DEP0013877DA - Process for the production of condensation products with a tanning effect - Google Patents

Process for the production of condensation products with a tanning effect

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DEP0013877DA
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DE
Germany
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condensation products
formaldehyde
production
phenol
tanning
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Expired
Application number
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German (de)
Inventor
Christoph Dr. Thomsen
Original Assignee
Erlenbach, Michael, Dr., Frankfurt, Main-Höchst
Sieglitz, Adolf,Dr., Frankfurt, Main-Höchst
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Description

Verfroren zur Herstellung gerbend wirkender Kondensation ρOTοοukte οFrozen to produce tanning condensation ρ OT οοukte ο

Die Herstellung von Gerbstoffen pus Kolophonium sto'3£/t auf erhebliche Gchwierigkeiteno T>ei der direkten SuIfJLerung treten infolge der notwendigen hoben Temperaturen und groasen Jberschasse des Sulxj[erungoniitt«ls starke Versetzungen auf. Die erhaltenen Gerbstoffe geben dunkles und flaches leder=The production of tannins pus rosin sto'3 £ / t considerable Gchwierigkeiten o T> ei direct SuIfJLerung occur as a result of the necessary raised temperatures and groasen Jberschasse of Sulxj [erungoniitt "ls strong dislocations. The tannins obtained give dark and flat leather =

Durch Zusetz von Phenolen vor oder wahrend der SuI-fg.erung kann men Gerbstoffe ernalten, deren Eallwirkung besser und deren Farbe heller und reiner ist, aber ihre Jalsbestandifkeii; und Extrcktvertragliclikeit ist Tneist ungenigend, Um brauchbare Gerbstoffe au erhalten ist es erforderlich, sie elektrolytarm zu nscaen, was durch Waschen mit Wasser oder Calzlosungen geschehen kann»By adding phenols before or during the cleaning process, tannins can be depleted, their ultimate effect better and the color of which is lighter and purer, but their Jalsestandifkeii; and Extra Contractual Liability is Tneist insufficient. In order to obtain usable tannins, it is necessary to nscaen them with a low electrolyte content, which is achieved by Washing with water or calcium solutions can be done »

Es wurde nun gefunden, dass nan gerbend wirkende Kondensationsprodukte mit sehr guten Eigenschaften erhalt,It has now been found that tanning condensation products with very good properties are obtained

wenn man oC oder ß-ITanhtholsulfofe jure mit Kolophoniumif you use oC or ß-ITanhtholsulfofe jure with rosin

und darauf mit eineiu Kondensatioabprodukt aus Phenolen und Formaldehyd, gegebenenfalls in Gegenwart freierand then with a condensate waste product of phenols and formaldehyde, optionally in the presence of freer

Phenole, "umsetzt und das Ganze mit Formaldehyd nachbe-/handelt -„ Man /erhält.; "braune Gerbstoffe,' die ein !.gut .Phenols, "and the whole thing is post-treated / treated with formaldehyde -" You / get .; "Brown tannins, 'the one! .Good.

gefülltes, dem lOhgaren ähnliches Leder 11efera, die / / , . schnell/durchgerben,' bei der,'Analyse auf 100 Gewichts-: . teile ylrockenrückstand bis: zu 95 ^Gewicht steile/ Gerbstof f ■zeigen;/ J.auch bei; höhen pH-Werten ihre: gute..GerbwIrkuB/g ' beibehalten und .in vielen Fällen,- Leder,-von einem .vorsiig-v liehen Rendernent rund grosser Pestigkeit; geben;,/..-/.;■///.; ;; /filled leather similar to lOhgaren 11efera, the / /,. fast / tanned, 'at the,' analysis on 100 weight-:. parts of dry residue up to: up to 95 ^ parts by weight / tannin f ■ show; / J. also at; their high pH values: good tanning properties / g 'maintained and. in many cases, - leather, -from a. give;, / ..- / .; ■ /// .; ;; /

