DEP0010952DA

DEP0010952DA - Process for the extraction of montan wax from pit-moist lignite

Info

Publication number: DEP0010952DA
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr.-Ing. Witten-Annen Krafft
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Publication date: 1950-11-16

Description

Patentanmeldung ρ 10 952 ITd/l2rPatent application ρ 10 952 ITd / l2r

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Dr.-Ing, Kurt Eräfft in littenDr.-Ing, Kurt Eräfft in Suffering

Yerfahren zur Extraktion von Montanwachs aus grubenfeuchter Braunkohle.Process for the extraction of montan wax from pit-moist brown coal.

Die bisher gebräuchlichen Methoden zur Gewinnung von Montanwachs aus Braunkohle gingen von der Terwendung von mehr oder weniger vorgetrockneter Kohle aus. M_an war der Meinung,daß das - im wesentlichen wasserunlösliche - Lösungsmittel in das feuchtigkeitserfüllte Kapillar syst em der Kohle" nur sehr langsam eindringen könne und somit die Extraktion au lange Zeit benötigen bzw. nur mit ungenügender Ausbeute verlaufen würde. Die für die bisher üblichen Terfahren benützten oder vorgeschlagenen Apparaturen waren zudem so kostspielig, daß man bestrebt war, durch Trocknung der Kohle vor der Extraktion, das notwendige Apparatevolumen zu verringern. Die !Trocknung der Kohle vor der Extraktion brachte jedoch zwei HgChteile mit sich, die den angestrebten Motzen der Tpoeknung mehr als aufheben.The methods used up to now for the extraction of montan wax from lignite were based on the use of more or less predried coal. M _a n was of the opinion that the - substantially water - solvent in the moisture-filled capillary syst em coal "very could penetrate slowly and thus the extraction au long time need or would proceed only with insufficient yield the the past. The apparatuses used or proposed in conventional methods were also so expensive that efforts were made to reduce the volume of apparatus required by drying the charcoal prior to extraction More than canceling the tipping.

1) wird durch die bei keiner ^roeknungsmethode voll zu beherrschende Wärmeeinwirkung stets ein 2eil der hochmolekularen bituminösen Stoffe polymerisiert und dadurch schwerer löslieh.1) is always a part of the polymerized high molecular weight bituminous substances and therefore more difficult to dissolve.

Es ist ja bekannt, daß getrocknete Kohle aueh bei der analytischen Bestimmung des Bitumengehaltes auf wasserfreie Substanz bezogen, einen um 1 - 1,5 $ niedrigeren Bitumengehalt ergibt als die grubenfeufahte Kohle und daß die Höhe dieser EinbußeIt is well known that dried coal is also used in the analytical determination of the bitumen content for anhydrous substance related, results in a bitumen content of 1 - 1.5 $ lower than the pit-filled coal and that the amount of this loss

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an benzollöslicher Substanz von der Dauer und Temperatur der Wärmeeinwirkung bei der !Trocknung direkt abhängig ist. Dabei ist natürlich die Trocknung nicht mit einem Terlust an bituminöser Substanz verbunden, also kann die Schmälerung der Extraktausbeute nur auf das Unlöslichwerden von bituminöser Substanz zurückgeführt werden.of benzene-soluble substance is directly dependent on the duration and temperature of the heat exposure during drying. Included Of course, drying is not associated with a loss of bituminous substance, so the reduction of the The extract yield can only be attributed to the insolubility of bituminous substance.

2) hält die extrahierte Kohle in ihrem nun wasserarmen Kapillar syst em beträchtliche Mengen von lösungsmittel absorptiv gebunden hartnäckig zurück» Diese Lösungsmittelmengen entziehen sich infolgedessen zum Großteil der Wiedergewinnung durch Ausblasen des extrahierten Gutes mit Wasserdampf.2) the extracted charcoal holds considerable amounts of solvent in its capillary system, which is now poor in water absorptively bound stubbornly back »As a result, most of these solvent quantities are withdrawn recovery by blowing out the extracted material with steam.

