DEP0042080DA - Verfahren zum Kristallisieren chemischer Verbindungen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Kristallisation chemischer Verbindungen aus der flüssigen Phase sowie auf einen für das Verfahren besonders geeigneten Apparat.

Gemäß der Erfindung wird die flüssige Verbindung, die zum Kristallisieren gebracht werden soll, in einen Strom einer Flüssigkeit geleitet, in der die gewünschten Kristalle nicht oder nur wenig löslich sind und deren Temperatur so niedrig ist, daß die Kristallbildung ermöglicht wird; diese Flüssigkeit wird nachstehend als Fällflüssigkeit bezeichnet. Die Kristalle und die Fällflüssigkeit strömen erfindungsgemäß während des Kristallwachstums weiter, worauf die Kristalle aus der Flüssigkeit heraus nach oben gefördert und dabei durch einen abwärts fließenden Strom der Fällflüssigkeit gewaschen werden. An dem Punkt, an dem die Kristalle den Förderstrom der Fällflüssigkeit verlassen, treffen sich die beiden Ströme der Fällflüssigkeit und fließen zusammen bis zum gemeinsamen Abzug weiter.

Der Apparat, in dem die Kristalle sich bilden, kann aus einem Rohr oder Trog bestehen, in dem ein Födermittel untergebracht ist. In dem zum Waschen der Kristalle benutzten Apparat ist eine aufwärts gerichtete Förderschraube oder dergl. vorgesehen. Die beiden Apparate sind in einer gemeinsamen Kammer vereinigt, in der sich die beiden Flüssigkeitsströme mischen und die mit einem Auslaß zum gemeinsamen Abzug der Mischung versehen ist.

Das Fördermittel in dem Kristallapparat besteht vorteilhafterweise aus einer Welle mit Flügeln, um den Kristallen eine ähnliche Bewegungen zu erteilen wie eine Rührstange, oder aus einer Schnecke hoher Steigung. Durch langsame Drehung des Fördermittels werden die Kristalle allmählich voranbewegt.

Die Erfindung eignet sich insbesondere für Verfahren, bei denen ein Stoff, wie z. B. Rohnaphthalen, gleichzeitig kristallisiert und gereinigt wird, indem er in eine Fällflüssigkeit eingeleitet wird, das gleichzeitig ein Lösungsmittel für die Verunreinigungen des Stoffes darstellt und das im Fall von Rohnaphthalen vorteilhafterweise aus Methylalkohol besteht.

Bei der Einführung von Naphthalen von einer Temperatur um 100° C in kalten Methylalkohol von etwa Raumtemperatur ergibt sich eine Abschreckwirkung, die zur Bildung einer Masse sehr kleiner Kristalle führt. Diese Kristalle neigen dazu, zu einer festen Masse zusammenzukleben, was gemäß der Erfindung durch das sofortige Erfassen im Fördermittel des Kristallisierapparates unter Vorwärtsbewegung in ständiger Berührung mit dem Methylalkohol verhindert wird. Bei dieser Bewegung wachsen die Kristalle, indem noch nicht kristallisiertes Naphthalen an die bereits vorhandenen Kristalle ankristallisiert. Durch Kühlen des Kristallisierapparats läßt sich das Kristallwachstum regeln; die Temperatur wird am Einlaß bei etwa 35 bis 40° C gehalten und nach dem Auslaß zu bis auf etwa 16° C verringert. Das Kristallwachstum ist für die erfolgreiche Reinigung von anhaftenden Schmutzschichten vorteilhaft; dafür eignen sich verhältnismäßig große Kristalle von z. B. nicht weniger als 2 mm Seitenlänge am besten. Eine derartige Kristallgröße ist auch zur Förderung der Kristalle nach oben in der Förderschraube der Waschapparats erforderlich, um ihr Herabrutschen zu vermeiden. Je höher die Temperatur des Methylalkohols am Einlaß des Kristallisationsapparates ist, desto stärker ist das Kristallwachstum. Bei einer Temperatur von 35 bis 40° C ergeben sich bessere Resultate als bei einer solchen von 20° C. Außerdem kommen die größeren Kristalle aus dem Waschapparat trockener heraus.

Eine Vorrichtung gemäß der Erfindung ist als Ausführungsbeispiel in der Zeichnung schematisch dargestellt. Sie besteht im wesentlichen aus einem Kristallisationsapparat 1 und einem Waschapparat 2, die in einer gemeinsamen Kammer 3 vereinigt sind. Der

Kristallisationsapparat 1 besteht aus einem Rohr 4 mit einem Einlaß 5 für Rohnaphthalen und einem Einlaß 6 für Methylalkohol; sein Auslaß führt in die Kammer 3. Einer Fördervorrichtung aus einer Welle 7 mit einem Schneckengang 8 ist in Lagern 9 und 10 an den beiden Enden des Rohrs 4 gelagert und wird bei der Arbeit langsam, etwa mit 10 Umdrehungen in der Minute, von einem Elektromotor 11 angetrieben.

