EP0195995B1 - Verfahren zur Herstellung von Zinn-Graphit- oder Zinn/Blei-Graphit-Schichten und Bad zum galvanischen Abscheiden derartiger Dispersionsüberzüge - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Zinn-Graphit- oder Zinn/Blei-Graphit-Schichten und Bad zum galvanischen Abscheiden derartiger Dispersionsüberzüge Download PDF

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EP0195995B1
EP0195995B1 EP86103563A EP86103563A EP0195995B1 EP 0195995 B1 EP0195995 B1 EP 0195995B1 EP 86103563 A EP86103563 A EP 86103563A EP 86103563 A EP86103563 A EP 86103563A EP 0195995 B1 EP0195995 B1 EP 0195995B1
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graphite
electroplating bath
lead
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Klaus Otto
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Siemens AG
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D15/00—Electrolytic or electrophoretic production of coatings containing embedded materials, e.g. particles, whiskers, wires
    • C25D15/02—Combined electrolytic and electrophoretic processes with charged materials

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of tin-graphite or tin / lead-graphite layers, which are electrodeposited in a single operation with graphite powder particles embedded in an electroplating bath.
  • the invention relates to the associated bath for the electrodeposition of tin-graphite or tin / lead-graphite dispersion coatings, with a galvanizing bath from an aqueous solution of tin-II salts or tin-II and lead-II salts , in which graphite powder is distributed.
  • Tin layers can be applied by hot-dip tinning or also by means of galvanic baths. From DE-A 2 413 402 slidable tin layers for electrical sliding contacts on plug-in elements are known, in which the tin or lead layers, in particular galvanically applied, in the ball polishing process with the addition of substances which promote the sliding, such as graphite powder, in the border area incorporated into the surface and solidified at the same time cold.
  • the graphite is therefore only mechanically incorporated into the interface up to a depth of about 0.5 ⁇ m, for which purpose a separate operation is required.
  • the shape of the parts to be treated is important here, and an optimal distribution on all interfaces of the contact cannot be achieved.
  • the object of the invention is to provide an improved method for applying layers based on tin-graphite or tin / lead-graphite and the associated means.
  • the object is achieved in that a plating bath with a pH of 2 in which the graphite powder is dispersed by means of an acid-resistant substance which promotes the wetting of the powder particles by the plating bath is used, and in that temperatures of 35 ° C. are used .
  • the galvanic separation takes place at current densities of 1 to 15 A / dm 2.
  • the electroplating bath suitable for carrying out the method according to the invention has a pH s 2 and contains an acid-resistant, organic substance which promotes the wetting of the graphite powder particles.
  • the organic substance can be one or more substances from the group consisting of phenol and dibutylaniline, gelatin and cresol, cresol sulfonic acid and 2-methylpentyl sulfate, dibutyl sodium naphthalene sulfonate or sodium lauryl sulfate and sodium xanthate.
  • the graphite powder dispersed in the wetting agent preferably has a grain size distribution ⁇ 5 ⁇ m, in particular with grain sizes ⁇ 1 ⁇ m, 70% of the graphite particles being smaller than 1 ⁇ m.
  • DE-C 2 634 128 has already disclosed a bath and a process for the electrodeposition of nickel-graphite dispersion coatings from an aqueous solution of nickel sulfamate, which works on an acidic basis and contains a wetting agent suitable for acidic nickel baths.
  • nickel there are other requirements for nickel than for tin. So far it has been assumed that layers based on tin-graphite cannot be produced galvanically.
  • tin and tin-lead layers electroplated on contact pins which can also have a low antimony content, which increases the hardness of the coating, can considerably improve the abrasion resistance.
  • the required insertion force is reduced despite the high contact pressure. It could be demonstrated in detail that the resistance to abrasion in the electroplated dispersion coatings of tin-graphite or tin / lead-graphite is increased by 10 to 25 times compared to the previously known tin or tin / lead layers.
  • the metallic contacts are first subjected to a pretreatment customary in electroplating and then coated with a tin-graphite or tin / lead-graphite dispersion coating in one of the electrolytes of the composition specified below.
  • the grain size distributions given in the examples ⁇ 1-5 ⁇ m mean that 70% of the graphite particles are smaller than 1 ⁇ m.
