EP0184741B1 - Verfahren zur Fettung von Leder und Pelzen - Google Patents
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- EP0184741B1 EP0184741B1 EP85115218A EP85115218A EP0184741B1 EP 0184741 B1 EP0184741 B1 EP 0184741B1 EP 85115218 A EP85115218 A EP 85115218A EP 85115218 A EP85115218 A EP 85115218A EP 0184741 B1 EP0184741 B1 EP 0184741B1
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C14—SKINS; HIDES; PELTS; LEATHER
- C14C—CHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
- C14C9/00—Impregnating leather for preserving, waterproofing, making resistant to heat or similar purposes
- C14C9/02—Impregnating leather for preserving, waterproofing, making resistant to heat or similar purposes using fatty or oily materials, e.g. fat liquoring
Definitions
- the invention relates to a process for greasing leather and furs, characterized in that an amphoteric surfactant is used as the greasing agent, which is prepared by condensation of C 6 -C 22 fatty acids or corresponding fatty acid esters with aminoalkylalkanolamines of the general formula and subsequent alkylation by reaction with acrylic acid or methacrylic acid or their esters.
- an amphoteric surfactant is used as the greasing agent, which is prepared by condensation of C 6 -C 22 fatty acids or corresponding fatty acid esters with aminoalkylalkanolamines of the general formula and subsequent alkylation by reaction with acrylic acid or methacrylic acid or their esters.
- amphoteric surfactants are described, for example, in DE-OS 3018201 (EP-A 0 040 346). They are then prepared by condensation of C ⁇ -C22 fatty acids with the aminoalkylalkanolamines of the general formula given in a molar ratio of 1: 1 to 1: 1.5 and subsequent alkylation with vinylogenic compounds, the alkylation products optionally quaternizing depending on the structure and extent of the reaction May have nitrogen atoms. Since the condensation products of fatty acid and aminoalkylalkanolamine generally contain a more or less high proportion of diamide, an alkaline pretreatment is preferably carried out before the alkylation, the diamide being converted into the monoamide. In the subsequent alkylation, this leads to improved amphoteric surfactants with, in particular, increased storage stability.
- saturated or unsaturated C 12 -C 22 fatty acids or corresponding fatty acid esters preference is given to using saturated or unsaturated C 12 -C 22 fatty acids or corresponding fatty acid esters. These can be present as pure components or preferably as mixtures of natural or synthetic origin. Examples of this are mixtures of coconut fatty acid, tallow fatty acid, trans-fatty acid, rapeseed oil fatty acid, and corresponding methyl esters or triglycerides.
- the amine component is preferably aminoethylethanolamine.
- the reaction is preferably carried out in a molar ratio of fatty acid or fatty acid residue: aminoalkylalkanolamine, such as 1: 1 to 1: 1.5.
- the alkylation is carried out using acrylic acid or methacrylic acid and their esters, such as methyl acrylate or methyl methacrylate.
- the amphoteric surfactants are formed by subsequent saponification of the alkylation products with aqueous sodium hydroxide solution.
- amphoteric surfactants described have high emulsion resistance to the hardness constituents of water and to alkali salts.
- leather and fur greasing with good greasing of the leather they result in a pleasantly soft, slimy and supple handle. Colorings are very brilliant with good levelness.
- Suede leather has a silky fiber with a nice writing effect.
- amphoteric surfactants can be used alone or in combination with conventional leather greasing agents based on sulfated, sulfited or sulfochlorinated oils or fats as well as in combination with anionic and / or nonionic emulsifiers, such as alkylbenzenesulfonates, fatty alcohol sulfates, fatty alcohol ethosulfates, fatty acid alkanolamide ethosulfates, fatty alcohol ethylenesulfates, and fatty alcohol sulfosulfinates, sulfosulfinate adducts, sulfosuccinate adducts, and sulfosuccinate adducts be used.
