EP0081270B1 - Procédé de fabrication d'une cathode thermoionique et cathode thermoionique fabriqué selon ce procédé - Google Patents
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Claims (32)
1. Procédé de fabrication d'une cathode thermoionique comprenant une couche de couverture polycristalline en métal à haut point de fusion qui est précipitée sur des couches sous-jacentes, caractérisé en ce que :
a) on applique sur un substrat conformé d'après la géométrie souhaitée pour la cathode, par transport à l'intervention de la phase gazeuse, éventuellement en association avec des réactions de réduction pendant ou après l'application des couches, la structure en couches suivante :
α) une couche de support faite d'un métal à haut point de fusion comme matière de base et d'au moins un agent de dopage pour la stabilisation mécanique de la structure,
β) une couche ou succession de couches agissant comme domaine d'approvisionnement lors du fonctionnement de la cathode et consistant en un métal à haut point de fusion comme matière de base et une réserve de matière émettant des électrons, et
y) la couche de couverture polycristalline faite d'un métal à haut point de fusion comme matière de base et d'au moins un agent de dopage pour la stabilisation de la texture et de la structure,
b) on élimine le substrat, et
c) on munit la couche de support de connexions pour le chauffage.
2. Procédé de fabrication d'une cathode thermoionique comprenant une couche de couverture polycristalline à orientation préférentielle faite d'un métal à haut point de fusion qui est précipité sur les couches sous-jacentes, l'orientation préférentielle étant déterminée de façon que le travail de sortie hors de la monocouche émissive qui s'étend sur la couche de couverture pendant le fonctionnement de la cathode soit minimal, caractérisé en ce que :
a) on applique sur un substrat conformé d'après la géométrie souhaitée pour la cathode, par transport à l'intervention de la phase gazeuse, éventuellement en association avec des réactions de réduction pendant ou après l'application des couches, la structure en couches suivante :
a) une couche de support faite d'un métal à haut point de fusion comme matière de base et d'au moins un agent de dopage pour la stabilisation mécanique de la structure,
p) une couche ou succession de couches agissant comme domaine d'approvisionnement lors du fonctionnement de la cathode et consistant en un métal à haut point de fusion comme matière de base et une réserve de matière émettant des électrons, et
y) la couche de couverture polycristalline à orientation préférentielle faite d'un métal à haut point de fusion comme matière de base et d'au moins un agent de dopage pour la stabilisation de la texture et de la structure, l'orientation préférentielle étant déterminée par le choix des paramètres de dépôt,
b) on élimine le substrat, et
c) on munit la couche de support de connexions pour le chauffage.
3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on opère le dépôt des couches par dépôt réactif comme, par exemple, le procédé CVD, la pyrolyse, la pulvérisation cathodique, la condensation sous vide ou la pulvérisation sous plasma.
4. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on utilise comme matière de base W, Mo, Ta, Nb, Re et/ou C, la composition de la matière de base étant identique ou différente dans les diverses couches.
5. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on excite les gaz participant à la réaction de dépôt en créant un plasma pour la réaction chimique et le dépôt de la matière cathodique y associé.
6. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on utilise comme substrat un corps fait d'un matériau léger et facile à façonner présentant une faible adhérence à la matière déposée par-dessus ou se laissant détacher aisément de la forme positive.
7. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on élimine le substrat par décapage sélectif, par voie mécanique, par vaporisation lors d'un chauffage sous vide ou dans une atmosphère gazeuse appropriée, par combustion ou par une combinaison des procédés indiqués.
8. Procédé suivant les revendications 6 et 7, caractérisé en ce qu'on utilise comme substrat un corps en graphite, en particulier en graphite pyrolytique ou en carbone vitreux qu'on élimine par usinage mécanique, combustion et/ou micro- polissage mécanique-chimique.
9. Procédé suivant les revendications 6 et 7, caractérisé en ce qu'on utilise comme substrat un corps en cuivre, en nickel, en fer, en molybdène ou en un alliage contenant une quantité prépondérante de ces métaux, qu'on élimine par décapage sélectif ou d'abord, dans sa partie prépondérante, par voie mécanique et pour les restes qui subsistent dans ce cas, par évaporation lors d'un chauffage sous vide ou dans une atmosphère gazeuse appropriée.
10. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce qu'on utilise comme substrat un corps en électrographite revêtu d'une couche de graphite pyrolytique.
11. Procédé suivant la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce que lors de la fabrication de la couche portante, on interrompt itérativement la croissance de la couche CVD par refroidissement répété du substrat jusqu'à la température ambiante et on relance la formation des germes par chauffage, ou bien on réalise une variation périodique de la température du substrat dans un intervalle entre 300 et 700 °C.
