EP0900594A2 - Kolbenbürette für eine Bürettenanordnung - Google Patents

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EP0900594A2
EP0900594A2 EP98116048A EP98116048A EP0900594A2 EP 0900594 A2 EP0900594 A2 EP 0900594A2 EP 98116048 A EP98116048 A EP 98116048A EP 98116048 A EP98116048 A EP 98116048A EP 0900594 A2 EP0900594 A2 EP 0900594A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
burette
piston
cylinder
plastic
dosing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP98116048A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0900594A3 (de
Inventor
Michael Dr. Spallek
Jochen Dr. Heinz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Schott AG
Carl Zeiss AG
Original Assignee
Carl Zeiss AG
Schott Glaswerke AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Carl Zeiss AG, Schott Glaswerke AG filed Critical Carl Zeiss AG
Publication of EP0900594A2 publication Critical patent/EP0900594A2/de
Publication of EP0900594A3 publication Critical patent/EP0900594A3/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/02—Burettes; Pipettes
    • B01L3/0203—Burettes, i.e. for withdrawing and redistributing liquids through different conduits
    • B01L3/0206—Burettes, i.e. for withdrawing and redistributing liquids through different conduits of the plunger pump type
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/11—Automated chemical analysis
    • Y10T436/119163—Automated chemical analysis with aspirator of claimed structure
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/2575—Volumetric liquid transfer

Definitions

  • the invention relates to a piston burette for a burette arrangement with a burette cylinder which has an outflow opening at one end and in which a piston is slidably disposed.
  • a burette is a calibrated scale with a reagent fillable transparent tube with an outlet for controlled dispensing of the reagent used in the dimensional analysis for the volumetric determination of substances.
  • a special embodiment represent the piston burettes, mainly in analytical chemistry to determine unknown amounts of substances in samples using titrimetry or used in microbiology or genetic engineering. You hire high-precision work equipment, so that the geometric training of Piston burette, especially on the inside diameter of the burette cylinder, high demands are made.
  • the reagent-filled glass tube is discharged Glass tube designed as a burette cylinder, in which to convey the Reagent a piston is slidably disposed. The dosed volume is measured and displayed by the displacement of the piston.
  • FIG. 6 shows the principle of such a piston burette.
  • a piston 3 acting, calibrated glass tube is a piston 3, the manually up or down by means of a motor (not shown) can be.
  • a motor not shown
  • the piston is retired - in any one Position between upper and lower end point as limits - are both Valves closed. The position of the valves is marked in Fig. 6.
  • the suction valve 1 When used in analytical chemistry, the suction valve 1 is over an intake hose 6 connected to a storage vessel 7 in which a Reagent of known composition and concentration is located.
  • the Outlet valve 2 is via a metering hose 5 with a device in which Usually a titration tip connected above one (not shown) presentation vessel with the unknown solution (analysis vessel) located.
  • the piston burette is fixed in the Burette arrangement integrated. You therefore need a burette cylinder Relatively complex valve system connected upstream via two openings, since the The correctness of the volume determination depends largely on the precision, with which the valve system works, in particular what possible leaks as well Dead volumes in the valve system affects. Crucial for the correctness and Accuracy of volume determination is also the high constancy of Inside diameter over the length of the burette cylinder. For this, in usually specially calibrated glass tubes are used, so-called precision diluters, in a hot forming process on a precise inner mandrel be shrunk on.
  • the known burette cylinders made of glass are therefore In addition to the disadvantage of sensitivity to breakage, it is very expensive a multiple use with the need for a complex Cleaning procedure when changing the reagent.
  • the disadvantage is that Valve system, the piston burette, the suction line from the test tube and the flask is cleaned, dried and assembled.
  • a metering device with a piston / cylinder system is also known (DE 43 10 808 A1), which can be used analogously to a burette, but is not a piston burette.
  • This known metering device which as prefilled unit can be designed as a single-use item of glass cylinders manufactured in the usual way with fluctuating Diameter from cylinder to cylinder and takes into account the Fluctuations in diameter by doing this for each individual
  • the inner diameter of the burette cylinder is determined and, preferably on the Dosing cylinder machine-readable stored in the form of a bar code, d. H. is marked and during the dosing process when calculating the dosing stroke is taken into account electronically.
  • the electronic "diameter preparation" will continue to Changing the dosing cylinder with prefilled dosing cylinders difficult. It the new diameter must be set, what actuations the electronic dosing unit and thus appropriately trained personnel makes necessary.
  • the invention is based on the object, the one mentioned To design piston burettes so that their structure and handling are essential are easier than in the known case.
  • the plastic burette cylinder according to the invention is inexpensive with high Precision can be produced and is therefore suitable for a single use, so that all cleaning procedures are eliminated.