  • the deposited tin layer contained 1.6% by weight of graphite. Abrasion resistance increased tenfold.
  • the deposited layer contained 2% by weight of graphite.
  • the abrasion resistance increased 18 times.
  • the deposited tin layer contained 1.8% by weight of C.
  • the abrasion resistance compared to a pure tin layer was increased 20 times.
  • the deposited tin / lead layer (90/10) contained 1.8% by weight of graphite and 1% by weight of antimony.
  • the abrasion resistance compared to pure tin / lead layers is increased 25 times.
  • the deposited tin / lead layer (60/40) contained 1% by weight of graphite and 1% by weight of antimony.
  • the abrasion resistance increases tenfold compared to a pure tin / lead layer.

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Zinn-Graphit- oder Zinn/Blei-Graphit-Schichten, die galvanisch mit in einem Galvanisierbad eingelagerten Graphit-Pulverteilchen in einem einzigen Arbeitsgang abgeschieden werden. Daneben bezieht sich die Erfindung auf das zugehörige Bad zum galvanischen Abscheiden von Zinn-Graphit- oder Zinn/Blei-Graphit-Dispersionsüberzügen, mit einem Galvanisierbad aus einer wäßrigen Lösung von Zinn-II-Salzen oder Zinn-II- und Blei-II-Salzen, in dem Graphitpulver verteilt ist.
  • Für den Einsatz von mehrpoligen Steckkontaktleisten werden bisher vorwiegend edelmetallüberzogene Kontaktstifte bzw. -messer und Kontaktbuchsen verwendet, die ausschließlich galvanisch aufgebracht werden. Es ist bekannt, zu Standzeitverlängerungen dabei Graphiteinlagerungen in die Edelmetallüberzüge vorzusehen: Beispielsweise aus der DE-C 2 543 082 ist ein cyanidischer Silberelektrolyt und ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Silber-Graphit-Dispersionsüberzügen und seine Anwendung für Kontakte bekannt, bei denen der Graphit als Festschmierstoff dient.
  • Seit einiger Zeit ist man bemüht, für die oben angegebenen Kontakte die Edelmetallschichten durch Zinn- bzw. Zinn/Blei-Schichten zu ersetzen. Zinn-Schichten können durch Feuerverzinnung oder ebenfalls mittels galvanischer Bäder aufgebracht werden. Aus der DE-A 2 413 402 sind gleitfähige Zinn-Schichten für elektrische Gleitkontakte an Steckelementen bekannt, bei denen die insbesondere galvanisch aufgebrachten Zinn- oder auch Zinn/Blei-Schichten im Kugelpolierverfahren unter Zugabe von die Gleitung förderlichen Stoffen, wie Graphitpuder, im Grenzbereich der Oberfläche inkorporiert und gleichzeitig kalt verfestigt werden.
  • Beim Stand der Technik erfolgt der Einbau des Graphits in die Zinnschicht also nur mechanisch in die Grenzfläche bis zu etwa 0,5 µm Tiefe, wozu ein separater Arbeitsgang erforderlich ist. Dabei ist die Form der zu behandelnden Teile von Bedeutung, wobei eine optimale Verteilung auf allen Grenzflächen des Kontaktes nicht erreicht werden kann.
  • Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, ein verbessertes Verfahren zum Aufbringen von Schichten auf Zinn-Graphit- bzw. Zinn/Blei-Graphit-Basis und die zugehörigen Mittel anzugeben.
  • Gemäß der Erfindung ist die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein Galvanisierbad mit einem pH-Wert 2, in dem das Graphitpulver mittels einer die Benetzung der Pulverteilchen durch das Galvanisierbad fördernden, säurebeständigen Substanz dispergiert ist, verwendet wird und daß bei Temperaturen 35°C gearbeitet wird. Dabei erfolgt die galvanische Abscheidung bei Stromdichten von 1 bis 15 A/dm2.