12. Procédé suivant la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce que le dépôt de couches intermédiaires extrêmement fines freine la croissance des cristallites lors de la fabrication de la couche portante.
13. Procédé suivant la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce que lors de la formation de la couche portante, on dépose la matière de base en même temps qu'un agent de dopage qui présente une solubilité en phase solide négligea- blement faible dans le réseau cristallin de la matière de base.
14. Procédé suivant la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce qu'on dépose comme matière de base du tungstène et comme agent de dopage stabilisant la structure du Th02, du Zr, du Zr02, du U02, du Y203, du Scz03, du Ru, du Y et/ou du Sc en une concentration d'environ 0,5 à 2 % en poids et en particulier d'environ 1 % en poids, simultanément ou alternativement avec le tungstène par le procédé CVD.
15. Procédé suivant la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce que lors de la formation du domaine d'approvisionnement, on choisit une concentration élevée en substance émettant les électrons appartenant au groupe du scandium (Sc, Y, La, Ac, lanthanides, actinides) et on la dépose sous forme d'oxyde, de borure et/ou de carbure métallique en alternance ou simultanément avec le métal à haut point de fusion.
16. Procédé suivant la revendication 1, 2. 3. 4 ou 5, caractérisé en ce qu'on choisit les combinaisons ci-après de substance émettant les électrons et de métal à haut point de fusion et on les dépose par le procédé CVD : Th/Th02 + W, ThITh02 + Nb, ThB4 + Re, YlY203 + Ta, Y203 + Nb, Y203 + W ou Mo, SC203 + W ou Mo, La203 + W ou Mo.
17. Procédé suivant la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce qu'on dépose comme substances émettant les électrons des oxydes de lanthanides, de préférence Ce02' SM203 et Eu203, en combinaison avec W ou Mo comme matière de base et de couche de couverture.
18. Procédé suivant la revendication 16, caractérisé en ce qu'on dépose du ThB4 par pyrolyse de Th(BH4)4 enrichi dans de l'argon comme gaz vecteur sur une couche de rhénium recouvrant un support en tungstène à structure stabilisée à des températures du substrat égales ou supérieures à 300 °C.
19. Procédé suivant la revendication 1, 2, 3, 4, 5 ou 15, caractérisé en ce qu'on dépose la substance émettant des électrons sous la forme de son oxyde conjointement avec un composant activateur, de préférence le bore ou le carbone, et un composant renforçant la diffusion, de préférence Pt, Ir, Os, Ru, Rh ou Pd en une concentration de 0,1 à 1 % en poids.
20. Procédé suivant la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce qu'on exécute le dépôt réactif ou la pyrolyse à des températures du substrat de 200 °C à 600 °C et de préférence de 400 °C à 550 °C, en utilisant comme composés de départ pour la substance émettant des électrons, des composés organométalliques appropriés déjà volatils à ces températures et en établissant la structure de couches souhaitée par modification répétée de la composition de gaz et/ou des autres paramètres de dépôt.
21. Procédé suivant la revendication 16, caractérisé en ce qu'on laisse s'accumuler par dépôt réactif à partir de la phase gazeuse, du tungstène et du thorium ou du Th02 en alternance ou simultanément à partir de WF6 + H2 et de dicéto- nate de Th, en particulier d'acétylacétonate de Th, de préférence de trifluoroacétylacétonate de Th ou d'hexafluoroacétylacétonate de Th, mais aussi de Th-heptafluorodiméthyloctanedione ou de Th-dipivaloylméthane, à des températures entre 400 °C et 650 °C, le composé organométallique de Th de départ se trouvant à l'état de poudre dans un saturateur qui est chauffé à une température peu inférieure au point de fusion en question et dans lequel passe un gaz inerte, en particulier l'argon, comme gaz vecteur.
22. Procédé suivant la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce qu'on applique sur une couche de support CVD dopée à structure stabilisée d'une épaisseur de 30 à 300 µm et en particulier de 100 µm, le domaine d'approvisionnement à substance émissive sous la forme d'une succession de couches par le procédé CVD, auquel cas une couche de métal à haut point de fusion avec de faibles additions de substance émettant des électrons et éventuellement d'un agent de dopage stabilisant alterne plusieurs fois avec une telle couche à concentration élevée en substance émettant des électrons qui est un peu plus mince, l'intervalle entre les couches étant de l'ordre de grandeur de la grosseur des grains, l'épaisseur des diverses couches étant en particulier de 0,5 à 10 µm pour une concentration en substance émissive de 5 % en poids et de 0,1 à 2 µm pour une concentration en substance émissive de 5 à 50 % en poids et la concentration moyenne en substance émissive étant de préférence de 15 à 20 % en poids.