- anionic and / or nonionic emulsifiers such as alkylbenzenesulfonates, fatty alcohol sulfates, fatty alcohol ethosulfates, fatty acid alkanolamide ethosulfates, fatty alcohol
- amphoteric surfactants can be 10-100% by weight, based on the fatty substance. Because of the amphoteric character of the claimed products, combinations with cationic fatliquoring agents or emulsifiers, such as e.g. Dimethyldistearylammonium chloride possible.
- the amphoteric surfactants are leather and fur greasing agents which can be used without problems. They are used in the customary manner in the form of aqueous emulsions in an amount of 3-15% by weight of active substance, based on the shaved weight of the leather.
- amphoteric surfactant 97.2 g (0.25 mol) of the aminoamide were mixed in a three-necked flask with stirring and a thermometer at 90 ° C. with 4 g of 50% sodium hydroxide solution and 25 g of water and for 1 hour at 90-95 ° C. stirred to destroy diamide. Then 316.6 g of water and 18.0 g (0.25 mol) of acrylic acid were added and the mixture was stirred at 85 ° C. for 5 hours. A finely divided dispersion with 25% active substance was obtained.
- amphoteric surfactant 862.5 g (1.9 mol) of the aminoamide, 30.5 g of 50% sodium hydroxide solution, 2969.5 g of water and 137.5 g (1.91 mol) of acrylic acid were added in the order given below 1 specified, implemented. Here too, a finely dispersed product with 25% active substance was obtained.
- amphoteric surfactant 847 g (2.14 mol) of the aminoamide were dispersed in 2000 g of water and reacted with 153 g (2.13 mol) of acrylic acid by stirring at 80-90 ° C. for 8 hours.
- the product obtained was a viscous brown liquid with 33% active substance.
- amphoteric surfactant 1267 g (3.5 mol) of the aminoamide, 252 g (3.5 mol) of acrylic acid and 4500 g of water were reacted. A viscous brown liquid with 25% active substance was obtained.
- a silky velor fiber with a brilliant color and a beautiful writing effect is obtained.
- the leather is very soft (softyl leather) with good fullness, uniform, brilliant aniline coloring.
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Description
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Fettung von Leder und Pelzen, dadurch gekennzeichnet, dass man als Fettungsmittel ein Amphotensid verwendet, das hergestellt ist durch Kondensation von C6-C22-Fettsäuren oder entsprechenden Fettsäureestern mit Aminoalkylalkanolaminen der allgemeinen Formel
- Die Herstellung derartiger Amphotenside ist beispielsweise in der DE-OS 3018201 (EP-A 0 040 346) beschrieben. Danach werden diese hergestellt durch Kondensation von Cε-C22-Fettsäuren mit den Aminoalkylalkanolaminen der angegebenen allgemeinen Formel im Molverhältnis 1:1 bis 1:1,5 und nachfolgende Alkylierung mit vinylogen Verbindungen, wobei die Alkylierungsprodukte je nach Struktur und Ausmass der Umsetzung ggf. quaternierte Stickstoffatome aufweisen können. Da die Kondensationsprodukte aus Fettsäure und Aminoalkylalkanolamin in der Regel einen mehr oder weniger hohen Anteil an Diamid enthalten, wird vorzugsweise vor der Alkylierung eine alkalische Vorbehandlung durchgeführt, wobei das Diamid in das Monoamid übergeführt wird. Dies führt bei der anschliessenden Alkylierung zu verbesserten Amphotensiden mit insbesondere erhöhter Lagerstabilität.
- Zur Herstellung der erfindungsgemäss zu verwendenden Amphotenside geht man vorzugsweise von gesättigten oder ungesättigten C12-C22-Fettsäuren oder entsprechenden Fettsäureestern aus. Diese können als reine Komponenten oder vorzugsweise als Gemische natürlichen oder synthetischen Ursprungs vorliegen. Beispiele hierfür sind Kokosfettsäure-, Talgfettsäure-, Tranfettsäure-, Rübölfettsäuregemische, sowie entsprechende Methylester oder Triglyceride. Die Aminkomponente ist vorzugsweise Aminoethylethanolamin. Die Umsetzung erfolgt vorzugsweise im Molverhältnis von Fettsäure bzw. Fettsäurerest:Aminoalkylalkanolamin wie 1:1 bis 1:1,5. Die Alkylierung wird mit Acrylsäure oder Methacrylsäure sowie deren Ester, wie Acrylsäuremethylester oder Methacrylsäureethylester durchgeführt. In letzterem Falle entstehen die Amphotenside durch nachfolgende Verseifung der Alkylierungsprodukte mit wässriger Natronlauge.
