EP0134199B1

EP0134199B1 - Verfahren und Apparatur zum Zubereiten einer Lösung

Info

Publication number: EP0134199B1
Application number: EP84810385A
Authority: EP
Inventors: Raphael Joseph Francis Chetcuti; John Edward Melbourne
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Cessione ilford Ltd
Priority date: 1983-08-12
Filing date: 1984-08-06
Publication date: 1987-09-09
Also published as: JPS6054727A; JPH0376173B2; DE3466087D1; US4650339A; GB8321794D0; EP0134199A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Apparatur zum Zubereiten flüssiger Mischungen. Die Erfindung betrifft dabei die Zubereitung verdünnter Lösungen aus einer konzentrierten Lösung und einem Verdünnungsmittel.
Bei vielen Herstellungsverfahren oder Verfahren in welchen Material in einer Flüssigkeit behandelt wird, ist es erforderlich, Behandlungsflüssigkeiten bestimmter Stärke so exakt und so rasch wie möglich zuzubereiten. In vielen Fällen ist es dabei erwünscht, einerseits ein Bad mit Behandlungsflüssigkeit und andererseits ein Bad mit Wiederauffüllflüssigkeit gleicher Stärke zum Wiederauffüllen des erstgenannten Bades mit Behandlungsflüssigkeit zuzubereiten, wobei letzteres zum Nachfüllen des Behandlungsflüssigkeitsbades dienen soll, wenn Verluste an Badflüssigkeit durch Verdampfen, chemische Reaktionen oder Wegführen von Flüssigkeit durch das Bad passierendes Material vorkommen. Dies ist besonders der Fall, wenn Material in Bogenform durch ein Bad mit Behandlungsflüssigkeit hindurchgeführt wird.
Um zwei Bäder zuzubereiten, sind vier Flüssigkeitsdosierungen erforderlich, von denen zwei eine konzentrierte Flüssigkeit und zwei ein Verdünnungsmittel betreffen können. Ist die konzentrierte Flüssigkeit sehr basisch ätzend oder sauer oder in anderer Weise eine Gefahr für die Gesundheit, so ist es offensichtlich unerwünscht, viele Dosierungen mit der konzentrierten Flüssigkeit durchzuführen.
Des weiteren ist es beim Mischen solcher konzentrierter Lösungen mit Verdünnungsmittel äußerst schwierig, im gesamten Verdünnungsmittelvolumen eine einheitliche Konzentration zu erzielen, ohne daß Bereiche schwächer oder stärker konzentrierter Lösungsmengen darin verbleiben.
In der US-A-4 002 267 ist bereits ein Verfahren zur Zubereitung von Lösungen aus einem Konzentrat und einem Verdünnungsmittel beschrieben, bei dem das Konzentrat in eine Behältereinrichtung eingeführt wird, der Inhalt dieser Einrichtung dann in eine Leitung entleert wird, die zu einem Vorratsbehälter führt, und gleichzeitig ein abgemessenes Volumen Verdünnungsmittel in die gleiche Leitung eingeführt wird, um so die verdünnte Lösung im Vorratsbehälter zuzubereiten. Dies erfordert jedoch ein kompliziertes Netzwerk an Rohrleitungen und eine sehr genau arbeitende Meßeinrichtung für das Verdünnungsmittelvolumen. Außerdem sind keine Vorkehrungen für ein gründliches und hinreichendes Durchmischen der verdünnten Flüssigkeit im Vorratsbehälter getroffen.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Apparatur vorzusehen, mit welchen flüssige Mischungen für ein Behandlungsbad und ein diesem zugehöriges Wiederauffüllbad leicht hergestellt werden können, ohne daß irgendein Abmessen der betreffenden Flüssigkeiten erforderlich wäre, und wobei sichergestellt wird, daß die Flüssigkeit in der ganzen Apparatur einheitliche Konzentration aufweist.
Gemäß der Erfindung wird dies bei dem in Patentanspruch 1 beschriebenen Verfahren und der in Patentanspruch 3 beschriebenen Apparatur erreicht. Vorzugsweise wurden vorher abgemessene und abgepackte Volumen an konzentrierter Flüssigkeit dem Vorratsbehälter zugesetzt.
