DE3316693C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Die Bezeichnung "amorpher Kohlenstoff" für eine derartige Schicht resultiert aus Untersuchungen, die auf eine weit­ gehend amorphe Struktur schließen lassen. Inzwischen wurde auch nachgewiesen, daß innerhalb kleiner Bereiche eine typische Diamantbindung vorliegt.
Die betreffenden Schichten haben eine große Härte, sind chemisch inert und für Infrarot-Strahlung durchlässig, so daß für die Anwendung derartiger Schichten als mechanische und chemische Schutzschichten auf allen möglichen Substraten des täglichen Bedarfs sowie als optisch wirksame Schicht auf speziellen infrarot-durchlässigen optischen Substraten ein erheblicher Bedarf vorliegt.
Durch die DE-OS 27 36 514 bzw. die ihr entsprechende GB-PS 15 82 231 ist ein Verfahren bekannt, bei dem das Substrat mit dem Substrathalter eine Platte eines Kon­ densators bildet, der an eine Frequenz zwischen 0,5 und 100 MHz gelegt wird. Die andere Kondensatorplatte kann dabei die Grundplatte der Reaktionskammer sein, sie kann aber auch durch eine zweite, in der Reaktionskammer untergebrachte Kondensatorplatte gebildet werden. In jedem Falle befinden sich beide Kondensatorplatten innerhalb der Reaktionskammer und sind infolgedessen auch der ionisierten Gasatmosphäre ausgesetzt, was für diejenige Platte, die den Substrathalter bildet, ohnehin unerläßlich ist.
Die Erfahrung hat jedoch gezeigt, daß mit dem bekannten Verfahren bzw. mit der bekannten Vorrichtung nur Nieder­ schlagsgeschwindigkeiten des Kohlenstoffs zwischen 1,0 und 3,0 nm/sec erreicht werden können. Schwierigkeiten macht dabei weiterhin die Erzielung guter Schichtdickengleich­ mäßigkeiten, da sowohl ein ungleichmäßiger Energieeintrag in das Plasma bzw. eine örtliche unterschiedliche Intensität des Plasmas sowie Abweichungen der Monomerkonzentration im Bereich des Substrats zu entsprechenden Schichtdickenab­ weichungen führt. Hierbei wirkt erschwerend, daß beim Aufbau der Schicht gasförmige Reaktionsprodukte entstehen, die laufend abgepumpt werden müssen. Mit dem gegenwärtig bekannten Verfahren werden bei flächenförmigen Substraten mit einem Durchmesser von nur 20 cm Schichtdickenab­ weichungen von etwa 5% über die gesamte Fläche erreicht. Es handelt sich dabei vermutlich nur um eine Herstellung im Labormaßstab, die auf großtechnische Verfahren nicht bzw. nicht ohne weiteres übertragbar ist.
Durch die DE-OS 32 44 391 gehört ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 zum Stande der Technik, durch das die amorphen Kohlenstoffschichten unmittelbar auf der Substratoberfläche niedergeschlagen werden.
Das Mikrowellengebiet liegt in einem Frequenzbereich, der sich von etwa 915 bis 2540 MHz erstreckt, d. h. die Frequenz ist um mindestens etwa den Faktor 10 größer als die Frequenz bei dem zuvor genannten Stande der Technik. Durch die Erhöhung der Frequenz wird in Verbindung mit einer entsprechenden Leistungssteigerung eine um mindestens den Faktor 7 größere Abscheidungsgeschwindigkeit erzielt, d. h. mit dem Mikrowellenverfahren sind ohne weiteres Abscheidungs­ geschwindigkeiten von etwa 20 nm/sec zu erzielen. Durch die Anordnung der Energiequelle für die Anregung des Gasplasmas, d. h. der Wellenleiterstruktur, außerhalb der Reaktionskammer und damit außerhalb des Reaktionsgases, läßt sich der Energieeintrag beträchtlich erhöhen, ohne daß es zu elek­ trisch und thermisch nicht mehr beherrschbaren Problemen kommt. Die beim Stande der Technik beschriebene Wellenleiter­ struktur erlaubt über ihre gesamte Länge einen gleichmäßigen Energieeintrag, so daß die Schichtdickengleichmäßigkeit bzw. -verteilung in Verbindung mit einer Relativbewegung des Substrats gegenüber der Wellenleiterstruktur wesentlich verbessert werden kann. Selbst bei einer Vervielfachung der Substratfläche ist es möglich, Schichten mit einer Dicken­ gleichmäßigkeit zu erzeugen, bei der die Abweichungen kleiner sind ale etwa 3 bis 4%.
