EP0161343A1 - Wässriges, stabiles bad zur chemischen Abscheidung von Kobalt-Phosphor-, Nickel-Phosphor- und Kobalt-Nickel-Phosphor-Legierungen - Google Patents

Wässriges, stabiles bad zur chemischen Abscheidung von Kobalt-Phosphor-, Nickel-Phosphor- und Kobalt-Nickel-Phosphor-Legierungen Download PDF

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EP0161343A1
EP0161343A1 EP84115540A EP84115540A EP0161343A1 EP 0161343 A1 EP0161343 A1 EP 0161343A1 EP 84115540 A EP84115540 A EP 84115540A EP 84115540 A EP84115540 A EP 84115540A EP 0161343 A1 EP0161343 A1 EP 0161343A1
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EP
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cobalt
nickel
bath
phosphorous
hypophosphite
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EP84115540A
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Gerd Dr. Linka
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Bayer Pharma AG
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Schering AG
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
    • C23C18/36—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites

Definitions

  • the invention relates to an aqueous, stable bath for the chemical deposition of cobalt-phosphorus, nickel-phosphorus and cobalt-nickel-phosphorus alloys according to the preamble of claim 1 and a method for chemical deposition of these alloys according to the preamble of claim 7.
  • Aqueous baths for the chemical deposition of the alloys mentioned at the outset using cobalt and nickel salts, predominantly their sulfates or chloride, and alkali hypophosphites as reducing agents are generally known.
  • a further disadvantage is the poor quality of the coatings deposited therefrom, by adversely influencing technologically important properties such as adhesive strength, ductility or ductility, internal stress, hardness, wear resistance and corrosion resistance.
  • the object of the present invention is to create a bath and a method of the type mentioned at the outset with a drastically extended lifespan of the bath and outstanding quality of the coatings deposited therefrom.
  • Alloys of the highest quality can surprisingly be deposited from the bath according to the invention, even from heavily aged baths, which is not possible with the known baths.
  • the quality of the alloys deposited according to the invention corresponds over the entire bath age to that which is otherwise only achieved from newly prepared baths.
  • the bath according to the invention therefore enables in particular the production of corrosion-resistant coatings over an unprecedented lifespan of the bath, which represents a significant technological advance.
  • cobalt hypophosphite and / or nickel hypophosphite can be used, in bath concentrations preferably from 10 -2 mol / liter to 1 mol / liter.
  • the dosage to the bath can be either in solid or liquid form.
  • cobalt hypophosphite can be prepared by adding barium hypophosphite to cobalt sulfate in aqueous solution.
  • the metal salts cobalt and nickel hypophosphite to be used according to the invention can be varied in any ratio depending on the desired alloy composition. Alloys with approximately 35% by weight cobalt can thus be deposited from a bath according to the invention which contains 21 g / liter cobalt hypophosphite and 22 g / liter nickel hypophosphite.
  • cobalt or nickel metal for example in the form of carbonates or hydroxides, can also be used.
  • additional reducing agents such as diethylaminoborane, dimethylaminoborane, sodium borohydride, ammonium hypophosphite, hypophosphorous acid or hydrazine can be added to the bath according to the invention.
  • hypophosphite in the form of ammonium hypophosphite or hypophosphorous acid can be supplemented or, if a low salting-out is tolerated, in the form of sodium hypophosphite.
  • the pH of the bath according to the invention should be greater than 4 for the deposition of nickel-phosphorus alloys and greater than 7 for the deposition of cobalt-phosphorus or nickel-cobalt-phosphorus alloys.
  • the pH value is kept at the desired value by adding customary pH-regulating substances or mixtures of substances.
  • the bath is operated at temperatures from 5 ° C to the boiling point, preferably from 20 ° to 90 ° C.
  • complexing agents are ⁇ -alanine, malic acid, aminosuccinic acid, succinic acid, citric acid, EDTA, glutamic acid, glycine, glycolic acid, iminodiacetic acid, iminotriacetic acid, lactic acid and tartaric acid, and derivatives and mixtures thereof.
  • the bath can additionally contain stabilizers and wetting agents known per se.
  • the bath according to the invention is suitable for the full and partial metallization of conductors and non-conductors after corresponding customary pretreatment.
  • a preferred area of application is the production of corrosion-resistant coatings.
  • Cobalt-phosphorus alloys with 4% by weight of phosphorus were deposited from this bath.
  • the deposition rate was 2 ⁇ m / h.
  • Nickel-phosphorus alloys with 10% by weight of phosphorus were deposited from this bath.
  • the coatings showed weak compressive stresses of 20 NU / mm 2, even after a service life of 70 g / liter, deposited and supplemented nickel.
  • the corrosion resistance was> 10 rounds Kesternich test SWF 2.0 S DIN 50 018.
  • This bath deposits hard Ni-Co-P alloys at a speed of approx. 4 ⁇ m / h, which are particularly suitable as wear protection.
  • the top layers have a micro Vickers hardness of approximately 800 HV 0.1 and a fracture elongation of approximately 0.3%.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein wäßriges Bad zur chemischen Abscheidung von Kobalt-Phosphor-, Nickel-Phosphor- und/oder Kobalt-Nickel-Phosphor-Legierungen von hoher Qualität, enthaltend Kobaltsalz und/oder Nickelsalz, Hypophosphit sowie gegebenenfalls Komplexbildner und pH-regulierende Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsalz als Hypophosphit vorliegt, sowie ein Verfahren unter Verwendung dieses Bades.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein wäßriges, stabiles Bad zur chemischen Abscheidung von Kobalt-Phosphor-, Nickel-Phosphor- und Kobalt-Nickel-Phosphor-Legierungen gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie ein Verfahren zur chemischen Abscheidung dieser Legierungen gemäß Oberbegriff des Anspruchs 7.
