EP0165573B1 - Verfahren zur Sterilisierung von Packstoffen für die aseptische Abfüllung von Fruchtsaft und Wein - Google Patents

Verfahren zur Sterilisierung von Packstoffen für die aseptische Abfüllung von Fruchtsaft und Wein Download PDF

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EP0165573B1
EP0165573B1 EP85107396A EP85107396A EP0165573B1 EP 0165573 B1 EP0165573 B1 EP 0165573B1 EP 85107396 A EP85107396 A EP 85107396A EP 85107396 A EP85107396 A EP 85107396A EP 0165573 B1 EP0165573 B1 EP 0165573B1
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wine
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ppm
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Erwin W. Dr. Wartenberg
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Tetra Laval Holdings and Finance SA
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65B—MACHINES, APPARATUS OR DEVICES FOR, OR METHODS OF, PACKAGING ARTICLES OR MATERIALS; UNPACKING
    • B65B55/00—Preserving, protecting or purifying packages or package contents in association with packaging
    • B65B55/02—Sterilising, e.g. of complete packages
    • B65B55/04—Sterilising wrappers or receptacles prior to, or during, packaging
    • B65B55/10—Sterilising wrappers or receptacles prior to, or during, packaging by liquids or gases

Definitions

  • the invention relates to a method for the sterilization of packaging materials for the aseptic filling of fruit juice and wine using sulfurous acid.
  • the invention has for its object to provide a method for the sterilization of packaging materials for the aseptic filling of fruit juice and wine using sulfurous acid, which causes a satisfactory germ killing in a short time.
  • the object is achieved in that the packaging material is treated with aqueous solutions of sulfurous acid and alcohols.
  • Figures 1 to 16 show the killing effect (reduction in the number of bacteria as a function of time) of sulphurous acid and alcohol in each case alone and of mixtures of sulphurous acid and alcohols when used against various yeasts, fungi and bacteria:
  • Aqueous mixtures (solutions) of sodium disulfite (Na 2 S 2 0 5 ) and ethanol were used as test substances, ethanol being present in a concentration between 96 and 100%. Since sulphurous acid develops its strongest germicidal effect in a strongly acidic range, the sodium disulfite used was acidified to a pH of 3.0 with citric acid after being dissolved in water.
  • the acidified, alcohol-containing Na 2 S 2 0 5 mixed solution contains not only alcohol but also sulphurous acid in various dissociation stages, the sulphurous acid being the effective antiseptic.
  • Fig. 1 shows the killing time curves of Saccharomyces cerevisiae at 22 ° C and at different H 2 S0 3 concentrations (weight as Na 2 S 2 0 5 ). Killing is quickest at a concentration of 40,000 ppm. Here a D value of D22 - 2 seconds is reached. (The D value indicates the time after which a certain number of bacteria has dropped by a power of ten at a certain temperature.)
  • the Mucor mold is even more resistant to H 2 S0 3 than Aspergillus niger, and the Mucor killing time curves at different H 2 S0 3 concentrations and at different temperatures are shown in FIGS.
  • a D value in the range of a few seconds becomes at 30,000 ppm (22 ° C) or at 10,000 ppm (60 ° C) reached.
  • Acetic acid bacteria have a fairly high resistance to sulfurous acid. As can be seen from FIGS. 10 and 11, the acetic acid bacterium Gluconobacter can only be killed slowly. Both a high concentration of H 2 S0 3 and an increase in temperature cannot significantly improve the germicidal effect. A technically usable rapid germ killing with corresponding D values in the range of a few seconds, preferably less than 3 seconds, is not achieved even at the high concentration of 100,000 ppm at room temperature. The D22 value here is still 15 seconds.
  • Acetobacter aceti shows high resistance to sulfurous acid. However, rapid killing with a Dso value of 1.7 seconds can also be achieved with this acetic acid bacterium due to the synergistic effect of the mixed solution sulfuric acid / alcohol (20,000 ppm / 15% by weight) (FIG. 14).
  • the dependence of the killing time of the lactic acid bacterium Leuconostoc dextranicum on the temperature is shown in FIG. 15.
  • the greatest kill is achieved at 60 ° C with a concentration of 10,000 ppm.
  • the Dso value here is 1.45 seconds.
  • the synergistic effect of the H 2 S0 3 alcohol mixture is also clearly expressed when other alcohols are used instead of ethanol.
