DEP0043334DA - Verfahren zum Zurückgewinnen von in frisch gesponnener Viscose-Kunstseide vorhandenem Schwefelkohlenstoff, die auf perforierten Spulen oder auf zu Säulen vereinigten Spulen aufgewickelt ist. - Google Patents

Description

Es ist bekannt, dass frisch gesponnene Viscose-Kunstseide nach 50% und mehr des ursprünglich für die Viscosebereitung benutzten Schwefelkohlenstoffes enthalten kann. Beim säurefrei und salzfrei Waschen mittels kalten Wassers wird dieser Schwefelkohlenstoff nicht wahrnehmbar entfernt.

Nach dem in der britischen Patentschrift 594915 beschriebenen Verfahren, wonach Schwefelkohlenstoff aus frisch gesponnener Kunstseide zurückgewonnen wird, wird die Kunstseide in geschlossenen Behältern durch Wasser von

55 - 65°C erhitzt. Zu diesem Zwecke wird das Wasser durch die Kunstseideschichten gepresst und rundgepumpt. Sobald die Kunstseide die Temperatur des Wassers erreicht hat, werden die Dämpfe nach einem Kondensator, welcher kaltes Wasser enthält, abgeführt. Darauf werden die Kondensate Wasser und Schwefelkohlenstoff getrennt.

Aus der holländischen Patentschrift 32325 ist eine Verfahrensweise bekannt, wonach andere Stoffe als Schwefelkohlenstoff durch Waschen aus Viscose-Kunstseide entfernt werden, wobei die Waschflüssigkeiten durch die Kunstseideschichten hindurch gepresst werden und wobei die mit Kunstseide bedeckten perforierten Spulen zu zahlreichen, vorzugsweise vertikalen Säulen vereinigt sind, welche Säulen auf einem fahrbaren Gestell angeordnet sind und wobei die Flüssigkeit durch einen gemeinschaftlichen Flüssigkeitsanschluss von innen aus diesem Gestell heraus durch die Säulen hindurch gepresst werden kann. Die Vorrichtung kann dabei so ausgebildet sein, dass das Gestell mit Spulen von der einen Anschlussstelle nach der anderen gefahren werden kann, um dort mit einer anderen Waschflüssigkeit behandelt zu werden, oder aber, dass die verschiedenen Waschflüssigkeiten von nur einer Anschlussstelle her zugeführt werden können, wobei verschiedene Flüssigkeiten mittels eines Systems von Leitungen und Hähnen wechselweise nach dieser Stelle geführt werden können.

Bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung zum Zurückgewinnen des Schwefelkohlenstoffes aus auf perforierten Spulen vorhandener Viscose-Kunstseide wird die Kunstseide zunächst in normaler Weise mit Wasser von zirka 15° gewaschen, wozu das Wasser durch die Kunstseideschichten gepresst wird.

Bevor andere Waschflüssigkeiten durch die Kunstseide gepresst werden, wird das Gestell mit Spulen von der Anschlussstelle entfernt und in einen vorzugsweise liegenden Kessel gefahren, welcher an der unteren Seite mit einem Warmwasseranschluss und an der oberen Seite mit einem Austritt für die entwickelten Dämpfe versehen ist. Darauf wird der Kessel geschlossen und wird warmes Wasser zugeführt.

Nach Entfernung der gesamten Luft aus dem Kessel lässt man unter Zutritt eines neutralen Gases einen Teil des warmen Wassers ablaufen zwecks Erhaltung eines wasserfreien Raumes und einer ordentlich grossen Flüssigkeitsoberfläche im oberen Kesselteil, wobei jedoch Sorge getragen wird, dass die Spinnspulen untergetaucht bleiben.

Nun verbindet man die Dampfableitung mit einer Vakuumleitung. Der mit Wasserdampf vermischte Schwefelkohlenstoffdampf wird dann über eine Vakuumpumpe einem Kondensator zugeführt.

Das aus Schwefelkohlenstoff und Wasser bestehende Kondensat wird darauf in bekannter Weise in die beiden Bestandteile getrennt.

Sobald das Schwefelkohlenstoffgas aus der Kunstseide entfernt ist, wird das Wasser abgelassen und der Kessel geöffnet.

Das Gestell mit den Spulen wird aus dem Kessel herausgefahren und wieder an der Vorrichtung zum Durchpressen der nächsten Waschflüssigkeiten angeschlossen.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Temperatur des warmen Wassers und den Druck im Kessel derart zu wählen, dass das Wasser nicht zu schnell einkocht, obwohl trotzdem eine erhebliche Wasserdampfentwicklung stattfindet, während der Schwefelkohlenstoff wohl sieden kann, wodurch dieser schnell und völlig ausgetrieben wird.

Es ist jedoch wohl zulässig, die Temperatur und den Druck derart zu wählen, dass das Wasser im Anfang siedet. Eine nicht unbeträchtliche Wassermenge geht dann in Dampfform über, bis die Temperatur des Wasser infolge der Wärmeverluste durch die Verdampfung unter die Siedetemperatur gefallen ist. Eine solche Temperaturerhöhung des Wasser und/oder Erhöhung des Vakuums bis ein wesentliches Sieden des Wassers erfolgt, hat sich jedoch in der Praxis nicht als nötig erwiesen und kann sogar besser unterlassen werden, weil dies eine unnötige Belastung des Kondensators zur Folge haben würde.

