WO1998024332A1 - Verfahren zur konservierung von festen, flüssigen oder pastösen verderblichen produkten - Google Patents

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WO1998024332A1
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pressure treatment
product
high pressure
preserved
preservation
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PCT/EP1997/005642
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Tarik Vardag
Martin Jager
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Uhde Hochdrucktechnik Gmbh
Nutrinova Nutrition
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Definitions

  • the invention relates to a method for the preservation of solid, liquid or pasty perishable products, such as food, feed and cosmetics, the product to be preserved being subjected to a high-pressure treatment.
  • the spoilage of the packaged products can take on a wide variety of forms, e.g. aerobic microorganisms consume the oxygen inside the packaging and create concave dents in the packaging.
  • Bombages are on the Activity of gas-forming spoilage organisms. Bombages indicate that inter alia clostridia, lactic acid bacteria, Enterobacteriaceen, or also denitrifiers have spoiled the packaged product.
  • the Enterobacteriaceen produce formic acid, acetic acid and. a., while yeasts cause acetic acid, lactic acid and the like. a. could be.
  • the packaged product can also become alkaline by using protein-degrading chlorostridia, pseudomonas and others. release ammonia, for example.
  • sulfate reducers do this by producing sulfides.
  • the so-called pigment formers such as B. Pyocyanin-forming Pseudomonia aeruginose.
  • Packaged products can also experience odor changes.
  • the sulfate reducers release hydrogen sulfide, as do the protein breakdowns, which also produce odor-intensive amines.
  • the acids and alcohols formed by the above-mentioned fermenting spoilage organisms also cause odor damage to the packaged product.
  • the rancidity resulting from the lipolytes is also damaging to the smell.
  • Some packaged products can be affected by spoilage organisms in terms of their viscosity.
  • the so-called slime-forming agents increase the viscosity while the polymer degraders and lipolytes lower it.
  • the spoilage of the packaged products becomes apparent if the harmful microorganisms grow visibly.
  • the harmful microorganisms grow visibly.
  • mold stains on fungus case the mucus visible in packaged products is due to the activity of the mucus formers.
  • the gram-negative bacteria can also germinate the cosmetic products. Infection by pseudo onas aeruginosa is caused by symptoms such as pus, sep Sis, pyoderma, conjunctivitis, otitis or respiratory infections are noticeable. Conjunctivitis is also caused by Klebsiei la spec. Various Enterobacteriaceen that can be transferred through cosmetic products are gram-negative and cause enteritis infectiosa.
  • Cosmetic agents can also be the source of a fungal infection that is harmful to health.
  • Candida albicans is a trigger for thrush or conjunctivitis. The latter symptom can also be attributed to an infestation with Candida parapsilosis.
  • Eczema and dandruff are the result of exposure to Pi tyrosporum ovale. Mycoses of the skin can be caused if spores of Trichophyton species or Microsporrum species penetrate the skin and become active there with the use of a cosmetic agent.
  • the packaging must be opened before consumption.
  • air is added to the package contents. Due to the entry of air, the contents of the packaging may become oxidized or their secondary germs may occur because they also become germs in the air Spores get on the package contents.
  • the duration of use of a product with a disintegrated preservation system is therefore limited by the spoilage mechanisms that start during consumption.
  • secondary contamination can also be caused by the cream-removing finger when it is first immersed.
  • Product-specific preservation systems are common in the food industry, in which essentially the packaging and the addition of at least one food-preserving substance ensure protection against spoilage of the food.
  • Aliphatic. -halogenorg. Connections (not formaldehyde releasers): e.g. B. dibromodicyanobutane, iodopropynyl butyl carbamate, chloroesidine, chloromethyl isothiazolone, chloroacetamide
  • Aromatic. -halogenorg. Connections e.g. B. 4-chloro-m-cresol, bromochlorophene, dichlorobenzyl alcohol
  • DMDM hydantoin Dimethyldimethylol hydantoin (DMDM hydantoin), Bronopol " (1,3-nitropropanediol), imidazolidinyl urea, Bronidox " (5-bromo-5-nitro-1,3-dioxane), diazolidinyl urea
  • Inorganic compounds e.g. B. sulfites, silver ions, boric acid
  • Quaternary ammonium compounds e.g. B. Benzalkoniu chloride, cetylpyridinum chloride
  • Phenols e.g. B. o-phenylphenol
  • Antibiotics e.g. B. nisin, natamycin,
  • preservatives are alternatively added to shampoos:
  • the chemical preservative it ensures adequate toxic safety and on the other hand it also has good dermatological compatibility.
  • the toxic, high-quality preservatives often show problematic behavior with regard to their dermatological tolerance, for example by causing acute skin irritation, contact allergies, phototoxic or photoallergic skin reactions or eye irritation.
  • the use of chemical preservatives has the goal of preventing the growth of spoilage organisms, i.e. to prevent the increase in their number. If the spoilage organisms are killed immediately after using the preservative, the preservative has a microbiocidal effect.
  • the preservative used only suppresses the increase in spoilage organisms, the preservative has a microbiostatic effect. Nevertheless, the product treated in this way is made germ-free. However, sterility only occurs after a period of exposure, namely when all specimens of all the spoilage organisms originally present in the product have reached the end of their life and the product is protected against secondary contamination by the packaging.
  • a preservative to a cosmetic product can be dosed so that it is microbiostatic works and there is also good dermatological tolerance.
  • Preservatives that have this property are classified as "mild”. Mild preservatives in this sense include sorbic acid, benzoic acid, phenoxyethanol. It is known that sorbic acid protects cosmetic agents from microbial attack and is well tolerated.
  • Sor- Binklad good compatibility with cosmetic raw materials and has no antagonistic effect with common preservatives.
  • Sorbic acid is not inactivated by non-ionic cosmetic ingredients and emulsifiers.
  • microbiostatic effect of sorbic acid is also likely to be sustainable in the future, because no development of resistance to sorbic acid has been reported to date.
  • Sorbic acid protects cosmetic products during storage and provides protection against secondary infections during use.
  • Sorbic acid remains active for a long time.
  • Economic and legal framework conditions are also of considerable importance for the food and cosmetics industries.