  • Aus der US-A 2 489 523 war es zwar bereits bekannt zur galvanischen Abscheidung von Zinn- oder Blei-Zinn-Schichten ein stark saures Bad mit einem pH-Wert zwischen 1,4 und 2,4 zu verwenden. Graphit als leitbeständiger Zusatz war dabei allerdings nicht vorgesehen. Demgegenüber sollen bei der GB-A 1 265 472 auf Werkstücke harte Verschleißschichten aus Nickel oder Kobalt aufgebracht werden, in denen Kohlenstoff in Form von Fasern oder Whiskern vorhanden ist. Hierbei erfolgt die galvanische Abscheidung bei einem pH-Wert > 4. Erst die Erfindung hat gezeigt, daß ein Einbringen von Graphitpulver beim galvanischen Abscheiden in einem einzigen Arbeitsgang möglich ist, wenn in einem stark sauren Bad das Graphitpulver mittels einer die Benetzung der Pulverteilchen fördernden Substanz dispergiert ist.
  • Das für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Galvanisierbad hat einen pH-Wert s 2 und enthält eine säurebeständige, organische Substanz, die die Benetzung der Graphit-Pulverteilchen fördert. Dabei können die organische Substanz ein oder mehrere Stoffe aus der Gruppe Phenol und Dibutylanilin, Gelatine und Kresol, Kresol-Sulfonsäure und 2-Methyl-Pentylsulfat, Dibutyl-Natriumnaphthalinsulfonat oder Natriumlaurylsulfat und Natriumxanthogenat sein. Das im Netzmittel dispergierte Graphitpulver hat vorzugsweise eine Korngrößenverteilung < 5 jim, insbesondere mit Korngrößen < 1 µm, wobei 70% der Graphitteilchen kleiner als 1 um sind.
  • Im Rahmen der Erfindung wurden also geeignete Mittel gefunden, die in der Lage sind, die feinen Graphitkömer zu dispergieren und gleichzeitig deren Einbau in die galvanisch abgeschiedenen Zinn- bzw. Zinn/Blei-Schichten in hinreichendem Maße zu garantieren.
  • Aus der DE-C 2 634 128 war zwar bereits ein Bad und ein Verfahren zum galvanischen Abscheiden von Nickel-Graphit-Dispersionsüberzügen aus einer wäßrigen Lösung von Nickelsulfamat bekannt, das auf saurer Basis arbeitet und ein für saure Nickelbäder geeignetes Netzmittel enthält. Allerdings liegen bei Nickel andere Voraussetzungen wie bei Zinn vor. Bislang wurde davon ausgegangen, daß Schichten auf Zinn-Graphit-Basis galvanisch nicht herstellbar sind.
  • Aufgrund der Erfindung läßt sich bei auf Kontaktstiften galvanisch abgeschiedenen Zinn- und ZinNBlei-Schichten, die auch einen geringen Antimongehalt aufweisen können, welcher die Härte des Überzuges erhöht, die Abriebbeständigkeit erheblich verbessern. Dabei wird die notwendige Steckkraft trotz hohen Kontaktdruckes vermindert. Es konnte im einzelnen nachgewiesen werden, daß bei den galvanisch hergestellten Dispersionsüberzügen aus Zinn-Graphit- bzw. Zinn/Blei-Graphit die Abriebbeständigkeit um das 10 bis 25fache gegenüber den bisher bekannten Zinn- bzw. Zinn/Blei-Schichten erhöht ist.
  • Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen:
  • Bei den einzelnen Beispielen werden die metallischen Kontakte zunächst einer in der Galvanotechnik üblichen Vorbehandlung unterzogen und anschließend in einem der Elektrolyten der nachfolgend angegebenen Zusammensetzung mit einem Zinn-Graphit- bzw. Zinn/Blei-Graphit-Dispersionsüberzug beschichtet.
  • Die in den Beispielen angegebenen Korngrößenverteilungen < 1-5 um bedeuten, daß 70% der Graphitteilchen kleiner als 1 µm sind.
    Figure imgb0001
  • Die abgeschiedene Zinnschicht enthielt 1,6 Gew.-% Graphit. Die Abriebbeständigkeit stieg um das 10fache.
    Figure imgb0002
  • Die abgeschiedene Schicht enthielt 2 Gew.-% Graphit. Die Abriebbeständigkeit stieg um das 18fache.
    Figure imgb0003
  • Die abgeschiedene Zinnschicht enthielt 1,8 Gew.-% C. Die Abriebbeständigkeit gegenüber einer reinen Zinnschicht wurde um das 20fache erhöht.
