DE3347036C2 - Verfahren zum Beschichten von Trägern mit Metallen - Google Patents

Verfahren zum Beschichten von Trägern mit Metallen

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Abstract

Das Verfahren zum Beschichten von Trägern mit Metallen in einer Reaktionskammer durch Abscheiden der Metalle aus der Gasphase umfaßt die folgenden Verfahrensschritte: a) Einbinden der abzuscheidenden Metalle als Kerne in eine oder mehrere metallorganische Sandwich-Verbindungen, b) Erzeugen eines Unterdruckes in der Reaktionskammer und gleichzeitiges Zuführen der sublimierten metallorganischen Verbindung(en) allein oder zusammen mit einem oder mehreren anderen gasförmigen Substanzen in die Reaktionskammer, c) Freisetzen der als Kerne in den metallorganischen Sandwich-Verbindungen vorhandenen Metallatome, indem man die Sandwich-Verbindungen in der Reaktionskammer mit einer elektromagnetischen oder Korpuskularstrahlung in Wechselwirkung treten läßt, d) Erzeugen eines polarisierenden, elektrischen oder magnetischen Feldes in der Reaktionskammer, durch welches die freigesetzten Metallatome auf dem bzw. den zu beschichtenden Träger niedergeschlagen werden.

Description

Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zum Beschichten von Trägern mit Metallen in einer Reaktionskammer durch Abscheiden aus der Gasphase.
Es ist bekannt, daß man Träger dadurch mit Metallen beschichten kann, daß man die Metalle verdampft und den Metalldampf auf den Trägern niederschlägt Die dazu bekannten Verfahren besitzen den Nachxeil, daß sie mit sehr hohen Temperaturen arbeiten müssen und
sehr aufwendig sind Ein anderes bekanntes Verfahren zur Beschichtung von Trägern mit Metallen ist das Verfahren der Kathodenstrahlzerstäubung. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die Herstellung der Targets sehr aufwendig ist und daß die Absch<:idegeschwindig-
keiten gering sind. Das Abscheiden unterschiedlicher Metalle übereinander ist zwar grundsätzlich mögüch, aber mit großem Aufwand verbunden.
Ein weit verbreitetes Verfahren zur Beschichtung von Trägern mit Metallen ist das Verfahren der elektrolyti-
sehen Beschichtung. Elektrolytische Verfahren sind verhältnismäßig preiswert und erlauben auch verhältnismäßig hohe Abscheidungsgeschwindigkeiten. jedoch gibt es nicht für alle gewünschten Metalle geeignete Verfahren und das Abscheiden von Legierungen ist
nach dem heutigen Stand der Technik nur in wenigen Ausnahmefällen mögüch.
Es ist ferner bekannt. Träger mit Metallen oder Verbindungen mittels chemischer Dampfabscheidung (CVD) zu beschichten (Vacuum 33 (1983) Nr. 4,
S. 231—233) und dabei von metallorganischen Sandwich-Verbindungen auszugehen, in weichen die abzuscheidenden Metallatome gebunden sind. Dazu werden z. B. gemäß der DE-AS 11 85 035 die Sandwich-Verbindungen verdampft und durch eine Vakuumpumpe in
eine Reaktionskammer gesaugt. Die Temperatur des Dampfes liegt dabei oberhalb der Zersetzungstemperatur der Sandwich-Verbindung. Die Abscheidung der Metalle auf einen Träger erfolgt dadurch, daß man diesen in der Reaktionskammer auf eine Temperatur erhitzt, die über der Zersetzungstemperatur der Sandwich-Verbindungen liegt. Das hat zur Folge, daß Molekulare der Sandwich-Verbindung, welche durch die Strömung in der Reaktionskammer auf den Gegenstand auftreffen, dort zersetzt werden, worauf sich das Metall auf dem Gegenstand niederschlägt.