  • Wäßrige Bäder zur chemischen Abscheidung der eingangs genannten Legierungen unter Verwendung von Kobalt- und Nickelsalzen, vorwiegend deren Sulfate oder Chlorids, und von Alkalihypophosphiten als Reduktionsmittel sind allgemein bekannt.
  • Da beim Abscheidungsvorgang Metallionen und Reduktionsmittel ständig verbraucht werden, ist eine ständige Ergänzung der Bäder mit Metallsalz und Aikalihypophosphit erforderlich.
  • Das führt zwangsläufig zu einer Anreicherung der aus den Anionen des Metallsalzes und den Kationen des Reduktionsmittels gebildeten Salze, wodurch die Lebensdauer der Bäder erheblich eingeschränkt wird.
  • Ein weiterer Nachteil ist die mangelnde Qualität der hieraus abgeschiedenen Überzüge, indem technologisch so wichtige Eigenschaften wie Haftfestigkeit, Dehnbarkeit beziehungsweise Duktilität, Eigenspannung, Härte, Verschleißbeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit nachteilig beeinflußt werden.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Bades und eines Verfahrens der eingangs bezeichneten Art mit drastisch verlängerter Lebensdauer des Bades und überragender Qualität der daraus abgeschiedenen Überzüge.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand gelöst.
  • Aus dem erfindungsgemäßen Bad können überraschenderweise auch aus stark gealterten Bädern Legierungen von höchster Qualität abgeschieden werden, was mit den bekannten Bädern nicht möglich ist.
  • Die Qualität der erfindungsgemäß abgeschiedenen Legierungen entspricht über das gesamte Badalter derjenigen, die sonst nur aus neu angesetzten Bädern erreicht wird.
  • Das erfindungsgemäße Bad ermöglicht daher insbesondere die Herstellung korrosionsbeständiger Überzüge über eine bisher unerreichte Lebensdauer des Bades, was technologisch einen bedeutenden Fortschritt darstellt.
  • Als erfindungsgemäß zu verwendende Metallsalze können Kobalthypophosphit und/oder Nickelhypophosphit eingesetzt werden, und zwar in Badkonzentrationen vorzugsweise von 10-2 Mol/Liter bis 1 Mol/Liter.
  • Die Dosierung zum Bad kann entweder in fester oder flüssiger Form erfolgen.
  • Das erfindungsgemäß zu verwendende Nickelhypophosphit läßt sich zum Beispiel als grünes Salz Ni(H2PO2)2 = 6H2O isolieren, wenn gesättigte wäßrige Lösungen von Nickeisulfat und Natriumhypophosphit zusammengegeben werden. Hierbei verbleibt das leichter lösliche Natriumsulfat in Lösung.
  • Erfolgt die Dosierung in flüssiger Form, so brauchen die erfindungsgemäß zu verwendenden Salze nach ihrer Herstellung nicht isoliert zu werden. Beispielsweise läßt sich Kobalthypophosphit durch Zugabe von Bariumhypophosphit zu Kobaltsulfat in wäßriger Lösung herstellen.
  • Werden Kobalt-Nickel-Phosphor-Legierungen abgeschieden, so können die erfindungsgemäß zu verwendenden Metallsalze Kobalt- und Nickelhypophosphit je nach gewünschter Legierungszusammensetzung in jedem beliebigen Verhältnis variiert werden. So können aus einemerfindungsgemäßen Bad, das 21 g/Liter Kobalthypophosphit und 22 g/Liter Nickelhypophosphit enthält, Legierungen mit ca. 35 Gew.% Kobalt abgeschieden werden.
  • Soll die Abscheidungsgeschwindigkeit oder die Legierungszusammensetzung verändert werden, so kann zusätzlich Kobalt- oder Nickelmetall zum Beispiel in Form von Carbonaten oder Hydroxiden eingesetzt werden. Außerdem können dem erfindungsgemäßen Bad zusätzliche Reduktionsmittel wie beispielsweise Diethylaminoboran, Dimethylaminoboran, Natriumborhydrid, Ammoniumhypophosphit, hypophosphorige Säure oder Hydrazin zugegeben werden.
  • So hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn das molare Verhältnis von Metall : Hypophosphit etwa 1:1,5 bis 1:4 beträgt. Hier kann zweckmäßigerweise Hypophosphit in Form von Ammoniumhypophosphit oder hypophosphoriger Säure ergänzt werden oder, falls eine geringe Aufsalzung toleriert wird, in Form von Natriumhypophosphit.
  • Der pH-Wert des erfindungsgemäßen Bades soll bei der Abscheidung von Nickel-Phosphor-Legierungen größer als 4, bei der Abscheidung von Kobalt-Phosphorbeziehungsweise Nickel-Kobalt-Phosphor-Legierungen größer als 7 sein.
  • Der pH-Wert wird durch Zusatz üblicher pH-regulierender Stoffe oder Stoffgemische auf dem gewünschten Wert gehalten.
  • Das Bad wird bei Temperaturen von 5°C bis zum Siedepunkt, vorzugsweise von 20° bis 90°C betrieben.
  • Als Komplexbildner eigenen sich insbesondere α-Alanin, Apfelsäure, Aminobernsteinsäure, Bernsteinsäure, Citronensäure, EDTA, Glutaminsäure, Glycin, Glykolsäure, Iminodiessigsäure, Iminotriessigsäure, Milchsäure und Weinsäure sowie Derivate und Mischungen von diesen.
  • Sofern gewünscht kann das Bad zusätzlich an sich bekannte Stabilisatoren sowie Netzmittel enthalten.
  • Die Grundzusammensetzung des erfindungsgemäßen Bades ist wie folgt:
    • Metallsalz 10-3 Mol/Liter bis zur Sättigung
    • Komplexbildner 10-3 Mol/Liter bis 1 Mol/Liter
  • Das erfindungsgemäße Bad eignet sich für die Voll- und Partiell-Metallisierung von Leitern und Nichtleitern nach entsprechender üblicher Vorbehandlung. Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet ist die Herstellung korrosionsbeständiger Überzüge.
  • Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
    • BEISPIEL 1
  • Figure imgb0001
  • Aus diesem Bad wurden Kobalt-Phosphor-Legierungen mit 4 Gew.-% Phosphor abgeschieden. Die Abscheidungsgeschwindigkeit betrug 2 µm/h.
    • BEISPIEL 2
  • Figure imgb0002
  • Aus diesem Bad wurden Nickel-Phosphor-Legierungen mit 10 Gew.-% Phosphor abgeschieden. Die Überzüge zeigten schwache Druckspannungen von 20 N U/mm2 auch nach einer Lebensdauer von 70 g/Liter abgeschiedenes und ergänztes Nickel Die Korrosionsbeständigkeit war > 10 Runden Kesternich-Test SWF 2,0 S DIN 50 018.
  • Unter analogen Bedingungen aus einem konventionellen Bad abgeschiedene Legierungen zeigten demgegenüber bereits nach einer Lebensdauer von 30 g/Liter abgeschiedenes und ergänztes Nickel hohe Zugspannungen und schlechte Korrosionsbeständigkeit (<2 Runden Kesternich-Test).
    • BEISPIEL 3
  • Figure imgb0003
  • Dieses Bad scheidet mit einer Geschwindigkeit von ca. 4 µm/h harte Ni-Co-P-Legierungen ab, die besonders als Verschleißschutz geeignet sind. Die Oberzüge besitzen eine Mikro-Vickers-Härte von etwa 800 HV 0,1 und eine Bruchelongation von etwa 0,3 %.

