DEP0010952DA - Verfahren zur Extraktion von Montanwachs aus grubenfeuchter Braunkohle - Google Patents

Description

Patentanmeldung ρ 10 952 ITd/l2r

i ,Mi « 'i C/ ''j rj"i

Dr.-Ing, Kurt Eräfft in litten

Yerfahren zur Extraktion von Montanwachs aus grubenfeuchter Braunkohle.

Die bisher gebräuchlichen Methoden zur Gewinnung von Montanwachs aus Braunkohle gingen von der Terwendung von mehr oder weniger vorgetrockneter Kohle aus. M_an war der Meinung,daß das - im wesentlichen wasserunlösliche - Lösungsmittel in das feuchtigkeitserfüllte Kapillar syst em der Kohle" nur sehr langsam eindringen könne und somit die Extraktion au lange Zeit benötigen bzw. nur mit ungenügender Ausbeute verlaufen würde. Die für die bisher üblichen Terfahren benützten oder vorgeschlagenen Apparaturen waren zudem so kostspielig, daß man bestrebt war, durch Trocknung der Kohle vor der Extraktion, das notwendige Apparatevolumen zu verringern. Die !Trocknung der Kohle vor der Extraktion brachte jedoch zwei HgChteile mit sich, die den angestrebten Motzen der Tpoeknung mehr als aufheben.

1) wird durch die bei keiner ^roeknungsmethode voll zu beherrschende Wärmeeinwirkung stets ein 2eil der hochmolekularen bituminösen Stoffe polymerisiert und dadurch schwerer löslieh.

Es ist ja bekannt, daß getrocknete Kohle aueh bei der analytischen Bestimmung des Bitumengehaltes auf wasserfreie Substanz bezogen, einen um 1 - 1,5 $ niedrigeren Bitumengehalt ergibt als die grubenfeufahte Kohle und daß die Höhe dieser Einbuße

P 10 952

an benzollöslicher Substanz von der Dauer und Temperatur der Wärmeeinwirkung bei der !Trocknung direkt abhängig ist. Dabei ist natürlich die Trocknung nicht mit einem Terlust an bituminöser Substanz verbunden, also kann die Schmälerung der Extraktausbeute nur auf das Unlöslichwerden von bituminöser Substanz zurückgeführt werden.

2) hält die extrahierte Kohle in ihrem nun wasserarmen Kapillar syst em beträchtliche Mengen von lösungsmittel absorptiv gebunden hartnäckig zurück» Diese Lösungsmittelmengen entziehen sich infolgedessen zum Großteil der Wiedergewinnung durch Ausblasen des extrahierten Gutes mit Wasserdampf.

Es ist bekannt j daß das in der extrahierten Kohle zurückbleibende Lösungsmittel durch die üblichen Wiedergewinnungsverfahren nur sehr schwer und stets unvollständig aus der Kohle ausgetrieben werden kann. Da der Wasserdampf bei den üblichen geringen Drücken nicht die Möglichkeit hat, in das Kapillarsystem der Kohle tiefer einzudringen, kann eine wirksame Spülwirkung nicht eintreten. Reste - besonders der höher siedenden Anteile - des Lösungsmittels werden also auch bei langdauernder Behandlung der Kohle mit strömendem Wasserdampf in den Kapillaren zurückbleiben. Die extrahierte Kohle weist daher stets einen mehr oder weniger starken Geruch nach Lösungsmittel auf und es ist auch analytisch leicht möglich, die Lösungsmittelreste qualitativ zu erfassen. Die LösungsmittelVerluste sind daher bei der Kohleextraktion stets beträchtlich höher als bei der Extraktion anderer Stoffe« Auch bei stundenlanger Einwirkung strömenden Wasserdampfes bei Temperaturen, die beträchtlich höher liegen als der Siedepunkt des Lösungsmittels, betragen die in der Kohle zurückbleibenden Lösungsmittelreste immer zwischen 0,5 und 1,5 $ der Kohlesubstanz. Es ist verständlich, daß diese hartnäckig zurückgehaltenen Lösungsmittelmengen umso größer sind, je größer die relative Größe des einzelnen Kohlekorns, d.h. je geringer die relative äußere Oberfläche ist,, Yerfahren, die fein zerkleinerte oder staubförmige Kohle verarbeiten, werden also mit einem geringeren Lösungsmittelverbrauch arbeiten als solche, die grobkörnige Kohlen extrahieren.

P. 10 952

Das vorgeschlagene !erfahren vermeidet die erwähnten Nachteile der Extraktion feuchter Kohle und die der Extraktion getrockneter Kohle. lach dem vorgeschlagenen Terfahren wird die grubenfeuchte Kohle so aufbereitet, daß unter möglichster Vermeidung eines zu hohen Anteils an feinstem Staub Kohle unter 1 mm Korngröße anfällt. Die so aufbereitete Kohle wird nun in einer geeigneten Apparatur üblicher Bauart im öegenstrom mit dem Lösungsmittel kontinuierlich oder diskontinuierlich extrahiert, wobei die relative Geschwindigkeit des Lösungsmittels so gehalten wird, daß die Menge des in der Flüssigkeit aufschwimmen^ den und in Suspension mitgeführten Kohlestaubes so klein bleibt, daß eine Abtrennung durch Filtration oder eine andere Trennmetiiode wirtschaftlich möglich ist« Im allgemeinen wird dies der F_all sein, wenn der Extrakt nicht mehr als 10 $ Kohle in Suspension enthält» Es werden also nur solche Lösungsmittel in !frage kommen, die der Kohle gegenüber eine geringe Oberflächenspannung (Adhäsionsspannung) und demnach eine hohe Benetzbarkeit aufweisen, wie z.B. Benzolkohlenwasserstoffe, niedrigmolekulare Alkohole und Ketone u.s.w. Es ist verständlich, daß das Lösungsmittel in das wassererfüllte Kapillarsystem der Kohle nur langsam eindringen kann und daß daher die Lösungsbedingungen bei feuchter Kohle in dieser Hinsicht ungünstiger sei» werden als bei getrockneter Kohle« Es leuchtet auch ein. daß diese ungünstigen la^oren bei größeren Kohlekörnern stärker zum Ausdruck kommen als bei kleineren. Je kleiner das Kohlekorn ist, umsomehr werden sich die Unterschiede zwischen feuchter und trockener Kohle verwischen. Schließlich wird der Punfct erreicht, wo die unter sonst gleichen latraktionsbedingungen erhielten Ausbeuten aus feuchter Kohle höher sind als die aus getrockneter Kohle, da nunmehr die negative Wirkung der Polymerisation von Wachssubstanz unter der Wärmeeinwirkung bei der Trocknung zu überwiegen beginnt.