- Die beschriebenen Amphotenside weisen eine hohe Emulsionsbeständigkeit gegenüber den Härtebildnern des Wassers sowie gegenüber Alkalisalzen auf. Sie ergeben bei der Leder- und Pelzfettung bei guter Durchfettung der Leder einen angenehm weichen, schmalzigen und geschmeidigen Griff. Färbungen fallen bei guter Egalität sehr brillant aus. Bei Veloursledern wird eine seidige Faser mit einem schönen Schreibeffekt erhalten.
- Die Amphotenside können allein oder in Kombination mit üblichen Lederfettungsmitteln auf der Basis von sulfatierten, sulfitierten oder sulfochlorierten Ölen oder Fetten sowie in Kombination mit anionischen und/oder nichtionischen Emulgatoren, wie Alkylbenzolsulfonaten, Fettalkoholsulfaten, Fettalkoholethosulfaten, Fettsäurealkanolamidethosulfaten, Sulfosuccinaten, Fettalkohol- und Alkylphenol- Ethylenoxidaddukten eingesetzt werden. Der Anteil der Amphotenside kann 10-100 Gew.-%, bezogen auf fettende Substanz, betragen. Wegen des amphoteren Charakters der beanspruchten Produkte sind auch Kombinationen mit kationischen Fettungsmitteln bzw. Emulgatoren, wie z.B. Dimethyldistearylammoniumchlorid möglich. Die Amphotenside stellen problemlos anzuwendende Leder- und Pelzfettungsmittel dar. Sie werden in üblicher Weise in Form wässriger Emulsionen in einer Menge von 3-15 Gew.-% Aktivsubstanz, bezogen auf das Falzgewicht des Leders, angewendet.
- 2117,0 g (8,0 Mol) Talgfettsäure wurden in Gegenwart .von 3 g 50%iger unterphosphoriger Säure (zwecks Farbstabilisierung) mit 915 g (8,8 Mol) Aminoethylethanolamin in einem Dreihalskolben, versehen mit Rührer, Thermometer, Stickstoffspülung und Destillationsaufsatz, unter langsamen Aufheizen auf 200 °C zur Reaktion gebracht; bei ca. 151 °C setzte die Wasserabspaltung ein. Nach 1 Std. Rühren bei 200 °C unter Normaldruck sowie einer weiteren Stunde bei 20 mbar wurden als Rückstand erhalten: 2626 g Aminoamid (talgartige, gelbliche Masse der Aminzahl 144).
- Zur Herstellung des Amphotensids wurden 97,2 g (0,25 Mol) des Aminoamids in einem Dreihalskolben mit Rührung und Thermometer bei 90 °C mit 4 g 50%iger Natronlauge und 25 g Wasser versetzt und 1 Std. bei 90-95 °C zur Zerstörung von Diamid gerührt. Dann wurden 316,6 g Wasser und 18,0 g (0,25 Mol) Acrylsäure hinzugefügt und das Gemisch 5 Std. bei 85 °C nachgerührt. Es wurde eine feinteilige Dispersion mit 25% Aktivsubstanz erhalten.
- 2191 g (7,0 Mol) Rübölfettsäure, erucareich, 800,8 g (7,7 Mol) Aminoethylethanolamin und 3,0 g 50%ige unterphosphorige Säure wurden wie unter 1 angegeben zum Aminoamid umgesetzt.
- Ausbeute: 2635 g eines viskosen, braunen Öls, Aminzahl 124.