Es ist bekannt j daß das in der extrahierten Kohle zurückbleibende Lösungsmittel durch die üblichen Wiedergewinnungsverfahren nur sehr schwer und stets unvollständig aus der Kohle ausgetrieben werden kann. Da der Wasserdampf bei den üblichen geringen Drücken nicht die Möglichkeit hat, in das Kapillarsystem der Kohle tiefer einzudringen, kann eine wirksame Spülwirkung nicht eintreten. Reste - besonders der höher siedenden Anteile - des Lösungsmittels werden also auch bei langdauernder Behandlung der Kohle mit strömendem Wasserdampf in den Kapillaren zurückbleiben. Die extrahierte Kohle weist daher stets einen mehr oder weniger starken Geruch nach Lösungsmittel auf und es ist auch analytisch leicht möglich, die Lösungsmittelreste qualitativ zu erfassen. Die LösungsmittelVerluste sind daher bei der Kohleextraktion stets beträchtlich höher als bei der Extraktion anderer Stoffe« Auch bei stundenlanger Einwirkung strömenden Wasserdampfes bei Temperaturen, die beträchtlich höher liegen als der Siedepunkt des Lösungsmittels, betragen die in der Kohle zurückbleibenden Lösungsmittelreste immer zwischen 0,5 und 1,5 $ der Kohlesubstanz. Es ist verständlich, daß diese hartnäckig zurückgehaltenen Lösungsmittelmengen umso größer sind, je größer die relative Größe des einzelnen Kohlekorns, d.h. je geringer die relative äußere Oberfläche ist,, Yerfahren, die fein zerkleinerte oder staubförmige Kohle verarbeiten, werden also mit einem geringeren Lösungsmittelverbrauch arbeiten als solche, die grobkörnige Kohlen extrahieren.It is known that the solvent remaining in the extracted coal can be recovered by the usual recovery methods can only be driven out of the coal with great difficulty and always incompletely. Since the water vapor at the usual low pressures cannot penetrate deeper into the capillary system of the coal can be effective The rinsing effect does not occur. Residues - especially those with a higher boiling point - of the solvent are therefore also in the case of long-term treatment of the coal with flowing steam remain in the capillaries. The extracted coal therefore always has a more or less strong odor of solvents and it is also easily analytically possible to qualitatively determine the solvent residues. The solvent losses are therefore always considerably higher in coal extraction than in the extraction of other substances «even for hours Exposure to flowing water vapor at temperatures considerably higher than the boiling point of the solvent, the residual solvent remaining in the coal is always between 0.5 and 1.5 $ of the coal substance. It is understandable that these stubbornly retained amounts of solvent are the greater, the greater the relative Size of the individual grain of coal, i.e. the smaller the relative outer surface, the process, the finely crushed or the Process pulverulent coal, so will work with a lower consumption of solvent than those that use coarse-grained coal Extract coals.

