) angedeutet ist. Wenn der Koks den unteren Bereich des Ruhrtopfes (12) erreicht, ist er trocken und rieselfahig. Diesen Koks zieht man durch d e Leitung (14) ab und fuhrt ihn einer pneumatischen Forderstrecke (15) zu. Verbrennungsluft, die vorzugsweise vorgew rmt ist, gibt man durch d e Leitung (16) m die pneumatische Forderstrecke, auch ist es möglich, Zusatzbrennstoff einzuspeisen. In der Forderstrecke (15) verbrennt der Zusatzbrennstoff und / oder ein Teil des Kokses, der verbleibende Koks wird ern tzt und in den Sammelbunker (17) gefuhrt. Abgase verlassen den Sammelbunker durch die Leitung (18), und der heiße Koks, der Temperaturen im Bereich von 500 bis 700 °C aufweist, sammelt sich im unteren Bereich des Bunkers (17). Von hier aus wird er als Warmetrager-Koks durch d e Leitung (2) m der bereits beschriebenen Weise m das Mischwerk (1) gefuhrt. Einen Teilstrom von 1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf d e Gesamtmenge an der Destillation ∑ugefuhrtem Warmetrager-Koks, kann man durch die Leitung (4) zum Ende des Mischwerks (1) fuhren. Dieser zusätzliche Warmetrager- Koks wird dann vor allem im Feststoff-Gemisch wirksam, welches man m den Ruhrtopf (12) fuhrt. Durcn diese zweite Koksaufgabe lasst sich das Koks-Ruckstancsol-Gemisch im Ruhrtopf zusätzlich aufheizen, was die Konversion des auf dem Koks befindlichen Ruckstandsols beschleunigt. Abweicnend von der Darstellung der Fig. 1 kann man den durch die Leitung (4) herangeführten Warmetrager-Koks aucn m den vertikalen Teil des Abzugskanals (5) einspeisen, wo der neiße Warmetrager-Koks Anbackungen ablost und sie ιr> 01/42394
das Mischwerk (1) zurückführt. Überschüssiger Koks kann durch die Leitung (2a) aus dem Kokskreislauf abgezogen werden.
Erläuterungen zu Fig. 2 und 3: Durchgeführte Versuche ergaben, daß mit sinkender Reaktionstemperatur (T) sowohl die Ausbeute an Produktöl als auch die Qualität des Produktöls zunimmt.
In Fig. 2 sind auf der Y-Achse die gebildeten Anteile (in Gew. -%) an Koks (C) , Produktöl (PO) und Gase (G) bis C4 dargestellt. Der wertvolle Bereich ist der des Produktöls.
In Fig. 3 gibt die Z-Achse den Prozentsatz (Gew. %) verschiedener Schadstoffe im Produktöl an, bezogen auf den Anfangsgehalt im behandelten Ruckstandsol, nämlich für Schwefel (S) , Stickstoff (N) , Conradson-Rückstand (CCR) und die Summe an Nickel und Vanadium (Ni+V) .
Es zeigt sich, daß bei niedriger Reaktionstemperatur sowohl die Produktölausbeute höher als auch der Schadstoffgehalt des Produktöls geringer ist. Allerdings benötigen die Reaktionen bei sinkenden Temperaturen längere Feststoffverweilzeiten, die wirtschaftlich nur in der Kombination Mischwerk (1) und Rührtopf (12) zu erreichen sind. Beiso - iel :
In einer der Fig. 1 entsprechenden Anordnung werden pro Stunde 10 t eines bei der Destillation von Rohöl entstehenden Vakuum-Rückstandes mit 330°C in das Mischwerk (1) eingespritzt und mit 80 t/h Wärmeträger-Koks von 570°C gemischt. Der Vakuum-Rückstand enthält 20 Gew.-% CCR, 3 Gew.-% Schwefel, 200 mg/kg Vanadium und 100 mg/kg Nickel. Im Mischwerk stellt sich hierbei eine Reaktionstemperatur von 500°C ein. Der noch ölhaltige Wärmeträger-Koks wird nach ca. 30 Sekunden aus dem Mischwerk in einen Rührtopf (12) abgeworfen. Der Restgehalt an Ruckstandsol beträgt noch 25 Gew.-%, bezogen auf die zugeführte Rückstandsmenge. Im Rührtopf wird das Gemisch innerhalb von weiteren 5 Minuten zu trockenem Koks (1,2 t/h) sowie öldampf und Gas abreagiert. Das Gemisch aus Öldampf und Gas wird durch die Kanäle (10) und (5) abgezogen und einer Kondensation (6) zugeführt. Hierbei fallen entsprechend Fig. 2 und 3 8,3 t/h Produktöl (C5+) mit 4 Gew.-% CCR, 2,1 Gew.-% S, 7 mg/kg V und 3,5 mg/kg Ni sowie 500 kg/h Gas (C4_) an. Der Wärmeträger-Koks (80 t/h) sowie der auf dessen Oberfläche frisch gebildete Koks werden aus dem Rührtopf weitgehend frei von flüssigen Bestandteilen und damit trocken und rieselfähig abgezogen.

Claims

Patentansprüche
I.Verfahren zur schonenden Kur∑zeit-Destillation eines
Ruckstandsols aus der Verarbeitung von Erdöl, natürlichem Bitumen oder Olsand, wobei man das Ruckstandsol mit kornigem, heißem Koks als Warmetrager (Warmetrager-Koks) m einem Mischwerk im Gewichtsverhaltms 1:3 bis 1:30 mischt und durch den Mischvorgang im Mischwerk auf den Kornern des Warmetrager-Kokses zunächst einen flussigen Ruckstandsfilm bildet, der im Mischwerk teilweise verdampft, wobei d e gebildeten Gase und Dampfe aus dem Mischwerk abgezogen werden und wobei man aus dem Mischwerk feuchten, klebrigen Koks abzieht, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Koks-Ruckstandsol- Gemisch in einen nachgeschalteten Ruhrtopf leitet, in welchem sich das Gemisch unter mechanischem Ruhren bei einer Temperatur von 450 bis 600°C und vorzugsweise bei 480 bis 550 °C, langsam abwärts bewegt, und daß man aus dem Ruhrtopf trockenen, πeselfahigen Koks abzieht.
2.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit des Warmetrager-Kokses im Miscnwerk 1 bis 120 Sekunden betragt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit des Warmetrager-Kokses im Ruhr opf 1 bis 30 Minuten betragt.
4. erfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man frischen Wärmeträger-Koks dem kok≤haltigen Gemisch zugibt, welches mit einem Restgehalt an Ruckstandsol von 5 bis 90 Gew.-%, bezogen auf die dem Mischwerk aufgegebene Menge an Ruckstandsol, in den Rührtopf geführt wird.
5.Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanal zwischen Mischwerk und Rührtopf eine mechanische Reinigungsvorrichtung besitzt .
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