EP0311134A1 - Pulvermetallurgisch hergestellter Werkstoff für elektrische Kontakte aus Silber mit Graphit und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Pulvermetallurgisch hergestellter Werkstoff für elektrische Kontakte aus Silber mit Graphit und Verfahren zu seiner Herstellung Download PDF

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EP0311134A1 EP88116746A EP88116746A EP0311134A1 EP 0311134 A1 EP0311134 A1 EP 0311134A1 EP 88116746 A EP88116746 A EP 88116746A EP 88116746 A EP88116746 A EP 88116746A EP 0311134 A1 EP0311134 A1 EP 0311134A1
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Definitions

  • the invention is based on a powder-metallurgically produced material for electrical contacts made of silver with 2 to 7% by weight of graphite and with an additive which increases the strength of the material.
  • Composite materials made of silver with 2 to 7% by weight of graphite are used for electrical contacts in circuit breakers and in circuit breakers.
  • contact pieces made of silver graphite combine a low tendency to weld silver graphite against copper or against silver-plated copper with the opposite contact piece in the contact material pairing that is usually used, with a low contact resistance after an arc effect on the contacting surface.
  • contact pieces made of silver graphite are subject to a relatively high erosion.
  • the switching chamber in which the contact pieces are accommodated is metallized by silver, which evaporates under the influence of an arc, and sooty by released graphite. This reduces the dielectric strength of the switching chamber.
  • Another proposal is to manufacture contact pieces from a silver-copper-graphite fiber composite material by filling graphite powder into a double-jacket tube, the inner wall of which is made of copper and the outer wall of which is silver; the double-walled tube is closed and extruded into a thinner rod, which is then cut into shorter pieces, which are put into a silver tube, which is closed at the ends and then reshaped by extrusion.
  • a contact material with a fine fiber structure is obtained (K. Müller and D. Stöckel "THE IRE PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF SILVERBASED COMPOSITE CONTACT MATERIALS" Proceedings of the 13th International Conference on Electric Contact Phenomena, Chicago, 1984, pp.
  • the present invention has for its object to provide a material for electrical contacts made of silver with graphite and an additive that increases the strength of the material, in which low contact resistance, low welding tendency and low erosion (long service life) combine in a similar advantageous manner as in the well-known silver-copper-graphite fiber composite material; however, the new contact material is said to be more economical to produce than the known fiber composite material.
  • the material should contain at least 0.5% by weight of a base metal in order to be able to bring about an appreciable increase in strength. However, the material should not contain more than 50% by weight of one or more base metals, since otherwise the contact resistance will increase too much, in particular due to the formation of base metal oxides.
  • Particularly suitable base metals are one or more of the metals from the group of copper, nickel, iron, manganese, zinc, tungsten and molybdenum, copper being particularly preferred and the proportion of the base metal in the material preferably being 10 to 25% by weight.
  • base metals those which do not form an alloy with silver or, at best, a precipitation alloy at low temperature, and thereby cause the material to harden.
  • base metals those which have the highest possible electrical conductivity.
  • copper proves to be an optimal base metal additive, whereby a part of the copper, preferably only a portion of 2 to 3% by weight of the material, may be present as copper oxide (CuO), thereby ensuring that the contact pieces are not welded is increased. Because of the simultaneous considerable copper content, there is no need to set the copper oxide content as high as that of the prior art silver-copper oxide-graphite contact materials, so that its disadvantages do not apply to a contact material according to the invention with a low copper oxide content.
  • the materials according to the invention can be produced, at least in principle, like conventional silver-graphite materials by powder metallurgy by pressing powder mixtures, sintering and post-compression, if very fine-grained (average particle size smaller than approx. 0.5 ⁇ m) silver powder, copper powder and graphite powder are mixed with one another , pressed to shaped bodies, sintered and post-compressed, the compression should be so strong that the pore volume of the material is not more than 2%.
  • a particularly advantageous method for producing the material according to the invention is the subject of claim 13.
  • Advantageous further developments of this method are specified in the further subclaims.