  • For the different Reagents are filled with differently filled burette cylinders different volumes as storage containers.
  • the plastic burette cylinder according to the invention is also unbreakable easy to integrate into the standard burette arrangements and on easy to manufacture with tight tolerances, especially if it is in Injection molding is made.
  • the injection mold gives that necessary tight tolerances for the burette cylinder precisely.
  • the Selection of the transparent plastic type enables visual control the content, control of air bubbles etc. It can be colored, to be able to use reagents that require light protection.
  • the plastic used which contains cycloolefin copolymers (COC), is very inert to the usual reagents, and he also has a very low water vapor permeability, resulting in a relatively long storage period of the pre-filled burette cylinder, as long as it serves as a storage container, is given without the concentration of the reagent being in an impermissible manner changed. Its hardness also prevents mechanical deformation of the burette cylinder when dosing.
  • COC cycloolefin copolymers
  • the need for the burette cylinder is eliminated Upstream valve system with a reservoir for the reagent, whereby also the burette cylinder no longer has an inlet opening, but only one Must have outlet opening for the pre-filled reagent.
  • the pre-filled Burette cylinders can also be used as storage containers for the reagent to be used. Since the invention Piston burette simple and therefore quick, as well as safe on the The piston burette arrangement can be put on, the invention also ensures a quick and safe operation of the arrangement, as well as the conversion to another reagent.
  • oxidation-sensitive reagents such as thiosulfate solutions, which are caused by Oxygen could be oxidized during storage
  • plastics made of polyethylene naphthylate (PEN), Polyethylene terephalate (PET) or blends consist of it.
  • the burette cylinder can also be multi-layered from different plastics be constructed.
  • the burette cylinder can be used for Reduced frictional forces when moving the piston with a Lubricants such as silicone oil may be provided; this is already useful at the formation of the brush cylinder in the injection molding process with in Plastic mass introduced.
  • Lubricants support in the case of In addition to the hard plastic COC, the goal of a mechanical To avoid deformation of the plastic buret cylinder what is still in the described DE 43 10 808 A 1 as a major disadvantage of the known Plastic dosing cylinder is shown.
  • burette cylinder sealing cap consists in particular of an elastomer, preferably made of rubber such as halogenobutyl rubber, silicone elastomer or thermoplastic elastomers.
  • the movable piston is preferably made of a rigid plastic, such as e.g. made of fluoropolymers, PTFE, ETFE, FEP or other plastics a low coefficient of friction and high chemical resistance. Elastomers with a fluoropolymer coating can also be used For simple applications, common rubber materials are also e.g. B. bromine or chlorobutyl rubbers can be used.
  • FIG. 1 shows a piston burette for a burette arrangement 10, consisting of from a burette cylinder 11, one at its upper end Outflow opening 12 has a lockable cone connection 12a.
  • a bayonet connection is also possible, Screw connection, press coupling, etc.
  • the burette cylinder 11 is a Piston 13 slidably arranged, which also functions as a Has plug during storage of the piston burette.
  • the Burette cylinder 11 is formed with a flange-like extension 14 provided and symbolically indicated by this flange Fastening means 15, which can be realized in a known manner, with connected to the buret arrangement 10.
  • a External thread for screwing in the burette cylinder or a smooth one Cylinder which is clamped in a twist-lok or similar drill chuck etc. be provided.
  • the arrangement can also be made in this way be that the piston is manually movable.
  • the brush cylinder 11 is prefilled with a reagent 17, the Cylinder on one side through the piston 13 and on the other side with its outflow opening 12 with a closure element 18 according to FIG. 2 is tightly closed.
  • This closure element 18 is by means of a flange-like lower edge 18a, which is also only partially peripheral can be, and acts as an external thread, in the taper connection 12a can be screwed in, the inner extension 18b directly opening 12 seals.
  • burette cylinders 11 are after they have been filled initially stored, i.e. they also form that immediately Storage container for the reagent to be used and are only in Use case associated with the buret arrangement, i.e. on her put on. Then the cap 18 is removed and the 3 including its titration tip 20 with a cap-like taper connection 21, similar to that 2 is provided with an external thread 21a, screwed onto the cone connection 12a. After that is the piston burette ready for use.
  • the burette cylinder 11 is made of plastic. Special meaning with regard to long-term storage, the plastics have the consist predominantly of transparent cycloolefin copolymers (COC), e.g. the plastic TOPAS® type 8007 from Hoechst AG, or APEL® from Mitsui Petrochemical or Zeonex® from Nippon Zeon.
