EP0480922B1 - VERFAHREN ZUM HERSTELLEN VON CuCr-KONTAKTSTÜCKEN FÜR VAKUUMSCHALTER - Google Patents

VERFAHREN ZUM HERSTELLEN VON CuCr-KONTAKTSTÜCKEN FÜR VAKUUMSCHALTER Download PDF

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EP0480922B1
EP0480922B1 EP89906021A EP89906021A EP0480922B1 EP 0480922 B1 EP0480922 B1 EP 0480922B1 EP 89906021 A EP89906021 A EP 89906021A EP 89906021 A EP89906021 A EP 89906021A EP 0480922 B1 EP0480922 B1 EP 0480922B1
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EP
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process according
copper
powder
powder compact
sintering
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Horst Kippenberg
Franz Hauner
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Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
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    • H01H11/04—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches of switch contacts
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    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
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    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
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    • H01H1/0203—Contacts characterised by the material thereof specially adapted for vacuum switches
    • H01H1/0206—Contacts characterised by the material thereof specially adapted for vacuum switches containing as major components Cu and Cr

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a vacuum switch contact piece based on copper and chrome according to the preamble of claim 1.
  • Composite materials which consist of a conductive and at least one high-melting component and which, if necessary, contain additives which reduce welding force or reduce the tearing current have proven to be useful as contact materials for vacuum interrupters.
  • the widespread CuCr materials are a typical example.
  • the high-melting component such as chromium has only a low solubility in the main electrically conductive component such as copper, powder metallurgy processes are particularly suitable for the production of CuCr contact materials.
  • a frequently used method for producing such contact materials is the sintering of a Cr framework and the subsequent infiltration of the sintered skeleton with Cu, which is described, for example, in DE-A-25 21 504 or DE-B-25 36 153.
  • a liquid phase is used, blanks with a clear oversize are produced, which have to be machined accordingly to obtain the final shape.
  • the concentration range available for the high-melting component is restricted.
  • isostatic hot pressing results in negligible residual porosity.
  • HIP isostatic hot pressing
  • the HIP method specified is uneconomical for industrial production of large quantities. Encapsulating the sintered bodies under vacuum means a cost-intensive manufacturing step; hot pressing in the liquid phase, as specified by DE-A-37 29 033 as particularly advantageous, requires complex machining work to produce the contact pads.
  • DE-A-35 43 586 mentions hot isostatic pressing of encapsulated compacts for the production of contact materials based on copper and chromium.
  • this method is not to be regarded as a recommendable production method, but rather only as a method for the production of low-pore comparison samples, i.e. only for special cases, for which a corresponding effort is justified.
  • the object of the invention is therefore to provide a method for producing CuCr contact pieces for vacuum switches made of CuCr material, which provides good material quality with a residual pore content of ⁇ 1% and which is also inexpensive and works economically in the manufacture of the contact pieces from the material.
  • it is intended to use a molding technique with contours close to the final shape and to dispense with complex measures such as vacuum encapsulation.
  • a closed porosity for the CuCr material to be produced is achieved with sufficient certainty from about 95% space filling.
  • the closed porosity is imperative for the non-encapsulated copper-chromium blanks for the HIP process in order to achieve the stated almost complete compression without inclusion of residual oxygen.
  • a mixture of Cu and Cr powder can be pressed into such a blank, the shape of which has already been selected as close as possible to the geometry of the desired contact piece or the required contact pad.
  • This blank is sintered in a solid Cu phase under vacuum and / or under a reducing atmosphere in accordance with the specified two-stage process and finally hot pressed isostatically in the solid Cu phase.
  • the hot isostatic seizure contrary to the previous opinion of the experts, does without encapsulation of the CuCr pressed bodies.
  • neither additional gases are enclosed inside the material nor the chromium oxidized by the residual oxygen.
  • the chromium is oxidized by the residual oxygen in the compressed gas only on the surfaces of the compacts. These outer surfaces are used in the Completion of the contact pieces removed anyway.