  • a silver powder, a base metal powder and a graphite powder are not mixed with one another and pressed to form shaped bodies, but instead a powder of a precipitation alloy made of silver is produced with the base metal and this is mixed with graphite powder; molded articles are then pressed, sintered and post-compressed, the compression should be so strong that the pore volume be less than 2% wearing.
  • a particularly suitable method for obtaining such an alloy powder is spray pyrolysis (US-A-3 510 291, EP-0012 202 A1, DE-29 29 630 C2).
  • a solution which contains a silver salt and one or more base metal salts in solution is sprayed into a hot reaction vessel.
  • the salts are decomposed therein and the solvent evaporated, and an extraordinarily fine-grained alloy powder precipitates, which is particularly suitable for the production of the material according to the invention.

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Abstract

Es wird ein pulvermetallurgisch hergestellter Werkstoff für elektrische Kontakte aus Silber mit 2 bis 7 Gew.-% Graphit beschrieben, welcher zur Steigerung der Festigkeit einen Zusatz aus 0,5 bis 50 Gew.-% eines oder mehrerer Unedelmetalle enthält, die in höchstens 5·10<->¹° mm³ großen Teilchen in gleichmässiger Verteilung im Werkstoff vorliegen. Vorzugsweise wird ein solcher Werkstoff hergestellt aus einem Legierungspulver, welches das Silber und das oder die Unedelmetalle in Form einer durch Sprühpyrolyse hergestellten Ausscheidungslegierung enthält.

Description

  • Die Erfindung geht aus von einem pulvermetallurgisch her­gestellten Werkstoff für elektrische Kontakte aus Silber mit 2 bis 7 Gew.-% Graphit und mit einem die Festigkeit des Werkstoffes steigernden Zusatz.
  • Verbundwerkstoffe aus Silber mit 2 bis 7 Gew.-% Graphit finden für elektrische Kontakte in Leistungsschaltern und in Leitungsschutzschaltern Verwendung. Kontaktstücke aus Silber-Graphit verbinden für diesen Verwendungszweck eine geringe Neigung, in der üblicherweise eingesetzten Kontaktwerkstoffpaarung Silber-Graphit gegen Kupfer oder gegen versilbertes Kupfer mit dem gegenüberliegenden Kon­taktstück zu verschweißen, mit einem geringen Kontaktwider­stand nach einer Lichtbogeneinwirkung auf die kontakt­gebende Fläche. Nachteilig ist allerdings, dass Kontakt­stücke aus Silber-Graphit einem verhältnismässig hohen Abbrand unterliegen. Das führt dazu, dass mit zunehmenden Schaltzahlen die Schaltkammer, in der die Kontaktstücke untergebracht sind, durch Silber, welches unter Licht­bogeneinwirkung verdampft, metallisiert wird und durch freigesetzten Graphit verrußt. Dadurch sinkt die Spannungs­festigkeit der Schaltkammer.
  • Es hat nicht an Versuchen gefehlt, die elektrische Lebens­dauer von Kontaktstücken aus Silber-Graphit zu verlängern. So ist es bekannt, dem Werkstoff ungefähr 5 Gew.-% Kupfer­ oxid (CuO) zuzusetzen (DE-Z "Elektrische Energie-Technik" 26, (1981) Heft 2, Seite 9-15). Ein Zusatz von Kupferoxid kann zwar die Lebensdauer verlängern, hat jedoch auch Nach­teile, weil er die Lötbarkeit der Kontaktstücke ver­schlechtert und thermisch nicht besonders stabil ist, so dass die Kontaktstücke elektrisch nicht sehr hoch belast­bar sind.