  • the addition of 1-propanol (Fig. 17), 2-propanol (Fig. 18), 1-butanol (Fig. 11), 2-butanol (Fig. 20) and n-amyl alcohol (Fig. 21) to sulfurous acid contributes significantly to the strengthening of the microbicidal activity against yeasts (Saccharomyces cerevisae).
  • the alcohol 1-propanol, in combination with sulfurous acid also accelerates the killing of molds - Mucor - (Fig. 22), acetic acid bacteria - Gluconobacter (Fig. 23) and lactic acid bacteria - L. dextranicum - (Fig. 24).
  • test results described and shown clearly show a synergistic effect of sulfurous acid and alcohol in killing the germs examined.
  • the combination of sulphurous acid with alcohol enables a quick destruction of the existing germs with D-values between 1 and 2 seconds by appropriate choice of the H 2 S0 3 concentration, the alcohol content and the temperature, so that the proposed mixed solution advantageously also on an industrial scale , in particular in the sterilization of plastic-coated packaging materials for fruit juice and wine filling or in the sterilization of wine bottles.
  • Ethanol is preferably used as the alcohol, although other alcohols can also be used.
  • the sulfurous acid is preferably present in a concentration of 10,000 to 100,000, in particular 10,000 to 50,000 ppm, based on the mixture. Particularly advantageous alcohol concentrations are in the range from 10 to 30, in particular 10 to 20,% by weight, based on the mixture. Temperatures between 20 and 80, preferably 20 and 50 ° C. are suitable by the treatment according to the invention.
  • Sulfuric acid is best obtained by reacting salt-like sulfur compounds with acid.
  • Na 2 S0 5 Na 2 S0 3 is also suitable alone or in conjunction with the aforementioned substance.
  • Citric acid is preferably used as the acid for adjusting the pH.
  • the packaging material can be treated by immersion, spraying or the like with the synergistic mixed solution according to the invention. It is also possible to use that salt-like sulfur compound, e.g. B. Na 2 S 2 0 5 , which provides the sulfurous acid, to be applied separately to the packaging material and then to dissolve it by adding an acidified, aqueous alcohol solution.
  • salt-like sulfur compound e.g. B. Na 2 S 2 0 5
  • the results are summarized in the tables below.
  • the invention is of particular advantage in the case of wine packaging, since wine naturally contains sulfurous acid and alcohol. No "foreign substances" need to be used to sterilize the packaging materials, which could impair the quality of the wine.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sterilisierung von Packstoffen für die aseptische Abfüllung von Fruchtsaft und Wein unter Verwendung schwefliger Säure.
  • Da Bakteriensporen in Fruchtsäften und Weinen aufgrund ungeeigneter Wachstumsbedingungen nicht zur Entwicklung kommen, ist für die aseptische Abfüllung von Wein ein Einsatz des bei anderen Getränken, z. B. Milch, üblichen Wasserstoffperoxids zur Sterilisation des Verpackungsmaterials - Flaschen, Beutel und Gefäße aus Kunststoff oder kunststoffbeschichtetem Papier - nicht erforderlich. Als Ersatz käme an sich schweflige Säure infrage, die auch bisher schon, z. B. bei der Weinvergärung und Weinabfüllung, gegen Pilzwachstum verwendet wurde. Jedoch ist die Abtötungswirkung schwefliger Säure gegen Bakterien zu gering, um eine Keimfreiheit in produktionstechnisch erwünschten, kurzen Zeiten von einigen Sekunden zu erreichen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Sterilisierung von Packstoffen für die aseptische Abfüllung von Fruchtsaft und Wein unter Verwendung schwefliger Säure anzugeben, welche in kurzer Zeit eine befriedigende Keimabtötung bewirkt.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man den Packstoff mit wässrigen Lösungen aus schwefliger Säure und Alkoholen behandelt.
  • Es wurde in überraschender Weise gefunden, daß eine solche Mischung synergistisch wirkt und für die in Rede stehende Getränkeverpackung und -abfüllung eine mikrobizide Wirkung hat, die diejenige von schwefliger Säure ohne Alkoholzusatz erheblich übertrifft.
  • Die nachstehende Beschreibung dient im Zusammenhang mit zwei Tabellen und mehreren Figuren der weiteren Erläuterung der Erfindung.