  • a preservation process must be able to be implemented on an industrial scale and comply with the applicable legal guidelines.
  • a preservation process should also be gentle on the product and ensure the stabilization of the raw materials as well as the microbiological protection of the product.
  • the object of the invention is to provide a generic consumer To create a method of treatment for solid, liquid or pasty perishable products, such as food, animal feed and cosmetics, which has a high preservative effect, but at the same time manages with as little or compatible preservatives as possible.
  • This object is achieved according to the invention with a method of the type mentioned at the outset by adding at least one microbiostatic preservative to the product to be preserved and then subjecting it to high pressure treatment.
  • This process consists of a combinatorial effect of the microbiostatic preservatives with a microbiocidal high pressure treatment.
  • the high-pressure treatment kills a large number of the microorganisms in the product; the high pressure also affects the cell membrane of the microorganisms and changes the permeability of the membrane.
  • This effect on the cell membrane of the microorganisms due to the high-pressure treatment also increases the effectiveness of the microbiostatic preservatives, since this protects the cell membrane of the can better penetrate the microorganisms. Surprisingly, there is a synergistic effect.
  • the high-pressure treatment obviously increases the effect of the microbiostatic preservatives, ie they are more effective than without high-pressure treatment. This has the consequence that the proportion of chemical preservatives can be reduced compared to conventional preservation processes and that at the same time microbiostatic, ie relatively "mild” preservatives can be used, which is the compatibility of the actual product, which is particularly important for food and cosmetics , do not affect negatively.
  • the effectiveness of the process also appears to be positively influenced by the fact that the high-pressure treatment activates important enzymes in the spoilage organisms, which leads to disturbances during biosynthesis, which can be regarded as a further cause of the sterilization effect.
  • the high pressure treatment is carried out at pressures of 1,000 to 10,000 bar, the product to be preserved preferably being subjected to the high pressure treatment over a period of one second to several hours. There is an interaction between the height the pressure applied and the duration of the pressure treatment. The longer the pressure treatment is carried out, the lower the high pressure can be; the appropriate treatment depends of course on the product to be preserved.
  • the high-pressure treatment can preferably be carried out at ambient temperature, it being found that the pressure treatment results in an increase in temperature in the range of up to 20 ° C. at the aforementioned pressure values. Treatment at higher or lower temperatures is of course not excluded.
  • the high-pressure treatment itself is basically a batch process. This batch operation is suitable for both packaged and unpacked products. However, it is particularly advantageous that the product to be preserved is filled into a sales container before the high-pressure treatment and subjected to the high-pressure treatment in this container.
  • the high-pressure treatment of the products in their final packaging then ensures that no contamination from wear parts, lubricants or pressure media can take place. The treated products then require no further processing and can be placed on the market immediately.
  • a device with which the high-pressure treatment according to the invention can be carried out is described in DE 44 21 341 CI.
  • sorbic acid and its salts For the preservation of foods, sorbic acid and its salts, benzoic acid and its salts, propionic acid and its salts, parabens, nisin, natamycin and / or SO 2 -generating substances have proven particularly useful as microbiostatic preservatives.
  • microbiostatic preservatives are suitable for the preservation of animal feed, as well as hexamethylenetetramine or formic acid.
  • Organic acids aliphatic halogenated organic substances, aromatic halogenated organic substances, formaldehyde donors and / or parabens are particularly suitable for the preservation of cosmetics.
  • sorbic acid has a favorable distribution coefficient between oil and water.
  • a relatively high proportion of sorbic acid / sorbate remains in the water phase, which is susceptible to microbiology alone, in the case of oil-in-water emulsions.
  • Skin cream or skin milk that is, an oil-in-water emulsion that contains only 0.03% to 0.07% (30 to 70 ppm) of sorbic acid and has been subjected to high pressure treatment, will spoil within the expected period of use Not.
  • a special embodiment of the present invention therefore provides for the cosmetic oil-in-water emulsions to be added at least one mild chemical preservative and for this preparation to be converted into the finished cosmetic product by means of high-pressure treatment.
  • preparations based on oil-in-water the pH of which is adjusted to the pH of the human skin.
  • preparations are mixed with 0.03% to 0.07% sorbic acid or provided with an acid-equivalent potassium sorbate concentration.
  • the face cream is an oil-in-water emulsion.
  • the following approaches are provided for its production:
  • the initially unpreserved face cream can be prepared with cold stirring by entering B in A and then adding this intermediate batch to batch C with stirring.
  • the face cream potassium sorbate which was initially not preserved, was added as a biostatic preservative in an amount of 0.3%.
  • the face cream prepared in this way was then placed in the deformable crucible packaging in a pilot plant for the high-pressure treatment, which essentially consists of a pressure cylinder with a diameter of 120 mm and a length of 400 mm and which enables a pressure of up to 6,000 bar to be applied.
  • Skin milk is an oil-in-water emulsion.
  • the following approaches are provided for its production:
  • Laureth-4 phosphates polyglyceryl-2 sesquiiso stearates, paraffin oil, low viscosity 10.00% isopropyl palmitate 5.00% almond oil 5.00%
  • the skin milk which is initially not preserved, can be prepared with cold stirring by entering B in A and then adding this intermediate batch to batch C with stirring. After that, the skin milk potassium sorbate, initially unpreserved, was added as a biostatic preservative in an amount of 0.03%.
  • the skin milk prepared in this way was then introduced into the deformable bottle in a pilot plant for the high-pressure treatment, which essentially consists of a pressure cylinder with a diameter of 120 mm and a length of 400 mm and which enables a pressure of up to 6,000 bar to be applied.
  • a concentrate drink (Raspberry Flavor Drink), which was filled into a flexible PE bottle, was preserved as an example of a food.
  • a pilot plant for the high-pressure treatment which essentially consists of a pressure cylinder with a diameter of 120 mm and a Usable length of 400 mm and a movable yoke for opening and closing. This system enables pressures up to 6,000 bar with any pressure holding times.
  • the samples were pressurized for 5 and 10 minutes at a temperature of 19 ° C and a pressure of 2,000, 4,000 and 6,000 bar.
  • a correspondingly durable product also resulted here.