Trotz der hohen Niederschlagsgeschwindigkeit sind die erzielten Schichten von einer außerordentlichen Härte, sowie auch von einer hohen chemischen Beständigkeit, so daß sie als Schutzschichten für eine Vielzahl von Substraten anwend­ bar sind.
Als Kohlenwasserstoffverbindung, die entweder gasförmig ist oder in den gasförmigen Zustand versetzbar ist, sind Azetylen, Benzol, Methan sowie weitere ketten- oder ringförmige Kohlenwasserstoffe geeignet, und zwar bevorzugt solche, die Mehrfachbindungen aufweisen.
Während das Verfahren nach dem Stande der Technik bereits auf speziellen Substratmaterialien wie Germanium zu einer ausreichenden Haftfestigkeit führt, wurden bei Mineralglas, Metallen, Kunststoffen sowie anorganischem Isoliermaterial Mängel bezüglich der Haftung der Schicht am Substrat festgestellt. Es kann vermutet werden, daß dies mindestens teilweise auf unterschiedliche Ausdehnungskoeffizienten zwischen den Materialien zurückzuführen ist.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben, mit dem die Abscheidungsgeschwindigkeit beträchtlich erhöht, großflächige Substrate gleichförmig zu beschichten sind und bei dem auch bei einer ganzen Reihe von Substratmaterialien die Haftfestigkeit der Schicht gesteigert wird.
Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch die Maßnahmen im Kennzeichen des Patentanspruchs 1.
Die aus Siloxan und/oder Silazan gebildeten Polymere haben sich als ausgezeichnete Haftvermittler sowohl gegenüber dem Substratwerkstoff als auch gegenüber der amorphen Kohlenstoff­ schicht erwiesen. Bezüglich der Haftfestigkeit zwischen der Siloxan- bzw. Silazanschicht und der amorphen Kohlenstoff­ schicht ist noch folgendes von Bedeutung: Die Reaktions­ kammer enthält auch bei einer spontanen Unterbrechung der Zufuhr von Siloxan bzw. Silazan eine gewisse Menge dieses Gases, das sich allmählich durch Kondensation auf der Substratoberfläche verbraucht. Wird nun unter Aufrechter­ haltung einer druckabhängig geregelten Gasversorgung mit der Beendigung der Zufuhr an Siloxan bzw. Silazan die gasförmige Kohlenwasserstoffverbindung eingeleitet, so nimmt etwa gleichzeitig die Silazan- bzw. Siloxan-Konzentration ab, während die Konzentration der Kohlenwasserstoffverbindung zunimmt. Bereits dieser Vorgang führt zu einem gewissen allmählichen Übergang der Schichtmaterialien, der als eine Art Verzahnung zwischen den Schichtmaterialien gedeutet werden kann. Dieser Vorgang kann noch dadurch verbessert werden, daß durch allmähliche Drosselung der Zufuhr des ersten Reaktionsgases (Siloxan, Silazan) und durch allmäh­ liche Steigerung der Zufuhr der Kohlenwasserstoffverbindung die Übergangszone verbreitert werden kann, wodurch sich der Hafteffekt noch steigern läßt.
Es ist weiterhin möglich, die Härte der Haftschicht noch dadurch zu steigern, daß die Gase aus der Gruppe der Siloxane bzw. Silazane der Reaktionskammer im Gemisch mit einem sauerstoffhaltigen Gas oder reinem Sauerstoff zugeführt werden, wobei der Anteil des sauerstoffhaltigen Gases bzw. Sauerstoffs, bezogen auf die gesamte Gasmenge, zwischen 10 und 50 Volumenprozent gewählt wird. Es ist stets vorteilhaft, auch der Haftschicht, selbst wenn sie sehr dünn ist, eine große Härte zu verleihen, um die Wirkung der an sich sehr harten amorphen Kohlenstoffschicht noch zu steigern.
Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes und eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden nachfolgend anhand der Fig. 1 und 2 näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 einen Querschnitt durch ein beschichtetes Substrat und
Fig. 2 eine perspektivische Darstellung einer bekannten Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in vereinfachter Ausführung.
In Fig. 1 ist ein aus Mineralglas bestehendes Substrat S dargestellt, auf dem sich eine Haftschicht H aus einem Polymer eines Siloxans oder Silazans befindet, auf die wiederum eine amorphe Kohlenstoffschicht C aufgebracht ist. Zwischen beiden Schichten befindet sich eine Übergangs- oder Mischzone M, die sich zwischen zwei gestrichelt dargestellten Grenzflächen erstreckt. An der unteren Grenzfläche beträgt die Zusammensetzung noch 100% des Polymeren des Siloxans bzw. Silazans, während die Zusammensetzung an der oberen Grenzfläche 100% der amorphen Kohlenstoffschicht ausmacht. Zwischen diesen beiden Grenzflächen ist der Übergang im Hinblick auf die beiden Schichtmaterialien im wesentlichen kontinuierlich.