Bei einer thermischen Zersetzung sind die Abscheidungsgeschwindigkeit und die Abscheidedauer nicht hinreichend kontrollierbar. Nachteilig ist beim Stand der Technik ferner, daß der zu beschichtende Gegenstand erhitzt werden muß. Sieht man zu diesem Zweck - wie in der DE-AS 11 85 035 vorgesehlagen - eine Induktionsheizung vor, dann kann man nur elektrisch leitende Gegenstände beschichten, wobei zugleich metallische Konstruktionsteile, welche sich im Einflußbereich der Induktionswicklung befinden, in unerwünschter Weise mit beschichtet werden. Nicht leitende Gegenstände müssen auf andere Weise in der Reaktionskammer erhitzt werden, z. B. durch direkten Kontakt
mit einem Heizelement; dabei ist nachteilig, daß das Heizelement unerwünscht mit beschichtet wird und daß bei ungleichförmiger Erhitzung des Trägers durch eine ungleichmäßige Beschichtung erfolgt Am Beispiel der Abscheidung von Titan aus Titanchlond ist es aus der genannten Literaturstelle »Vacuum 33 (1983) Nr. 4, S. 231—233« außerdem bekannt, daß die für die Reduzierung des TiCU nötige Temperatur von über 10000C herabsetzen kann (im Bereich auf 5500C), wenn man durch Einstrahlen von elektromagnetischer HF-Strahlung in der Reaktionskammer ein Plasma erzeugt
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Beschichten von Trägern mit Metallen verfügbar zu machen, welches auf relativ preiswerte Weise die Abscheidung praktisch aller Metalle und auch von Legierungen und Gemengen auf kalte, metallische und nicht metallische Träger ermöglicht
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen.
Die Formulier<»ng »Verfahren zum Beschichten von Trägern mit Metallen« soll einschließen, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in der Reaktionskammer ein Träger oder mehrere Träger gleichzeitig beschichtet werden können, und daß ein Metall oder mehrere Metalle sowie ein Metall oder mehrere Metalle zusammen mit einem oder mehreren Nichtmetallen gleichzeitig abgeschieden werden können. Bei den Trägern kann es sich um Metalle oder um Nichtmetalle handeln. Zum Beschichten können einzelne Träger in die Reaktionskammer eingebracht und nach vollendeter Beschichtung wieder entnc Timen werden; es ist jedoch auch eine kontinuierliche Arbeitsweise möglich, indem die Träger kontinuierlich durch die Reaktionskammer hindurchbewegt und währenddessen beschichte' werden; die kontinuierliche Arbeitsweise eignet sich naturgemäß besonders für das Beschichten von Bändern.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Träger sowohl vollflächig als auch lediglich bereichsweise (selektiv) beschichten; sollen sie lediglich bereichsweise beschichtet werden, werden jene Bereiche, welche nicht beschichtet werden sollen, maskiert Verfahren zum Maskieren von Trägern sind aus anderen Abscheide verfahren hinreichend bekannt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die abzuscheidenden Metalle nicht direkt in die Gaspase überführt, sondern eingebunden in metallorganische Sandwich-Verbindungen. Es handelt sich dabei um Verbindungen mit geschichteter Molekülstruktur, wobei zwischen je zwei Schichten in einem Molekül einer solchen Sandwich-Verbindung verhältnismäßig locker ein Metallatom eingebunden ist, welches auch als Kern der Sandwich-Verbindung bezeichnet wird. Es gibt Sandwich-Verbindungen mit einem Kern (Summenformel z. B. MeJ1CyH2) oder mehreren Kernen (Summenformel z. B. MeI μ, Me2, Cy HJ, je nachdem, aus wieviel Schichten die Molekülstruktur der jeweiligen Sandwich-Verbindung besteht. (In den angegebenen allgemeinen Summenformeln der metallorganischen Sandwich-Verbindungen bezeichnet Me, MeI und Me2 unterschiedliche Metallatome, C Kohlenstoff und H Wasserstoff). Ein Beispiel einer solchen Verbindung ist Ferrocen, das Eisensalz des Cyclopentadien; in dieser Verbindung ist ein Eisenion zwischen zwei Cyclopentadienid-Ringe eingebettet. Ferrocen sublimiert bei 1000C.