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Das vorgeschlagene !erfahren vermeidet die erwähnten Nachteile der Extraktion feuchter Kohle und die der Extraktion getrockneter Kohle. lach dem vorgeschlagenen Terfahren wird die grubenfeuchte Kohle so aufbereitet, daß unter möglichster Vermeidung eines zu hohen Anteils an feinstem Staub Kohle unter 1 mm Korngröße anfällt. Die so aufbereitete Kohle wird nun in einer geeigneten Apparatur üblicher Bauart im öegenstrom mit dem Lösungsmittel kontinuierlich oder diskontinuierlich extrahiert, wobei die relative Geschwindigkeit des Lösungsmittels so gehalten wird, daß die Menge des in der Flüssigkeit aufschwimmen^ den und in Suspension mitgeführten Kohlestaubes so klein bleibt, daß eine Abtrennung durch Filtration oder eine andere Trennmetiiode wirtschaftlich möglich ist« Im allgemeinen wird dies der F_all sein, wenn der Extrakt nicht mehr als 10 $ Kohle in Suspension enthält» Es werden also nur solche Lösungsmittel in !frage kommen, die der Kohle gegenüber eine geringe Oberflächenspannung (Adhäsionsspannung) und demnach eine hohe Benetzbarkeit aufweisen, wie z.B. Benzolkohlenwasserstoffe, niedrigmolekulare Alkohole und Ketone u.s.w. Es ist verständlich, daß das Lösungsmittel in das wassererfüllte Kapillarsystem der Kohle nur langsam eindringen kann und daß daher die Lösungsbedingungen bei feuchter Kohle in dieser Hinsicht ungünstiger sei» werden als bei getrockneter Kohle« Es leuchtet auch ein. daß diese ungünstigen la^oren bei größeren Kohlekörnern stärker zum Ausdruck kommen als bei kleineren. Je kleiner das Kohlekorn ist, umsomehr werden sich die Unterschiede zwischen feuchter und trockener Kohle verwischen. Schließlich wird der Punfct erreicht, wo die unter sonst gleichen latraktionsbedingungen erhielten Ausbeuten aus feuchter Kohle höher sind als die aus getrockneter Kohle, da nunmehr die negative Wirkung der Polymerisation von Wachssubstanz unter der Wärmeeinwirkung bei der Trocknung zu überwiegen beginnt.The proposed experience avoids the disadvantages mentioned of the extraction of moist coal and those of the extraction of dried coal. According to the proposed method, the coal that is moist in the pit is processed in such a way that coal with a grain size of less than 1 mm is obtained while avoiding too high a proportion of the finest dust. The coal prepared in this way is then extracted continuously or discontinuously in a counter-current with the solvent in a suitable apparatus of the usual type, the relative speed of the solvent being kept so that the amount of coal dust floating in the liquid and carried along in suspension remains so small that a separation by filtration or other Trennmetiiode is economically possible, "in general, this is the F _a ll be if the extract does not contain more than 10 $ of coal in suspension" There are thus only those solvents in! come ask that the Coal has a low surface tension (adhesion tension) and therefore a high wettability, such as benzene hydrocarbons, low molecular weight alcohols and ketones, etc. this In terms of "being more unfavorable than with dried charcoal," it also makes sense. that these unfavorable la ^ ores are more strongly expressed in larger grains of coal than in smaller ones. The smaller the grain of coal, the more the differences between wet and dry coal will become blurred. Finally, the point is reached where the yields obtained from moist charcoal under otherwise identical conditions are higher than those from dried charcoal, since the negative effect of the polymerization of wax substance under the action of heat during drying now begins to predominate.

Wenn ein Extraktionsverfahren zur Anwendung gelangt, das die Verarbeitung so feingemahlener Kohle erlaubt, daß die unter sonst gleichen Extraktionsbedingungen erzielte Ausbeute aus feuchter Kohle besser ist als aus getrockneter, dann ist die Überlegenheit der Extraktion feuchter Kohle erwiesen.If an extraction process is used that allows the processing of coal so finely ground that the under Otherwise the same extraction conditions obtained from moist coal is better than from dried coal, then this is the Proven superiority of wet coal extraction.

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Die Korngröße, "bei der die bessere tusbeute aus feuchter Kohle deutlich wird, ist bei verschiedenen Kohlesorten verschieden. Im allgemeinen gilt aber diese Tatsache bei Korngrößen unter 1 mm für alle Arten bituminöser braunkohle.The grain size, "at which the better yield from moist coal becomes clear, is different for different types of coal. In general, however, this fact applies to grain sizes below 1 mm for all types of bituminous lignite.