    Figure imgb0004
  • Die abgeschiedene Zinn/Blei-Schicht (90/10) enthielt 1,8 Gew.-% Graphit und 1 Gew.-% Antimon. Die Abriebbeständigkeit gegenüber reinen Zinn/Blei-Schichten ist um das 25fache gesteigert.
    Figure imgb0005
  • Die abgeschiedene Zinn/Blei-Schicht (60/40) enthielt 1 Gew.-% Graphit und 1 Gew.-% Antimon. Die Abriebbeständigkeit steigt um das 10fiache gegenüber einer reinen Zinn/Blei-Schicht.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung von Zinn-Graphit- oder Zinn/Blei-Graphit-Schichten, die galvanisch mit in einem Galvanisierbad eingelagerten Graphit-Pulverteilchen in einem einzigen Arbeitsgang abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Galvanisierbad mit einem pH-Wert ≤2, in dem das Graphitpulver mittels einer die Benetzung der Pulverteilchen durch das Galvanisierbad fördernden, säurebeständigen Substanz dispergiert ist, verwendet wird und daß bei Temperaturen s 35°C gearbeitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die galvanische Abscheidung bei Stromdichten von 1 bis 15 A/dm2 erfolgt.
3. Bad zum galvanischen Abscheiden von Zinn-Graphit oder Zinn/Blei-Graphit-Dispersionsüberzügen, mit einem Galvanisierbad aus einer wäßrigen Lösung von Zinn-II-Salzen oder Zinn-II- und Blei-II-Salzen, in dem Graphitpulver verteilt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Galvanisierbad einen pH-Wert ≤ 2 hat und eine säurebeständige, organische Substanz, die die Benetzung der Graphit-Pulverteilchen fördert, enthält.
4. Galvanisches Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Substanz ein oder mehrere Stoffe aus der Gruppe
Phenol und Dibutylanilin,
Gelatine und Kresol,
Kresol-Sulfonsäure und 2-Methyl-Pentylsulfat,
Dibutyl-Natriumnaphthalinsulfonat oder
Natriumlaurylsulfat und Natriumxantogenat
sind.
5. Galvanisches Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Graphitpulver eine Korngrößenverteilung < 5 µm, insbesondere mit Korngrößen < 1 µm, hat.
6. Galvanisches Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinn-II-Salz Zinnsulfat, Zinnfluorborat, Zinnmethansulfonat oder Zinnmethacrylsulfonat ist.
7. Galvanisches Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Blei-II-Salz Bleimethacrylsulfonat oder Bleimethansulfonat ist.
8. Galvanisches Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein Antimonsalz, beispielsweise Kalium-Antimon-III-Oxidtartrat vorhanden ist.
9. Galvanisches Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die saure Lösung Schwefelsäure, Borflußsäure, Methansulfonsäure oder Methacrylsulfonsäure enthält.
10. Galvanisches Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es Zinnsulfat entsprechend 26 g Sn/i, 140 g/l Schwefelsäure, 5 g/l Phenol, 1 g/l Dibutylanilin und 100 g/l Graphit enthält.
11. Galvanisches Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es Zinnfluorborat entsprechend 66 g Sn/l, 120 g/I Borflußsäure, 20 g/l Borsäure, 4 g/I Gelatine, 6 g/l Kresol, und 100 g/l Graphit enthält.
12. Galvanisches Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es Zinn-II-Methansulfonat entsprechend 70 g Sn/l, 300 g/I Methansulfonsäure, 6 g/I Kresol-Sulfonsäure, 8 g/I 2-Methyl-Pentylsulfat, und 100 g/I Graphit enthält.
13. Galvanisches Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es Zinn-II-Methacrylsulfonat entsprechend 70 g Sn/i, Blei-II-Methacrylsulfonat entsprechend 6 g Pb/l, 110 g/I Methacrylsulfonsäure, 3 g/l Kalium-Antimon-III-Oxidtartrat, 0,5 g/l Dibutyl-Natriumnaphthalinsulfonat und 100 g/I Graphit enthält.
14. Galvanisches Bad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es Zinn-II-Methansulfonat entsprechend 9 g Sn/l, Blei-II-Methansulfonat entsprechend 4,5 g Pb/I, 250 g/I Methansulfonsäure, 0,5 g/l Natriumlaurylsulfat, 0,1 g/I Natriumxanthogenat und 60 g/I Graphit enthält.
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