- Zur Herstellung des Amphotensids wurden 862,5 g (1,9 Mol) des Aminoamids, 30,5 g 50%ige Natronlauge, 2969,5 g Wasser und 137,5 g (1,91 Mol) Acrylsäure in der angeführten Reihenfolge wie unter 1 angegeben, umgesetzt. Auch hier wurde ein feindisperses Produkt mit 25% Aktivsubstanz erhalten.
- 1109 g (1,25 Mol) Rüböl, erucasäurearm, und 391 g (3,75 Mol) Aminoethylethanolamin wurden in einem Dreihalskolben, versehen mit Rührer, Thermometer, Stickstoff-Spülung und Destillationsaufsatz in Gegenwart von 22,5 g 30%iger Natriummethylatlösung in 3 Std. auf 180 °C aufgeheizt, dann 3 Std. bei 180 °C gerührt. Das rohe Umsetzungsprodukt (Aminoamid) war ein bräunliches Öl, Aminzahl 142.
- Zur Herstellung des Amphotensids wurden '847 g (2,14 Mol) des Aminoamids in 2000 g Wasser dispergiert und mit 153 g (2,13 Mol) Acrylsäure durch 8 Std. Rühren bei 80-90 °C zur Umsetzung gebracht. Das erhaltene Produkt war eine viskose braune Flüssigkeit mit 33% Aktivsubstanz.
- 2014g (7 Mol) Tranfettsäure (J.Z. 117), 800,8 g (7,7 Mol) Aminoethylethanolamin und 3,0 g unterphosphorige Säure wurden wie unter 1 angegeben zum Aminoamid umgesetzt.
- Ausbeute: 2450 g braunes Öl, Aminzahl 155.
- Zur Herstellung des Amphotensids wurden 1267 g (3,5 Mol) des Aminoamids, 252 g (3,5 Mol) Acrylsäure und 4500 g Wasser umgesetzt. Es wurde eine viskose braune Flüssigkeit mit 25% Aktivsubstanz erhalten.
- 412,0 g (2,0 Mol) Kokosölfettsäure wurden in Gegenwart von 0,5 ml 50%iger unterphosphoriger Säure mit 228,8 g (2,2 Mol) Aminoethylethanolamin in einem Dreihalskolben, versehen mit Rührer, Thermometer, Stickstoffspülung und Destillationsaufsatz unter langsamem Aufheizen auf ca. 200 °C zur Reaktion gebracht. Nach 1 stündigem Rühren bei 200 °C hatten sich 46,5 ml Reaktionswasser abgeschieden. Es wurde eine weitere Stunde bei ca. 20 mbar gerührt, wobei weiteres Reaktionswasser sowie überschüssiges Amin abdestillierten (insgesamt 47 g). Als Rückstand verblieben 540,5 g eines schwach gelben, bei Raumtemperatur langsam erstarrenden Öls, Aminzahl 180.
- a) Zur Herstellung des Amphotensids wurden 311,8 g (1 Mol) des Aminoamids, 16,2 g 50%ige Natronlauge, 599,0 g Wasser und 72,0 g (1 Mol) Acrylsäure in der angegebenen Reihenfolge wie unter 1 angegeben, umgesetzt. Das erhaltene Produkt war eine viskose, klare Flüssigkeit mit ca. 40% Aktivsubstanz.
- b) Eine weitere Umsetzung wurde wie unter a) angegeben durchgeführt, jedoch wurden statt 72,0 g Acrylsäure 86 g (1 Mol) Acrylsäuremethylester eingesetzt. Nach 4stündigem Rühren bei 70 °C wurde nicht umgesetzter Acrylsäuremethylester im Vakuum abgezogen und das rohe Umsetzungsprodukt durch Zugabe von 40 g NaOH und 650 ml Wasser durch 4stündiges Erwärmen auf 80 °C verseift. Es wurde eine viskose, klare Flüssigkeit mit ca. 40% Aktivsubstanz erhalten.