  • Contact pieces produced with the method according to the invention have a high material quality due to the homogeneous distribution of the components, their high compression and extremely low porosities. This and the compression and solidification of the material achieved by means of the hot isostatic compression process result in the required good properties as a contact material, such as high breaking capacity, dielectric strength and erosion resistance.
  • the cost-effectiveness of the method according to the invention results in particular from the elimination of the vacuum capsule and further from the fact that the contour of the compact can already be selected very close to the desired final shape by sintering and hot pressing in the solid phase, so that only a slight surface finishing is required. This also minimizes the use of materials.
  • the process according to the invention can advantageously be carried out in such a way that a combined sintering-HIP process is used in which the powder compacts made of copper and chromium are first sintered in a vacuum or under H2 with little pores and then hot pressed isostatically in the same operation.
  • contact pieces can also advantageously be manufactured as composite parts: for example Can contact pads made of CuCr simultaneously with the contact carriers made of Cu as two-layer or two-area parts in one process getting produced. This saves the manufacturing step of connecting - as is usually the case with brazing in a vacuum. This is a significant advantage, in particular when using supports made of solid Cu, since these supports alone cannot be adequately connected to the powder compact by a sintering process.
  • Electrolytically produced Cr powder with a particle size distribution of ⁇ 63 ⁇ m is dry-mixed with Cu powder with a particle size distribution of ⁇ 40 ⁇ m in a ratio of 40:60 and pressed uniaxially to rings with dimensions of ⁇ a 600 / ⁇ i 35 x 6 mm at a pressure of 800 MPa .
  • the compacts are sintered at 1030 ° C for 1 h under hydrogen with a dew point of -70 ° C and then 7 h under high vacuum with a pressure p ⁇ 10 ⁇ 4 mbar.
  • the sintered bodies are then hot isostatically pressed at 950 ° C. for 3 hours at 1200 bar under argon.
  • the desired contact rings can be obtained by simply turning the blanks.
  • a powder mixture of 25 m% aluminothermally produced is placed on a base of Cu powder with a particle size distribution of ⁇ 63 ⁇ m Cr powder with particle size distributions between 45 and 125 ⁇ m and 75 m% Cu powder with particle size distribution ⁇ 40 ⁇ m pressed at a pressure of 600 MPa.
  • a two-layer pressed body 1 according to FIG. 1 with a disc-shaped Cu layer 2 and a truncated-cone-shaped CuCr layer 3 with a contact surface 4 is produced C and 1000 bar argon hot isostatically pressed for about 3 h.
  • the powder compact can also contain high-melting components such as iron (Fe), titanium (Ti), zircon (Zr), niobium (Nb), tantalum (Ta), molybdenum (Mo) and also copper and chromium Alloys thereof.
  • high-melting components such as iron (Fe), titanium (Ti), zircon (Zr), niobium (Nb), tantalum (Ta), molybdenum (Mo) and also copper and chromium Alloys thereof.
  • Easily evaporable additives such as selenium (Se), tellurium (Te), bismuth (Bi), antimony (Sb) or their compounds can also be present.
  • a powder mixture according to Example 1 is pressed into disks at a pressure of 600 MPa and sintered under high vacuum with a pressure of ⁇ 10 ⁇ 4 mbar at approx. 1060 ° C. for about 4 h in the HIP device. Immediately afterwards, hot isostatic pressing is carried out with 500 bar argon at 1030 ° C. for about 2 hours.
  • a powder mixture of 60 m% Cu powder with particle sizes ⁇ 63 ⁇ m and 40 m% Cr powder with particle sizes ⁇ 150 ⁇ m is pressed with 750 MPa to form truncated cone-shaped contact disks 5 according to FIG. 2 with contact surfaces 6.
  • slot contours 7 are simultaneously impressed perpendicular to the pressing direction. Sintering and the HIP process are carried out as in Example 2.
  • a layered structure with a CuCr powder mixture for the contact layer and a Cu powder layer for producing a well-solderable base can also be used as a variant.