Andererseits ist eine starke Verdampfung des Kesselwassers zum Austreiben des gasförmigen Schwefelkohlenstoffes sehr förderlich. Es empfielt sich daher, die Temperatur des eingebrachten Wassers und den Druck im Kessel derart zu wählen, dass die Temperatur des Wassers nach dem Ansetzen des Vakuums unweit der Siedetemperatur des Wasser liegt.

Erfindugnsgemäss arbeitet man sehr günstig, wenn die Temperatur des zugeführten Wassers ungefähr 50° C und der Quecksilberdruck im Kessel 100 mm beträgt.

Als Vakuumluftpumpe kann u.a. eine Kolbenpumpe verwendet werden, sofern die Schmierung und Abdichtung nicht vom Schwefelkohlenstoffdampf gehindert werden. Sehr zufriedenstellend aber wirken sogenannte Wasserringpumpen. Es ist hierbei jedoch Sorge zu tragen, dass die Wassertemperatur in der Wasserringpumpe stets über dem Siedepunkt des Schwefelkohlenstoffes in der Pumpe liegt, weil hier anderenfalls Emulsionsbildung auftreten würde.

Durch den Umstand, dass durch ein vorgehendes Waschen mit kaltem Wasser nicht nur Salze und Säuren, sondern auch Schwefelwasserstoff und andere Verunreinigungen aus der Kunstseide entfernt werden, erhält man nach diesen Verfahren

Schwefelkohlenstoff, welcher ohne weitere Reinigung sofort wieder für Viscosebereitung benutzt werden kann.

Die zurückgewonnene Quantität an Schwefelkohlenstoff beträgt in der Regel zirka 50% der ursprünglich bei der Viscosebereitung benutzten Quantität.

Nach diesem Verfahren lassen sich bei einem Trockengewicht an Kunstseide von plus/minus 500 kg und mehr entsprechende Chargen in kurzer Zeit behandeln. Die Qualität der Kunstseide wird weder chemisch, noch thermisch, noch thermisch, noch mechanisch nachteilig beeinflusst.

Im Vergleich mit der obengenannten Verfahrensweise nach der britischen Patentschrift 594915, weist das neue Verfahren die Vorteile auf, dass die dazu benötigte Vorrichtung einfacher ist, indem das Verfahren einfacher und sicherer ist, da es völlig in einem geschlossenen Kessel ausgeführt wird. Auch ist es für die Qualität des Garns erwünscht, keine unnötig hohe Temperaturen in diesem Stadium zu verwenden. Gibt 50°C keine Anfärbeabweichungen, so ist 60°C schon ziemlich gefährlich und 65°C kann wahrscheinlich nicht ohne bedeutende Abweichungen Anwendung finden.

Ein anderer Umstand ist, dass der Schwefelkohlenstoff nicht leicht aus dem Garn verschwindet. Hierfür ist es ganz bestimmt notwendig, dass man erheblich über die Siedetemperatur des Schwefelkohlenstoffes erhitzt. Dies wird durch das Vakuum erreicht, ohne dass eine unerwünscht hohe Temperatur nötig ist.

Da das Wasser nicht rundgepumpt wird, entsteht auch noch der Vorteil, dass die Gefahr von Bewegung in den Garnschichten, die durch die Kombination der Schwefelkohlenstoffentwicklung und Durchströmung ziemlich gross sein würde, jetzt praktisch vermieden wird.

Der wichtigste Vorteil ist schliesslich, dass ein viel besserer Nutzeffekt erhalten wird. Bei Durchströmung löst sich immer Schwefelkohlenstoff am Wasser auf und bei Verdrängung von kaltem Wasser oder von Luft durch heisses Wasser dessen Temperatur weit über der Siedetemperatur des Schwefelkohlenstoffes liegt, geht immer Schwefelkohlenstoff verloren. Bei dem vorliegenden Verfahren entweicht praktisch kein Schwefelkohlenstoff bevor das Vakuum angesetzt wird.

Das neue Verfahren zum Zurückgewinnen von Schwefelkohlenstoff bringt für die Industrie noch den grossen Vorteil mit sich, dass es in einem geschlossenen Kessel mittels eines Eintuauchverfahrens ausgeführt werden kann, während die sogannte nasse Nachbildung trotzdem nach dem berührten Durchdrückverfahren erfolgen kann, bei dem die Kunstseide nicht von der Aussenluft abgeschlossen zu werden braucht.

Claims (2)

1) Verfahren zum Zurückgewinnen von in frisch gesponnener Viscosekunstseide vorhandenem Schwefelkohlenstoff, die auf perforierten Spulen oder auf zu Säulen vereinigten Spulen aufgewickelt ist, dadurch gekennzeichnet, dass die auf einem fahrbaren Gestell oder Wagen angeordneten, mit kaltem Wasser vorgewaschenen Spulen in einen verschliessbaren Kessel gebracht werden, der soweit mit etwa 50° warmem Wasser gefüllt wird, dass das eingebrachte Gut untertaucht, und der sodann unter Vacuum, das einem absoluten Druck von etwa 100 mm Quecksilber entspricht, gesetzt wird, worauf die Dämpfe des Schwefelkohlenstoffs und des Wassers durch die Vacuumleitung über eine Vacuumluftpumpe einem Kondensator zugeführt, dort kondensiert werden und anschliessen das Kondensat in seine Komponenten getrennt wird.

2) Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Vakuumluftpumpe eine Wasserringpumpe verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser in der Wasserringpumpe über der Siedetemperatur des Schwefelkohlenstoffes beim herrschenden Druck gehalten wird.