Sandwich-Verbindungen haben den Vorteil, daß man praktisch beliebige Metalle als Kerne in sie einbauen kann. Hierdurch wird es möglich, praktisch beliebige Kombinationen von Metallen nebeneinander in Form von Legierungen oder von Gemengen abzuscheiden. Um dies zu erreichen, muß man lediglich dafür sorgen, daß in die Reaktionskammer Sandwich-Verbindungen mit den gewünschten Metallen in entsprechendem Mengenverhältnis eingebracht werden. Dabei können die unterschiedlichen Metalle sowohl in Sandwich-Verbindungen von übereinstimmendem Typus als auch in unterschiedliche Sandwich-Verbindungen eingebunden werden. Letzteres ist deshalb möglich, weil sicn eine
ίο Anzahl von metallorganische Sandwich-Verbindungen unter ähnlichen Bedingungen in die Gasphase überführen und zersetzen lassen. Um sie in die Gasphase zu überführen, kann man sie erwärmen. Eine andere Möglichkeit sie in die Gasphase zu überführen, besteht in einer Druckabsenkung. Natürlich kann man auch die Erwärmung und die Druckabsenkung miteinander kombinieren. Die Anwendung der Druckabsenkung empfiehlt sich bei solchen metallorganischen Sandwich-Verbindungen, die bei normalem Atmosphärendruck bei einer nur wenig unter ihrer Zersetzungstemperatur liegenden Temperatur in die Gasphase übergehen.
Metallorganische Sandwich-Verbindungen eignen sich für das erfindungsgemäße Verfahren deshalb besonders, weil viele von ihnen z. B.
(C5H5)Pd(CjH5)
(C3H5J2 Pd
(C3Hs)2 Pd (O2 CCHj)2
(C5H5)Pd(C6H9)
(C5H5) Pd (C7H;·,)
unter 2000C sublimieren. Sie lassen sich deshalb ohne großen Aufwand in die Gasphase überführen, und zwar nicht nur allein, sondern auch in Mischungen, weil ihre Sublimationspunkte nicht weit auseinander liegen. Das Oberführen in die Gasphase kann in der Reaktion.skammer selbst erfolgen. Es könnte jedoch auch in einer gesonderten Kammer erfolgen, weiche mit der Reaktionskammer in Verbindung steht unu aus welcher die sublimierten Sandwich-Verbindungen in der jeweils benötigen Mengen in die Reaktionskammer hinübergeleitet werden.
Das Freisetzen der als Kerne in die metallorganischen Sandwich-Verbindungen eingebundenen Metalle soll nicht durch thermische Zersetzung der Sandwich-Verbindungen erfolgen, weil dadurch Abscheidegeschwindigkeit und Abscheidedauer nur schwer zu kontrollieren wären. Vielmehr sollen die Sandwich-Verbindungen dadurch zersetzt und damit die in ihnen als Kerne enthaltenen Metalle freigesetzt werden, daß man Energie in die Reaktionskammer einstrahlt oder in der Reaktior.skammer selbst eine elektromagnetische Strahlung erzeugt, welche auf die sublimierten Sandwich-Verbindungen einwirkt. Hierzu eignet sich jede Strahlung in ausreichender Dosierung, wie z. B. Röntgenstrahlung, ultraviolette Strahlung, Laser-Strahlung. Besonders geeignet ist die Freisetzung der Kerne aus den Sandwich-Verbindungen in einem Plasma, welches bei Erzeugung von Gasentladungen in der Reaktionskammer vorliegt.