  • Die Figuren 1 bis 16 zeigen die Abtötungswirkung (Reduzierung der Keimzahl in Abhängigkeit von der Zeit) von schwefliger Säure und Alkohol jeweils allein sowie von Mischungen aus schwefliger Säure und Alkoholen im Einsatz gegen verschiedene Hefen, Pilze und Bakterien:
  • Im Verlaufe der im Zusammenhang mit der Erfindung unternommenen Untersuchung der mikrobiziden Wirkung von schwefliger Säure allein und von schwefliger Säure in Verbindung mit Alkohol wurden folgende Mikroorganismen eingesetzt:
    • Hefen (Saccharomyces cerevisiae)
    • Schrimmelpilze (Aspergillus niger und Mucor)
    • Essigbakterien (Acetobacter aceti und Gluconobacter)
    • Milchsäurebakterien (Leuconostoc dextranicum).
  • Als Testsubstanzen dienten wässrige Mischungen (Lösungen) von Natriumdisulfit (Na2S205) und Ethanol, wobei Ethanol in einer Konzentration zwischen 96 und 100 % vorlag. Da schweflige Säure in stark saurem Bereich ihre stärkste keimtötende Wirkung entfaltet, wurde das verwendete Natriumdisulfit nach Lösung in Wasser mit Zitronensäure auf einen pH-Wert von 3,0 angesäuert. Die so angesäuerte, alkoholhaltige Na2S205-Mischlösung enthält neben Alkohol schweflige Säure in verschiedenen Dissoziationsstufen, wobei die schweflige Säure das wirksame antiseptische Mittel ist.
  • Die keimabtötende Wirkung wurde in Abhängigkeit von der Konzentration bei verschiedenen Temperaturen untersucht:
  • Fig. 1 zeigt die Abtötungszeitkurven von Saccharomyces cerevisiae bei 22°C und bei verschiedenen H2S03-Konzentrationen (Einwaage als Na2S205). Die Abtötung ist bei einer Konzentration von 40.000 ppm am schnellsten. Hier wird ein D-Wert von D22 - 2 Sekunden erreicht. (Der D-Wert gibt diejenige Zeit an, nach welcher bei einer bestimmten Temperatur eine bestimmte Keimzahl um eine Zehnerpotenz abgesunken ist.)
  • Die Abhängigkeit der Abtötung der Hefe S. cerevisiae von der Temperatur ist in Fig. 2 dargestellt. Bei einer einheitlichen Konzentration an Na2S205 von 10.000 ppm ergibt sich die stärkste Abtötung bei 50°C. Die dezimale Reduktionszeit beträgt hier ebenfalls ca. 2 Sekunden (D50 = 2 Sekunden).
  • Die keimabtötende Wirkung der schwefligen Säure wird durch Zugabe von Alkohol (Ethanol) sprunghaft verstärkt, wie die Fig. 3 zeigt. Mit schwefliger Säure allein (10.000 ppm, 22°C) ergibt sich bei der Abtötung von S. cerevisiae ein D-Wert von D22 = 37 Sekunden. Durch Zugabe von Ethanol (15 Gew.-%) lässt sich die Abtötung erheblich beschleunigen. Der D22-Wert beträgt jetzt nur noch etwa 2 Sekunden. Wie ebenfalls aus Fig. 3 hervorgeht - vgl. die obere Kurve - zeigt Ethanol allein praktisch keine keimtötende Wirkung. Somit lässt sich der synergistische Effekt der verwendeten Mischung aus schwefliger Säure und Alkohol aus Fig. 3 deutlich ablesen.
  • Im Vergleich mit Fig. 1 und 2 ergibt sich, daß bei Ausnutzung der gefundenen synergistischen Wirkung eine Erhöhung der Konzentration de schwefligen Säure auf 40.000 ppm (Fig. 1) bzw. der Temperatur auf 50° C (Fig. 2) nicht mehr notwendig ist.
  • Im Vergleich mit Hefen lassen sich die Konidien des Schimmelpilzes Aspergillus niger von schwefliger Säure leichter abtöten. Die H2S03-Konzentration und die Temperatur üben auf die Abtötung nur einen geringen Einfluß aus (Fig. 4). Bereits bei einer Konzentration von 10.000 ppm ergibt sich bei Zimmertemperatur ein D-Wert von D22 = 2,45 Sek.
  • Die synergistische Wirkung, die sich durch Kombination von H2S03 mit Alkohol (Ethanol) ergibt, ist mit D22 = 1,8 Sek. nur schwach ausgeprägt (Fig. 5).
  • Der Schimmelpilz Mucor ist gegen H2S03 noch resistenter als Aspergillus niger. Die Abtötungszeitkurven von Mucor bei unterschiedlichen H2S03-Konzentrationen und bei verschiedenen Temperaturen sind in Fig. 6 bzw. 7 dargestellt. Ein D-Wert im Bereich von einigen Sekunden wird bei 30.000 ppm (22°C) bzw. bei 10.000 ppm (60° C) erreicht.