  • COC transparent cycloolefin copolymers
  • the wall thickness of the burette cylinder is preferably approximately 1 mm a tolerance of the inner diameter of less than 0.1 mm, which is a results in very high dosing accuracy.
  • TPE 2 thermoplastic elastomers
  • the piston 13 is preferably made of PTFE or also from a Halogenobutyl rubber or TPE.
  • oxidation sensitive liquid reagents e.g. Thiosulfate solutions that can be oxidized by oxygen during storage preferably a plastic with low oxygen permeation such as Polyvinyl chloride (PVC), polyethylene naphthylate (PEN) or other polyester application.
  • PVC Polyvinyl chloride
  • PEN polyethylene naphthylate
  • a Apply barrier layer 22 against oxygen For very sensitive reagents, it is advisable to use the plastic existing buret cylinder 11, as shown in part in Fig. 1, a Apply barrier layer 22 against oxygen.
  • the application of a Such a barrier layer belongs to the state of the art according to DE 44 38 359A1 Technology.
  • the burette cylinder 11 including the molded one Flange 14 made by injection molding. It can be a lubricant already in the molding of the burette cylinder into the plastic mass be introduced.
  • FIG. 4 is a variant for the formation of the head of the Burette cylinder 11 shown.
  • a non-lockable taper connection 12b according to FIG. 4 provided that, as long as the burette cylinder acts as a storage container, can also be closed with an elastomer cap analogous to FIG. 2, with the Connection of the dosing hose 19 the same connection (see Fig. 3 element 21) can be used.
  • the head of the burette cylinder 11 is angular. It it goes without saying that it can also have other forms, for. B. rounded Contours with a tapered conical connection. Such The embodiment in connection with an elastomer cap 23 is shown in FIG. 5 shown.
  • the burette cylinder can also have the configuration of standardized Have pre-filled syringes according to DIN 13 098.
  • Typical filling volumes of the burette cylinders are between 2 ml and 100 ml, the inside diameter of the burette cylinder depends on the particular one required Dosing accuracy, it is typically in the range of approx. 4 mm to approx. 26 mm.
  • trapezoidal closure element 18 can also other closure elements, e.g. a toggle lock with predetermined breaking point, be provided.

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Abstract

Kolbenbüretten zum Dosieren von flüssigen Reagenzien in der Analysetechnik oder Dosiertechnik bestehen aus einem kalibrierten Bürettenzylinder (11) und einem darin verschiebbar angeordneten Kolben (13). Die Erfindung sieht einen Bürettenzylinder vor, der im Wege des Spritzgießens mit hoher Präzision und engtolerierten Maßen als Kunststoff-Spritzgußteil ausgebildet ist, welcher zwischen 10 % und 100 % aus einem Cycloolefin-Copolymer (COC) besteht, der als mit einer Reagenz (17) vorgefüllte und lang lagerfähige selbständige Einheit ausgebildet ist, die an der Bürettenanordnung (10) wechselbar anbringbar ist, von dem ein, eine Ausflußöffnung (12) vorgebendes Ende im Lagerungszustand mit einem abnehmbaren Verschlußelement (18, 23) und im Anwendungsfall mit einem Anschlußstück (21) eines Dosierschlauches versehbar ist, und dessen anderes Ende mit einem Kolben (13) verschließbar ist, der verschiebbar in dem Bürettenzylinder (11) aufgenommen ist. <IMAGE>

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Kolbenbürette für eine Bürettenanordnung mit einem Bürettenzylinder, der an einem Ende eine Ausflußöffnung besitzt und in dem ein Kolben verschiebbar angeordnet ist.
Unter einer Bürette versteht man ein mit einer geeichten Skala versehenes, mit einem Reagenz befüllbares transparentes Rohr mit einem Auslaß zum kontrollierten Abgeben des Reagenz, das in der Maßanalyse zum volumetrischen Bestimmen von Stoffen dient. Eine besondere Ausführungsform stellen die Kolbenbüretten dar, die hauptsächlich in der analytischen Chemie zur Bestimmung unbekannter Stoffmengen in Proben mittels der Titrimetrie oder in der Mikrobiologie bzw. Gentechnik verwendet werden. Sie stellen ein hochpräziges Arbeitsmittel dar, so daß an die geometrische Ausbildung der Kolbenbürette, insbesondere an den Innendurchmesser des Bürettenzylinders, hohe Anforderungen gestellt werden.
Wahrend bei den klassischen Büretten das Reagenz vermittels der Schwerkraft aus einem senkrecht stehenden, unten mit einem Hahn versehenen und mit dem Reagenz befüllten Glasrohr ausgetragen wird, ist bei Kolbenbüretten das Glasrohr als Bürettenzylinder ausgebildet, in welchem zum Fördern des Reagenz ein Kolben verschiebbar angeordnet ist. Das dosierte Volumen wird durch den Verschiebeweg des Kolbens gemessen und angezeigt.