Außer der Zersetzung der metallorganischen Sandwich-Verbindungen sind für die Abscheidung der Metalle noch der Druck, die Temperatur und die Zusammensetzung der vorhandenen Atmosphäre in der Reaktionskammer von Bedeutung. Hier gilt die Regel, daß höhere Temperaturen die Abscheidung erleichtern, niedrigere Temperaturen die Abscheidung erschweren, wobei jedoch darauf zu achten ist, daß die Temperatur nicht die Zersetzungstemperatur der metallorganischen
Verbindungen erreichen solL
Es ist im Rahmen der Erfindung möglich, in die Reaktionskammer außer der oder den metallorganischen Sandwich-Verbindungen ein Schutzgas oder auch ein Reaktivgas einzuleiten. Geeignete Reaktivgase können mit jenen Metallatomen reagieren, weiche in der Reaktionskammer freigesetzt werden. Ein solches Reaktivgas bietet die Möglichkeit, die Form, insbesondere die Teilchengröße, in welcher die Stoffe abgeschieden werden, zu beeinflussen. Es kann aber auch ein solches Reaktivgas gewählt werden, welches mit den freigesetzten Metallatomen in der Restatmosphäre in der Reaktionskammer chemisch reagiert Dies eröffnet in besonders vorteilhafter Weise die Möglichkeit, mit der erfindungsgemäßen Verfahren nicht nur reine Metalle, sondern zusätzlich ausgewählte Verbindungen dieser Metalle abzuscheiden. So ist es möglich, bei Vorhandensein von Sauerstoff Metalloxide oder bei Vorhandensein von Kohlenstoff Metallkarbide mit abzuscheiden, sofern die zugeführte Energie für die Bildung der entsprechenden Verbindungen hoch genug gewählt wird. Dies kann in manchen Anwendungsfällen sehr erwünscht sein, z. B. zur Herstellung von verschleißfesten Deckschichten oder zur Herstellung von elektrischen Kontaktstücken mit geringer Verschweißneigung; das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß sich die Metalloxide oder Metallkarbide in sehr fein und gleichmäßig verteilter Form abscheiden lassen.
Die beschriebene Abscheidung vollzieht sich in einem polarisierenden elektrischen oder magnetischen Feld, welches auf die freigesetzten, positiv geladenen Atome einwirkt und sie zum Niederschlagen auf einem Träger bringt. Durch die Stärke des polarisierenden Feldes kann die Struktur der sich abscheidenden Schichten beeinflußt werden.
Das elektrische oder magnetische Feld kann auch die Energie für die Zerstörung der zugefügten metallorganischen und anderen Verbindungen in der Reaktionskammer liefern.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch besondere Umweltfreundlichkeit aus. Es entstehen weder schädliche Abwässer noch schädliche Abgase. Die Zerfallsprodukte der Sandwich-Verbindungen können zur Erzeugung der Sandwich-Verbindungen wiederverwendet werden.