  • a powder mixture according to Example 4 is pressed at 800 MPa to form a flat cylindrical contact pad 8 according to FIG. 3 and placed on a disk-shaped base 9 made of low-oxygen or oxygen-free (OFHC) copper before sintering.
  • OFHC oxygen-free
  • the pressed body 8 and the Cu disk 9 connect via sintered bridges.
  • the pressing body 8 and the copper disk 9 are integrally connected, as a result of which there is sufficient strength at the boundary layer.
  • the copper base can be designed as a contact carrier or also directly as a power supply bolt 10.
  • the combination of the sintering and hot pressing step is crucial to ensure high material quality. Due to the closed porosity after sintering, it can be achieved during the HIP process that no noticeable air retention occurs in the material, which can be confirmed by measurements using the following table: O2 / ppm N2 / ppm CuCr40, sintered state 534 14 CuCr40, hot pressed condition 532 19th
  • the oxygen and nitrogen content before and after the hot isostatic pressing of the unencapsulated workpieces are of the same order of magnitude.

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Abstract

Zur Herstellung von Cu Cr-Kontaktwerkstoffen werden häufig rein pulvermetallurgische Verfahren oder Sinter-Tränk-Verfahren angewandt. Angestrebt wird dabei eine möglichst geringe Restporosität, die < 1 % betragen soll. Erfindugsgemäß erfolgt eine Verdichtung eines Pulverpreßlings aus den Komponenten in zwei Stufen, wobei die erste Stufe ein Sinterprozeß ist mit einer Verdichtung bis zu einer geschlossenen Porosität des Sinterkörpers und die zweite Stufe ein heißisostatischer Preßvorgant (HIP) ist, bei dem die Werkstücke ungekapselt auf die Enddichte von mindestens 99 % Ramerfüllung gebracht werden. Es läßt sich so bei kostensparender Herstellung eine hohe Werkstoffqualität erreichen. Insbesondere können auch mehrschichtige Kontaktstücke oder stoffschlüssige Verbindungen des Sinterkörpers mit einer Massivunterlage, beispielsweise dem Kontaktbolzen aus Kupfer, erreicht werden.

Description

  • Die Erfingung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Vakuumschalter-Kontaktstuckes auf der Basis von Kupfer und Chrom gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.
  • Als Kontaktwerkstoffe für Vakuumschaltröhren haben sich Verbundwerkstoffe bewährt, die aus einer leitfähigen und mindestens einer hochschmelzenden Komponente bestehen und die bei Bedarf noch schweißkraftsenkende oder abreißstromerniedrigende Zusätze enthalten. Die weitverbreiteten CuCr-Werkstoffe sind hierzu ein typisches Beispiel.
  • Da die hochschmelzende Komponente wie das Chrom nur eine geringe Löslichkeit in der elektrischleitenden Hauptkomponente wie dem Kupfer besitzt, kommen für die Herstellung von CuCr-Kontaktwerkstoffen vor allem pulvermetallurgische Verfahren in Betracht.
  • Ein häufig angewendetes Verfahren zur Herstellung derartiger Kontaktwerkstoffe ist das Sintern eines Cr-Gerüstes und das anschließende Infiltrieren des Sinterskeletts mit Cu, was beispielsweise in der DE-A-25 21 504 oder der DE-B-25 36 153 beschrieben ist. Als Ergebnis können qualitativ hochwertige Werkstoffe mit guten Schalteigenschaften erhalten werden; allerdings ist dieses Verfahren fehleranfällig und erfordert einen erheblichen Aufwand zur Qualitätssicherung. Da eine flüssige Phase eingesetzt wird, entstehen Rohlinge mit deutlichem Aufmaß, die entsprechend zerspanend bearbeitet werden müssen, um die Endform zu erhalten. Außerdem ist durch die Erfordernis eines selbsttragenden Gerüstes der verfügbare Konzentrationsbereich für die hochschmelzende Komponente eingeschränkt. Letztere Nachteile vermeidet ein anderes, weit verbreitetes Verfahren, bei dem eine Pulvermischung der Komponenten verpreßt bzw. gesintert und noch kalt oder warm nachgepreßt wird, was beispielsweise in der DE-A-29 14 186, der DE-A-34 06 535 und der EP-A-0 184 854 beschrieben ist. Die Konzentration der Komponenten ist bei diesem Verfahren in weiten Grenzen wählbar und die Kontur der Rohlinge kann nahe an die Endform gelegt werden, da ausgedehnte Hohlraumsysteme im Material, wie sie bei schlechten Tränkwerkstoffen entstehen können, nicht auftreten. Dafür besitzen derartige Werkstoffe allerdings eine Restporosität, die üblicherweise zwischen 4 % und 8 % liegt und die sich nachteilig bei ihrem Einsatz als Kontaktmaterial von Kontaktstücken für Vakuumschaltröhren auswirkt. Dies liegt darin begründet, daß mit zunehmender Porosität die Gefahr von Spätdurchschlägen wächst und sich die Schaltleistungsgrenze erniedrigt, wobei sich weiterhin die Schweißneigung erhöht.