Derartige Kolbenbüretten sind gängiger Stand der Technik.
Die Fig. 6 zeigt das Prinzip einer derartigen Kolbenbürette. In einem als Zylinder 4 wirkenden, kalibrierten Glasrohr befindet sich ein Kolben 3, der manuell oder mittels eines (nicht dargestellten) Motors auf- und abbewegt werden kann. Für den Betrieb der bekannten Kolbenbürette sind zwei Ventile 1, 2 notwendig, wobei das Ventil 1 beim Ansaugen des Reagenz in den Zylinder 4 öffnet und das Ventil 2 beim Ausstoßen des Reagenz aus dem Zylinder öffnet. Im Ruhestand des Kolbens - und zwar in jeder beliebigen Position zwischen oberem und unterem Endpunkt als Grenzen - sind beide Ventile geschlossen. Die Lage der Ventile ist in Fig. 6 gekennzeichnet.
Bei einer Anwendung in der analytischen Chemie ist das Ansaugventil 1 über einen Ansaugschlauch 6 mit einem Vorratsgefäß 7 verbunden, in dem sich ein Reagenz bekannter Zusammensetzung und Konzentration befindet. Das Auslaßventil 2 ist über einen Dosierschlauch 5 mit einer Vorrichtung, in der Regel einer Titrierspitze, verbunden, die sich oberhalb eines (nicht dargestellten) Vorlagegefäßes mit der unbekannten Lösung (Analysegefäß) befindet.
Bei der Durchführung der Analyse wird durch eine Abwärtsbewegung des Kolbens 3 das Reagenz aus dem Vorratsgefäß 7 angesaugt und nach Umschalten des Ventilsystems beim Bewegen des Kolbens in die andere Richtung über die Titrierspitze in genauen Volumenschritten in das Analysengefäß abgegeben. Die Analyse gilt als beendet, wenn die Reaktion im Analysengefäß vollständig ist und dies mit Hilfe eines Sensors oder eines im Analysengefäß erfolgten Farbumschlages festgestellt wurde. Die Menge der abgegebenen Reagenzlösung wird an der Anzeige an der Kolbenbürette abgelesen oder aus der Anzahl der Volumenschritte ermittelt und daraus das Analysenergebnis berechnet.
Bei den bekannten Bürettenanordnungen ist die Kolbenbürette fest in der Bürettenanordnung integriert. Sie benötigen daher ein dem Bürettenzylinder über zwei Öffnungen vorgeschaltetes relativ aufwendiges Ventilsystem, da die Richtigkeit der Volumenbestimmung maßgebend von der Präzision abhängt, mit der das Ventilsystem arbeitet, insbesondere was etwaige Leckagen sowie Totvolumina im Ventilsystem betrifft. Entscheidend für die Richtigkeit und Genauigkeit der Volumenbestimmung ist ferner die hohe Konstanz des Innendurchmessers über die Lange des Bürettenzylinders. Hierfür werden in der Regel speziell kalibrierte Glasrohre eingesetzt, sogenannte Präzisions-Diluter, die in einem Heißformgebungsvorgang auf einen präzisen Innendorn aufgeschrumpft werden. Die bekannten Bürettenzylinder aus Glas sind daher neben dem Nachteil der Bruchempfindlichkeit sehr teuer und bedingen dadurch eine Mehrfachverwendung mit der Notwendigkeit einer aufwendigen Reinigungsprozedur beim Reagenzwechsel. Dabei müssen mit Nachteil das Ventilsystem, die Kolbenbürette, die Ansaugleitung aus dem Reagenzgefäß und der Kolben gereinigt, getrocknet und zusammengebaut werden.
Ferner wird ein separates Vorratsgefäß für das Reagenz benötigt, das über Verbindungsleitungen mit dem Ventilsystem verbunden ist.
Es ist auch eine Dosiervorrichtung mit einem Kolben-/Zylindersystem bekannt (DE 43 10 808 A1), die zwar analog einer Bürette verwendet werden kann, aber keine Kolbenbürette ist. Diese bekannte Dosiervorrichtung, die als vorgefüllte Einheit im Sinne eines Einmalartikels ausgebildet sein kann, geht von auf übliche Weise hergestellten Glaszylindern mit schwankenden Durchmessern von Zylinder zu Zylinder aus und berücksichtigt die Durchmesserschwankungen dadurch, indem für jeden einzelnen Bürettenzylinder der Innendurchmesser ermittelt und, vorzugsweise auf dem Dosierzylinder maschinenlesbar in Form eines Balkenkodes gespeichert, d. h. markiert wird sowie beim Dosiervorgang bei der Berechnung des Dosierhubes elektronisch berücksichtigt wird.