  • a preservative can also be used that not only has a microbiostatic effect, but also or alternatively also a microbiocidal effect.

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Abstract

Ein Verfahren zur Konservierung von festen, flüssigen oder pastösen verderblichen Produkten, wie Lebensmitteln, Futtermitteln und Mitteln zur Körper- und Schönheitspflege, wobei das zu konservierende Produkt einer Hochdruckbehandlung unterzogen wird, soll so geschaffen werden, daß es eine hohe Konservierung swirkung aufweist, aber gleichzeitig mit möglichst wenig bzw. verträglichem Konservierungsstoff auskommt. Dies wird dadurch erreicht, daß das zu konservierende Produkt mit mindestens einem mikrobiostatisch wirkenden Konservierungsstoff versetzt und anschließend der Hochdruckbehandlung unterzogen wird.

Description

"Verfahren zur Konservierung von festen, flüssigen oder pastösen verderblichen Produkten"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Konservierung von festen, flüssigen oder pastösen verderblichen Produkten, wie Lebensmitteln, Futtermitteln und Mitteln zur Körper- und Schönheitspflege, wobei das zu konservierende Produkt einer Hochdruckbehandlung unterzogen wird.
Die Anforderungen an ein derartiges Konservierungsverfahren sind vielfältiger Art. Es ist häufig nicht unbedingt erforderlich, daß alle vorhandenen Mikroorganismen abgetötet werden, wesentlich ist vielmehr, daß die vorhandenen Mikroorganismen keinen Verderb des Produktes bewirken können. Es müssen jedoch alle pathogenen und toxinbilden- den Mikroorganismen abgetötet und Enzyme, die die Lagerfähigkeit des Produktes begrenzen, inaktiviert werden. Dabei sollen aber, zumindest bei Lebensmitteln, die sensorischen Eigenschaften des Lebensmittels möglichst erhalten bleiben, ebenso wie der Nährwert bzw. wertgebende Bestandteile, wie Vitamine und Proteine.
Der Verderb der abgepackten Produkte kann die unterschiedlichsten Erscheinungsformen annehmen, aerobe Mikroorganismen verbrauchen z.B. den im Verpackungsinneren vorhandenen Sauerstoff und erzeugen konkave Dellen in der Verpackung.
Ausgebeulte Verpackungen, sog. "Bombagen", sind auf die Tätigkeit gasbildender Verderbsorganismen zurückzuführen. Bombagen zeigen an, daß u. a. Clostridien, Milchsäurebakterien, Enterobacteriaceen, oder auch Denitrifikanten das abgepackte Produkt verdorben haben.
Andere Verderbsorganismen verändern den pH-Wert des abgepackten Produkts, z. B. tritt infolge von Gärung eine Säurebildung ein:
Hierzu zählen die Buttersäure bildenden Chlostridien sowie die Milchsäurebakterien, die Milchsäure bzw. Essigsäure bilden.
Die Enterobacteriaceen erzeugen Ameisensäure, Essigsäure u. a., während Hefen die Verursacher von Essigsäure, Milchsäure u. a. sein können.
Es kann aber auch eine Alkalisierung des abgepackten Produkts eintreten, indem proteinabbauende Chlostridien, Pseudomonaden u.a. beispielsweise Ammoniak abgeben.
Wiederum andere Verderbsorganismen sorgen für Farbveränderungen bei abgepackten Produkten, die sog. Sulfatredu- zierer bewirken das, indem sie Sulfide erzeugen. Einen anderen Weg beschreiten die sog. Pigmentbildner wie z. B. Pyocyanin bildendes Pseudomonia aeruginose . Abgepackte Produkte können auch Geruchsveränderungen erfahren. Die Sulfatreduzierer setzen Schwefelwasserstoff frei, desgleichen geschieht durch die Proteinabbauer, die außerdem noch geruchsintensive Amine erzeugen.
Die von den bereits oben genannten, gärend wirkenden Verderbsorganismen gebildeten Säuren und Alkohole verursachen gleichfalls eine geruchliche Schädigung des abgepackten Produktes. Geruchlich schädigend ist auch die von den Lipolyten herrührende Ranzigkeit.
Einige abgepackte Produkte können durch die Verderbsorganismen hinsichtlich ihrer Viskosität beeinträchtigt werden. Zum Beispiel erhöhen die sog. Schleimbildner die Viskosität während die Polymerenabbauer und Lipolyten sie erniedrigen.
Unangenehm fallen solche abgepackten Produkte auf, bei denen Verderbsorganismen die Phasentrennung von Emulsionen verursacht haben, z. B. geschieht das infolge der von den Gärern gebildeten Alkohole oder dadurch, daß unterschiedliche Verderbsorganismen die E ulgatoren abbauen.
Der Verderb der abgepackten Produkte wird augenscheinlich, sofern die schädigenden Mikroorganismen sichtbar wachsen. Beispielsweise weisen Schimmelflecke auf Pilzbe- fall hin, der in abgepackten Produkten sichtbare Schleim ist auf die Aktivität der Schleimbildner zurückzuführen.
Die zuvor genannten Verderbsschäden beeinträchtigen einzelne oder mehrere Funktionsmerkmale von abgepackten Produkten .
Andere Verderbsschäden sind auf eine mit dem bestimmungsgemäßen Verbrauch eines abgepackten Produktes verbundene Gesundheitsgefährdung gerichtet.
Bei kosmetischen Mitteln besteht z. B. die Gefahr der Verkeimung mit gram-positiven Bakterien. Eine Infektion mit Staphylococcus aureus macht sich durch Symptome wie Eiter, Sepsis, toxisches Schocksyndrom o. a. bemerkbar. Ähnliche Symptome erzeugt Streptσcoccus pyogenes . Wundinfekte und Harnwegsinfekte sind zurückzuführen auf die Verkeimung des kosmetischen Mittels mit Enterococcus spec . Wundstarrkrampf wird durch Clostridiu tetani hervorgerufen. Zu den in kosmetischen Mitteln übertragbaren gram-positiven Bakterien zählt auch das Gangrän verursachende Clostridium perfringens .