  • Aus der EP-A-0 184 854 ist es bereits bekannt, die Pulverkörper nicht durch Festphasensintern, sondern durch Heißpressen zu verdichten, wodurch sich Werkstoffe mit vernachlässigbar geringer Restporosität ergeben, welche die obengenannten Nachteile vermeiden. Allerdings ist dieser Herstellungsweg, der unter Vakuum oder in hochreinem Schutzgas stattfinden muß, kostenintensiv und damit relativ unwirtschaftlich.
  • Gemäß der DE-A-37 29 033 ist eine weitere Herstellungsart für CuCr-Kontaktwerkstoffe bekannt, bei dem ein Festphasen-Sinterschritt mit einem heißisostatischen Flüssigphasen-Preßschritt (HIP) kombiniert ist. Dabei wird von Sinterkörpern relativ geringer Verdichtung ausgegangen - wobei 80 % der theoretischen Dichte bereits als ausreichend angegeben werden - und bei Temperaturen von ca. 200°C oberhalb des Schmelzpunktes der leitfähigen Komponente Kupfer isostatisch heißgepreßt. Die Sinterkörper müssen hierzu unter Vakuum gekapselt werden, um zu verhindern, daß Luft bzw. Gas in den Werkstoffporen eingeschlossen werden kann und daß eine Oxidation des Chrom durch den Anteil von Restsauerstoff im Druckgas erfolgt. Außerdem kann die Kapselung eine Verunreinigung der Innenarmaturen der Preßvorrichtung durch eine austretende Flüssigphase vermeiden.
  • Wie beim einachsigen Heißpressen ergeben sich auch beim isostatischen Heißpressen (HIP) vernachlässigbar geringe Restporositäten. Für eine industrielle Fertigung hoher Stückzahlen ist jedoch das angegebene HIP-Verfahren unwirtschaftlich. Das Kapseln der Sinterkörper unter Vakuum bedeutet einen kostenintensiven Fertigungsschritt; das Heißpressen in flüssiger Phase, wie es die DE-A-37 29 033 als besonders vorteilhaft angibt, erfordert aufwendige Zerspanarbeiten zum Herstellen der Kontaktauflagen.
  • Weiterhin ist in der DE-A-35 43 586 ein heißisostatisches Pressen gekapselter Preßlinge für die Herstellung von Kontaktwerkstoffen auf der Basis von Kupfer und Chrom erwähnt. In dieser Druckschrift wird jedoch hervorgehoben, daß dieses Verfahren nicht als empfehlenswertes Fertigungsverfahren anzusehen ist, sondern lediglich als Verfahren zur Herstellung restporenarmer Vergleichsproben, d.h. nur für Spezialfälle, wofür ein entsprechender Aufwand gerechtfertigt ist.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung von CuCr-Kontaktstücken für Vakuumschalter aus CuCr-Werkstoff anzugeben, das eine gute Werkstoffqualität mit einem Restporenanteil < 1 % liefert und das zugleich kostengünstig und wirtschaftlich bei der Fertigung der Kontaktstücke aus dem Werkstoff arbeitet. Insbesondere sollen damit eine Formteiltechnik mit Konturen nahe der Endform angewandt und auf aufwendige Maßnahmen wie einer Vakuumkapselung verzichtet werden können.