- 6. Herstellung von Schafbekleidungsleder Material: wet-blue Gew.-% auf Falzgewicht
- Waschen: 200 % Wasser 40 °C 10 min neue Flotte
- 100 % Wasser 40 °C
- 1 % Na-Formiat 40 min
- 1 % Na-Bicarbonat Spülen 50 °C
- Nachger- 100 % Wasser 50 °C
- bung: 4 % Phenolkondensa- 30 min tionsprodukt
- 0,5% Ammoniak
- 3 % Farbstoff 30 min
- 3 % Produkt Beispiel 5a
- 3 % sulfatiertes Esteröl 40 min
- 2 % sulfitiertes Esteröl
- 3 % Acrylatgerbstoff 30 min
- 0,5% Ameisensäure 15 min
- Weiches Leder mit vollem, rundem Griff. Gleichmässige, blumige Färbung
- 7. Streichfettung von Kaninfellen
- 50 Teile Produkt Beispiel 3
- 50 Teile sulfitiertes Esteröl
- 1:1 bis 1:2 mit Wasser emulgieren und mit der Bürste auftragen.
- Weiche, mollige, leichte Pelze.
- 8. Herstellung von Möbelleder Material: wet-blue
- Gew.-% auf Falzgewicht
- Waschen: 200 % Wasser 45 °C 10 min neue Flotte
- Nachger- 100 % Wasser 45 °C
- bung: 2 % Chromsulfat 33% bas.
- 2 % Phenolkondensa- 45 min tionsprodukt
- 1 % Na-Aluminiumsilicat Spülen 40 °C
- Neutrali- 100 % Wasser 40 °C
- sation 2 % Na-Bicarbonat 60 min neue Flotte
- Färbung 100 % Wasser 50 °C
- und 2 % Naphthalinkonden- 15 min Fettung: sationsprodukt
- 1 % Ammoniak
- 3 % Farbstoff 45 min 2 % Produkt Beispiel 5a
- 5 % FS sulfatierte
- Esteröle 45 min 4 % FS sulfatierte Esteröle
- 1 % FS Sulfosuccinat
- 1,5% Ameisensäure 15min
- 1,5% Ameisensäure 30 min
- Es werden tuchweiche, mollige, leicht schmalzige Möbelleder erhalten.
- 9. Herstellung von Rindvelour Material: Crustleder
- Gew.-% auf Trockengewicht
- Broschie- 0,5% FAS
- ren: 1 % Ammoniak 2 Std neue Flotte
- Färbung: 300 % Wasser 60 °C
- 2 % Phenolkondensationsprodukt 60 min
- 1 % Ammoniak
- 7 % Farbstoff
- 2 % Ameisensäure 15min
- 2 % Ameisensäure 30 min
- 1 % Produkt Beispiel 3
- 1,5% kat. Fettungsmittel 30 min gut waschen
- Es wird eine seidige Velourfaser mit brillanter Färbung und schönem Schreibeffekt erhalten.
- 10. Herstellung von Rindoberleder Material: wet-blue
- Gew.-% auf Falzgewicht
- Waschen: 200 % Wasser 40 °C 10 min neue Flotte
- Neutrali- 100 % Wasser 40 °C
- sation: 0,5% Na-Formiat 15min
- 0,5% Na-Aluminiumsilicat 30 min
- Waschen: 100 % Wasser 60 °C 10 min neue Flotte
- Nachger- 100 % Wasser 60 °C
- bung: 2 % amphoteres Färbe- 15 min reihilfsmittel
- 1 % Farbstoff 15 min
- 2 % Acrylatgerbstoff 15 min
- 3 % Phenolkondensationsprodukt 30 min
- 2 % Produkt Beispiel 1
- 3 % sulfatiertes Fischöl 45 min
- 2 % Chlorparaffinsulfonat
- 0,5% Ameisensäure 15 min
- Das Leder ist sehr weich (Softyleder) mit guter Fülle, gleichmässiger, brillanter Anilinfärbung.
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