Aber auch die gram-negativen Bakterien können die kosmetischen Mittel verkeimen. Eine Infektion durch Pseudo o- nas aeruginosa macht sich durch Symptome wie Eiter, Sep- sis, Pyodermien, Conjunktivitis, Otitis oder Atemwegsinfekte kenntlich. Conjunctivitis wird aber auch hervorgerufen durch Klebsiei la spec . Verschiedene durch kosmetische Mittel übertragbare Enterobacteriaceen gehören zu den gram-negativen und bewirken die Enteritis infectiosa.
Kosmetische Mittel können aber auch die Quelle eines ge- sundheitsgefährdenden Pilzbefalls sein. So ist Candida albicans Auslöser von Soor bzw. Conjunktivitis. Letzteres Symptom läßt sich auch einem Befall mit Candida parapεi- losis zuordnen.
Ekzeme und Schuppen sind die Folge der Einwirkung von Pi tyrosporum ovale. Mykosen der Haut können verursacht werden, wenn mit der Anwendung eines kosmetischen Mittels Sporen von Trichophyton species bzw. Microsporrum species in die Haut eindringen und dort aktiv werden.
Sowie das abgepackte Produkt seinem bestimmungsgemäßen Verbrauch zugeführt wird, geht die ursprünglich vorhandene Integrität des Konservierungssystems verloren. Beispielsweise ist vor dem Verbrauch die Verpackung zu öffnen. Als zwangsläufige Folge des Öffnens tritt Luft zum Verpackungsinhalt hinzu. Wegen des Luftzutritts kann die Oxidation des Verpackungsinhalts bzw. seine Sekundär-Ver- keimung eintreten, weil mit der Luft auch verkeimende Sporen an den Verpackungsinhalt gelangen.
Die Aufbrauchdauer eines Produktes mit desintegriertem Konservierungssyste ist deshalb durch die während des Verbrauchs einsetzenden Verderbsmechanismen beschränkt. Beim Gebrauch einer in einem gedeckelten Tiegel abgepackten Hautcreme kann die Sekundär-Verkeimung auch durch den Creme-entnehmenden Finger bereits bei seinem ersten Eintauchen verursacht werden.
Deshalb ist bei Kosmetik-Produkten, die für eine längere Verbrauchsdauer vorgesehen sind wie z. B. Hautcreme oder Öl-Wasser-Emulsionen (Hautmilch), das Verfahren zur Konservierung so zu gestalten, daß das ursprünglich vorhandene, die verderbfreie Lagerung des verpackten Produktes gewährleistende Konservierungssystem auch noch den Verderb des Verpackungsinhaltes innerhalb der vorauszusehenden Aufbrauchdauer verhindert.
In der Lebensmittelindustrie sind produktspezifische Konservierungssysteme üblich, bei denen im wesentlichen die Verpackung und der Zusatz mindestens eines lebensmittelkonservierenden Stoffes den Schutz gegen den Verderb des Lebensmittel gewährleistet.
Solche Konservierungssysteme und die Mittel der chemi- sehen Lebensmittelkonservierung werden in dem Fachbuch [1] beschrieben. Es wird dargestellt, daß Art und Menge der zuzusetzenden lebensmittelkonservierenden, chemischen Stoffe begrenzt sind. Dies ist u. a. in den mit dem Verzehr der Konservierungsmittel verbundenen toxischen bzw. allergenen Nebenwirkungen begründet.
Diese Zusätze stehen daher aus Sicht der Verbraucher oft einer positiven Kaufentscheidung im Wege. Es ist u.a. eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, hier Art und Menge der lebensmittelkonservierenden Zusätze so gestaltbar zu machen, daß die genannten, die Kaufentscheidung des Verbrauchers prägenden Vorbehalte weniger gewichtig werden .
In der Kosmetik-Industrie werden zum Schutz der Produkte vorwiegend chemische Konservierungsstoffe verwendet, die auch in der Lebensmittelindustrie eingesetzt werden.
Da aber Kosmetika nicht zum Verzehr bestimmt sind, sind wegen der Vielzahl erhältlicher kosmetischer Produkte auch eine dementsprechende Vielzahl weiterer chemischer Konservierungsstoffe bereitgestellt worden, um damit eine dem jeweiligen Produkt angepaßte Konservierung vornehmen zu können. Ein Deodorant-Stift wird eben anders konserviert als ein tonisierendes Gesichtswasser. Die in den kosmetischen Produkten vorzugsweise genutzten chemischen Konservierungsstoffe werden wie folgt chemisch klassifiziert :
- Organische Säuren: z. B. Sorbinsäure, Pro- pionsäure, Dehydracetsäu- re, Undecylensäure, Ben- zoesäure, Ameisensäure, Salicylsäure
Aliphat . -halogenorg . Verbindungen (nicht Formalde- hydabspalter) : z. B. Dibromdicyanobutan, Iodpropinylbutylcarbamat , Chlorhesidin, Chlormethyl- isothiazolon, Chloraceta- mid
Aromat . -halogenorg. Verbindungen: z. B. 4-Chlor-m-kresol, Bromchlorophen, Dichlor benzylalkohol
- Formaldehydabspalter : z. B. Dimethyldimethylol- Hydantoin (DMDM-Hydan- toin), Bronopol" ( 1 , 3-Nitropropandiol ) , Imidazolidinylharnstoff , Bronidox" ( 5-Brom-5-nitro- 1,3-dioxan), Diazolidinyl- harnstoff
- Parabene: z. B. Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Isobutyl- paraben
- Anorganische Verbindungen: z. B. Sulfite, Silberionen, Borsäure
Quarternäre Ammoniumverbindungen: z. B. Benzalkoniu chlorid, Cetylpyridinumchlorid
Alkohole (nicht halogenorg.) z. B. Benzylalkohol, Phe- noxyethanol
- Phenole: z. B. o-Phenylphenol
Quecksilberorg . Verbindungen: B. Thiomersal - Naturstoffe/Naturextrakte: z. B. Tea tree oil, Neem treet extract, etherische Öle, Usninsäure, Myavert C" (Lipidperoxida- se, Thiocyanat, Glucose- oxidase)
- Antibiotika: z. B. Nisin, Natamycin,
Lysocym.
