DEP0023241DA - - Google Patents
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Description
FÜR CHEMISCH-PHARMAZEUTISCHE PRÄPARATE M.B.H. DUSSELDORF-GERRESHEIM . VENNHAUSER ALLEE 242
Γ H
•j.. Fernruf: 691004/7 Bankverbindung:
nmtBChm BrteUtnt, Postscheckkonto: Essen 38957
(1pb) « ü η c h e ü 26·
Deutsche© Museum.
L J
232*1 TT e/ 12 6 2Jr*Iu«/£. SuSept.
''l/erfahren zur Isolierung von
reinem Ϊ-nexachlorcyclohexan1'.
Bei dem darch Chlorierung von Benzol gewonnenen Hexachlarcyclohexanprodukt
1st das /- Isomere wegen seiner stark Insektiziden virkung
besonders wertvoll. Is ist aber sehr schwierig, «las ^-Hexachlorcyclohexan
von den anderen unwirksamen Isonieren zu treimen. LIe be~
icaanten Verfahren» eile sich auf die verschiedenen Löslichkeiten der
einzeliieö Ißoae3?©G i,n organischen LÖsuBgsjaittf^Liit wdLe Alkohol § öhloroform,
Benzol ns«· stunden, arbeiten nicht aafriedenöteilend, da imraer
größere Meagen dar anderen leomeren, ύ±& ähnliciie Löslichkeit en Ie
verschiedenen Ltisangsiaitteln
Insbeoondere gelingt es auf diese Weise nicht, die Trenriuiig
i-ilexachlorcyclohexanß aus dem Gemisch der anderen Isomeren in be~
friedigeader ..eise herbeizuführen.
Die ^rUndaag seigt einen '^eg, dieses Ziel la des* ;iaaptsache ahn©
AnweiiduriB von Lösungsmitteln zu erreicheti. iüne v.dchtige Voraussetzung
für das GeÜJä^n See erflGdan.gsgesiäß®ü Terfahrehs ist der
lDsungsisittelfreie ZustaM der ein@eBet2ten Heatachlorcyclohexanlösung.
äaa destilliert daher zunächst ans der Losung das In Ihr
enthaltene anverändert© Benaol und die durch öubtitution entstandenen Chlorbeneole ab und läßt erkalten. Hierbei fällt eine große
Kristalle &m der Lösung aus. T<ach ierlileinerung der Kristall*
v,ird diese auf etwa 60 - 00° erhitzt and von den ungelösten
abgeschleudert. Me Masse teilt sieh hierbei la einen
ungelösten Bxistallkuchen, der sich la der Hauptsache aus Isosieren
Claims (1)
- susanimansstzt (etwa 600), und flüssiges Hl trat (etwa 400), aas nach läfigerea äfcöhea eic dicker Kristallbrei entsteht.Dieses Iststallg&zsiSQll besteht aus <f - und Y -Isomeren etwa ia Verhältnis 1 t 1· Die Kristalle werdea oos voa φρ Flüssigiieit ■lurcii Absohiöudern abgetrennt. He zurückbleibende Sristalliitass© 1st ein Gemisch aus ί - mot ^ -Isomeren·Dioses Gejaiedb. wird dann dorcli BehEUidlUGg ndt Äther in einen schwer löBlichea Teil, der hauptsächlich aus K-ilriistallen und einen leichtlöslichen Teil, der vorwiegend mm cT-Kristallen besteht, getrennt. Die sole der ätherischen Lösung auskrißtallisierenden ra*istalle sind fast reiß Had liabea einon Sc3am»l»ponfct wai*10* *. 108°. Bei aoote·'Jiakristallisieren eae Äther stsigt der üchnelzisinkt auf 112°· Kristall© b#@te&ea also aus reinemVerfahren aar Isolierung von. reinem ^-iieacachlorcyclohesan aas dem Gemisch der Isomeren, dadurch, gekennaeichnet, daß aas Α&τ durch Chlorierung von Bensol gswonneneü Hexachlorcyclohexan-Lösung dasBensol und «üt duztdi SuTstitutioa entstandenen Chlorabdestilliert, die zurückgebliebene, erkaltete Lößong nachErwärmen auf 60 * 80° durch Abschleudern von den ungelösten üristallen getrennt wird, mm uem anfallenden FIltrat nach längerem Stehen die kristalle nochmalfi abgeschleadert werden, wonach man am der aus f -uad ί -Isomeren bestehenden lrl$taLlaa»se durch äit Athar das reine f'-fiexachlorcycloiiexan erhält,-AGLUKONGesellschaft tür chemisch-pharmazeutische Prfiparaie m.b.H.
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