  • Die Aufgabe ist durch die bezeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelost:
    Vom allgemeinen Stand der Technik des Maschinenbaus (JP-A-58-37 102 ≙ Patent Abstracts of Japan Vol. 7, No. 120 (M-217) 〈1265〉, 25.03.1983) ist es zwar bereits bekannt, Teile mit komplizierten Konturen pulvermetallurgisch in mehreren Verfahrensstufen herzustellen, wobei zunächst die Pulver in eine elastische Form unter Druckeinwirkung einer Flüssigkeit eingebracht werden, anschließend die Formteile in reduzierender Atmosphäre bis zu einer Dichte von ≧ 93,5 % gesintert und die Sinterkörper einem heiß-hydrostatischen Preßvorgang unterzogen werden, wodurch sie eine Dichte von ≧ 99 % erhalten. Eine Übertragung derartiger Verfahrensabläufe aus der allgemeinen Technik auf Kontaktwerkstoffe auf der Basis von Kupfer und Chrom wurde bisher nicht erwogen, da nach Meinung der Fachwelt damit eine entscheidende Qualitätseinbuße verbunden wäre. Letztere wurde insbesondere in der hohen Reaktivität des Chroms mit Sauerstoff gesehen, da Chromoxide die Schalteigenschaften im Vakuumschalter entscheidend verschlechtern.
  • Beim erfindinngsgemäßen Verfahren wird eine geschlossene Porosität für den herzustellenden CuCr-Werkstoff mit hinreichender Sicherheit ab etwa 95 % Raumerfüllung erreicht. Die geschlossene Porosität ist bei den nichtgekapselten Kupfer-Chrom-Rohlingen für den HIP-Vorgang zwingend notwendig, um die angegebene nahezu vollständige Verdichtung ohne Einschluß von Restsauerstoff zu erreichen.
  • Vorteilhafterweise kann beim erfindinngsgemäßen Verfahren eine Mischung aus Cu- und Cr-Pulver zu einem solchen Rohling verpreßt werden, dessen Form bereits möglichst nahe der Geometrie des gewünschten Kontaktstückes oder der benötigten Kontaktauflage gewählt ist. Dieser Rohling wird unter Vakuum und/oder unter reduzierender Atmosphäre nach dem angegebenen Zwei-Stufen-Prozeß in fester Cu-Phase gesintert und abschließend isostatisch in fester Cu-Phase heißgepreßt.
  • Bei der erfindinngsgemäßen Verfahrensabfolge kommt das heißisostatische Fressen entgegen der bisherigen Auffassung der Fachwelt ohne Kapselung der CuCr-Preßkörper aus. In Versuchen konnte im einzelnen gezeigt werden, daß beim angegebenen Verfahrensablauf im Inneren des Materials weder zusätzliche Gase eingeschlossen werden noch das Chrom durch den Restsauerstoff oxidiert. Es wurde gefunden, daß eine Oxidation des Chroms durch den Restsauerstoff im Druckgas nur auf den Oberflächen der Preßkörper stattfindet. Diese Außenflachen werden bei der Fertigstellung der Kontaktstücke jedoch ohnehin entfernt. Durch die Sinterung des Rohlings unter Vakuum oder reduzierender Atmosphäre wird bereits vor dem Heißpressen eine Verminderung des Gasgehaltes erzielt. Dies ist jedoch beim heißisostatischen Pressen gekapselter Pulvermischungen oder kaltisostatisch gepreßter und anschließend gekapselter Rohlinge nicht der Fall.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Kontaktstücke haben eine hohe Werkstoffqualität durch die homogene Verteilung der Komponenten, ihre hohe Verdichtung und extrem niedrige Porositäten. Daraus und aus der mittels des heißisostatischen Verdichtungsprozesses erzielten Verdichtung und Verfestigung des Werkstoffes ergeben sich die verlangten guten Eigenschaften als Kontaktwerkstoff, wie hohe Ausschaltleistung, dielektrische Festigkeit und Abbrandfestigkeit.
