DE577626C

DE577626C - Device for the treatment of liquids with volatile extractants

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Publication number: DE577626C
Application number: DE1930577626D
Authority: DE
Original assignee: RAGNVALD HELLERUD DR
Current assignee: RAGNVALD HELLERUD DR
Priority date: 1930-07-22
Filing date: 1930-07-22
Publication date: 1933-06-02

Description

Vorrichtung zur Behandlung von Flüssigkeiten mit flüchtigen Extraktionsmitteln Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Flüssigkeiten mit flüchtigen Lösungsmitteln, um gelöste, emulgierte oder suspendierte Substanzen zu extrahieren und hat zum Gegenstand eine Vorrichtung zur Durchführung einer solchen Extraktionsbehandlung, mit der es möglich ist, auf wirtschaftlich befriedigende Weise eine praktisch vollständige Gewinnung solcher Substanzen zu erreichen, die in äußerst geringer Menge in der Flüssigkeit enthalten sind. Die Vorrichtung eignet sich besonders für die Gewinnung von Vitaminen, deren Provitamine und verwandte Körper, die bekanntlich in den betreffenden l ; Rohstoffen in ganz geringen Mengen vorhanden sind. Die Extraktionsvorriclltung kann aber auch mit Vorteil für die Gewinnung von anderen Substanzen irgendwelcher Art verwendet werden. Gegenüber bekannten Vorrichtungen, welche für verwandte Zwecke konstruiert worden sind, ist die nach vorliegender Erfindung gebaute Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsmittel als Dampf durch eine aus porösem Material, wie z. B. Glaswolle, Bimsstein, Asbestfilz u. dgl., bestehende Wand in die zu behandelnde Flüssigkeit eingetrieben wird. Es wird hierdurch erreicht, daß die Extraktionsmitteldämpfe in Form von äußerst feinen Strahlen in die Flüssigkeit eintreten und hier als Tropfen von derart geringer Größe kondensiert werden, daß sich ein emulsionsartiges Gemisch von Extraktionsmittel und Flüssigkeit bildet, aus dem sich die Extraktionsmitteltröpfchen nur ganz langsam wieder ausscheiden. Die wirksame Oberfläche des Extraktionsmittels im Verhältnis zu der vorhandenen Menge desselben wird infolgedessen sehr groß, und es ist somit möglich, in kurzer Zeit mit geringen Extraktionsmittelmengen eine praktisch vollständige Extraktion aus einer großen Menge Flüssigkeit zu erreichen.Device for treating liquids with volatile extractants The present invention relates to the treatment of liquids with volatile solvents to add dissolved, emulsified or suspended substances extract and has the object of a device for carrying out such Extraction treatment with which it is possible to achieve economically satisfactory Way to achieve a practically complete recovery of such substances, the are contained in the liquid in an extremely small amount. The device is suitable especially for the extraction of vitamins, their provitamins and related Bodies known to be in the relevant l; Raw materials in very small quantities available. However, the extraction device can also be used with advantage for the recovery used by other substances of any kind. Compared to known devices, which have been designed for related purposes is that of the present invention built device characterized in that the extractant as steam by a porous material, such as. B. glass wool, pumice stone, asbestos felt, etc., existing wall is driven into the liquid to be treated. It becomes through this achieves that the extractant vapors in the form of extremely fine jets in the liquid enter and condense here as droplets of such a small size be that there is an emulsion-like mixture of extractant and liquid forms, from which the extractant droplets are only very slowly precipitated again. The effective surface area of the extractant in relation to that present Amount of the same becomes very large as a result, and it is thus possible in a short time A practically complete extraction time with small amounts of extractant to achieve from a large amount of liquid.

Die poröse Scheidewand, durch welche die Extraktionsmitteldämpfe in die Flüssigkeit eingetrieben werden, kann je nach dem Verwendungszweck und Ausbildung des Extraktionsapparates auf verschiedene Weise ausgestaltet sein. Wenn biegsame, poröse Materialien, wie Asbesttuch, Glaswolle u. dgl., zur Herstellung der Scheidewand benutzt werden, ist es selbstverständlich, daß das Material in Rahmen aus festem Material eingespannt wird, z. B. auf ähnliche Weise, wie es bei elektrolytischen Diaphragmen üblich ist. The porous septum through which the extractant vapors can be driven into the liquid, depending on the intended use and training the extraction apparatus can be designed in different ways. If pliable, porous materials such as asbestos cloth, glass wool and the like for making the partition are used, it goes without saying that the material is in solid frame Material is clamped, e.g. B. in a manner similar to electrolytic Diaphragms is common.

Wenn Asbest oder Glaswolle in Form von Geweben oder Filz verwendet werden, kann das Gewebe bzm. der Filz z. B. über eine starre, grob durchlöcherte Wand gespannt werden. Oder es kann das Gewebe bzw. Filz zwischen zwei aufeinanderliegenden grobmaschinen D rahtgewebeplatten festgehalten werden. Auf diese letztere Weise kann auch lose Glaswolle oder loser Asbest zur Anwendung kommen. Pulverförmige Stoffe, wie Bimssteinmehl, feiner Sand usw., können auf ähnliche Weise benutzt werden, indem in diesem Fall die Maschengröße der tragenden Drahtgewebe der Korngröße des Materials angepaßt wird.When using asbestos or glass wool in the form of fabrics or felt the fabric can bzm. the felt z. B. over a rigid, roughly perforated Wall to be stretched. Or it can be the fabric or felt between two superimposed coarse wire mesh panels are held in place. In this latter way loose glass wool or loose asbestos can also be used. Powdery substances, such as pumice stone flour, fine sand, etc., can be used on used in a similar way in this case, the mesh size of the supporting wire mesh of the grain size of the material is adjusted.