Bei der Gestaltung eines für ein spezielles kosmetisches Produkt geeigneten Konservierungssystems bieten sich in Anbetracht der Vielzahl der verfügbaren chemischen Konservierungsstoffe mehrere gangbare Wege an.
So werden beispielsweise bei den Haarwaschmitteln folgende Konservierungsstoffe alternativ beigefügt:
Sorbinsäure oder ihre Salze
Parabene
Benzoesäure oder ihre Salze
Dibro dicyanobutan
Salicylsäure oder ihre Salze
DMDM Hydantoin
Bronopol"
Benzalkoniumchlorid Ameisensäure oder ihre Salze
Phenoxyethanol
(Chlor) -Methylisothiazolinon.
Entscheidend für die Wahl des zu verwendenden chemischen Konservierungsstoffes ist, daß er einerseits eine ausreichende toxische Sicherheit gewährleistet und andererseits aber auch eine gute dermatologische Verträglichkeit aufweist. Dabei zeigen die toxisch hochwertig wirkenden Konservierungsstoffe oft ein problematisches Verhalten bezüglich ihrer dermatologischen Verträglichkeit, indem sie beispielsweise akute Hautirritationen, Kontaktallergien, phototoxische oder photoallergische Hautreaktionen oder Augenreizungen hervorrufen.
Es ist deshalb ein Ziel der vorliegenden Erfindung, hier Art und Menge der kosmetika-konservierenden Zusatzstoffe so gestaltbar zu machen, daß sowohl die toxische als auch die dermatologische Sicherheit des kosmetischen Produktes ausgewogen eintritt .
Leider treten in den Industrieländern in den letzten Jahren vermehrt auch bereits bei den Säuglingen Symptome von Hautirritationen auf, die unter der Bezeichnung "Neuro- dermitis" zusammengefaßt sind. Die Hautpflege der unter Neurodermitis leidenden Menschen hat vorzugsweise mit kosmetischen Präparaten zu geschehen, bei deren Zusammensetzung auf die die Haut-irritierend wirkende Stoffe von vornherein verzichtet worden ist. Der Schutz solcher Präparate gegen den Eintritt der Sekundärverkeimung ist ein Problem, das zugleich mit den vorgenannten Aufgaben mit der vorliegenden Erfindung lösbar wird.
Der Einsatz der chemischen Konservierungsstoffe hat das Ziel, das Wachstum der Verderbsorganismen, d.h. die Vermehrung ihrer Anzahl, zu verhindern. Werden bei der Anwendung des Konservierungsstoffes die Verderbsorganismen unmittelbar danach abgetötet, so wirkt der Konservierungsstoff mikrobiozid.
Unterdrückt der eingesetzte Konservierungsstoff lediglich die Vermehrung der Verderbsorganismen, so wirkt der Konservierungsstoff mikrobiostatisch. Gleichwohl wird das so behandelte Produkt keimfrei gemacht. Allerdings tritt die Keimfreiheit erst nach einiger Einwirkungsdauer ein, nämlich dann, wenn alle Exemplare aller im Produkt ursprünglich vorhandenen Verderbsorganismen ihr jeweiliges Lebensende erreicht haben und das Produkt gegen Sekundär- Verkeimung durch die Verpackung geschützt ist.
Die Zugabe eines Konservierungsstoffes zu einem Kosmetik- Produkt kann so dosiert werden, daß er mikrobiostatisch wirkt und auch eine gute dermatologische Verträglichkeit gegeben ist. Konservierungsstoffe, die diese Eigenschaft besitzen, werden als "mild" eingestuft. Milde Konservierungsstoffe in diesem Sinne sind u. a. Sorbinsäure, Ben- zoesäure, Phenoxyethanol. Es ist bekannt, daß die Sorbinsäure kosmetische Mittel vor mikrobiellem Befall schützt und gut verträglich ist.
Sie ist:
in den für kosmetische Mittel relevanten Konzentrationen gut haut- und schleimhautverträglich, nicht hautreizend nach EG-Richtlinie 84/449 und OECD-Prüfrichtlinie 404, nicht phototoxisch, vom CIR-Expert Panel als "safe" eingestuft.
Sorbinsäure ist auch durch ihren langjährigen und weltweiten Einsatz als Lebensmittelkonservierungsstoff erprobt. In diesem Zusammenhang beträgt ihr ADI-Wert 0 - 25 mg/kg Körpergewicht und Tag (ADI = Acceptable Dialy Intake) . Sorbinsäure verursacht keine ökologischen Probleme, da sie hinsichtlich ihrer Wassergefährdungsklasse in der Stufe 0 angesiedelt ist.
Im Zusammenwirken mit Kosmetikinhaltsstoffen besitzt Sor- binsäure gute Kompatibilität mit Kosmetikrohstoffen und weist keine antagonistische Wirkung mit gängigen Konservierungsstoffen auf.
Bekannt sind "synergistische" Effekte mit Dehydracetsäu- re, Benzoesäure, Parabene, EDTA und Glycolen.
Sorbinsäure erfährt keine Inaktivierung durch nichtionische Kosmetikinhaltsstoffe und Emulgatoren.
Die mikrobiostatische Wirkung der Sorbinsäure ist auch nachhaltig aller Voraussicht nach in der Zukunft gegeben, denn bisher sind keine Resistenzentwicklungen gegen Sorbinsäure bekannt geworden.
Sorbinsäure schützt kosmetische Produkte bei Lagerung und gibt Schutz bei Sekundärinfektionen während des Gebrauchs .
Sorbinsäure bleibt über lange Zeit aktiv.
Es ist auch ein Ziel der vorliegenden Erfindung, das Wirkungsspektrum der als "milder" Kosmetik-Konservierungsstoff angesehenen Sorbinsäure von den bekannten Konzentrationen (500 ppm bis 2000 ppm) zu den niedrigen Anwendungskonzentrationen hin zu erweitern. Für die Lebensmittelindustrie bzw. die Kosmetikindustrie sind außerdem wirtschaftliche und rechtliche Rahmenbedingungen von erheblicher Bedeutung. Ein Konservierungsverfahren muß sich großtechnisch realisieren lassen und die geltenden gesetzlichen Richtlinien erfüllen. Ein Konservierungsverfahren sollte darüber hinaus produktschonend sein und die Stabilisierung der Rohstoffe ebenso sicherstellen, wie den mikrobiologischen Schutz des Produktes.
