DEP0036960DA - Verfahren zur Herstellung von Phenothiazin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PhenothiazinInfo
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Description
Gesellschaft fiir Elektrometallurgie 'Dr. .Heinz öete .Hauptverwaltung liivrttberg-w«,-Höfenerfltr. 4o ■
Bie Synthese von itoenotbiazin-lThiodiptoenylaini«) wird zumeist so durch« geführt, dass man Dipnehylamiti'und Schwefel in Btöchiometriecpen Ver-MItBiS
mi eon t und'die Schmelze, unter Zusatz eines Katalysators erhitzt. Die Reaktion verlävut Bach folgender-Gleichung! ■
IS
Als Katalysator für die Schwefelung dient Tor allem Jod»', des iß Mengen γαη ca« lif angewandt vird. Daneben finden Eisenchlorid, und Aluminium-Chlorid
'Anwendung, die jedoch öen Fachteil auf v/eis en,, dass unerwünschte Fe"benreaktionen ausgelöst werden? welche die Reinheit des Phenothiazine '
empfindlich "beeinträchtigen. MergenmäBBig· ist "bei den genannten Met allaal ζ en das z^ei- bis dreifache,'"bezogen auf die.' Jodsäenge». erforderliche
Es wurde nun gefunden, dass das vsrhältnismässig t eure Jod ohne Jeglichen
nachteiligen Einfluss auf die Reinheit und Ausbeute des gebildeten Phenothiazine durch das -weniger lcostsrielige und leichter erhältliche
Brom ersetzt werden kann. Das neue Verfahren mit Brom als Katalysator hat den Vorteil, dass'hur'minimale Sengen dieses "Stoffes nötig sind«
Ein Zusatz von 0,1 tie 0(2# Brem, bezogen auf dae-Gewicht der Mischung
.der Auegangek.ompbnentenV liefert in glatter Reaktion ein Jphenothiazin ran
erheblicher. Reinheit, das ohne weitere lianipulationen rtiarmazeutisohe Verwendung (2«Be als \vür»mittel) fir den kann*
Jod ninmt bekannternässen bei, katalytischem Umsetzungen ganz allg.e» .
mein im Vergleich zu den ü'hrigen Halogenen eine- -Sonderstellung ein,
was für den Sonderfall der Herstellung dee Fhenothiazin. dadurch "bestätigt .-wirdi dass-Chlor und Fluor die ..Reaktion in völlig andersartiger.
Weise lenkeni' Bei Durchführung der Reaktion mit Chlor als Katalysator ;■-entsteht, in der Hauptsache: ein ■ GeEiscb τοπ Di- und Trithi.odi-ohinylöKin»
Broro dagegen, weist seltener katalytische Eigenschaften auf» soda&s es nicht nahelag, Sroir, im^ror liegen den Falle au verw^äen, .
noch viel r/eniger konnte mit Hijcksicß-i auf das Verhalten τοπ Ghl©r und
r das Erffe'i-nis vorausgesehen werdin«
100 Tzg Diphenyl&sain und 40 kg Schv/efel werden ts riEischt und 25C- p: Brom auf der Oterfläche des Geanischeß glpichmässig versprüht,
YiPhei. etvas BroiBwasserstcff entweicht^: I)pe Gemisch -wird geschmolzen
wnd die Temperatur langsgus gesteigert^' "bis die SchFefelw^seerstoffettt» wicklur.p; lebhaft einsetzt, a'acli Beendigung der OaBenty/ieklung v-irdi
I' ~ Z Stundenweiter erhitzt·. Beim Entleeren des'Reaktionskesaels suhlimiert bereits etvras PhenotMfizin ;iin feine.n? glitzernden Kristall«·
chen. Iver Schifielzpwnkt des Behprcdukt|s liegt "bei 168 - 1?2
Claims (1)
- ΒΑ27Ί288Ί9Α50atc.bVerfahren zur Herstellung tor Phenothiszi« a«a 'Bt und .6cb\*H»f el 1~ei höherer Temperatur in Gegenwart' Ral0fimeii. als Fatislyeator ■> dednrch gekenngeichnet» dass als Katalysator :B r. ο is verwendet, w
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