Es wurde auch gefunden, daß vor Beginn des Hinüberpumpens von Flüssigkeit aus dem Verarbeitungstank in den Vorratsbehälter die spezifischen Gewichte in den beiden Behältern und sogar in verschiedenen Teilen ein und desselben Behälters oder Tanks beträchtlich voneinander variieren, was anzeigt, daß die konzentrierte Lösung und das Verdünnungsmittel nicht hinreichend miteinander vermischt wurden.
Nachdem die Pumpe jedoch einige Minuten gearbeitet hat, werden die spezifischen Gewichte der Flüssigkeit in den beiden Behältern und in den verschiedenen Teilbereichen eines jeden derselben einander angeglichen. Nach weiterem Umwälzen der Flüssigkeit durch die Pumpe vom Verarbeitungstank in den Vorratsbehälter wird das spezifische Gewicht der Flüssigkeit in jedem der beiden Gefäße und in jedem Teilbereich derselben gleich groß, so daß die vollständige Durchmischung der konzentrierten Lösung mit dem Verdünnungsmittel stattgefunden hat.
Die Erfindung wird weiter an Hand der beigegebenen Zeichnung veranschaulicht, in deren Figuren 1 bis 5 Seitenansichten der erfindungsgemäßen Apparatur im Querschnitt gezeigt sind, in denen gleiche Teile mit gleichen Bezugsziffern bezeichnet sind.
In Fig. 1 ist eine leere Apparatur dargestellt, die einen Flüssigkeitsvorratsbehälter 1 und einen Verarbeitungsbehälter oder -tank 2 für Behandlungsflüssigkeit umfaßt. Dabei soll konzentrierte Flüssigkeit mit einem Verdünnungsmittel, in diesem Falle Wasser, im Vorratsbehälter 1 vermischt und dann in den Verarbeitungstank 2 gespeist werden, so daß im letzteren eine Flüssigkeit vorbestimmter Konzentration an Wirkstoffen vorliegt, während im Vorratsbehälter 1 Flüssigkeit der gleichen Wirkstoffkonzentration bereitgestellt ist, die zum Wiederauffüllen der Flüssigkeit im Verarbeitungstank 2 verwendet werden kann.
Im Vorratsbehälter 1 ist eine Wasserzufuhrleitung 3 und ein am oberen Ende offenes Standrohr 4 gezeigt, welches über ein Rohr 5 mit dem Boden des Verarbeitungstanks 2 verbunden ist. Im Verarbeitungstank 2 befindet sich ein Flüssigkeitspegeischalter 7, der das Verdünnungswasser abschaltet, wenn der Flüssigkeitspegel einen vorbestimmten Stand erreicht.
Eine Rohrleitung 8 verbindet die Böden der beiden Behälter 1 and 2. In der Leitung 8 ist eine Pumpe 9 vorgesehen, die Flüssigkeit vom Behälter 1 in den Tank 2 oder umgekehrt vom Tank 2 in den Behälter 1 zu pumpen vermag.
Auf der rechten Seite neben dem Behälter 2 steht ein Hydrometergefäß 10 mit Hydrometer 11, zur Bestimmung des spezifischen Gewichts der Flüssigkeiten.
In Figur 1 sind die beiden Behälter 1 und 2 von Flüssigkeiten leer. In Fig. 2 ist ein bestimmtes Volumen konzentrierter Flüssigkeit C gezeigt, das aus einem vorher verpackten Behälter in den Vorratsbehälter 1 gegossen wurde und nur einen Pegel unterhalb der vollen Höhe des Standrohres 4 erreicht.
In Figur 3 ist gezeigt, wie das zur Verdünnung dienende Wasser D aus der Wasserzufuhrleitung 3 fließt und sich teilweise mit der konzentrierten Flüssigkeit C vermischt, wobei das Flüssigkeitsniveau im Vorratsbehälter 1 so ansteigt, daß ein Flüssigkeitsüberschuß durch das Standrohr 4 abwärts und hinüber in den Verarbeitungstank 2 fließt. Die Flüssigkeit in beiden Behältern 1 und 2 ist mit C + D bezeichnet, um anzudeuten, daß die Mischung von C und D darin nur eine unvollständige ist.
In Figur 4 ist nun genügend Wasser D in den Vorratsbehälter 1 eingeströmt, um den Flüssigkeitspegel im Arbeitstank 2 genügend hoch anzuheben, so daß der Flüssigkeitspegelschalter 7 betätigt wird und die Wasserzufuhr abschaltet.