  • Ein anderer Vorschlag geht dahin, Kontaktstücke aus einem Silber-Kupfer-Graphit-Faserverbundwerkstoff herzustellen, indem in ein Doppelmantelrohr, dessen innere Wand aus Kupfer und dessen äußere Wand aus Silber besteht, Graphit-­pulver eingefüllt wird; das Doppelmantelrohr wird ver­schlossen und durch Strangpressen in einen dünneren Stab umgeformt, welcher anschließend in kürzere Stücke zer­teilt wird, die man in ein Silberrohr steckt, welches an den Enden verschlossen und erneut durch Strangpressen um­geformt wird. In mehreren solchen Schritten kommt man auf diese Weise zu einem Kontaktwerkstoff mit feiner Faserstruktur (K. Müller und D. Stöckel "THE IRE PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF SILVERBASED COMPOSITE CONTACT MATERIALS" Proceedings of the 13. International Conference on Electric Contact Phenomena, Chicago, 1984, S. 237-242). Aus einem solchen Faserverbundwerkstoff hergestellte elektrische Kontakte verbinden in zufriedenstellender Weise hinreichend geringe Verschweißneigung mit niedrigem Kontakt­widerstand und niedrigem Abbrand; nachteilig ist jedoch, dass derartige Werkstoff durch ein sehr aufwendiges Ver­fahren hergestellt werden müssen, so dass sie trotz ihrer guten Eigenschaften bisher wenig praktische An­wendung gefunden haben.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Werkstoff für elektrische Kontakte aus Silber mit Graphit und einem die Festigkeit des Werkstoffs steigernden Zusatz verfügbar zu machen, in welchem sich niedriger Kontaktübergangswiderstand, geringe Verschweißneigung und geringer Abbrand (hohe Lebensdauer) in ähnlich vorteil­hafter Weise miteinander verbinden wie in dem bekannten Silber-Kupfer-Graphit-Faserverbundwerkstoff; der neue Kontaktwerkstoff soll jedoch wirtschaftlicher her­stellbar sein als der bekannte Faserverbundwerkstoff.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Werkstoff mit den im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unter­ansprüche.
  • Überraschenderweise hat es sich gezeigt, dass man die Lebensdauer von Kontaktstücken aus einem Silber-Graphit-­Werkstoff ohne Nachteil für den Kontaktwiderstand ver­bessern kann, wenn man einen Unedelmetallzusatz zum Werkstoff verwendet und dafür sorgt, dass dieser sehr fein verteilt im Werkstoff vorliegt, nämlich in höchstens 5·10⁻¹⁰ mm³, vorzugsweise höchstens 0,5·10⁻¹⁰ mm³ großen Teilchen. Für die Teilchengrößen wurde eine Volumenangabe gewählt, weil die Teilchen in unterschiedlicher Form vor­liegen können, sowohl in Form von Teilchen, deren Durchmesser in alle Richtungen in derselben Größenordnung liegen, als auch in Form von langgestreckten Teilchen.
  • Der Werkstoff soll wenigstens 0,5 Gew.-% eines Unedel­metalls enthalten, um eine nennenswerte Festigkeits­steigerung bewirken zu können. Der Werkstoff soll aber nicht mehr als 50 Gew.-% eines oder mehrerer Unedel­metalle enthalten, da sonst ein zu starker Anstieg des Kontaktwiderstandes, insbesondere durch Bildung von Unedelmetalloxiden auftritt.
  • Der Graphitzusatz soll die Verschweißneigung reduzieren und soll deshalb nicht weniger als 2 Gew.-% betragen. Er soll andererseits nicht mehr als 7 Gew.-% betragen, da sonst die Festigkeit des Werkstoffes herabgesetzt wird und der Abbrand ansteigt.
  • Als Unedelmetalle eignen sich besonders eines oder mehrere der Metalle aus der Gruppe Kupfer, Nickel, Eisen, Mangan, Zink, Wolfram und Molybdän, wobei Kupfer besonders bevorzugt ist und der Anteil des Unedel­metalls im Werkstoff vorzugsweise 10 bis 25 Gew.-% beträgt.