Der Waschapparat 2 besteht aus einem Rohr 12, in dem eine Förderschraube 13 mit Antrieb durch den Elektromotor 14 arbeitet. Das Rohr 12 hat einen Einlaß 15, durch den ein Waschstrom aus Methylalkohol eingeleitet wird, und am oberen Ende einen Auslaß 16, aus den die von der Schraube 13 aufwärts geförderten Kristalle unter dem Einfluß der Schwerkraft in eine Behälter oder auf ein Förderband fallen.

Die Kammer 3 hat einen Auslaß 17, aus dem die sich in der Kammer treffenden beiden Strömen Methylalkohol gemeinsam abgezogen werden. Die Höhe dieses Auslasses bestimmt den Flüssigkeitsspiegel im Rohr 4. Gegebenenfalls kann ein Teil dieses verunreinigten, gemischten Stromes mit frischen Methylalkohol zum Einlaß 4 zurückgeleitet werden, um Alkohol zu sparen.

Das Rohr 4 ist von einem Mantel 18 umgeben, in den Kühlwasser durch den Einlaß 19 ind- und durch den Auslaß 20 ausfließt.

Der Methylalkohol wird an eine Punkt ziemlich weit unter dem Oberende der Förderschraube 13 in den Waschapparat eingeleitet, so daß die Förderschraube die Kristalle aus der Flüssigkeit herausfördert; dadurch tropft wenigstens ein Teil der anhaftenden Flüssigkeit ab, während sich die Kristalle noch im Waschapparat befinden. Genügt das Abtropfen noch nicht, so werden die Kristalle in eine Trockenkammer geführt, deren Temperatur einerseits niedrig genug ist, um eine Destillation oder Sublimation der Kristalle zu verhindern, andererseits aber hoch genug, um die anhaftende Flüssigkeit zu verdampfen. Rührstangen in der Trockenkammer dienen dazu, die der Trockenatmosphäre ausgesetzte Kristalloberfläche zu vergrößern.

Beispielsweise wurde eine Vorrichtung wie in der Zeichnung dargestellt zur Reinigung von Rohnaphthalen benutzt, wobei als Fällflüssigkeit Methylalkohol verwendet wurde. Die Raumteile der Flüssigkeiten verhielten sich wie folgt: Auf 310 Teile Rohnaphthalen wurden 180 Teile Methylalkohol in den Kristallisationsapparat 1 und 250 Teile Methylalkohol in den Waschapparat 2 eingeleitet, insgesamt also 430 Teile Methylalkohol. Die Temperatur war 35° C am Einlaß des Kristallisationsapparats und 16° C am Auslaß. Das durch Lösung im Methylalkohol entfernte Volumen von Verunreinigungen war 90 Teile, wobei 17 Teile des Naphthalens mitentfernt und in Alkohol gelöst wurden; sie wurden durch Destillation zurückgewonnen. Die verbleibenden 203 Teile des Rohstoffs wurden als technisch reines Naphthalen mit einem Reinheitsgrad von 99 % gewonnen; damit betrug die Ausbeute 92 % des Rohstoffes.

Claims (5)

1) Verfahren zum Kristallisieren chemischer Verbindungen aus dem flüssigen Zustand, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Verbindung in einen Strom einer Fällflüssigkeit ohne oder mit geringer Löslichkeit für die herzustellenden Kristalle bei einer die Kristallisation begünstigenden niedrigen Temperatur geleitet wird, daß darauf die Kristalle und die Fällflüssigkeit während des Kristallwachstums in gemeinsamem Strom weitergeleitet, aus der Fällflüssigkeit nach oben abgeschieden und während der Aufwärtsförderung durch einen abwärtsgerichteten Strom der Fällflüssigkeit gewaschen werden, worauf der Waschstrom sich mit dem Förderstrom der Fällflüssigkeit mischt und gemeinsam mit diesem abgezogen wird.

2) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällflüssigkeit ein Lösungsmittel für die Verunreinigungen der Verbindung ist.

3) Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssige Verbindungen Rohnaphtalin und als Fällflüssigkeit Methylalkohol verwendet wird.

4) Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch die Verbindung eines Kristalli- sationsapparates (1) mit einem Waschapparat (2) mit einer aufwärtsgerichteten Förderschraube (13) oder dgl. in einer gemeinsamen Kammer (3).

5) Vorrichtung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Waschapparat (2) mit einem Einlaß (15) für den zweiten Strom unterhalb des oberen Endes der Förderschraube oder dergl. versehen ist.