Diese bekannte Konzeption hat entscheidende prinzipielle Nachteile.
Es muß in einem aufwendigen Verfahren für jeden einzelnen Dosierzylinder der individuelle Innendurchmesser gemessen und gespeichert bzw. markiert werden.
Durch die elektronische "Durchmesseraufbereitung" wird weiterhin ein Wechsel des Dosierzylinders bei vorgefüllten Dosierzylindern erschwert. Es muß jeweils der neue Durchmesser eingestellt werden, was Betätigungen an der elektronischen Dosier-Einheit und damit entsprechend geschultes Personal notwendig macht.
Ein weiterer Nachteil des bekannten Dosierzylinders besteht darin, daß durchmesserangepaßte Kolbenstopfen verwendet werden müssen, was einmal eine entsprechende Lagerhaltung und Logistik und zum anderen einen "Suchvorgang" bei der Herstellung von vorgefüllten Dosierzylindern notwendig macht. Würde man dies nicht tun, d. h. würde man nur mit Stopfen eines vorgegebenen Durchmessers arbeiten, käme es zu mechanischen Problemen bei Dosierzylindern mit engem Durchmesser, die im schlechtesten Fall dazu führen könnten, daß die Reibkräfte zwischen Kolben und Zylinderinnenwand nicht mehr überwunden werden können, zumal die vorgenannte Schrift zu Gleitmitteln keine Ausführungen macht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die eingangs bezeichnete Kolbenbürette so auszubilden, daß ihr Aufbau und ihre Handhabung wesentlich einfacher als im bekannten Fall sind.
Die Lösung dieser Aufgabe gelingt gemaß der Erfindung mit einem Bürettenzylinder,
  • der im Wege des Spritzgießens mit hoher Präzision und engtolerierten Maßen als Kunststoff-Spritzgußteil ausgebildet ist, welcher zwischen 10 % und 100 % aus einem Cycloolefin-Copolymer (COC) besteht,
  • der als mit einer Reagenz vorgefüllte und lang lagerfähige selbständige Einheit ausgebildet ist, die an der Bürettenanordnung wechselbar anbringbar ist,
  • von dem ein, eine Ausflußöffnung vorgebendes Ende im Lagerungszustand mit einem abnehmbaren Verschlußelement und im Anwendungsfall mit einem Anschlußstück eines Dosierschlauches versehbar ist, und
  • dessen anderes Ende mit einem Kolben verschließbar ist, der verschiebbar in dem Bürettenzylinder aufgenommen ist.
Durch diese Konzeption ist es erstmals auf wirtschaftliche Weise möglich, Bürettenzylinder herzustellen, die einen präzisen Innendurchmesser aufweisen und der für alle nach dem vorgegebenen Maß gefertigten Bürettenzylinder gleich ist. Diese so hergestellten Bürettenzylinder haben daher von Zylinder zu Zylinder einen gleichbleibend konstanten Durchmesser.
Die im Fall der DE 43 10 808 A 1 beschriebenen aufwendigen, die Herstellung der Dosierzylinder verteuernden Maßnahmen, entfallen bei der Erfindung, da sozusagen durch den einfachen Fertigungsprozeß selbst - das Spritzgießen - quasi "ab ovo" ein von Zylinder zu Zylinder konstant bleibender Durchmesser vorgegeben wird. Die Kostensituation ist aber gerade bei Einmalartikeln, um die es bei der Erfindung geht, ein wesentlicher Gesichtspunkt.
Der erfindungsgemäße Kunststoff-Bürettenzylinder ist kostengünstig mit hoher Präzision herstellbar und eignet sich daher für eine einmalige Verwendung, so daß sämtliche Reinigungsprozeduren entfallen. Für die unterschiedlichen Reagenzien werden unterschiedlich vorgefüllte Bürettenzylinder mit unterschiedlichen Volumina als Lagerungsbehältnis bereitgehalten.
Der erfindungsgemäße Kunststoff-Bürettenzylinder ist ferner bruchsicher auf einfache Weise in die Standard-Bürettenanordnungen integrierbar und auf einfache Weise mit engen Toleranzen herstellbar, insbesondere wenn er im Wege des Spritzgießens hergestellt wird. Die Spritzgießform gibt die notwendigen engtolerierten Maße für den Bürettenzylinder präzise vor. Die Auswahl des transparenten Kunststoff-Typs ermöglicht eine optische Kontrolle des Inhaltes, Kontrolle von Luftblasen etc. Er kann dabei eingefärbt werden, um Lichtschutz benötigende Reagenzien einsetzen zu können.