  • Im Hinblick auf die angestrebte Festigkeitssteigerung des Werkstoffes ist es von Vorteil, als Unedelmetalle solche auszuwählen, die bei niedriger Temperatur mit Silber keine Legierung oder allenfalls eine Ausschei­dungslegierung bilden und dadurch eine Härtung des Werkstoffes bewirken. In diesem Zusammenhang sie nament­lich auf die Unedelmetalle Kupfer und Nickel hinge­wiesen. Ausserdem ist es von Vorteil, als Unedelmetalle solche auszuwählen, die eine möglichst hohe elektri­sche Leitfähigkeit haben. Als optimaler Unedelmetall­zusatz erweist sich nach den vorstehend erwähnten Auswahlkriterien das Kupfer, wobei ein Teil des Kupfers, vorzugsweise nur ein Anteil von 2 bis 3 Gew.-% am Werkstoff, als Kupferoxid (CuO) vorliegen darf, wo­durch die Sicherheit gegen ein Verschweißen der Kontakt­stücke erhöht wird. Wegen des gleichzeitigen beachtlichen Kupferanteils besteht keinerlei Notwendigkeit, den Kupfer­oxidanteil so hoch anzusetzen wie bei den zum Stand der Technik gehörenden Silber-Kupferoxid-Graphit-Kontaktwerk­stoffen, so dass dessen Nachteile für einen erfindungs­gemäßen Kontaktwerkstoff mit geringem Kupferoxidanteil nicht zutreffen.
  • Die erfindungsgemäßen Werkstoffe können zumindest prinzipiell wie herkömmliche Silber-Graphit-Werkstoffe auf pulvermetallurgischem Wege durch Pressen von Pulver­mischungen, Sintern und Nachverdichten hergestellt werden, wenn man sehr feinkörniges (mittlere Teilchengröße kleiner als ca. 0,5 µm) Silberpulver, Kupferpulver und Graphit­pulver miteinander mischt, zu Formkörpern preßt, sintert und nachverdichtet, wobei die Verdichtung so stark sein sollte, dass das Porenvolumen des Werkstoffs nicht mehr als 2 % beträgt.
  • Ein besonders vorteilhaftes Verfahren zum Herstellen des erfindungsgemäßen Werkstoffes ist jedoch Gegenstand des Patentanspruches 13. Vorteilhafte Weiterbildungen dieses Verfahrens sind in den weiteren Unteransprüchen angegeben. Nach diesem Verfahren werden nicht ein Silberpulver, ein Unedelmetallpulver und ein Graphitpulver miteinander gemischt und zu Formkörpern gepreßt, sondern es wird zu­nächst ein Pulver einer Ausscheidungslegierung aus Silber mit dem Unedelmetall hergestellt und dieses mit Graphit­pulver gemischt; daraus werden dann Formkörper gepreßt, gesintert und nachverdichtet, wobei die Verdichtung so stark sein sollte, dass das Porenvolumen weniger als 2% be­ trägt. Ein besonders geeignetes Verfahren zum Gewinnen eines solchen Legierungspulvers ist die Sprühpyrolyse (US-A-3 510 291, EP-0012 202 A1, DE-29 29 630 C2). Dabei wird eine Lösung, welche ein Silbersalz und ein oder mehrere Unedelmetall­salze gelöst enthält, in ein heißes Reaktionsgefäß einge­sprüht. Darin werden die Salze zersetzt und das Lösungs­mittel verdampft und es fällt ein außerordentlich feinkörniges Legierungspulver aus, welches für die Herstellung des er­findungsgemäßen Werkstoffes besonderes geeignet ist.
    • Ausführungsbeispiele:
    • 1. Durch Verdüsen einer schmelzflüssigen Legierung aus Silber mit 20 Gew.-% Kupfer wird ein AgCu20-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von höchstens 10 µm er­zeugt. 96 Gew.-Teile dieses Legierungspulvers werden mit 4 Gew.-Teilen eines feinen Graphitpulvers (mittlere Teilchengröße ungefähr 1 µm) gemischt. Aus der Pulver­mischung werden durch kaltisostatisches Pressen mit einem Druck von 5·10⁻⁷ N.m⁻² Formkörper gepreßt, bei einer Temperatur von 700° C eine Stunde lang in Stickstoff­atmosphäre gesintert und anschließend durch Strang­pressen mit einem Umformverhältnis von 30:1 unter Nach­verdichtung zu einem flachen Rechteckprofil umgeformt.