23. Procédé suivant la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce qu'on applique une couche de couverture polycristalline à orientation préférentielle dont on détermine l'orientation préférentielle des cristaux par les paramètres du procédé de dépôt CVD, en particulier les débits des gaz participant à la réaction et/ou la température du substrat, de façon que la densité de courant d'émission des électrons à partir du film sensiblement monoatomique de la substance émettant des électrons sur la couche de couverture soit maximale à une température donnée ou que le travail de sortie soit minimal, et que la texture de la couche de couverture soit stabilisée contre les sollicitations thermiques à long terme par des agents de dopage insolubles qui y sont déposés simultanément.
24. Procédé suivant la revendication 1, 2, 3, 4, 5 ou 23, caractérisé en ce qu'on applique comme couche de couverture essentiellement W, Re, Os, ou Nb, l'orientation < 111 > étant prise pour le tungstène comme orientation préférentielle dans le cas du tungstène avec le thorium en couche monoatomique sur la surface et les composants Th02, Zr02, Y203, Sc20 et/ou le ruthénium comme stabilisants de la texture étant déposés simultanément en une concentration de 1 à 2 %.
25. Procédé suivant la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 23 ou 24, caractérisé en ce que la couche de couverture a une épaisseur de 2 à 20 µm et la température du substrat est ajustée de façon que le diamètre moyen du grain soit -- 1 µm.
26. Procédé suivant la revendication 16, caractérisé en ce que la substance émissive et l'agent de dopage stabilisant la structure de la matière de support ou de la matière de la couche de couverture sont identiques.
27. Variante du procédé suivant la revendication 1 ou 2 ou 3 à 26, caractérisée en ce que le substrat présente la forme d'un corps creux, de préférence d'un tube, en particulier en graphite, et le dépôt réactif à partir de la phase gazeuse est exécuté sur la face intérieure du corps creux, la succession de dépôts dans le temps se faisant en ordre inverse et la couche de couverture à orientation préférentielle étant déposée en premier lieu et la couche de support déposée en dernier lieu.
28. Procédé suivant la revendication 27, caractérisé en ce que le corps creux consiste en graphite pyrolytique et la matière de cathode a un coefficient de dilatation thermique linéaire qui est nettement supérieur à celui du graphite pyrolytique (dans le sens des couches), de sorte que lors du refroidissement jusqu'à la température ambiante, la cathode perd davantage en dimension que le substrat en graphite pyrolytique, la couche supérieure se détache et la cathode peut être retirée du corps creux.
29. Procédé suivant les revendications 1 ou 2 ou 3 à 28, caractérisé en ce que la cathode complète avec toutes les couches de matière est fabriquée par dépôt réactif à partir de la phase gazeuse au cours d'un procédé continu.
30. Procédé suivant les revendications 1 ou 2 ou 3 à 29, caractérisé en ce qu'on applique la structure en couches de façon que les trois couches a, p et y soient identiques.
31. Cathode thermoionique comprenant une couche de couverture polycristalline faite d'un métal à haut point de fusion qui est précipité sur des couches sous-jacentes, fabriqué par le procédé suivant une ou plusieurs des revendications 1 ou 3 à 30, caractérisée en ce que la cathode comprend les couches suivantes :
a) une couche de support (5) faite d'un métal à haut point de fusion comme matière de base et d'au moins un agent de dopage pour la stabilisation mécanique de la structure,
b) une couche (6) ou succession de couches (8, 9) agissant lors du fonctionnement de la cathode comme domaine d'approvisionnement et constituée par un métal à haut point de fusion comme matière de base et une réserve de matière émissive d'électrons, et
c) la couche de couverture polycristalline (7) faite d'un métal à haut point de fusion comme matière de base et d'au moins un agent de dopage pour la stabilisation de la texture et de la structure.
32. Cathode thermoionique comprenant une couche de couverture polycristalline à orientation préférentielle faite d'un métal à haut point de fusion précipité sur des couches sous-jacentes, l'orientation préférentielle étant déterminée de façon que le travail de sortie à partir de la monocouche émissive qui s'étend sur la couche de couverture lors du fonctionnement de la cathode soit minimal, fabriquée par le procédé suivant une ou plusieurs des revendications 2 à 30, caractérisée en ce que la cathode comprend les couches suivantes :
a) une couche de support (5) faite d'un métal à haut point de fusion comme matière de base et d'au moins un agent de dopage pour la stabilisation mécanique de la structure.
b) une couche (6) ou succession de couches (8, 9) agissant lors du fonctionnement de la cathode comme domaine d'approvisionnement et constituée par un métal à haut point de fusion comme matière de base et une réserve de matière émissive d'électrons, et
c) la couche de couverture polycristalline à orientation préférentielle (7) faite d'un métal à haut point de fusion comme matière de base et d'au moins un agent de dopage pour la stabilisation de la texture et de la structure.
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