Der verwendete Kunststoff, der Cycloolefincopolymere (COC) enthält, ist sehr inert gegenüber den üblichen Reagenzien, und er besitzt ferner eine sehr geringe Wasserdampfdurchlässigkeit, wodurch eine relativ lange Lagerzeit des vorgefüllten Bürettenzylinders, solange er als Lagerungsbehältnis dient, gegeben ist ohne daß sich die Konzentration des Reagenz in unzulässiger Weise verändert. Durch seine Härte verhindert er auch eine mechanische Deformation des Bürettenzylinders bei der Dosierung.
Durch den mit dem Reagenz, z.B. der Titrationslösung, bereits vorgefüllten Bürettenzylinder, entfällt die Notwendigkeit, dem Bürettenzylinder ein Ventilsystem mit einem Vorratsgefäß für das Reagenz vorzuschalten, wodurch auch der Bürettenzylinder keine Einlaßöffnung mehr, sondern nur noch eine Auslaßöffnung für das vorgefüllte Reagenz aufweisen muß. Der vorgefüllte Bürettenzylinder kann dabei mit Vorteil gleichzeitig als Lagerungsbehältnis für das anzuwendende Reagenz dienen. Da sich die erfindungsgemäße Kolbenbürette einfach und damit schnell, sowie sicher auf die Kolbenbürettenanordnung aufsetzen läßt, gewährleistet die Erfindung auch einen schnellen und sicheren Betrieb der Anordnung, sowie die Umstellung auf ein anderes Reagenz. Dabei erfolgt im Fall der Erfindung im Gegensatz zu der beschriebenen Dosiereinheit nach der DE 43 10 808 A 1 der Wechsel der vorgefüllten Bürettenzylinder rein mechanisch im Handbetrieb, ohne daß man auf weitere Bedingungen zu achten hätte, da die Durchmesser der einzelnen vorgefüllten Bürettenzylinder bereits von der Herstellung her konstant sind.
Für oxidationsempfindliche Reagenzien, wie Thiosulfatlösungen, die durch Sauerstoff während der Lagerung oxidiert werden könnten, werden gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung als Werkstoff für den Bürettenzylinder Kunststoffe verwendet, die aus Polyethylennaphtylat (PEN), Polyethylenterephalat (PET) oder blends daraus bestehen.
Bei sehr empfindlichen Reagenzien ist die Kunststoffwandung des Bürettenzylinders gemaß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung mit einer Sperrschicht, vorzugsweise gegen Sauerstoff, versehen oder für die Lagerdauer eine Umverpackung (Beutel) aus Aluminiumfolien oder speziellen Gasbarrierefolien vorzusehen.
Der Bürettenzylinder kann auch mehrlagig aus verschiedenen Kunststoffen aufgebaut sein.
Der Bürettenzylinder kann gemäß einer Weiterbildung der Erfindung zur Erniedrigung der Reibungskräfte bei der Bewegung des Kolbens mit einem Gleitmittel, wie Silikonöl, versehen sein; dieser wird zweckmäßig schon bei der Formung des Bürenenzylinders im Spritzgrußverfahren mit in die Kunststoffmasse eingebracht. Diese Gleitmittel unterstützen im Fall der Erfindung neben dem harten Kunststoff COC das Ziel, eine mechanische Deformation des Kunststoff-Büretenzylinders zu vermeiden, was noch in der beschriebenen DE 43 10 808 A 1 als wesentlicher Nachteil der bekannten Kunststoff-Dosierzylinder dargestellt wird.
Die die einzige Auslaßöffung am Dosier-, insbesondere Bürettenzylinder verschließende Verschlußkappe besteht insbesondere aus einem Elastomer, vorzugsweise aus Gummi wie Halogenobutylkautschuk, Silikonelastomer oder thermoplastischen Elastomeren.
Der bewegliche Kolben besteht vorzugsweise aus einem steifen Kunststoff, wie z.B. aus Fluoropolymeren, PTFE, ETFE, FEP oder anderen Kunststoffen mit einem niedrigen Reibungskoeffizienten und hoher chemischer Beständigkeit. Ebenfalls können Elastomere mit einer Fluoropolymerbeschichtung verwendet werden, für einfache Anwendungsfälle sind auch übliche Kautschukmaterialien, z. B. Brom- oder Chlorobutylkautschuke einsetzbar.
Anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen wird die Erfindung näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1
einen Längsschnitt durch die erfindungsgemäße Kolbenbürette mit einer verriegelbaren Kegelverbindung an der Ausflußöffnung,
Fig. 2
einen Längsschnitt durch eine Ausführungsform einer Abschlußkappe für die Kegelverbindung nach Fig. 1,
Fig. 3
eine schematische Darstellung eines Dosierschlauches mit Titrierspitze und einem Anschluß an die Kegelverbindung nach Fig. 1,
Fig. 4
einen Ausschnitt aus einem Längsschnitt des erfindungsgemäßen Bürettenzylinders mit einer einfachen Kegelverbindung an seiner Ausflußöffnung.
Fig. 5
einen Ausschnitt aus einem Längsschnitt des Bürettenzylinders mit einem abgerundeten Kopf und einer Elastomerkappe als Verschluß, und
Fig. 6
in einer schematischen Darstellung eine herkömmliche Bürettenanordnung.
Die Fig. 1 zeigt eine Kolbenbürette für eine Bürettenanordnung 10, bestehend aus einem Bürettenzylinder 11, der an seinem oberen Ende eine Ausflußöffnung 12 mit einer verriegelbaren Kegelverbindung 12a besitzt. Anstelle der Kegelverbindung sind auch möglich eine Bajonettverbindung, Schraubverbindung, Preßkupplung, etc.. In dem Bürettenzylinder 11 ist ein Kolben 13 verschiebbar angeordnet, der zugleich die Funktion eines Verschlußstopfens während der Lagerung der Kolbenbürette hat. Der Bürettenzylinder 11 ist mit einem angeformten flanschartigen Ansatz 14 versehen und über diesen Flansch mit symbolisch angedeuteten Befestigungsmitteln 15, die auf bekannte Weise realisiert werden können, mit der Bürettenanordnung 10 verbunden. Anstelle des Flansches kann auch ein Außengewinde zum Einschrauben des Bürettenzylinders oder auch ein glatter Zylinder, der in ein Twist-lok oder ähnliches Bohrfutter etc. eingespannt wird, vorgesehen sein.
Innerhalb dieser Bürettenanordnung ist ein Antrieb 16 zum Bewegen des Kolbens 13 - symbolisch dargestellt - angeordnet.
Anstelle der motorischen Bewegung kann die Anordnung auch so getroffen werden, daß der Kolben manuell bewegbar ist.
Der Bürenenzylinder 11 ist mit einer Reagenz 17 vorgefüllt, wobei der Zylinder auf der einen Seite durch den Kolben 13 und auf der anderen Seite mit seiner Ausflußöffnung 12 mit einem Verschlußelement 18 gemäß Fig. 2 dicht verschlossen ist. Dieses Verschlußelement 18 ist mittels eines flanschartigen unteren Randes 18a, der auch nur teilweise peripher ausgebildet sein kann, und als Außengewindegang fungiert, in die Kegelverbindung 12a einschraubbar, wobei der Innenfortsatz 18b unmittelbar die Öffnung 12 abdichtet.
Diese so ausgebildeten Bürettenzylinder 11 werden nach ihrer Befüllung zunächst gelagert, d.h. sie bilden unmittelbar zugleich auch das Lagerungsbehältnis für das zu verwendende Reagenz und werden erst im Verwendungsfall mit der Bürettenanordnung verbunden, d.h. auf ihr aufgesetzt. Danach wird die Verschlußkappe 18 abgenommen und der Dosierschlauch 19 gemäß Fig. 3 einschließlich seiner Titrierspitze 20 mit einem kappenartigen Kegelverbindungsanschluß 21, der ähnlich der Verschlußkappe nach Fig. 2 mit einem Außengewindegang 21a versehen ist, auf die Kegelverbindung 12a aufgeschraubt. Danach ist die Kolbenbürette betriebsbereit.
Der Bürettenzylinder 11 besteht aus Kunststoff. Besondere Bedeutung hinsichtlich der Langzeitlagerfähigkeit haben dabei die Kunststoffe, die überwiegend aus transparenten Cycloolefincopolymeren (COC) bestehen, z.B. der Kunststoff TOPAS® -Typ 8007 der Firma Hoechst AG, oder APEL® der Fa. Mitsui Petrochemical oder Zeonex® der Fa. Nippon Zeon.
Die Wandstärke des Bürettenzylinders beträgt vorzugsweise ca. 1 mm mit einer Toleranz des inneren Durchmessers von weniger als 0,1 mm, was eine sehr hohe Dosiergenauigkeit ergibt.
Die Verschlußkappe 18 nach Fig. 2 besteht vorzugsweise aus Halogenobutylkautschuk, wobei auch andere geeignete Elastomere sowie thermoplastische Elastomere (TPE) verwendet werden können.
Der Kolben 13 besteht vorzugsweise aus PTFE oder ebenfalls aus einem Halogenobutylkautschuk oder TPE.