.. : '"-U' /;Man arbeitest' 3weckrnä.s.s:igerwei8e so,: dass -man 3;:B,^;,\ JFaphthol- In.Schwef elsäure 'bei- Te:mperatu.ren'.zwischen: 80 ;; und 120-; eintragtί und ;nach beendeter Sulf/ierung bei etwa ' den;. gleichers IDeToperaturen .Kolo-phoniuin' nachgibt.„■''Da hier-: ::i):ei:::3ch:äuraen eintritt ,/Ist die ■ Sugabe\-so;; zu "regulieren,':' dass. e,in; ü"be.rsc'häiira.en; "veraieden; wiru^: lh .das::;erhaltene" , ;Eeaktionsgeäis;ch ' ISsst- Man ;^ein almset-Eungsprodukt; ;a/us : ■·■.■ y. ·, ..Phenolen^uiid.'Porraaldehjjd,:::;-; --:\-]-,^tC'ύ -einlaufen;; verdüniit ■'u-aä-'E ..: '' -U '/; One work' 3weckrnä.ss: igerwei8e so ,: that -man 3; B, ^; \ JFaphthol- In.Schwef elsäure 'examples Te: mperatu.ren'.zwischen : 80;; and 120-; and eintragtί; 'to; gleichers IDeToperaturen .Kolo-phoniuin.' after completion Sulf / ation at about yields "■ '' Da here-: :: i): ei ::: 3ch. : äuraen enters, / Is the ■ Sugabe \ -so ;; to "regulate, ':' that. e, in ; ü "be.rsc'häiira.en;"veraieden; Wiru ^: lh .the ::; preserved ";Eeaktionsgeäis; ch 'ISsst- Man; ^ a almset-Eungsprodukt; a / us. ■ ■ ■ · y ·, ..Phenolen ^ uiid.'Porraaldehjjd. :::; -; - -: \ -] -, ^ tC'ύ -inlet ;; dilutes ■ 'u-aä-'E

liasp'-er-,'■ :.:v7obei:·■ es;;Eweclcraassig: vorher;"-.tiuf-·■■■ eine unter 1ÖÖ V; abgekühlt ^ird;/';und/b;eh^liasp'-er -, '■ : .: v7obach: · ■ es ; ; Eweclcraassig : before; "-. Tiuf- · ■■■ one under 1ÖÖ V; cooled ^ ird ; / '; and / b; eh ^

g /g /

-einer , lai; all gemeinen .über-::9'5-:; i legenden ■■· Tenij>eratur;;mlt';;'-, :: -one, lai; all common .über-: 9'5-:; i legends ■■ · Tenij> eratur ;; mlt ';;' -, ::

formaldehyd ,nach „ "--,;- .:■;,; ^ ·■··■;■■;■. ■■ ■'' "V/ ^ '■> ^:::_[/'Τ: ■■-..' ''■■■■':,'"'.' L -■'.;'\.·:,formaldehyde, according to "" - -: ■;,; ^ · · · ■ ■; ■■; ■ ■■ ■ '..'"V / ^ '■> ^::: _ [/' Τ: ■■ - .. '''■■■■' :, '"'. ' L - ■ '.;' \. · :,

-;;/;;;: Die. :fÄengen: der engewendeten. Stoff e können lh -Weiten' Grenzen'-S-chwciiken;.- Die güziotigsten -Terhrilinlsfie ^können ' - ; in jedem-,Palle ohne besondere . Schwierigkeiten; durch Versuche ermittelt;; werden«, o. —'.':'; -,'.■;■ --'V ". ;■::.■■;; .::.,;■ ■■'..■ γ■ ■· -.· ; :/.· ■ -:-;'.-':...'..:-;;/;;;: The. : FÄengen : the used one. Substance e can lh -Wide 'limits' -S -chwciiken; .- The cheapest -Terhrilinlsfie ^ can'-; in each, palle without special. Trouble; determined by tests; ; become «, o. - '.': ';-;-; :: ■ :: ■■ ;;, V "■ ■■ '.. γ ■ ■ · - ·;..: /.· ■ -' ■ ■. '... -; '.-' :. .. '..:

' ;■· ; :::Die Herstellung des; Phenol all·: oho Is verfolgt durch '.' Umsetzung;von phenolen mit, Pormaldehyd in. Gegenwart: von '■■-geringen .Me;nge2'i saurer oder alkalische^Xondensfitions--1 .'; ■ ·; ::: The preparation of; Phenol all ·: oho Is followed by '.'Implementation; of phenols with, Pormaldehyd in the presence of:. Of '■■ - low .Me; nge2'i acidic or alkaline ^ Xondensfitions--. 1

.■■ ' ■·■ '-''.'--' . ...-".■■ -.v ■.■■•.■■.-1--'■■'. ·■'·;■ .-. :- . ,- :- - φφ^^ , -■ mittel, wie ζ„E„ Schwefelsäure., /Eisessig,, ;äUä4a. oder ;, : .. ■■ '■ · ■'-''.'--'. ...- ". ■■ -.v ■. ■■ •. ■■ .- 1 - '■■'. · ■ '·; ■ .-.: -., -: - - φφ ^^, - ■ medium, such as ζ "E" sulfuric acid., / Glacial acetic acid ,,; äUä4a. Or ; , : .