  • Die synergistische Wirkung des H2S03-Alkohol-Gemisches kommt auch bei Mucor deutlich zum Ausdruck (Fig. 8 und 9). Sowohl bei Zimmertemperatur (22°C) als auch bei 50° C läßt sich mit dem Alkoholzusatz eine Verbesserung der Abtötungswirkung von schwefliger Säure erzielen.
  • Essigsäurebakterien weisen eine ziemlich hohe Resistenz gegen schweflige Säure auf. Wie aus Fig. 10 und 11 ersichtlich ist, läßt sich das Essigsäurebakterium Gluconobacter nur langsam abtöten. Sowohl eine hohe Konzentration von H2S03 als auch eine Temperaturerhöhung vermögen die keimabtötende Wirkung nicht wesentlich zu verbessern. Eine technisch verwertbare rasche Keimabtötung mit entsprechenden D-Werten im Bereich weniger Sekunden, vorzugsweise unter 3 Sekunden, wird sogar bei der hohen Konzentration von 100.000 ppm bei Zimmertemperatur nicht erreicht. Der D22-Wert beträgt hier immer noch 15 Sek.
  • Die Zugabe von Ethanol zu schwefliger Säure erweist sich bei Gluconobacter als ein entscheidender Faktor zur Verstärkung der mikrobiziden Wirkung. Eine Kombination von 30.000 ppm Na2S205 und Alkohol (30 Gew.-% Ethanol) wirkt bei Zimmertemperatur synergistisch und ermöglicht dadurch eine schnelle Abtötung mit D22 = ca. 1,6 Sek. (Fig. 12).
  • Wird de Abtötungstemperatur auf 50° C erhöht, so lässt sich ein vergleichbarer D-Wert (D50 = 1,5 Sek.) auch bei niederer Konzentration an schwefliger Säure (20.000 ppm) und geringerem Alkoholgehalt (15 Gew.-%) erreichen (Fig. 13).
  • Ebenso wie Gluconobacter zeigt auch Acetobacter aceti hohe Resistenz gegen schweflige Säure. Eine schnelle Abtötung mit einem Dso-Wert von 1,7 Sek. ist jedoch auch hier bei diesem Essigsäurebakterium aufgrund der synergistischen Wirkung der Mischlösung schweflige Säure/Alkohol (20.000 ppm/15 Gew.-%) erreichbar (Fig. 14).
  • Die Abhängigkeit der Abtötungszeit des Milchsäurebakteriums Leuconostoc dextranicum von der Temperatur ist in Fig. 15 dargestellt. Die stärkste Abtötung erreicht man bei 60°C mit einer Konzentration von 10.000 ppm. Der Dso-Wert beträgt hier 1,45 Sek.
  • Auch bei L. dextranicum ist eine synergistische Wirkung des erfindungsgemäß eingesetzten Gemisches schweflige Säure/Alkohol deutlich feststellbar. Aus Fig. 16 geht hervor, daß die keimabtötende Wirkung der schwefligen Säure (20.000 ppm Na2S205 bei pH 3,0) durch Zugabe von Ethanol (15 Gew.-%) erheblich verstärkt wird. Es läßt sich ein D-Wert von D22 = 1,5 Sek. erreichen.
  • Die synergistische Wirkung des H2S03-Alkohol-Gemisches kommt auch deutlich zum Ausdruck, wenn statt Ethanol andere Alkohole eingesetzt werden. Die Zugabe von 1-Propanol (Fig. 17), 2-Propanol (Fig. 18), 1-Butanol (Fig. 11), 2-Butanol (Fig. 20) und n-Amylalkohol (Fig. 21) zu schwefliger Säure trägt deutlich zur Verstärkung der mikrobiziden Wirkung gegen Hefen (Saccharomyces cerevisae) bei. Der Alkohol 1-Propanol beschleunigt ebenfalls in Kombination mit schwefliger Säure die Abtötung von Schimmelpilzen - Mucor - (Fig. 22), Essigsäurebakterien - Gluconobacter (Fig. 23) und Milchsäurebakterien - L. dextranicum - (Fig. 24).