In Fig. 2 ist eine Reaktionskammer dargestellt, in der ein plattenförmiges Substrat 2 auf einem ebenen Substratträger 3 angeordnet ist. Das Substrat 2 wird dabei mittels des Substratträgers 3 in Richtung des Pfeils 4 geradlinig durch die Reaktionskammer 1 transportiert.
Der Substratträger 3 kann dabei zwischen einem nicht gezeig­ ten Vorratsmagazin und einem gleichfalls nicht gezeigten Aufnahmemagazin transportiert werden, die an den beiden Enden der Reaktionskammer 1 angeordnet sind. Es können aber auch an beiden Enden der Reaktionskammer 1 Chargierschleusen vorgesehen werden.
Derartige Konstruktionsprinzipien von Reaktionskammern und Schleusen oder Druckstufenstrecken sind jedoch Stand der Technik, so daß sich ein weiteres Eingehen hierauf erübrigt.
Die aus Metall bestehende Reaktionskammer 1 ist dabei mit einem Fenster 5 aus einem mikrowellendurchlässigen Werkstoff wie Quarzglas oder Aluminiumoxidkeramik, Polytetrafluoräthylen etc. versehen. Das Fenster ist in der Draufsicht rechteckig, wobei die Länge mindestens den Breitenabmessungen des Substrats 2 bzw. des Substratträgers 3 quer zur Transport­ richtung (Pfeil 4) entspricht.
Oberhalb des Fensters 5 sind zwei Wellenleiterstrukturen 6 und 7 angeordnet, die aus zwei geraden Holmen 8 bzw. 9 bestehen, die paarweise parallel zueinander verlaufen und zwischen denen sich gleichlange Sprossen 10 bzw. 11 erstrecken, die mit den Holmen 8 bzw. 9 in metallischer Verbindung stehen.
Die Sprossen 10 bzw. 11 sind abwechselnd mit einem von zwei Mittelleitern elektrisch leitend verbunden, die der Einfachheit halber weggelassen wurden. Ausbildung und Anordnung solcher Wellenleiterstrukturen sind in der US-PS 38 14 983 (Fig. 4 bis 8) dargestellt.
Gemäß Fig. 2 steht die erste Wellenleiterstruktur 6 über einen Hohlleiter 8 mit einem Mikrowellensender 9 in Verbindung, wobei die Verbindung durch eine gestrichelte Linie nur schematisch angedeutet ist. Wesentlicher Teil des Mikrowellensenders 9 ist ein Magnetron. Die Ankopplung der Wellenleiterstruktur 6 an den Hohlleiter 8 ist gleichfalls Stand der Technik und beispielhaft in der bereits genannten US-PS 38 14 983, Fig. 4 und 5, dargestellt. Das jenseitige Ende der Wellenleiterstruktur 6 ist über einen weiteren Hohlleiter 10 mit einer sogenannten Blindlast 11 verbunden, die einen Mikrowellenkurzschluß darstellt. Die Wellenleiterstruktur 6 verläuft unter einem spitzen Winkel zum Fenster 5 und zum Substratträger 3, wobei der größte Abstand an demjenigen Ende vorhanden ist, an dem sich der Hohlleiter 8 befindet.
Die Wellenleiterstruktur 7 ist - gleichfalls quer zur Transportrichtung des Substrats ausgerichtet - räumlich neben der Wellenleiterstruktur 6 angeordnet; sie verläuft jedoch in entgegengesetzter Richtung und hat den gleichen spitzen Winkel zur Substratoberfläche. Das am weitesten von der Substratoberfläche entfernte Ende der Wellenleiter­ struktur 7 ist gleichfalls über einen Hohlleiter 12 in völlig analoger Weise mit dem gleichen Mikrowellensender 9 verbunden. Das jenseitige Ende der Wellenleiterstruktur ist, gleichfalls in analoger Weise, über einen weiteren Hohl­ leiter 13 mit einer weiteren Blindlast 14 verbunden.