In der Zeitschrift "Food Marketing and Technology", Oktober 1996, Seiten 58 bis 65, ist bereits beschrieben worden, daß es grundsätzlich möglich sein könnte, die vorgenannten Anforderungen mit einem Konservierungsverfahren zu erfüllen, welches aus einer Kombination einer Hochdruckbehandlung und der Zugabe von geeigneten Konservierungsstoffen besteht. Dabei sind in dieser Druckschrift Untersuchungen von chemischen Konservierungsstoffen dargestellt, welche unabhängig von einem zu konservierenden Produkt mit Hochdruck beaufschlagt worden sind, um festzustellen, ob sich die Eigenschaften des Konservierungsstoffes durch die Hochdruckbehandlung negativ verändern. Weitere nähere Angaben über ein derartiges Konservierungsverfahren sind dieser Druckschrift darüber hinaus nicht zu entnehmen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Konser- vierungsverfahren für feste, flüssige oder pastöse verderbliche Produkte, wie Lebensmittel, Futtermittel und Mittel zur Körper- und Schönheitspflege zu schaffen, welches eine hohe Konservierungswirkung aufweist, aber gleichzeitig mit möglichst wenig bzw. verträglichen Konservierungsstoffen auskommt.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das zu konservierende Produkt mit mindestens einem mikrobiostatisch wirkenden Konservierungsstoff versetzt und anschließend der Hochdruckbehandlung unterzogen wird.
Es hat sich überraschend herausgestellt, daß es möglich ist, mit einem derart kombinierten Verfahren das gewünschte Ergebnis zu erreichen. Dabei besteht dieses Verfahren aus einer kombinatorischen Wirkung der mikrobio- statischen Konservierungsstoffe mit einer mikrobioziden Hochdruckbehandlung. Durch die Hochdruckbehandlung werden eine Vielzahl der im Produkt befindlichen Mikroorganismen abgetötet, der hohe Druck wirkt u.a. auch auf die Zellmembran der Mikroorganismen und verändert die Permeabilität der Membran. Diese Wirkung auf die Zellmembran der Mikroorganismen durch die Hochdruckbehandlung erhöht darüber hinaus die Wirksamkeit der mikrobiostatischen Konservierungsstoffe, da diese die Zellmembran der Mi- kroorganismen dann besser durchdringen können. Es entsteht somit überraschend ein synergistischer Effekt, durch die Hochdruckbehandlung wird gleichzeitig die Wirkung der mikrobiostatischen Konservierungsstoffe offensichtlich erhöht, d.h. diese sind wirksamer als ohne Hochdruckbehandlung. Dies hat zur Folge, daß gegenüber herkömmlichen Konservierungsverfahren der Anteil an chemischen Konservierungsstoffen herabgesetzt werden kann und daß zugleich auch mikrobiostatisch wirkende, d.h. relativ "milde" Konservierungsstoffe verwandt werden können, welche die Verträglichkeit des eigentlichen Produktes, was insbesondere bei Lebensmitteln und bei Kosmetika wesentlich ist, nicht negativ beeinflussen. Die Wirksamkeit des Verfahrens scheint auch dadurch positiv beeinflußt zu werden, daß durch die Hochdruckbehandlung wichtige Enzyme in den Verderbsorganismen aktiviert werden, wodurch sich Störungen während der Biosynthese ergeben, die als weitere Ursache für den Sterilisationseffekt angesehen werden können.
In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Hochdruckbehandlung bei Drücken von 1.000 bis 10.000 bar erfolgt, wobei vorzugsweise das zu konservierende Produkt der Hochdruckbehandlung über einen Zeitraum von einer Sekunde bis mehreren Stunden unterzogen wird. Dabei besteht eine Wechselwirkung zwischen der Höhe des angewendeten Druckes und der Zeitdauer der Druckbehandlung. Je länger die Druckbehandlung durchgeführt wird, desto geringer kann der Hochdruck sein, die jeweils geeignete Behandlung hängt selbstverständlich vom jeweils zu konservierenden Produkt ab.
Vorzugsweise kann die Hochdruckbehandlung bei Umgebungstemperatur durchgeführt werden, wobei sich herausgestellt hat, daß bei den vorgenannten Druckwerten durch die Druckbehandlung eine Temperaturerhöhung im Bereich von bis zu 20° C erfolgt. Eine Behandlung bei höheren oder niedrigeren Temperaturen ist aber natürlich nicht ausgeschlossen.
Die Hochdruckbehandlung selbst stellt grundsätzlich einen Batch-Prozess dar. Dieser Batch-Betrieb eignet sich sowohl für verpackte als auch für unverpackte Produkte. Besonders vorteilhaft ist es aber, daß das zu konservierende Produkt vor der Hochdruckbehandlung in ein Verkaufsbehältnis abgefüllt und in diesem Behältnis der Hochdruckbehandlung unterzogen wird. Die Hochdruckbehandlung der Produkte in ihrer Endverpackung stellt dann sicher, daß keine Kontaminierung durch Verschleißteile, Schmiermittel oder Druckmedien stattfinden kann. Die behandelten Produkte benötigen dann keine weitere Bearbeitung und können sofort in Verkehr gebracht werden. Ein Gerät, mit dem die erfindungsgemäße Hochdruckbehandlung durchgeführt werden kann, ist in DE 44 21 341 CI beschrieben.
Zur Konservierung von Lebensmitteln haben sich Sorbinsäure und ihre Salze, Benzoesäure und ihre Salze, Propion- säure und ihre Salze, Parabene, Nisin, Natamycin und/oder S02 generierende Substanzen als mikrobiostatische Konservierungsstoffe besonders bewährt.
Zur Konservierung von Futtermitteln sind die vorgenannten mikrobiostatischen Konservierungsstoffe geeignet, darüber hinaus auch Hexamethylentetramin oder Ameisensäure.
Zur Konservierung von Mitteln zur Körper- und Schönheitspflege eignen sich insbesondere organische Säuren, ali- phatisch halogene organische Substanzen, aromatisch halo- gene organische Substanzen, Formaldehydabgeber und/oder Parabene.