In diesem Zustand enthält sowohl Behälter 1 als auch Tank 2 unvollständig durchmischte Flüssigkeit C + D.
Alsdann wird die Pumpe 9 eingeschaltet und pumpt Flüssigkeit aus dem Tank 2 in den Behälter 1, wobei überschüssige Flüssigkeit aus dem letzteren durch das Standrohr 4 in den Tank 2 zurückfließt, so daß der Pegelstand der Flüssigkeit im Tank 2 aufrechterhalten wird.
Das spezifische Gewicht der Flüssigkeit in jeder der beiden Behälter wird dann unter Verwendung der Hydrometerkapsel 10 und des Hydrometers 11 gemessen, bis festgestellt wird, daß die spezifischen Gewichte der beiden Flüssigkeiten übereinstimmen. Die Pumpe 9 wird dann angehalten.
Dieser Zustand ist nun in Fig.5 dargestellt, in welchem die beiden Behälter 1 und hinreichend gemischte Behandlungsflüssigkeit M der gewünschten Wirkstoffkonzentration enthalten.
Beim Betrieb wird beim Verarbeiten von Material im Tank 2 Flüssigkeit aus diesem Tank mit dem Material weggeführt. Wird hierdurch der Pegelstandanzeiger 7 geschaltet, so wird die Pumpe 9 so in Tätigkeit gesetzt, daß sie Flüssigkeit M aus dem Behälter 1 in den Tank 2 herüberpumpt, bis der vorherige Pegel im Tank wieder erreicht ist.
Bei einer Inbetriebnahme der Apparatur nach Figuren 1 bis 5 wurde diese beispielsweise zur Zubereitung einer photographischen Fixierlösung einer gewünschten Behandlungskonzentration verwendet, und photographische Kopien wurden im Verarbeitungstank 2 damit fixiert.
In diesem Falle ist der Hauptwirkstoff der Fixierlösung Ammoniumthiosulfat. Eine im Handel erhältliche konzentrierte Ammoniumthiosulfatlösung enthält 687.2 g Wirkstoff je Liter und hatte ein spezifisches Gewicht von 1,335. Die verlangte Konzentration an Ammoniumthiosulfat in der Behandlungslösung sollte 137.44 g Wirkstoff je Liter Lösung betragen, entsprechend einem spezifischen Gewicht von 1,076.
3 Liter der konzentrierten Thiosulfatlösung C wurden nun in den Behälter 1, wie in Fig. 2 dargestellt, eingelassen. Dann wurde Wasser D, wie in Fig. 3 gezeigt, hinzugefügt bis das gesamte Flüssigkeitsvolumen C + D 15 Liter betrug (Fig. 4).
Theoretisch sollte nun die Ammoniumthiosulfatkonzentration in den beiden Behältern 137,44 g/Liter betragen und damit gleich der geforderten Konzentration sein.
Jedoch ergab sich aus Untersuchungen des spezifischen Gewichts, daß die tatsächliche Konzentration in den beiden Behälter und in Teilbereichen jedes der beiden erhebliche Unterschiede aufwies.
Bei einer dieser Untersuchungen wurde das spezifische Gewicht vor dem Beginn des Pumpvorganges, also im in Fig. 4 gezeigten Stadium gemessen, und es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten :
Nachdem während 5 Minuten Flüssigkeit vom Behälter 2 in den Behälter 1 gepumpt worden war, wurden die folgenden Ergebnisse abgelesen :
Nach einem Pumpenvorgang von 12 Minuten wurden die folgenden Werte als spezifische Gewichte ermittelt :
Diese Ergebnisse zeigten, daß die konzentrierte Ammoniumthiosulfatlösung und das Wasser so hinreichend gründlich miteinander vermischt waren, daß eine gleichmäßig konzentrierte Behandlungslösung mit 137,44 g Ammoniumthiosulfat je Liter Lösung in der gesamten Apparatur vorlag. Dieses Ergebnis konnte durch chemische Analyse der Flüssigkeit M sowohl im Behälter 1 als auch im Tank 2 bestätigt werden.
Beim allgemeinen Betrieb wird eine Zeitdauer, die einmal als zum Erreichen konstanter Ablesungen des spezifischen Gewichts mit der betreffenden konzentrierten Lösung in der gesamten Apparatur erforderlich ermittelt wurde, jedesmal beim Durchmischen angewendet, wobei weitere Ablesungen des spezifischen Gewichts dann nicht mehr erforderlich sind.