Jedes Extraktionsverfahren muß, wie bereits kurz erwähnt, um wirtschaftlich zu sein, auf eine möglichst vollständige Rückgewinnung des angewandten Lösungsmittels hinarbeiten. Dies ist bei der Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem Extrakt verhältnismäßig einfach, ungleich schwieriger aber bei der Rückgewinnung des Lösungsmittels aus der ausgelaugten festen Trägersubstanz, da hier bedeutende kapillare Absorptions und Adhäsionskräfte überwunden werden müssen und auch der notwendigen fortgesetzten Störung des Dampf-Flüssigkeitsgleichgewichtes Hindernisse technischer Art entgegenstehen. Bei den bekannten Extraktionsverfahren geschieht die Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem extrahierten Gut durch die Einwirkung von - meist in Form von strömendem Wasserdampf direkt oder indirekt zugeführter Wärme, Dabei hat der direkt zugeführte Y/asserdampf noch die Aufgabe, die Lösungsmitteldämpfe stetig von der Oberfläche des extrahierten Gutes wegzuspülen und so das Terdampfungsgleichgewicht fortgesetzt zu stören. Dadurch soll die Nachverdampfung des in das Kapillargefüge des extrahierten Gutes eingedrungenen Lösungsmittels gefördert werden.As already briefly mentioned, every extraction process has to be as complete as possible in order to be economical of the solvent used. This is proportionate when recovering the solvent from the extract simple, much more difficult but when recovering the solvent from the leached solid carrier substance, because here significant capillary absorption and adhesion forces have to be overcome and also the necessary ones continued disruption of the vapor-liquid equilibrium is opposed to technical obstacles. In the known extraction process, the solvent is recovered from the extracted material by the Effect of - mostly in the form of flowing water vapor, directly or indirectly supplied heat. The directly Y / ater vapor supplied still has the task of continuously flushing the solvent vapors away from the surface of the extracted material and so continue to disturb the vapor equilibrium. This is intended to re-evaporate the in the capillary structure of the extracted material penetrated solvent are promoted.

Bei dem hier beschriebenen Verfahren wird die Kohle zwecks Austreibung der Lösungsmittelreste ebenfalls unter der Einwirkung von direktem oder indirektem Dampf erhitzt. Der Torgang der Austreibung des Lösungsmittels verläuft jedoch unter ganz anderen Yerhältnissen. Durch Erwärmung des Gutes auf Temperaturen, die eine ausreichende Terdampfung von kapillar gebundenem Wasser gewährleisten, wird sich im Innern der Kohlekörnchen eine Art Wasserdampfdestillation vollziehen. Durch den au@ dem Kapillar syst em ausströmenden Wasserdampf wird nixEht nur das Yerdampjungsgleichgewicht sondern auch das Adsorptionsgleichgewicirfc-an der inneren und äußeren Oberfläche der Kohle fortgesetzt gestört und dadurch werden auch die letzten Reste von Lösungsmittel auä der Kohle herausgespült.In the process described here, the coal is also exposed to the action in order to drive out the solvent residues heated by direct or indirect steam. However, the process of driving out the solvent runs under completely other conditions. By heating the goods to temperatures that allow sufficient vaporization of the capillary bound Ensure water, a kind of steam distillation will take place inside the coal grains. Through the au @ dem The water vapor flowing out of the capillary system does nothing, only the Yerdampjungs equilibrium but also the adsorption equilibrium continued on the inner and outer surfaces of the coal disturbed and thereby the last residues of solvent are flushed out of the coal.

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fersuche haben gezeigt, daß schon eia geringes !antrocknen der extrahierten Kohle genügt * um alles Lösungsmittel aussutreibea, so daß keine analytisch nachweisbaren Lösungsmittelmengeii Zurückbleibens, ja daß selbst stark riechende Lösungsmittel auch durch Geruch nicht mehr nachgewiesen werden können* Die Torteile der Extraktion grubenfeuchter Kohle werden also noch durch eine beträchtliche Terminderung der Lösungsmitt elver lust e Terstärkt»fersuche have shown that already eia low! dry the extracted coal is sufficient * aussutreibea everything solvent so that no analytically detectable Lösungsmittelmengeii backwardness, so that even strong-smelling solvents may not be detected by smell * The door sections of the extraction pit-wet coal thus further strengthened by a considerable reduction in solvent loss »

Claims

P at ent claims!

1) Method for extracting montan wax from pit-fired lignite dad.gek * ₉ that the pit-moist lignite is reduced to such an extent before extraction ₉ that the grain size is less than 1 mm "

2) Terfahres. according to claim 1) dad »gek. _s that the comminution of the coal is carried out in such a way and only driven so far that a solvent flowing through the coal at a speed of 1 m / hour from bottom to top does not carry more than 10 $ coal into suspension.

3) training of the method according to claim 1 and 2, characterized in that the recovery of the coal adhering solvent by partially drying the extracted coal with direct and indirect steam or one of the two is undertaken. The drying process is conducted in such a way that the water content of the extracted charcoal is reversed a minimum of $ 10 and a maximum of $ 50.

Witten-Annen, January 25, 1948