Ein besonderer Vorzug des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß zur Freisetzung der Metalle aus den metallorganischen Sandwich-Verbindungen in der Reaktionskammer im allgemeinen keine größeren Energiemengen umgesetzt werden müssen. Die Reaktionsfreudigkeit der in der Reaktionskammer durch das Einstrahlen von Energie freigesetzten Metalle kann deshalb klein gehalten werden. Dies ermöglicht es. Substanzen nebeneinander oder nacheinander abzuscheiden, welche bei anderen Abscheideverfahren wegen des dort erforderlichen höheren Energieeinsatzes miteinander reagieren würden. So ist es z. B. ohne weiteres möglich, Wolfram und Kohlenstoff getrennt in aufeinanderfolgenden Schichten abzuscheiden, ohne daß Wolframkarbid entsteht. Der Kohlenstoff kann in derselben Reaktionskammer abgeschieden werden, in welcher auch die Metalle abgeschieden werden; zu diesem Zweck kann man in die Reaktionskammer eine kohlenstoffhaltige Verbindung einbringen, aus welcher bei Zuführung von Energie in die Reaktionskammer Kohlenstoff durch Zersetzung freigesetzt wird. Eine solche Verbindung kann gleichzeitig mit metallorganischen Sandwich-Verbindungen oder im Wechsel mit solchen in die Reaktionskammer eingeführt werden, in diesem Fall können Metalle und Kohlenstoff u. U. auch nebeneinander abgeschieden werden. Führt man die Abscheidung in der Reaktionskammer durch, während in der Reaktionskammer eine Gasentladung stattfindet, durch welche ein Plasma erzeugt wird, dann kann man durch die Wechselwirkung des Plasmas mit dem sich abscheidenden Kohlenstoff erreichen, daß dieser sich im Verlauf des Abscheidevcrgangs auf dem Träger vernetzt Je
ίο nach Prozeßführung sind in den vernetzt abgeschiedenen Kohlenstoff die mitabgeschiedenen Metalle eingelagert, und solche aus einem Kohlenstoff-Metall-Verbund bestehenden Schichten eignen sich sehr zur Herstellung von verschleißarmen Deckschichten auf durch Reibung beanspruchten Gegenständen, z. B. auf Steckverbinden in der Elektrotechnik, sowie auch auf Anlaufscheiben und auf Synchronscheib«;n in der Antriebstechnik, die verschleißarm sein sollen. Für solche Beschichtungen kann man z. B. zugleich mit dem Kohlenstoff Blei oder Zinn oder eine Kupfer-Zinn-Legierung abscheiden. Die so hergestellten v. ;chleißfesten Beschichtungen können in vielen Fäiien preiswerter sein als Beschichtungen nach dem Stand der Technik.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß man in die Reaktionskammer zusamme··; mit metallorganischen Sandwich-Verbindungen polymerisierbare, insbesondere strahlenpolymensierbare Monomere zuführen kann. Dies hai zur Folge, daß in diesem Falle beim Zuführen von Energie in die Reaktionskammer nicht nur Metalle aus den metallorganischen Sandwich-Verbindungen freigesetzt werden, sondern gleichzeitig die Monomere zur Polymerisation angeregt werden. Es kommt deshalb zu einer gemeinsamen Abscheidung von Metallen und polymeren Substanzen auf dem Träger. Hierfür gibt es interessante Anwendungen. Erwähnt sei, daß man auf diese Weise in die abgeschiedenen Metalle Fcstschmicrsioff einlagern kann, welche dem so behandelten Werkstück selbstschmierende Eigenschaften verleihen. Solche Deckschichten mit selbstschmierenden Eigenschaften können eingesetzt werden für lösbare Steckverbindungen, insbesondere für elektrische Steckkontakte, aber auch für elektrische Gleitkontakte.
Die Abscheidung von polymeren Substan7en gleichzeitig mit Metallen erfolgt am besten unter Erzeugung eines Plasmas in der Reaktionskammer. Verfahren zur Abscheidung von polymeren Substanzen durch Plasmapolymerisation von monomeren Substanzen sind an sich Stand der Technik.
Scheidet man anstelle von Kohlenstoff zusammen mit anderen Metallen auch Silizium ab, dann kann man ähnlich wie beim Abscheiden von Kohlenstoff eine Vernetzung des Siliziums erreichen. Beschichtungen aus Edelmetal'en mit vernetztem Kohlenstoff oder aus Edelmetallen mit vernetztem Silizium haben wertvolle Eigenschaften für elektrische Kontakte und könnten für manche Schaltaufgaben Werkstoffe wie Silber-Graphit oder Silber-Cadmiumoxid ersetzen.
Aus den Beispielen wird deutlich, daß sich das erfindungsgemäße Verfahren sehr eignet zur Herstellung von Werkstoffen (reine Metalle, Legierungen, Gemenge) für elektrische Kontakte. Ferner eignet s:ch die Erfindung zum Erzeugen von solchen Beschichtungen auf Werkstücken, welche sich zur Verbindung mit anderen metallischen oder metallisierten Werkstücken durch Kalt-Reibschweißen eignen. Durch Kalt-Reibschweißen werden z. B. in der Elektronik dünne elektrische Drähte auf Halbleiterbauelemente kontaktiert.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich ferner auf andere Gebieten der Technik, z. B. zur Beschichtung von optischen Elementen.