Für oxidationsempfindliche flüssige Reagenzien, z.B. Thiosulfatlösungen, die durch Sauerstoff während der Lagerung oxidiert werden können, findet vorzugsweise ein Kunststoff mit geringer Sauerstoffpermeation wie Polyvinylchlorid (PVC), Polyethylennaphtylat (PEN) oder andere Polyester-Anwendung.
Bei sehr empfindlichen Reagenzien ist es zweckmäßig, auf den aus Kunststoff bestehenden Bürettenzylinders 11, wie in Fig. 1 auszugsweise dargestellt, eine Sperrschicht 22 gegen Sauerstoff aufzubringen. Die Aufbringung einer derartigen Sperrschicht gehört gemaß der DE 44 38 359A1 zum Stand der Technik.
Vorzugsweise wird der Bürettenzylinder 11 einschließlich des angeformten Flansches 14 im Wege des Spritzgießens hergestellt. Dabei kann ein Gleitmittel schon bei der Formung des Bürettenzylinders mit in die Kunststoffmasse eingebracht werden.
In der Fig. 4 ist eine Variante für die Ausbildung des Kopfes des Bürettenzylinders 11 dargestellt. Anstelle der verriegelbaren Kegelverbindung 12a nach Fig. 1 ist gemäß Fig. 4 eine nicht verriegelbare Kegelverbindung 12b vorgesehen, die, solange der Bürettenzylinder als Lagerungsbehältnis fungiert, ebenfalls mit einer Elastomerkappe analog Fig. 2 verschließbar ist, wobei zum Anschluß des Dosierschlauches 19 derselbe Anschluß (siehe Fig. 3 Element 21) verwendet werden kann.
In den Fig. 1 und 4 ist der Kopf des Bürettenzylinders 11 eckig ausgebildet. Es versteht sich, daß er auch andere Formen haben kann, z. B. abgerundete Konturen mit einem spitz zulaufenden konischen Anschluß. Eine solche Ausführungsform in Verbindung mit einer Elastomerkappe 23 ist in der Fig. 5 dargestellt.
Der Bürettenzylinder kann auch die Konfiguration von genormten Fertigspritzen gemaß DIN 13 098 haben.
Typische Füllvolumina der Bürettenzylinder liegen zwischen 2 ml und 100 ml, der Innendurchmesser der Bürettenzylinder hängt von der jeweils geforderten Dosiergenauigkeit ab, er liegt typischerweise im Bereich von ca. 4 mm bis ca. 26 mm.
Anstelle des trapezförmigen Verschlußelementes 18 nach Figur 2 können auch andere Verschlußelemente, z.B. ein Knebelverschluß mit Sollbruchstelle, vorgesehen sein.

Claims (8)

  1. Kolbenbürette für eine Bürettenanordnung, mit einem Bürettenzylinder (11),
    der im Wege des Spritzgießens mit hoher Präzision und engtolerierten Maßen als Kunststoff-Spritzgußteil ausgebildet ist, welcher zwischen 10 % und 100 % aus einem Cycloolefin-Copolymer (COC) besteht,
    der als mit einer Reagenz (17) vorgefüllte und lang lagerfähige selbständige Einheit ausgebildet ist, die an der Bürettenanordnung (10) wechselbar anbringbar ist,
    von dem ein, eine Ausflußöffnung (12) vorgebendes Ende im Lagerungszustand mit einem abnehmbaren Verschlußelement (18, 23) und im Anwendungsfall mit einem Anschlußstück (21) eines Dosierschlauches versehbar ist, und
    dessen anderes Ende mit einem Kolben (13) verschließbar ist, der verschiebbar in dem Bürettenzylinder (11) aufgenommen ist.
  2. Kolbenbürette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoff ein Polyethylennaphtylat (PEN), Polyethylen oder Polypropylen oder Propylen/Ethylen Copolymere oder ein Polyethylen/Polypropylenblend ist.
  3. Kolbenbürette nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kunststoffwandung des Büretten-Zylinders (11) mit einer Sperrschicht (22) versehen ist.
  4. Kolbenbürette nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand des Büretten-Zylinders (11) mit einem Gleitmittel versehen ist.
  5. Kolbenbürette nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel Silikonöl ist.
  6. Kolbenbürette nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschlußelement (18, 23) aus einem Elastomer, vorzugsweise aus Gummi, besteht.
  7. Kolbenbürette nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (13) aus Fluoropolymeren oder Synthesekautschuken oder Naturkautschuken oder mit Fluoropolymeren auflaminierten Kautschuken, Gummi oder Teflon besteht.
  8. Kolbenbürette nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Büretten-Zylinder (11) mehrlagig aus verschiedenen Kunststoffen aufgebaut ist.
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