Claims

1. Verfahren zum Zubereiten einer auf eine Anwendungskonzentration eingestellten Lösung in einer Verarbeitungsapparatur, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß ein erforderliches Volumen an konzentrierter Lösung in einen Vorratsbehälter der Apparatur eingebracht wird, daß flüssiges Verdünnungsmittel dem Vorratsbehälter zugesetzt wird, bis der Flüssigkeitspegel im Vorratsbehälter das obere Ende eines im Vorratsbehälter vorgesehenen Überlaufstandrohres erreicht, daß die Zugabe des Verdünnungsmittels fortgesetzt wird, so daß Flüssigkeitsüberschuß aus dem Vorratsbehälter durch das Standrohr abwärts in ein damit verbundenes Arbeitsgefäß fließt, daß der Zufluß von Verdünnungsmittel in das Arbeitsgefäß bei Erreichen eines bestimmten Volumens in letzterem unterbrochen wird, daß hierauf Flüssigkeit aus dem Arbeitsgefäß, und zwar mindestens zum Teil vom Boden des letzteren, in den Vorratsbehälter gepumpt wird, wobei Flüssigkeitsüberschuß aus dem Vorratsbehälter in das Arbeitsgefäß fließt und daß das Pumpen von Flüssigkeit aus dem Arbeitsgefäß in den Vorratsbehälter fortgesetzt wird, bis die Flüssigkeiten im Vorratsbehälter und im Arbeitsgefäß gleiches spezifisches Gewicht aufweisen.

2. Verfahren nach 'Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein vorher abgemessenes und verpacktes Volumen an konzentrierter Lösung dem Vorratsbehälter zugesetzt wird.

3. Materialverarbeitungsapparatur mit einer Einrichtung zur Zubereitung einer auf eine Anwendungskonzentration eingestellten Behandlungslösung aus einer konzentrierten Lösung, mit einem Flüssigkeitsvorratsbehälter und einem Verarbeitungstank, gekennzeichnet durch einen Flüssigkeitsvorratsbehälter (1) mit einem darin befindlichen Überlaufstandrohr (4), Weiches mit dem zur Verarbeitung von Material unter Verwendung der Behandlungslösung dienenden Verarbeitungstank (2) so verbunden ist, daß ein im Vorratsbehälter auftretender Flüssigkeitsüberschuß in den Verarbeitungstank fließt, durch eine Einrichtung (3) zur Zugabe von Verdünnerflüssigkeit zum Vorratsbehälter, durch eine im Verarbeitungstank (2) vorgesehene Flüssigkeitspegelanzeige (7), durch eine Flüssigkeitspumpe (9), die so angeschlossen ist, daß sie Flüssigkeit vom Boden des Arbeitsbehälters zum Boden des Vorratsgefäßes zu pumpen vermag, und durch eine Einrichtung (11) zur Bestimmung des spezifischen Gewichts der Flüssigkeiten.