DEP0023241DA - - Google Patents

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DEP0023241DA
DEP0023241DA DEP0023241DA DE P0023241D A DEP0023241D A DE P0023241DA DE P0023241D A DEP0023241D A DE P0023241DA
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AGLUKON GESELLSCHAFTAGLUKON SOCIETY

FÜR CHEMISCH-PHARMAZEUTISCHE PRÄPARATE M.B.H. DUSSELDORF-GERRESHEIM . VENNHAUSER ALLEE 242 FOR CHEMICAL-PHARMACEUTICAL PREPARATIONS MBH DUSSELDORF-GERRESHEIM. VENNHAUSER ALLEE 242

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•j.. Fernruf: 691004/7 Bankverbindung:• j .. remote call: 691004/7 bank details:

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232*1 TT e/ 12 6 2Jr*Iu«/£. SuSept.232 * 1 TT e / 12 6 2Jr * Iu «/ £. SuSept.

''l/erfahren zur Isolierung von '' l / experienced in isolating reinem Ϊ-nexachlorcyclohexan1'.pure Ϊ-nexachlorocyclohexane 1 '.

Bei dem darch Chlorierung von Benzol gewonnenen Hexachlarcyclohexanprodukt 1st das /- Isomere wegen seiner stark Insektiziden virkung besonders wertvoll. Is ist aber sehr schwierig, «las ^-Hexachlorcyclohexan von den anderen unwirksamen Isonieren zu treimen. LIe be~ icaanten Verfahren» eile sich auf die verschiedenen Löslichkeiten der einzeliieö Ißoae3?©G i,n organischen LÖsuBgsjaittf^Liit wdLe Alkohol § öhloroform, Benzol ns«· stunden, arbeiten nicht aafriedenöteilend, da imraer größere Meagen dar anderen leomeren, ύ±& ähnliciie Löslichkeit en Ie verschiedenen LtisangsiaittelnIn the hexachlarcyclohexane product obtained by chlorination of benzene, the / isomer is particularly valuable because of its strong insecticidal effect. It is very difficult, however, to separate the ^ -hexachlorocyclohexane from the other ineffective isonates. LIe be ~ icaant processes "hurry to the different solubilities of the individual oleomers3? © G i, n organic soluons - liit wdLe alcohol § oleoroform, benzene ns" · hours, do not work as a resultant, since larger amounts of the other leomers, ύ ± & Similar solubilities in different solvents

Insbeoondere gelingt es auf diese Weise nicht, die Trenriuiig i-ilexachlorcyclohexanß aus dem Gemisch der anderen Isomeren in be~ friedigeader ..eise herbeizuführen.In particular, the Trenriuiig i-ilexachlorcyclohexanß from the mixture of the other isomers in be ~ peace leader ..is to bring about.

Die ^rUndaag seigt einen '^eg, dieses Ziel la des* ;iaaptsache ahn© AnweiiduriB von Lösungsmitteln zu erreicheti. iüne v.dchtige Voraussetzung für das GeÜJä^n See erflGdan.gsgesiäß®ü Terfahrehs ist der lDsungsisittelfreie ZustaM der ein@eBet2ten Heatachlorcyclohexanlösung. äaa destilliert daher zunächst ans der Losung das In Ihr enthaltene anverändert© Benaol und die durch öubtitution entstandenen Chlorbeneole ab und läßt erkalten. Hierbei fällt eine große Kristalle &m der Lösung aus. T<ach ierlileinerung der Kristall* v,ird diese auf etwa 60 - 00° erhitzt and von den ungelöstenThe ^ rUndaag see a '^ eg to achieve this goal la des *; iaaptsache ahn © AnweiiduriB of solvents. One of the most important prerequisites for the GeÜJä ^ n See erflGdan.gsgesiäß®ü Terfahrehs is the solvent-free condition of the one @ eBet2ten Heatachlorcyclohexanlösung. äaa therefore first distills from the solution the modified Benaol contained in it and the chlorobeneols resulting from substitution and allows it to cool. Here, a large crystals & falls from m the solution. After cleaning the crystal, it is heated to about 60 - 00 ° and the undissolved

abgeschleudert. Me Masse teilt sieh hierbei la einenthrown off. My mass divides you see here la one

ungelösten Bxistallkuchen, der sich la der Hauptsache aus Isosierenundissolved crystal cake, which is mainly made up of isosing