  • Die Kostengünstigkeit des erfindinngsgemäßen Verfahrens ergibt sich insbesondere durch den Wegfall der Vakuumkapsel und weiterhin dadurch, daß durch das Sintern und Heißpressen in fester Phase die Kontur des Preßlings bereits sehr nahe der gewünschten Endform gewählt werden kann, so daß nur noch eine geringe Oberflächennachbearbeitung erforderlich ist. Damit ist gleichermaßen eine Minimierung an Materialeinsatz gewährleistet.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich vorteilhafterweise so ausführen, daß ein kombinierter Sinter-HIP-Prozeß eingesetzt wird, bei dem Pulverpreßkörper aus Kupfer und Chrom zunächst im Vakuum oder unter H₂ porenarm gesintert und anschließend im gleichen Arbeitsgang isostatisch heißgepreßt werden.
  • Mit dem erfindinngsgemäßen Verfahren können vorteilhafterweise auch Kontaktstücke als Verbundteile gefertigt werden: Beispielsweise können Kontaktauflagen aus CuCr zugleich mit den Kontaktträgern aus Cu als Zweischicht- oder Zweibereichsteile in einem Verfahrensablauf hergestellt werden. Damit läßt sich der Fertigungsschritt des Verbindens - wie üblicherweise das Hartlöten im Vakuum - einsparen. Dies ist insbesondere bei Verwendung von Unterlagen aus massivem Cu ein wesentlicher Vorteil, da diese Unterlagen durch einen Sinterprozeß allein nicht hinreichend mit dem Pulverpreßkörper verbunden werden können.
  • Weitere Einzelheiten und Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der Beschreibung von Beispielen, wobei auf die Figuren Bezug genommen wird. Es zeigen
    • FIG 1 ein erstes Kontaktstück im Schnitt,
    • FIG 2 ein zweites Kontaktstück in perspektivischer Ansicht,
    • FIG 3 ein Kontaktstück mit Kontaktstückunterlage in perspektivischer Ansicht und
    • FIG 4 und FIG 5 Gefügebilder des Werkstoffes vor und nach dem heißisostatischen Pressen.
    Beispiel 1:
  • Elektrolytisch erzeugtes Cr-Pulver der Teilchengrößenverteilung < 63 µm wird mit Cu-Pulver der Teilchengrößenverteilung < 40 µm im Verhältnis 40:60 trocken gemischt und zu Ringen der Abmessung φa 600/φi 35 x 6 mm einachsig mit einem Preßdruck von 800 MPa verpreßt. Die Preßlinge werden bei 1030°C 1 h unter Wasserstoff mit einem Taupunkt -70°C und anschließend 7 h unter Hochvakuum mit einem Druck p < 10⁻⁴ mbar gesintert. Die Sinterkörper werden anschließend bei 950°C 3 h mit 1200 bar unter Argon heißisostatisch gepreßt. Durch einfaches Überdrehen der Rohlinge können die gewünschten Kontaktringe erhalten werden.
    • Beispiel 2:
  • Auf eine Unterlage von Cu-Pulver der Teilchengrößenverteilung < 63 µm wird ein Pulvergemisch aus 25 m% aluminothermisch erzeugtem Cr-Pulver mit Teilchengrößenverteilungen zwischen 45 und 125 µm und 75 m% Cu-Pulver der Teilchengrößenverteilung < 40 µm mit einem Druck von 600 MPa gepreßt. Es entsteht ein Zweischichtpreßkörper 1 gemäß FIG 1 mit scheibenförmiger Cu-Schicht 2 und kegelstumpfförmiger CuCr-Auflage 3 mit Kontaktfläche 4. Der Preßkörper 1 wird bei 1050°C 6 h unter Hochvakuum bei einem Druck < 10⁻⁴ mbar gesintert und anschließend bei 980°C und 1000 bar Argon ca. 3 h heißisostatisch gepreßt.