Das Verfahren eignet sich ferner zur Beschichtung von Gegenständen mit komplizierter Gestalt; auch Hohlkörper können auf der Innenseite beschichtet werden.
Ausführungsbeispiel
10
£in Metallband wird entfettet und gereinigt und in eine Vakuumkammer gebracht. Es wird in der Vakuumkammer ein Plasma erzeugt, wobei das eingeführte Metall kathodisch geschaltet ist. Zugleich wird als metallorganische Sandwich-Verbindung
(C5H3)Pd(C3H5)
"Oiche unter einem Druck von 13 mhar bei 500C sublimiert, in die Vakuumkammer eingebracht.
Die in sublimierter Form eingebrachte Verbindung /ersetzt sich unter Freigabe des Palladiums, das sich auf dem Metallblech niederschlägt.
25
30
35
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65

Claims (12)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Beschichten von Trägern mit Metallen durch Abscheiden dieser Metalle aus metallorganischen Sandwich-Verbindungen durch Erzeugen eines Unterdruckes in einer Reaktionskammer und gleichzeitiges Zuführen der Sandwich-Verbindungen) in gasförmigem Zustand allein oder zusammen mit einem oder mehreren anderen gasförmigen Substanzen in die Reaktionskammer,
Freisetzen der als Kerne in den Sandwich-Verbindungen gebundenen Metallatome, in dem man sie in der Reaktionskammer zersetzt,
und Niederschlagen der freigesetzten Metallatome auf den Trägern,
dadurch gekennzeichnet, daß die Metallkerne durch Einstrahlen von elektromagnetischer Strahlung (ausgenommen Wärmestrahlung) freigesetzt und durch Einwirkung eines in der Reaktionskammer erzeugten polarisierenden elektrischen oder magnetischen Feldes auf den Trägern niedergeschlagen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als polarisierendes Feld ein elektri-• sches Feld, in welchem die zu beschichtenden Träger als Kathode gepolt sind, angewendet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in die Reaktionskammer unterschiedliche metallorganische Sandwich-Verbindungen eingeführt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in die Reaktionskamm.*r unterschiedliche metallorganische Sandwich-Verbindungen eingeführt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in die Reaktionskammer neben einer oder mehreren metallorganischen Sandwich-Verbindungen gasförmige organische Verbindungen oder Verbindungen des Siliziums eingeführt werden und aus diesen durch Energiezufuhr in die Reaktionskammer Kohlenstoff bzw. Silizium freigesetzt und zusammen oder im Wechsel mit Metallen aus den metallorganischen Sandwich-Verbindungen niedergeschlagen werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Restatmosphäre in der Reaktionskammer ein Schutzgas zugesetzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Atmosphäre in der Reaktionskammer ein Reaktivgas, welches mit den aus den metallorganischen Sandwich-Verbindungen freigesetzten Metallen reagiert, zugesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktivgas Sauerstoff verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktivgas Kohlenstoff, der bei Zufuhr von Energie in die Reaktionskammer freigegeben wird, verwendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in die Reaktionskammer polymerisierbare, insbesondere strahlenpolymerisierbare Monomere eingeführt werden.
11. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 auf die Herstellung von elektrischen Kontaktstücken mit vollflächigen, selektiven oder fleckenförmigen Beschichtungen darauf.
12. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 auf die Erzeugung von vollflächigen bereichs- oder stelienweisen Beschichtungen auf Werkstücken, welche sich zur Verbindung mit anderen metallischen oder metallisierten Werkstücken nach dem Verfahren des Kalt-Reibschweißens eignen.
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