  • Zusammenfassend ist festzustellen, daß sich anhand der beschriebenen und dargestellten Versuchsergebnisse eine synergistische Wirkung von schwefliger Säure und Alkohol bei der Abtötung der untersuchten Keime deutlich erkennen läßt. Die Kombination von schwefliger Säure mit Alkohol ermöglicht durch entsprechende Wahl der H2S03-Konzentration, des Alkoholgehaltes und der Temperatur eine schnelle Abtötung der vorhandenen Keime mit D-Werten zwischen 1 und 2 Sekunden, so daß die vorgeschlagene Mischlösung in vorteilhafter Weise auch großtechnisch, insbesondere bei der Sterilisierung von Kunststoffbeschichteten Packstoffen zur Fruchtsaft- und Weinabfüllung oder bei der Sterilisierung von Weinflaschen eingesetzt werden kann.
  • Als Alkohol wird bevorzugt Ethanol verwendet, obwohl auch andere Alkohole eingesetzt werden können. Die schweflige Säure liegt vorzugsweise in einer Konzentration von 10.000 bis 100.000, insbesondere 10.000 bis 50.000 ppm bezogen auf die Mischung vor. Besonders vorteilhafte Alkoholkonzentrationen liegen im Bereich von 10 bis 30, insbesondere 10 bis 20 Gew.-% bezogen auf die Mischung. Durch erfindungsgemäße Behandlung sind Temperaturen zwischen 20 und 80, vorzugsweise 20 und 50°C geeignet. Die schweflige Säure gewinnt man am besten durch Umsetzung salzartiger Schwefelverbindungen mit Säure. Außer Na2S205 eignet sich allein oder in Verbindung mit der vorgenannten Substanz auch Na2S03. Als Säure zur Einstellung des pH-Werts verwendet man bevorzugt Zitronensäure.
  • Der Packstoff kann durch Tauchen, Besprühen oder dergleichen mit der erfindungsgemäßen, synergistisch wirkenden Mischlösung behandelt werden. Dabei ist es auch möglich, diejenige salzartige Schwefelverbindung, z. B. Na2S205, welche die schweflige Säure liefert, separat auf den Packstoff aufzubringen und ihn anschließend durch Zugabe einer angesäuerten, wässrigen Alkohollösung aufzulösen. Die Ergebnisse sind in den nachstehenden Tabellen zusammengefaßt.
  • Besonders günstig ist es, die sterilisierende Mischlösung auf den Packstoff aufzusprühen und nach Ablauf der Einwirkzeit durch Erwärmen wieder zu verdampfen.
  • Von besonderen Vorteil ist die Erfindung bei Weinverpackungen, da Wein von Haus aus häufig schweflige Säure und Alkohol enthält. Zur Sterilisierung der Packstoffe brauchen also keine "Fremdstoffe" eingesetzt zu werden, welche die Qualität des Weines beeinträchtigen könnten.
    • Abtötung von Weinschädlingen mit Schwefliger Säure in Kombination mit Ethanol
  • Figure imgb0001
    • Abtötung von Weinschädlichen mit schwefliger Säure in Kombination mit Alkoholen (Propanol, Butanol, Amylalkohol) bei 22° C
  • Figure imgb0002

Claims (11)

1. Verfahren zur Sterilisierung von Packstoffen für die aseptische Abfüllung von Fruchtsaft und Wein unter Verwendung schwefliger Säure,
dadurch gekennzeichnet,
daß man den Packstoff mit wässrigen Lösungen aus schwefliger Säure und Alkoholen behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkohol Ethanol benutzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkohol Butanol, Propanol und Amylalkohol benutzt.
4. Verfahen nsch Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die schweflige Säure in einer Konzentration von 10.000 bis 100.000 ppm bezogen auf die Mischung verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die schweflige Säure in einer Konzentration von 10.000 bis 50.000 ppm verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Alkoholkonzentration vor 10 bis 30 Gew.-% bezogen auf die Mischung verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Alkoholkonzentration von 10 bis 20 Gew.-% verwendet.
8. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung bei einer Temperatur zwischen 20 und 80° C vorgenommen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung bei einer Temperatur zwischen 20 und 50° C vorgenommen wird.
10. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzechnet, daß man die schweflige Säure durch Umsetzung salzartiger Schwefelverbindungen mit Säure gewinnt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als Schwefelverbindung Na2S205 und/oder Na2S03 und als Säure Zitronensäure verwendet.
EP85107396A 1984-06-19 1985-06-14 Verfahren zur Sterilisierung von Packstoffen für die aseptische Abfüllung von Fruchtsaft und Wein Expired EP0165573B1 (de)

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EP0165573A3 EP0165573A3 (en) 1986-12-30
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