  • In einer Variante dieses Beispiels kann der Pulverpreßling neben dem Kupfer und Chrom weiterhin auch hochschmelzende Komponenten wie Eisen (Fe), Titan (Ti), Zirkon (Zr), Niob (Nb), Tantal (Ta), Molybdän (Mo) bzw. auch Legierungen davon enthalten. Zusätzlich können auch leichtverdampfliche Zusätze wie Selen (Se), Tellur (Te), Wismut (Bi), Antimon (Sb) oder deren Verbindungen enthalten sein.
    • Beispiel 3:
  • Eine Pulvermischung entsprechend Beispiel 1 wird mit einem Druck von 600 MPa zu Scheiben verpreßt und unter Hochvakuum mit einem Druck < 10⁻⁴ mbar bei ca. 1060°C bereits in der HIP-Vorrichtung für etwa 4 h gesintert. Unmittelbar anschließend wird mit 500 bar Argon bei 1030°C etwa 2 h lang heißisostatisch gepreßt.
    • Beispiel 4:
  • Eine Pulvermischung aus 60 m% Cu-Pulver mit Teilchengrößen < 63 µm und 40 m% Cr-Pulver mit Teilchengrößen < 150 µm wird mit 750 MPa zu kegelstumpfförmig abgeschrägten Kontaktscheiben 5 gemäß FIG 2 mit Kontaktflächen 6 gepreßt. Beim Preßvorgang werden zugleich Schlitzkonturen 7 senkrecht zur Preßrichtung eingeprägt. Sinterung und HIP-Prozeß werden wie im Beispiel 2 geführt.
  • Wie unter Beispiel 2 beschrieben, kann als Variante auch ein schichtförmiger Aufbau mit einer CuCr-Pulvermischung für die Kontaktauflage und eine Cu-Pulverschicht zur Erzeugung einer gut lötfähigen Unterlage verwendet werden.
    • Beispiel 5:
  • Eine Pulvermischung entsprechend Beispiel 4 wird mit 800 MPa zu einer flachen zylindrischen Kontaktauflage 8 gemäß FIG 3 gepreßt und vor dem Sintern auf eine scheibenförmige Unterlage 9 aus sauerstoffarmem bzw. sauerstoffreiem (OFHC) Kupfer gelegt. Während des Sinterprozesses, der bei 1060°C für ca. 5 h durchgeführt wird, verbinden sich der Preßkörper 8 und die Cu-Scheibe 9 über Sinterbrücken. Bei einem sich anschließenden isostatischen Heißpreßschritt entsprechend Beispiel 1 werden der Preßkörper 8 und die Kupferscheibe 9 stoffschlüssig verbunden, wodurch eine ausreichende Festigkeit an der Grenzschicht entsteht. Die Kupferunterlage läßt sich beim bestimmungsgemäßen Gebrauch des Kontaktstückes als Kontaktträger oder auch unmittelbar als Stromzuführungsbolzen 10 ausbilden.
  • Beim beschriebenen Herstellungsverfahren für Kontaktstücke ist zur Gewährleistung hoher Werkstoffqualität die Kombination des Sinter- und Heißpreß-Schrittes entscheidend. Durch die geschlossene Porosität nach dem Sintern kann beim HIP-Vorgang erreicht werden, daß keine merkliche Lufteinlagerung in den Werkstoff auftritt, was sich durch Messungen anhand nachfolgender Tabelle bestätigen läßt:
    O₂/ppm N₂/ppm
    CuCr40, Sinterzustand 534 14
    CuCr40, Heißpreßzustand 532 19
  • Sauerstoff und Stickstoffgehalt liegen also vor und nach dem heißisostatischen Pressen der ungekapselten Werkstücke in der gleichen Größenordnung.