ITatronlfiuge^: Is soll dabei /nicht". mehr als etwa . 1 Mol . Porraaldehyd/ auf .-'-1 'Mol; Phenol/angewendet werden. Zur Be-schleunigung der; umsetzung /können Deraperaturen bis zu · ;' TOO . angewandt, werden» -.Z , - ■;. ;/■ ;:..;■: /, ■·· "/ ;/ ■'■. -■■· /ITatronlfiuge ^: Is should / not ". More than about. 1 mol. Porraaldehyde / to.-'- 1 'mol; phenol / should be used. To accelerate the; conversion / deraperatures up to TOO. Are applied, »-.Z, - ■ ;.; / ■;: ..; ■ : /, ■ ··" / ; / ■ '■. - ■■ · /

■ Man 'kann die Phenol alkohole auch auf andere Weise erhalten, ζ „Ε ο durch Umsetzung /von Phenol mit Methylenchlorid,-also einer bei dieser Umsetzung dem Forraaldehyd entsprechenden Verbin dung:, j in Gegenwart, won ITatronlaüg©., ,gegebenenf alls -.unter;;■ Man ', the phenol alcohols also be obtained in other ways, ζ "Ε ο by reacting / of phenol with methylene chloride, -so dung one corresponding to the Forraaldehyd in this reaction Verbin :, j in the presence won ITatronlaüg ©, gegebenenf. Alls -.under;;

:: ';:-:. Ans teile; von Phenol, und Kresol/können auch Ihre ■· ; : /Derivate oder .rohe -Gemische;,: -wie! Ph.enolole;,' Kresolole /: oder . dgl.-: angewandt werden.; Ctatt: der nachträglichen Umsetzung der/liaphtholGulfols/vur.en; mit Kolophonium' kann /das Kolophonium auch 'schon bei der/ SuIfie rung ·' zugegen s:eino :: ';: - :. Ans share; of phenol, and cresol / can also be your ■ ·; : / Derivatives or raw mixtures;,: -like! Ph.enolole ;, 'cresolole / : or. like - : be applied .; Ctatt : the subsequent implementation of / liaphtholGulfols / vur.en; with rosin 'the rosin can also' already be present at the / suIfie '' s: an o

1 *) ;;V;-··;;. Ίη ;280.:&ewlchtsteile
man'bBi .70:- ;90°. 280 ; Gewichts teile ^-Naphthol in: Pulver-::: form und.Wi;; 90 - tOö°: 50 ; Gewichtsteile- Iölöiphonium;;fl:ott!; -unter-:Rühren;Vein^ JTach :beendetera Eintragen heizt man -;: :: ' ■:■ ■das Gemisch einige : Zeict auf'-. T1;5°..,^ kühlt ,es/ auf 95° ■ ^b; ;...:. und -läss:t .;unt.er: sehr :gut.em Rühren 460 !Gewichtsteile eines''.-;" flüssigen Kandensationsproduktes-aus ' Kr e sol--Phen öl ,und -:v Pormaldehvd' \einlauf en,;„ Dann/ verdünnt man. das -. Gemisch^ mit ' 80 Gewicht st eilen Wasser und ,kondensiert' 'bei 95°: weiter . : mit ;,1 50 Cre^ichtst eilen 3'-Q^. gem. .formaldehyd., der: mit.- ::,: . . .,30 Gewicht-Bteilen. Wasser verdünnt 1st.« ■;_, r "'.;'.;' ■ : , ,ν·;;- ..;, ■.
1 *) ; ; V; - ·· ;;. Ίη; 280.: & Ewlichtsteile
man'bBi .70: - ; 90 °. 280; Parts by weight ^ -Naphthol in: powder - ::: form and.Wi ;; 90 - tOö ° : 50 ; Parts by weight Iölöiphonium ;; fl: ott !; -under-: stirring ; Vein ^ JTach : completed entry is heated -; ::: '■: ■ ■ the mixture a few: auf'- Zeict. T1; 5 ° .., ^ cools, es / to 95 ° ■ ^ b; ; ...:. and -leave: t.; lower: very: good.em stirring 460! parts by weight of a ''.-;"liquid candensation product - from 'Kr e sol - phen oil, and -: v formaldehyde' \ running in, ; "Then / one dilutes. The -. Mixture ^ with 80% by weight of constant water and 'condenses' at 95 °: further.: With;, 1 50 Cre ^ ichtst eilen 3'-Q ^. Acc. To. Formaldehyde . that: "30 weight Bteilen water diluted 1st ■ _, r"; .; ': mit.- ::.....'. ' ■:,, ν ·; ; - ..;, ■.