Das Plasma wird innerhalb der Reaktionskammer 1 gebildet, in der sich die reaktionsfähigen Gase wie beispielsweise Siloxan oder Silazan für die Haftschicht und/oder ein gasförmiger Kohlenwasserstoff für die Bildung der amorphen Kohlenstoffschicht befindet. Zusätzlich kann auch Sauerstoff bzw. ein sauerstoffhaltiges Gas wie Wasserdampf in die Reaktionskammer 1 eingeleitet werden.
Durch die Wellenleiterstrukturen 6 und 7 werden unterhalb des Fensters 5 zwei langgestreckte plasmaerfüllte Räume ausgebildet, die von den Substraten nacheinander durchlaufen werden. Es versteht sich, daß die Wellenleiterstrukturen 6 und 7 zusammen mit den am Ende angeordneten Hohlleitern in ihrer Projektion auf das Fenster 5 in dessen lichtem Quer­ schnitt liegen. Weitere Einzelheiten einer solchen Vorrich­ tung sind in der DE-OS 31 47 986 und in der DE-OS 32 44 391 offenbart. Die zuletzt genannte Druckschrift zeigt auch eine vollständige Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Beispiel 1
In einer Vorrichtung gemäß Fig. 2 wurde ein Glassubstrat mit den Abmessungen 0,4×0,4 m2 auf einem ungekühlten Substrathalter in die Reaktionskammer eingebracht. Nach Evakuieren des Rezipienten auf einen Druck unterhalb 10-4 mbar wurde Hexamethyldisiloxan eingelassen und die Dosierung so eingestellt, daß sich ein konstanter Druck von 1×10-2 mbar einstellte. Mit einer Eingangsleistung von 2 kW bei 2,45 GHz in beiden Strukturen stellte sich unmittelbar nach dem Zünden des Plasmas ein Druck von 4×10-2 mbar ein. Nach 2 s wurde die Hexamethyldisiloxanzufuhr unterbrochen und durch Azetylen unter Aufrechterhaltung des Betriebsdrucks ersetzt. Während der Aufenthaltsdauer von 50 s im Plasma ergab sich eine Gesamtdicke des Schichtsystems von 1µm, was einer mittleren Abscheiderate von 20 nm/s entspricht. Die Schicht­ dickenabweichung über die gesamte Substratfläche betrug ±4%. Bei der Charakterisierung der Schicht ergaben sich folgende Merkmale: Die Schicht mit einem Brechungsindex von 1,8 weist im Infrarotbereich eine Transmission von durchschnittlich 95% auf. Außerdem ergaben sich im Infrarotspektrum keine Hinweise auf Kohlenstoffmehrfachbindungen. Die Schicht ist sehr hart (VH 50 000 N×mm-2) und hat im Vergleich zu Schichten ohne Haftvermittler eine wesentlich verbesserte Haftfestigkeit.
Beispiel 2
In einem zweiten Versuch wurde unter sonst identischen Bedingungen Benzol statt Azetylen verwendet. Die entstandene Schicht hatte die gleichen Eigenschaften wie im Beispiel 1.

Claims (3)

1. Verfahren zum Herstellen von amorphen Kohlenstoff­ schichten auf Substraten durch Zersetzen einer gas­ förmigen Kohlenwasserstoffverbindung in einer ioni­ sierten Gasatmosphäre innerhalb einer Reaktionskammer, wobei zur Anregung des Plasmas ein elektromagnetisches Wechselfeld mit einer Frequenz im Mikrowellengebiet gewählt wird und wobei die Mikrowellenenergie durch mindestens eine außerhalb der Reaktionskammer liegende Wellenleiterstruktur in die Gasatmosphäre eingebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) in einem vorausgehenden Verfahrensschritt zunächst ein Gas aus der Gruppe der Siloxane oder Silazane in die Reaktionskammer eingeleitet wird,
  • b) auf den Substraten eine Haftschicht aus einem Polymer der Siloxane bzw. Silazane gebildet wird,
  • c) anschließend die gasförmige Kohlenwasserstoffver­ bindung in die Reaktionskammer eingeleitet wird und daß
  • d) auf der Haftschicht die amorphe Kohlenstoffschicht gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gaszufuhr der Siloxane bzw. Silazane allmählich gedrosselt und etwa gleichzeitig die Gaszufuhr des Kohlenwasserstoffs auf die für den stationären Betrieb erforderliche Rate gesteigert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase aus der Gruppe der Siloxane bzw. Silazane der Reaktionskammer im Gemisch mit einem sauerstoffhaltigen Gas oder reinem Sauerstoff zugeführt werden, und daß der Anteil des sauerstoffhaltigen Gases bzw. Sauerstoffs, bezogen auf die gesamte Gasmenge, zwischen 10 und 50 Volumensprozent beträgt.
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