Claims (1)

susanimansstzt (etwa 600), und flüssiges Hl trat (etwa 400), aas nach läfigerea äfcöhea eic dicker Kristallbrei entsteht.susanimansstzt (about 600), and liquid Hl entered (about 400), aas after läfigerea äfcöhea eic thick crystal pulp is formed. Dieses Iststallg&zsiSQll besteht aus <f - und Y -Isomeren etwa ia Verhältnis 1 t 1· Die Kristalle werdea oos voa φρ Flüssigiieit ■lurcii Absohiöudern abgetrennt. He zurückbleibende Sristalliitass© 1st ein Gemisch aus ί - mot ^ -Isomeren·This stable structure consists of <f and Y isomers, approximately in a ratio of 1 to 1. The crystals are separated from the liquid by the liquid. The remaining crystallite is a mixture of ί - mot ^ isomers Dioses Gejaiedb. wird dann dorcli BehEUidlUGg ndt Äther in einen schwer löBlichea Teil, der hauptsächlich aus K-ilriistallen und einen leichtlöslichen Teil, der vorwiegend mm cT-Kristallen besteht, getrennt. Die sole der ätherischen Lösung auskrißtallisierenden ra*istalle sind fast reiß Had liabea einon Sc3am»l»ponfct wai*10* *. 108°. Bei aoote·Diose's approval. Then the ether is separated into a difficult to dissolve part, which mainly consists of Kilriistallen and an easily soluble part, which mainly consists of mm cT crystals. The brines of the ethereal solution are all almost torn apart. 108 °. At aoote 'Jiakristallisieren eae Äther stsigt der üchnelzisinkt auf 112°· Kristall© b#@te&ea also aus reinem'Jiacrystallize eae ether, the malignancy sinks to 112 ° · Crystal © b # @ te & ea made of pure Verfahren aar Isolierung von. reinem ^-iieacachlorcyclohesan aas dem Gemisch der Isomeren, dadurch, gekennaeichnet, daß aas Α&τ durch Chlorierung von Bensol gswonneneü Hexachlorcyclohexan-Lösung dasProcess aar isolation of. pure ^ -iieacachlorcyclohesan as the mixture of isomers, characterized in that aas Α & τ by chlorination of benzene gswonneneü hexachlorocyclohexane solution Bensol und «üt duztdi SuTstitutioa entstandenen Chlorabdestilliert, die zurückgebliebene, erkaltete Lößong nachBensol and «üt duztdi SuTstitutioa resulting chlorine distilled off, the remaining, cooled loessong Erwärmen auf 60 * 80° durch Abschleudern von den ungelösten üristallen getrennt wird, mm uem anfallenden FIltrat nach längerem Stehen die kristalle nochmalfi abgeschleadert werden, wonach man am der aus f -uad ί -Isomeren bestehenden lrl$taLlaa»se durch äit Athar das reine f'-fiexachlorcycloiiexan erhält,-Heating to 60 * is separated by centrifuging from the undissolved üristallen 80 °, mm uem resulting filtrate after standing, the crystals are nochmalfi abgeschleadert, after which on the f from -uad ί isomers existing lrl taLlaa $ »se by dit Athar the pure f'-fiexachlorcycloiiexan receives, AGLUKONAGLUKON Gesellschaft tür chemisch-pharmazeutische Prfiparaie m.b.H.Chemical-pharmaceutical company m.b.H.

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