DEP0013877DA - Verfahren zur Herstellung gerbend wirkender Kondensationsprodukte - Google Patents

Description

Verfroren zur Herstellung gerbend wirkender Kondensation ρOTοοukte ο

Die Herstellung von Gerbstoffen pus Kolophonium sto'3£/t auf erhebliche Gchwierigkeiten_o T>ei der direkten SuIfJLerung treten infolge der notwendigen hoben Temperaturen und groasen Jberschasse des Sulxj[erungoniitt«ls starke Versetzungen auf. Die erhaltenen Gerbstoffe geben dunkles und flaches leder=

Durch Zusetz von Phenolen vor oder wahrend der SuI-fg.erung kann men Gerbstoffe ernalten, deren Eallwirkung besser und deren Farbe heller und reiner ist, aber ihre Jalsbestandifkeii; und Extrcktvertragliclikeit ist Tneist ungenigend, Um brauchbare Gerbstoffe au erhalten ist es erforderlich, sie elektrolytarm zu nscaen, was durch Waschen mit Wasser oder Calzlosungen geschehen kann»

Es wurde nun gefunden, dass nan gerbend wirkende Kondensationsprodukte mit sehr guten Eigenschaften erhalt,

wenn man oC oder ß-ITanhtholsulfofe jure mit Kolophonium

und darauf mit eineiu Kondensatioabprodukt aus Phenolen und Formaldehyd, gegebenenfalls in Gegenwart freier

Phenole, "umsetzt und das Ganze mit Formaldehyd nachbe-/handelt -„ Man /erhält._; "braune Gerbstoffe,' die ein !.gut .

gefülltes, dem lOhgaren ähnliches Leder 11efera, die / / , . schnell/durchgerben,' bei der,'Analyse auf 100 Gewichts-: . teile ylrockenrückstand bis: zu 95 ^Gewicht steile/ Gerbstof f ■zeigen;/ J.auch bei; höhen pH-Werten ihre: gute..GerbwIrkuB/g ' beibehalten und .in vielen Fällen,- Leder,-von einem .vorsiig-v liehen Rendernent rund grosser Pestigkeit; geben;,/..-/.;■///.; ;; /

.. ^: '"-U' /;Man arbeitest' 3weckrnä.s.s:igerwei8e so,: dass -man 3;:B,^^;,\ JFaphthol- In.Schwef elsäure 'bei- Te:mperatu.ren'.zwischen: 80 ;^; ■ und 120-; eintragtί und ;nach beendeter Sulf/ierung bei etwa ' den_;. gleichers IDeToperaturen .Kolo-phoniuin' nachgibt.„■''Da hier-: ^::i):ei:::3ch:äuraen eintritt ,/Ist die ■ Sugabe\-so;; zu "regulieren,':' dass. e,in^; ü"be.rsc'häiira.en; "veraieden; wiru^: lh .das::;erhaltene" , ;Eeaktionsgeäis;ch ' ISsst- Man ;^ein almset-Eungsprodukt; ^;a/us : ■·■.■ y. ·, ..Phenolen^uiid.'Porraaldehjjd,:::;-; --:\-]-,^tC'ύ -einlaufen;; verdüniit ■'u-aä-'E

liasp'-er-,'■ _:.:v7obei:·■ es^;;Eweclcraassig^: vorher;"-.tiuf-·■■■ eine unter 1ÖÖ V; abgekühlt ^ird_;/';und/b;eh^

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-einer , lai; all gemeinen .über-:^:9'5-^:; i legenden ■■· Tenij>eratur^;;mlt';;'-, ^::

formaldehyd ,nach „ "--,;- .:■;,; ^ ·■··■;■■;■. ■■ ■'' "V/ ^ '■> ^:^::_^[/'Τ: ■■-..' ''■■■■':,'"'.' ^L -■'.;'\.·:,

-;;/;;;: Die. :fÄengen_: der engewendeten. Stoff e können lh -Weiten' Grenzen'-S-chwciiken;.- Die güziotigsten -Terhrilinlsfie ^können ' - ; in jedem-,Palle ohne besondere . Schwierigkeiten; durch Versuche ermittelt;^; werden«, o. —'.':'; -,'.■;■ --'V ". ;■::.■■;; .::.,;■ ■■'..■ γ■ ■· -.· ; _:/.· ■ -^:-;'.-'^:...'..:

' ;■· ; :^::Die Herstellung des; Phenol all·: oho Is verfolgt durch '.' Umsetzung;von phenolen mit, Pormaldehyd in. Gegenwart: von '■■-geringen .Me;nge2'i saurer oder alkalische^Xondensfitions--¹ .

.■■ ' ■·■ '-''.'--' . ...-".■■ -.v ■.■■•.■■.-¹--'■■'. ·■'·;■ .-. :- . ,- :- - φφ^^ , -■ mittel, wie ζ„E„ Schwefelsäure., /Eisessig,, ;äUä4a. oder ^;, ^: .