Wenn ein Extraktionsverfahren zur Anwendung gelangt, das die Verarbeitung so feingemahlener Kohle erlaubt, daß die unter sonst gleichen Extraktionsbedingungen erzielte Ausbeute aus feuchter Kohle besser ist als aus getrockneter, dann ist die Überlegenheit der Extraktion feuchter Kohle erwiesen.

P 10 952

Die Korngröße, "bei der die bessere tusbeute aus feuchter Kohle deutlich wird, ist bei verschiedenen Kohlesorten verschieden. Im allgemeinen gilt aber diese Tatsache bei Korngrößen unter 1 mm für alle Arten bituminöser braunkohle.

Jedes Extraktionsverfahren muß, wie bereits kurz erwähnt, um wirtschaftlich zu sein, auf eine möglichst vollständige Rückgewinnung des angewandten Lösungsmittels hinarbeiten. Dies ist bei der Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem Extrakt verhältnismäßig einfach, ungleich schwieriger aber bei der Rückgewinnung des Lösungsmittels aus der ausgelaugten festen Trägersubstanz, da hier bedeutende kapillare Absorptions und Adhäsionskräfte überwunden werden müssen und auch der notwendigen fortgesetzten Störung des Dampf-Flüssigkeitsgleichgewichtes Hindernisse technischer Art entgegenstehen. Bei den bekannten Extraktionsverfahren geschieht die Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem extrahierten Gut durch die Einwirkung von - meist in Form von strömendem Wasserdampf direkt oder indirekt zugeführter Wärme, Dabei hat der direkt zugeführte Y/asserdampf noch die Aufgabe, die Lösungsmitteldämpfe stetig von der Oberfläche des extrahierten Gutes wegzuspülen und so das Terdampfungsgleichgewicht fortgesetzt zu stören. Dadurch soll die Nachverdampfung des in das Kapillargefüge des extrahierten Gutes eingedrungenen Lösungsmittels gefördert werden.

Bei dem hier beschriebenen Verfahren wird die Kohle zwecks Austreibung der Lösungsmittelreste ebenfalls unter der Einwirkung von direktem oder indirektem Dampf erhitzt. Der Torgang der Austreibung des Lösungsmittels verläuft jedoch unter ganz anderen Yerhältnissen. Durch Erwärmung des Gutes auf Temperaturen, die eine ausreichende Terdampfung von kapillar gebundenem Wasser gewährleisten, wird sich im Innern der Kohlekörnchen eine Art Wasserdampfdestillation vollziehen. Durch den au@ dem Kapillar syst em ausströmenden Wasserdampf wird nixEht nur das Yerdampjungsgleichgewicht sondern auch das Adsorptionsgleichgewicirfc-an der inneren und äußeren Oberfläche der Kohle fortgesetzt gestört und dadurch werden auch die letzten Reste von Lösungsmittel auä der Kohle herausgespült.

ρ 10 952

fersuche haben gezeigt, daß schon eia geringes !antrocknen der extrahierten Kohle genügt * um alles Lösungsmittel aussutreibea, so daß keine analytisch nachweisbaren Lösungsmittelmengeii Zurückbleibens, ja daß selbst stark riechende Lösungsmittel auch durch Geruch nicht mehr nachgewiesen werden können* Die Torteile der Extraktion grubenfeuchter Kohle werden also noch durch eine beträchtliche Terminderung der Lösungsmitt elver lust e Terstärkt»

Claims (3)

P at ent ansp rüche!

1) Yerfahren aur Extraktion von Montanwachs aus grubenfeuahter Braunkohle dad.gek*₉ daß die grubenfeuchte Braunkohle vor der Extraktion so weit verkleinert wird₉ daB die Korngröße unter 1 mm beträgt«

2) Terfahres. nach Anspruch 1) dad »gek. _s daB die Zerkleinerung der Kohle so vorgenommen und nur so weit getrieben wird, daß von einem mit einer Geschwindigkeit von 1 m/Stunde von unten nach oben durch die Kohle strömenden Lösungsmittel nicht mehr als 10 $ Kohle is Schwebe mitgeführt werden.

3) Ausbildung des Terfahrens nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, dai die Ruckgewinnung des an der Kohle haftenden Lösungsmittels durch partielles Trocknen der extrahiertem Kohle mit direktem und indirektem Dampf oder einem von beiden vorgenommen wird« Die !Trocknung wird dabei so geleitet j daß der Wassergehalt der extrahierten Kohle um mindestens 10 $ und höchstens 50 $ vermindert wird.

Witten-Annen, den 25»Januar 1948