DEP0056231DA - Verfahren zur Herstellung von Benzolsulfosäure in kontinuierlichem Arbeitsgang - Google Patents

Description

Dem bisher üblichen Verfahren zur Herstellung von Benzolsulfosäure durch Umsetzung von Benzol mit Schwefelsäure hängen einige Mängel an, die das Verfahren komplizieren und verteuern.

I.) verläuft nur bei hoher Schwefelsäurekonzentration von links nach rechts im Sinne der Bildung von Benzolsulfosäure und kommt infolge der gegenläufigen Reaktion bei zunehmender Säureverdünnung praktisch zum Stillstand. Je nach den gewählten Raktionsbedingungen und -zeiten liegt dieser Punkt bei einer Schwefelsäurekonzentration von 70 - 80%. Eine so konzentrierte Schwefelsäure ist also nunmehr die Abfallsäure dieses Verfahrens mit dem schwerwiegenden Nachteil, daß sie sich nicht mechanisch vom Fertigprodukt trennen lässt, da beide homogen ineinander gelöst sind. Diese Trennung erfolgt auf chemischen Wege, indem durch Zusatz von Kalk die überschüssige Schwefelsäure als Calziumsulfat ausgefällt und abfiltriert wird. Zu dem beträchtlichen Verlust an Schwefelsäure kommt neben dem zusätzlichen Aufwand an Kalk noch der erforderliche Arbeitsaufwand, die die Fertigung wesentlich verteuern.

Des weiteren ist eine Anzahl grossräumiger Gefässe und Apparate zu überwachen, abgesehen von den laufenden, zahlreichen Reparaturen. Auch die Verwendung von Oleum kann nur das Mengenverhältnis von Fertigprodukt zu Abfallsäure zugunsten des ersteren verändern, einen wesentlichen Vorteil bringt sie nicht, da eine gleichstarke Abfallsäure, wenn auch in geringerer Menge hinterbleibt.

Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, alle Mißstände zu beseitigen, wenn man das entstehende Reaktionswasser dauernd fortgeschafft und somit die Verdünnung der Schwefelsäure vermeidet. Gemäss Zeichnung wurde folgendes Verfahren entwickelt:

Im Mischer 1.) wird unter intensiven Rühren und Kühlen ein Gemisch von aliquoten Teilen Benzol und Schwefelsäure durch kontinuierliche Dosierung hergestellt, wobei die Reaktion nach Gleichung I.) eintritt. Das Reaktionsgemisch fliesst durch einen Überlauf des Mischers 1.) in der gleichen Menge, wie die Rohstoffe zulaufen, kontinuierlich nach der Reaktionskolonne 2.), die es von oben nach unten passiert. In dieser Kolonne wird das Austreiben des Reaktionswassers bewirkt durch:

1.) indirekte Beheizung auf 120 - 180° mittels Metall- Oel- oder einem chemischen Salzbad ls Wärmeüberträger zwischen den Kolonnenteilen und den auf diesen aufgesetzten Dampfmäntel als Heizkörper.

2.) Durchspülung mit Benzoldampf, welcher aus Behälter 6.) über Erhitzer 7.) in den Kolonnenteil 10.) eingeführt wird.

Dieser Benzoldampf bewirkt gleichzeitig die Umsetzung der noch nicht ausreagierten Schwefelsäure zu Benzolsulfosäure.

Der Überschuss an Benzol, der im Durchgang durch die Kolonnen nicht zur Reaktion kommt, verlässt gemeinsam mit dem abgetriebenen Wasserdampf die Kolonne am Oberteil, wird im Kühler 3.) kondensiert und im Scheider 4.) vom Wasser getrennt. Da Benzol fliesst in Behälter 5.) und wird aus diesem dem Mischapparat 1.) zudosiert.

Die Benzolsulfosäure verlässt die Reaktionskolonne am Boden und fließt über das Entspannungsgefäss 8.) nach der Vorlage 9.) Sie soll zur Herstellung von Phenol bzw. als Ersatz von Schwefelsäure bei der Herstellung von Äthyläther Verwendung finden.

Claims (1)

1. Verfahren zur Herstellung von Benzolsulfosäure durch Umsetzung von Benzol mit Schwefelsäure in kontinuierlicher Arbeitsweise, dadurch gekennzeichnet, dass man das bei der üblichen Umsetzung aliquoter Teile von Benzol und Schwefelsäure anfallende Reaktionsgemisch einer z.B. mittels Wärmeüberträger indirekt auf 120 - 180° erhitzten Kolonne oben zugeführt, im Gegenstrom hiermit Benzoldämpfe in die Kolonne einleitet, das azeotropische Wasser - Benzol - Dampfgemisch am Kolonnenkopf abführt und die Benzolsulfosäure am Kolonnenboden abzieht.