"-,■■,;. -.; I)as: Kondensations pro diikt- pus . Phenolen und formaldehyd W.I r.d ..-Vi-ergeT teil .t.,. in.äem man ein Gemisch' aus 16 G)/Gewicht ε-, ,-■tüii-en: ^heiuol.," 1;60 Gewichtstellen; Kresol/^.:140 Gev:ini:tU" : :; töilen:'i1o.riD-aldehyd: und 0 ,7 G.ei7icht.stei\! cn Tasaea-f reier ', :■';. ■ ..'■■.' :Soda unter 'Rühren ^;3::/.-t'i.uicieri auf 8Q° ' erhltati ';.■'." '-.-; '; :.' ^:.'"-, ■■,;. - .; I) as : Condensation pro diikt- pus. Phenols and formaldehyde WI rd ..- Vi-ergeT part .t.,. In.äem a mixture of 16 G) / Weight ε-,, - ■ tüii-en: ^ heuol., "1; 60 weight places; Cresol / ^ .: 140 Gev: ini: tU "::; töilen '! I 1 o.riD-aldehyde: and 0, 7 G.ei7icht.stei \ cn Tasaea-f ree': ■ ';. ■ .. '■■.' Soda as 'stirring ^; 3: /.- t'i.uicieri on 8Q °' erhltati ';■.'".'-.-;'; :. ' ^ :. '

. ., Der Gerbstoff wird mit wässrigem ..Ammoniak .neutral - ; gestellt und, mit ,Essigsäure/ auf; einen .S^iuregr ad gebracht., dass 10 g sur -völligen neutralisation 10 ecm.ii-Natronlauge. ., The tanning agent becomes neutral with aqueous .. ammonia. placed and, with, acetic acid / on; brought a .S ^ iuregr ad., that 10 g sur -complete neutralization 10 ecm.ii-caustic soda

■■'■'■ -.":-'i).er, Gerbstoff; ist .klar in; W.e.sser.. läalic-h., .gerbt gut ,:: und schnell durch j gibt braune Leder von guter Fülle :■■ '■' ■ -. ": - 'i) .er, tanning agent; is .clear in; W.e.sser .. läalic-h., .Tanned well, :: and quickly through j gives brown leather of good fullness:

und schönem Gtand und Iris at eich vors'ig"1 ich analysieren.and beautiful Gtand and Iris read carefully " 1 I analyze.

2.) Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet, nber anstelle2.) The procedure is as in Example 1, but instead of

von Kresol und Phenol zur Umsetzung mit Foraaldehyd liier allein Kresol verwendet.of cresol and phenol for the reaction with foraldehyde liier only cresol is used.

Der Gerbstoff hat ähnliche Eigenschaften wie der nach Beispiel 1 hergestellte»The tanning agent has similar properties to that produced according to Example 1 »

Claims (1)

Patentanspruch ι Claim ι Verfahren zur Herstellung gerbend wirkender Kondensation S]^rodukte aus Kondensationsprodukten von sulfonierten liaphthol en mit Phenol alkohol en, dadurch gekennzeichnet, dasc nan naphthole sulTaert, gleichseitig oder nachher Kolophonium bei erhöhter Temperatur einwirken
lasst j das üinwirlumgsgemisch mit einem flüssigen Kondensationspjodukt aus einem Phenol und Formaldehyd, oder einer dem !Formaldehyd entsprechenden Verbindung, "bei dem höchstens 1 Mol !Formaldehyd auf 1 LIoI Dheriol angewandt
worden ict., umsetzt, ge^ebenenf',Ils in Gegenwert freier
Phenole, und das Grinze mit Formnldehyd bei erhöhter Temperatur nachbehiindelt.
Process for the production of tanning condensation products from condensation products of sulfonated liaphthols with phenol alcohols, characterized in that naphthols sulTaert, at the same time or afterwards rosin act at elevated temperature
j let the üinwirlumgsgemisch with a liquid Kondensationspjodukt of a phenol and formaldehyde, or the! formaldehyde corresponding compound, "in which more than 1 mol! formaldehyde to 1 Lioi D heriol applied
been ict., implemented, ge ^ levelf ', Ils in the equivalent of freer
Phenols, and G r Inze with Formnldehyd at elevated temperature nachbehiindelt.

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