Claims (7)

1. Wäßriges, stabiles Bad zur chemischen Abscheidung von Kobalt-Phosphor-, Nickel-Phosphor und/oder Kobalt-Nickel-Phosphor-Legierungen von hoher Qualität, enthaltend Kobaltsalz und/oder Nickelsalz, Hypophosphit sowie gegebenenfalls Komplexbildner und pH-regulierende Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsalz als Hypophosphit vorliegt.
2. Wäßriges, stabiles Bad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Kobaltnypophosphit als Metallsalz enthält.
3. Wäßriges, stabiles Bad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Nickelhypophosphit als Metallsalz enthält.
4. Wäßriges, stabiles Bad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es die Metallsalze in Konzentrationen von 10-3 Mol/Liter bis zur Sättigung, vorzugsweise von 10-2 Mol/Liter bis 1 Mol/Liter, enthält.
5. Wäßriges, stabiles Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen pH-Wert größer als 4 für das Nickelbad.
6. Wäßriges, stabiles Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen pH-Wert größer als 7 für das Kobaltbad und das Kobalt-Nickel-Bad.
7. Verfahren zur chemischen Abscheidung von Kobalt-Phosphor-, Nickel-Phosphor- und Kobalt-Nickel-Phosphor-Legierungen mit schwachen Druckspannungen und hoher Korrosionsbeständigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß Bäder gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 bei Temperaturen von 5°C bis zum Siedepunkt, vorzugsweise von 20° bis 90°C, betrieben werden.
EP84115540A 1984-03-28 1984-12-15 Wässriges, stabiles bad zur chemischen Abscheidung von Kobalt-Phosphor-, Nickel-Phosphor- und Kobalt-Nickel-Phosphor-Legierungen Withdrawn EP0161343A1 (de)

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