ITatronlfiuge^: Is soll dabei /nicht". mehr als etwa . 1 Mol . ■ Porraaldehyd/ auf .-'-1 'Mol; Phenol/angewendet werden. Zur Be-schleunigung der; umsetzung /können Deraperaturen bis zu · ;' TOO . angewandt, werden» -.Z , - ■;. ;/■ ;:..;■^: /, ■·· "/ _;/ ■'■. -■■· /

■ Man 'kann die Phenol alkohole auch auf andere Weise erhalten, ζ „Ε ο durch Umsetzung /von Phenol mit Methylenchlorid,-also einer bei dieser Umsetzung dem Forraaldehyd entsprechenden Verbin dung:, j in Gegenwart, won ITatronlaüg©., ,gegebenenf alls -.unter;;

^:: ';:-:. Ans teile; von Phenol, und Kresol/können auch Ihre ■· ; : /Derivate oder .rohe -Gemische;,: -wie! Ph.enolole;,' Kresolole /^: oder . dgl.-^: angewandt werden.; Ctatt_: der nachträglichen Umsetzung der/liaphtholGulfols/vur.en; mit Kolophonium' kann /das Kolophonium auch 'schon bei der/ SuIfie rung ·' zugegen s:ein_o

1 *) _;;V;-··;;. Ίη ;280.:&ewlchtsteile
man'bBi .70:- ^;90°. 280 ; Gewichts teile ^-Naphthol in: Pulver-::: form und.Wi;; 90 - tOö°_: 50 _; Gewichtsteile- Iölöiphonium;;fl:ott!; -unter-:Rühren^;Vein^ JTach ^:beendetera Eintragen heizt man -;_{: :}: ' ■:■ ■das Gemisch einige : Zeict auf'-. T1;5°..,^ kühlt ,es/ auf 95° ■ ^b; ;...:. und -läss:t .;unt.er: sehr :gut.em Rühren 460 !Gewichtsteile eines''.-;" flüssigen Kandensationsproduktes-aus ' Kr e sol--Phen öl ,und -:^v Pormaldehvd' \einlauf en,;„ Dann/ verdünnt man. das -. Gemisch^ mit ' 80 Gewicht st eilen Wasser und ,kondensiert' 'bei 95°: weiter . : mit ;,1 50 Cre^ichtst eilen 3'-Q^. gem. .formaldehyd., der: mit.- ^::,_: . . .,30 Gewicht-Bteilen. Wasser verdünnt 1st.« ■;_, ^r "'.;'.;' ■ : , ,ν·;_;- ..;, ■.

"-,■■,;. -.; I)as^: Kondensations pro diikt- pus . Phenolen und formaldehyd W.I r.d ..-Vi-ergeT teil .t.,. in.äem man ein Gemisch' aus 16 G)/Gewicht ε-, ,-■tüii-en: ^heiuol.," 1;60 Gewichtstellen; Kresol/^.:140 Gev_:ini:tU" : _:; töilen:'i¹o.riD-aldehyd^: und 0 ,7 G.ei7icht.stei\! cn Tasaea-f reier ', :■';. ■ ..'■■.' :Soda unter 'Rühren ^^;3_::/.-t'i.uicieri auf 8Q° ' erhltati ';.■'." '-.-; '^; :.' ^:.'

. ., Der Gerbstoff wird mit wässrigem ..Ammoniak .neutral - ; gestellt und, mit ,Essigsäure/ auf; einen .S^iuregr ad gebracht., dass 10 g sur -völligen neutralisation 10 ecm.ii-Natronlauge

■■'■'■ -.":-'i).er, Gerbstoff; ist .klar in; W.e.sser.. läalic-h., .gerbt gut ,:: und schnell durch j gibt braune Leder von guter Fülle :

und schönem Gtand und Iris at eich vors'ig"¹ ich analysieren.

2.) Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet, nber anstelle

von Kresol und Phenol zur Umsetzung mit Foraaldehyd liier allein Kresol verwendet.

Der Gerbstoff hat ähnliche Eigenschaften wie der nach Beispiel 1 hergestellte»

Claims (1)

1. Patentanspruch ι

   Verfahren zur Herstellung gerbend wirkender Kondensation S]^rodukte aus Kondensationsprodukten von sulfonierten liaphthol en mit Phenol alkohol en, dadurch gekennzeichnet, dasc nan naphthole sulTaert, gleichseitig oder nachher Kolophonium bei erhöhter Temperatur einwirken
   lasst j das üinwirlumgsgemisch mit einem flüssigen Kondensationspjodukt aus einem Phenol und Formaldehyd, oder einer dem !Formaldehyd entsprechenden Verbindung, "bei dem höchstens 1 Mol !Formaldehyd auf 1 LIoI ^Dheriol angewandt
   worden ict., umsetzt, ge^ebenenf',Ils in Gegenwert freier
   Phenole, und das G^rinze mit Formnldehyd bei erhöhter Temperatur nachbehiindelt.