  • Aus den zugehörigen Gefügebildern wird deutlich, daß jeweils in eine Kupfermatrix 11 Chrompartikel 12 eingebettet sind, wobei in FIG 4 im Sinterzustand gelegentlich noch Leerstellen 13 auftreten. Diese sind allerdings wegen der geschlossenen Porositäten nach außen hin abgeschlossen. FIG 5 bestätigt dagegen, daß durch die weitere isostatische Verdichtung die Leerstellen 13 im CuCr-Werkstoff völlig beseitigt sind. Damit liegt nunmehr ein nahezu dichter Werkstoff mit einer Raumerfüllung von mehr als 99 % vor, der in vergleichsweise einfacher Weise hergestellt wurde.

Claims (15)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Vakuumschalter-Kontaktstückes auf der Basis von Kupfer und Chrom bei dem ein Pulverpreßling verdichtet wird, mit folgenden Merkmalen:
       Die Verdichtung des Pulverpreßling erfolgt in zwei Verfahrensstufen, deren erste ein Sinterprozeß mit einer Verdichtung bis zu einer geschlossenen Porosität des Sinterkörpers und deren zweite ein heißisostatischer Preßvorgang (HIP) ist wobei die Verfahrensstufe des Sintervorganges im festen Zustand des Kupfer-Chrom-Preßlings durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterprozeß bei Temperaturen im Bereich zwischen 1000°C und 1070°C und der heißisostatische Preßvorgang (HiP) unter Intertgas unterhalb der Schmelztemperatur von Kupfer (1083°C) erfolgt und daß der Sinterkörper ungekapselt auf die Enddichte von mindestens 99 % Raumerfüllung gebracht wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterprozeß und der HIP-Prozeß unmittelbar nacheinander ohne Zwischenabkühlung in einer Vorrichtung zum heißisostatischen Pressen durchgeführt werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern im Hochvakuum im Druckbereich ≦ 10⁻⁴ mbar durchgeführt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern außer im Vakuum zeitweilig auch in reinem Wasserstoff mit einem Taupunkt < -60 °C durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas beim heißisostatischen Fressen (HIP) Argon oder Helium ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das heißisostatische Fressen (HIP) bei Drücken zwischen 200 bar und 2000 bar durchgeführt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulverpreßling aus einer homogenen Mischung von Kupfer und Chrom mit 25 bis 40 m% Cr verwendet wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulverpreßling verwendet wird, der nur bereichsweise aus einer homogenen Mischung von Kupfer und Chrom mit 25 bis 40 m% besteht.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Pulverpreßling außer Bereichen mit Cucr-Mischungen auch Bereiche aus reinem Cu-Pulver enthält.
  10. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulverpreßling verwendet wird, der mindestens bereichsweise eine Pulvermischung aus Kupfer (Cu), Chrom (Cr) und einer oder mehreren weiteren hochschmelzenden Komponenten wie Eisen (Fe), Titan (Ti), Zirkonium (Zr), Niob (Nb), Tantal (Ta), Molybdän (Mo) bzw. Legierungen daraus enthält.
  11. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulverpreßling verwendet wird, der mindestens bereichsweise eine Pulvermischung aus Kupfer, Chrom und weiteren leichtverdampflichen Zusätzen wie Selen (Se), Tellur (Te), Wismut (Bi), Antimon (Sb) oder deren Verbindungen enthält.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulverpreßling mit einer radialsymmetrischen Geometrie, beispielsweise ein Ring, Scheibe oder Kegelstumpf (1, 5), nahe der Endgeometrie des fertigen Kontaktstückes hergestellt wird.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulverpreßling mit Durchbrüchen oder Schlitzen (7) parallel zur Preßrichtung hergestellt wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der Ansprüche 2 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Pulverpreßling in der ersten Stufe auf einer Massivunterlage (9) aufgesintert und daß in der zweiten Stufe zugleich mit der Verdichtung auf die Endporosität eine stoffschlüssige Verbindung zwischen Sinterkörper (8) und Massivunterlage (9) hergestellt wird.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Massivunterlage ein Kontaktbolzen (9) aus sauerstoffarmem oder sauerstofffreiem (OFHC) Kupfer verwendet wird.
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