Sorbinsäure hat im Vergleich zu anderen Konservierungsstoffen einen günstigen Verteilungskoeffizienten zwischen Öl und Wasser. Dadurch bleibt bei Öl-in-Wasser-Emulsionen ein relativ hoher Anteil an Sorbinsäure/Sorbat in der allein mikrobiologisch anfälligen Wasserphase zurück. Hautcreme oder Hautmilch, also eine Öl-in-Wasser-Emul- sion, die mit lediglich 0,03 % bis 0,07 % (30 bis 70 ppm) Sorbinsäure versetzt ist und eine Hochdruckbehandlung erfahren hat, verdirbt innerhalb der vorauszusehenden Auf- brauchdauer nicht.
Dies ist besonders überraschend, da die Grenzkonzentrationen der Sorbinsäure, bei denen die Inkubation von Nährlösungen verhindert wird, für die überwiegende Mehrzahl der unterschiedlichen Verderbsorganismen oberhalb von 500 ppm bis 2000 ppm angegeben wird; [1], S. 164/165.
Deshalb sieht eine spezielle Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung vor, den kosmetischen Öl-in-Wasser-Emulsio- nen mindestens einen mild wirkenden chemischen Konservierungsstoff beizugeben und diese Zubereitung mittels Hochdruckbehandlung in das fertige kosmetische Produkt zu überführen .
Insbesondere ist vorgesehen, dies mit auf Öl-in-Wasser basierenden Zubereitungen vorzunehmen, die in ihrem pH- Wert dem pH-Wert der menschlichen Haut angeglichen sind. Derartige Zubereitungen werden erfindungsgemäß mit 0,03 % bis 0,07 % Sorbinsäure versetzt bzw. mittels einer säureäquivalenten Kaliumsorbat-Konzentration ausgestattet. Die Erfindung ist nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen beispielhaft näher erläutert.
Beispiel 1
In einer Pilotanlage gemäß DE 44 21 341 CI wurde als Beispiel für ein Mittel zur Körper- und Schönheitspflege eine Gesichtscreme in einer Tiegelverpackung konserviert.
Die Gesichtscreme stellt eine Öl- in-Wasser-Emulsion dar, Für ihre Herstellung werden folgende Ansätze bereitgestellt:
Ansatz A HOSTACERIN DGI (Hoechst AG) 2,00 %
Polyglyceryl-2 Sesquiiso- stearate, Paraffinöl, niedrigviskos 8,00 % IsopropylpaImitat 4,00 % Mandelöl 4,00 %
Ansatz B Carbopol 980 (BF Goodrich) 0,80 Carbomer
Ansatz C HOSTAPON KCG (Hoechst AG) 0,80 % NaOH (10 %ig) 2,80 % Wasser 73,60 % Extrapon Hamamelis (Dragoco) 2,00 %
Extrapon 3 Spezial (Cosnaderm) 2,00 %
Die zunächst unkonservierte Gesichtscreme ist kalt gerührt herstellbar, indem B in A eingetragen wird und dieser Zwischenansatz dann dem Ansatz C unter Rühren zugesetzt wird.
Danach wurde der zunächst unkonserviert vorliegende Gesichtscreme Kaliumsorbat als biostatisches Konservierungsmittel beigegeben in einer Menge von 0,3 %. Anschließend wurde die so zubereitete Gesichtscreme in der verformbaren Tiegelverpackung in eine Pilotanlage für die Hochdruckbehandlung eingegeben, welche im wesentlichen aus einem Druckzylinder mit einem Durchmesser von 120 mm und einer Länge von 400 mm besteht und welche die Aufbringung eines Druckes bis 6.000 bar ermöglicht.
Bei einer Temperatur T von 25 °C und einem Druck von 4.000 bar wurden verschiedene Proben jeweils über 5, 10, 15, 20 oder 25 bzw. 30 Minuten druckbeaufschlagt.
Es ergab sich ein entsprechend haltbares Produkt, welches auch im Gebrauch, d. h. nach mehrfacher Öffnung der Verpackung und dadurch bedingte Kontaminierung bis zu 36 Monaten stabil blieb. Um die toxische Sicherheit der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren konservierten Gesichtscreme darzustellen, wurden einzelne Proben vor der Hochdruckbehandlung mit hohen Keimzahlen primär wie folgt verkeimt, wobei jede Probe mit nur einer Species der Verderbsorganismen inokuliert wurde:
Pseudo onas aeruginosa c fu = 105 ' 86 / ml Staphylococcus aureus c f u = ]_ Q 6 , 86
/ ml Penicill ium expansum c fu = 106 ' 76 / ml Candida albicans c fu = 107 ' 21 / ml Aspergillus niger c fu = 106 ' 10 / ml andere Keime c fu = 106 ' 74 / ml
Alle Keime, die als Ausgangsbelastung in den Zubereitungen enthalten sind, werden durch die Hochdruckbehandlung abgetötet. Auf keinem der verwendeten Nährmedien und bei keiner Bebrütungste peratur lassen sich die ursprünglich vorhandenen Keime nach der Hochdruckbehandlung noch nachweisen .
Beispiel 2
In der Pilotanlage wurde als Beispiel für ein Mittel zur Körper- und Schönheitspflege eine konservierungsstoffarme Hautmilch für empfindliche, insbesondere auch für Neuro- dermitis geschwächte Haut in einer verformbaren Flasche konserviert .