    • 2. Eine gemeinsame Lösung von Silbernitrat und Kupfer­nitrat in Wasser wird mittels eines inerten Treib­gases (z.B. Argon) in ein heißes Reaktionsgefäß einge­sprüht, dessen Wandtemperatur unterhalb der Schmelz­temperatur des Silbers und unterhalb der Schmelztemperatur des Kupfers liegt, beispielsweise bei 950° C, und in dem eine inerte Atmosphäre (z.B. Argon) vorliegt. In dem heißen Reaktionsgefäß zerfallen das Silbernitrat und das Kupfernitrat, das Wasser verdampft, und das freiwerdende Silber und Kupfer verbinden sich zu kleinen Teilchen, die ausfallen und ausgetragen werden. Es entsteht auf diese Weise ein Silber-Kupfer-Legierungspulver mit einer mittleren Teilchengröße von ungefähr 1 µm, wobei sich die Legierungszusammensetzung nach dem Gehalt der Lösung an Silbernitrat und Kupfernitrat richtet. Dieses Silber­legierungspulver kann wie im ersten Beispiel mit Graphit­pulver gemischt und weiterverarbeitet werden.

Claims (15)

1. Pulvermetallurgisch hergestellter Werkstoff für elekt­rische Kontakte aus Silber mit 2 bis 7 Gew.-% Graphit und mit einem die Festigkeit des Werkstoffs steigernden Zu­satz, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusatz aus 0,5 bis 50 Gew.-% eines oder mehrerer Unedelmetalle besteht, die in Teilchen mit Teilchengrößen von höchstens 5·10⁻¹⁰ mm³ in gleichmässiger Verteilung im Werkstoff vorliegen.
2. Werkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Unedelmetall-Teilchen kleiner als 0,5·10⁻¹⁰ mm³ sind.
3. Werkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­zeichnet, das auch das Silber in höchstens 5·10⁻¹⁰ mm³, vorzugsweise höchstens 0,5·10⁻¹⁰ mm³ großen Teilchen vor­liegt.
4. Werkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Unedelmetallanteil 10 bis 25 Gew.-% beträgt.
5. Werkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Unedelmetalle eines oder mehrere der Metalle aus der Gruppe Kupfer, Nickel, Eisen, Mangan, Zink, Wolfram und Molybdän ausgewählt sind.
6. Werkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Unedelmetalle solche ausgewählt sind, deren Schmelzpunkt über dem von Silber liegt.
7. Werkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Unedelmetalle solche ausgewählt sind, die bei 20° C eine elektrische Leitfähig­keit von wenigstens 10 mΩ⁻¹mm⁻² haben.
8. Werkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Unedelmetalle solche ausgewählt sind, die bei 20° C mit Silber keine Legierung oder allenfalls eine Ausscheidungslegierung bilden.
9. Werkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Unedelmetall Kupfer ausgewählt ist.
10. Werkstoff nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Kupfers als Kupferoxid (CuO) vor­liegt.
11. Werkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sein Porenvolumen weniger als 2 % beträgt.
12. Verfahren zum Herstellen eines Werkstoffs gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn­zeichnet, dass ein Pulver aus einer Ausscheidungslegierung von Silber mit dem Unedelmetall hergestellt wird, das Legierungspulver mit Graphitpulver gemischt, die Pulver­mischung zu Formkörpern gepreßt, die Formkörper gesintert und nachverdichtet werden.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Formkörper durch kaltisostatisches Pressen gebildet werden.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekenn­zeichnet, dass die Formkörper durch Strangpressen nachverdichtet werden.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Legierungspulver durch ein Reaktionssprühverfahren erzeugt wird, und zwar durch gleichzeitiges Versprühen einer ein Silbersalz und ein oder mehrere Unedelmetallsalze enthaltenden Lösung in einem heißen Reaktionsgefäß.
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