Die Hautmilch stellt eine Öl- in-Wasser-Emulsion dar. Für ihre Herstellung werden folgende Ansätze bereitgestellt:
Ansatz A HOSTAPHAT KML (Hoechst AG) 2,00 %
Laureth-4 Phosphate, Polyglyceryl- 2 Sesquiiso- stearate, Paraffinöl, niedrigviskos 10,00 % Isopropylpalmitat 5,00 % Mandelöl 5,00 %
Ansatz B Carbopol 980 (BF Goodrich) 0,40 % Carbomer
Ansatz C NaOH (10 %ig) 2,30 % Wasser 71,30 %
Extrapon Hama elis (Dragoco) 2,00 % Extrapon 3 Spezial (Cosnaderm) 2,00 %
Die zunächst unkonservierte Hautmilch ist kalt gerührt herstellbar, indem B in A eingetragen wird und dieser Zwischenansatz dann dem Ansatz C unter Rühren zugesetzt wird. Danach wurde der zunächst unkonserviert vorliegenden Hautmilch Kaliumsorbat als biostatisches Konservierungsmittel beigegeben in einer Menge von 0,03 %. Anschließend wurde die so zubereitete Hautmilch in der verformbaren Flasche in eine Pilotanlage für die Hochdruckbehandlung eingegeben, welche im wesentlichen aus einem Druckzylinder mit einem Durchmesser von 120 mm und einer Länge von 400 mm besteht und welche die Aufbringung eines Druckes bis 6.000 bar ermöglicht.
Bei einer Temperatur T von 25 °C und einem Druck von 4.000 bar wurden verschiedene Proben jeweils über 5, 10, 15, 20 oder 25 bzw. 30 Minuten druckbeaufschlagt.
Es ergab sich ein entsprechend haltbares Produkt, welches auch im Gebrauch, d. h. nach mehrfacher Öffnung der Verpackung und dadurch bedingte Kontaminierung bis zu einem Monat stabil blieb.
Um die toxische Sicherheit der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren konservierten Hautmilch darzustellen, wurden einzelne Proben völlig unkonservierter Hautmilch vor der Hochdruckbehandlung mit hohen Keimzahlen primär wie folgt verkeimt, wobei jede Probe mit nur einer Species der Verderbsorganismen inokuliert wurde: - Pseudomonas aeruginosa cfu = 106'29 / ml
- Staphylococcus aureus cfu = 107'16 / ml
- Penicilli um expansum cfu = 107'00 / ml
- Candida albicans cfu = 107'14 / ml
- Aspergil l us niger cfu = 106'25 / ml
- andere Keime cfu = 106'75 / ml
Alle Keime, die als Ausgangsbelastung in den Zubereitungen enthalten sind, werden durch die Hochdruckbehandlung abgetötet. Auf keinem der verwendeten Nährmedien und bei keiner Bebrütungstemperatur lassen sich die ursprünglich vorhandenen Keime nach der Hochdruckbehandlung noch nachweisen.
Beispiel 3
In der Pilotanlage wurde als Beispiel für ein Lebensmittel ein Konzentratgetränk (Raspberry Flavour Drink), welches in eine flexible PE-Flasche gefüllt wurde, konserviert .
Dazu wurde den Proben 0,015 % Kaliumsorbat als biostatisches Konservierungsmittel beigegeben. Anschließend wurde die Getränkeprobe in eine Pilotanlage für die Hochdruckbehandlung eingegeben, welche im wesentlichen aus einem Druckzylinder mit einem Durchmesser von 120 mm und einer Nutzlänge von 400 mm und einem verfahrbaren Joch zum Öffnen und Schließen besteht. Diese Anlage ermöglicht Drücke bis zu 6.000 bar bei beliebigen Druckhaltezeiten.
In diesem Fall wurden die Proben bei einer Temperatur von 19° C und einem Druck von 2.000, 4.000 und 6.000 bar 5 und 10 Minuten druckbeaufschlagt. Auch hier ergab sich ein entsprechend haltbares Produkt.
Erzielte Haltbarkeit: bis zu 12 Monaten.
Natürlich ist die Erfindung nicht auf die dargestellten Ausführungsbeispiele beschränkt. Es kann auch ein Konservierungsstoff eingesetzt werden, der nicht nur mikrobiostatisch wirkt, sondern zusätzlich oder alternativ auch mikrobiozid .
Verzeichnis der Veröffentlichungen
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[3] Niedner, R. (1992): Die Hautverträglichkeit kosmetisch relevanter Konservierungsmittel. SÖFW- Journal 118, 541 - 543.
[4] Walker, R. (1990): Toxicology of sorbic acid and sorbates . Food Additives and Contaminants 7, 671 - 676.
[5] Yousef, R. El-Nakeeb, M. and Salama, S. (1973): Effect of some pharmaceutical aterials on the bactericidal activity of preservatives.
Canadian Journal of Pharmaceutical Science 8, (2)
54 - 56.

Claims

Ansprüche:
1. Verfahren zur Konservierung von festen, flüssigen oder pastösen verderblichen Produkten, wie Lebensmitteln, Futtermitteln und Mitteln zur Körper- und Schönheitspflege, wobei das zu konservierende Produkt einer Hochdruckbehandlung unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das zu konservierende Produkt mit mindestens einem mikrobiostatisch wirkenden Konservierungsstoff versetzt und anschließend der Hochdruckbehandlung unterzogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdruckbehandlung bei Drücken von 1.000 bis 10.000 bar erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zu konservierende Produkt der Hochdruckbehandlung über einen Zeitraum von einer Sekunde bis mehreren Stunden unterzogen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdruckbehandlung bei Umgebungstemperatur durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das zu konservierende Produkt vor der Hochdruckbehandlung in ein Verkaufsbehältnis abgefüllt und in diesem Behältnis der Hochdruckbehandlung unterzogen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Konservierung von Lebensmitteln Sorbinsäure und ihre Salze, Benzoesaure und ihre Salze, Propionsäure und ihre Salze, Parabene, Nisin, Natamycin und/oder S02 generierende Substanzen als mikrobiostatische Konservierungsstoffe verwendet werden.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Konservierung von Futtermitteln Sorbinsäure und ihre Salze, Benzoesaure und ihre Salze, Propionsäure und ihre Salze, Parabene, Nisin, Natamycin und/oder S02 generierende Substanzen und/oder Hexamethylentetramin oder Ameisensäure als Konservierungsstoff eingesetzt werden.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Konservierung von Mitteln zur Körper- und Schönheitspflege organische Säuren, aliphatisch halogene organische Substanzen, aromatisch halogene organische Substanzen, Formaldehyde und/oder Parabene als Konservierungsstoff eingesetzt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das zu konservierende Produkt zusätzlich mit wenigstens einem mikrobiozid wirkenden Konservierungsmittel versetzt wird.
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