Es ist schon früller vorgeschlagen worden, bei Extraktionsvorrichtungen für Laboratoriumsgebrauch das Extraktionsmittel durch ein in die zu behandelnde Flüssigkeit eingetauchtes durchlöchertes Rohr einzuführen, welches mit Dampf des Extraktionsmittels gespeist wird. Bei einer solchen Einrichtung wird das Extraktionsmittel zum Teil als Dampf in die Flüssigkeit eintreten und beim Aufsteigen in der Flüssigkeit kondensiert werden. Es ist aber nicht möglich, auf diese Weise ein derartig inniges Vermischen der Flüssigkeiten zu erreichen, wie es bei der Verewendung von Zwischenwänden aus porösem Material der Fall ist. Und es ist auch nicht möglich, die Dampfzufuhr auf eine genügend große Fliiche zu verteilen, um die soforíige Bildung eines emulsionsartigen Gemisches der beiden Flüssigkeiten zu erreichen. It has been suggested earlier in extraction devices for laboratory use the extractant through a to be treated Introduce liquid immersed perforated tube, which is filled with vapor of the Extractant is fed. In such a device, the extractant partly enter the liquid as vapor and when rising in the liquid be condensed. But it is not possible to be so intimate in this way Mixing the liquids to achieve as is the case with the use of partitions made of porous material is the case. And it is also not possible to use steam Spread over a sufficiently large area to allow the immediate formation of an emulsion-like To achieve a mixture of the two liquids.

Um eine möglichst innige Verteilung der Extraktionsmitteltröpfchen in der Flüssigkeit zu erreichen, ist es beim Betrieb der vorliegenen Vorrichtung von Wichtigkeit, daß die Dämpfe schnell nach Eintritt in die Flüssigkeit kondensiert werden. Uni eine solche schnelle Kondensation sicherzustellen, ist das f?,xtraktionsgefäß mit energisch wir1Sendell Kühleinrichtungen versehen. To ensure that the extractant droplets are distributed as closely as possible to achieve in the liquid, it is in the operation of the present device It is important that the vapors condense quickly after entering the liquid will. Uni to ensure such rapid condensation is the ultimate extraction vessel provided with energetic Wir1Sendell cooling devices.

Es ist zwar schon vorgeschlagen worden. in Vorrichtungen zum Auslaugen oder Wascher von flüssigen oder festen Stoffen, bei denen die zu behandelnden Stoffe durch Rührwerke mit Extraktionsflüssigkeit gemischt werden, Heiz- oder Kühlmäntel vorzusehen. It has already been proposed. in leaching devices or washers of liquid or solid substances, in which the substances to be treated be mixed with extraction liquid by agitators, heating or cooling jackets to be provided.

Bei dieser Arbeitsweise wird jedoch das Extraktionsmittel nicht in dampfförmigem Zustand zugegeben. Ferner hat die etwaige Kühlung nicht den Zweck, das Extraktionsmittel zu kondensieren, wie es gemäß vorliegendem Verfahren der Fall ist. Das Kühlen gemäß vorliegender Erfindung kann durch Kühlmittel bekannter Art bewirkt werden, z. B. dadurch, daß eine Kühlflüssigkeit durch eingelegte Kühlschlangen oder durch um den Extraktionsbehälter gelegte Kühlinäntel geleitet wird. Die Kühleinrichtungen werden vorzugsweise derart angeordnet, daß sie eine verschieden starke Kühlung in verschiedener Höhe und an verschiedenen Stellen im Extraktionsbehälter ermöglichen, weil dies nebst anderen Vorteilen auch einen verbesserten Umlauf und ein besseres Zusammenmischen der Flüssigkeit mit dem kondensierten Lösungsm ittel ermöglicht. Starkes Kühlen wird in den meisten Fällen vorteilhaft sein. So wird es häufig wünschenswert sein, die Flüssigkeit so stark zu kühlen, daß dieselbe in der Nähe der Kühlflächen auf eine Temperatur in der Nähe des Gefrierpunktes gebracht wird.In this procedure, however, the extractant is not in added in vapor state. Furthermore, any cooling does not have the purpose of to condense the extractant, as is the case in the present process is. The cooling according to the present invention can be carried out by coolants of known types be effected, e.g. B. in that a cooling liquid through inserted cooling coils or through cooling jackets placed around the extraction vessel. The cooling devices are preferably arranged in such a way that they have a different level of cooling in different heights and at different locations in the extraction vessel, because in addition to other advantages, this also means an improved circulation and a better one Mixing together of the liquid with the condensed solvent enables. Strong cooling will be beneficial in most cases. So it often becomes desirable be to cool the liquid so strongly that it is in the vicinity of the cooling surfaces brought to a temperature close to freezing.

Beim Befrieb der Vorrichtung wird ein Extraktionsmittel gewählt, dessen spezifisches Gewicht wesentlich verschieden ist vom spezifischen Gewicht der Zti behandelnden Flüssigkeit. When operating the device, an extraction agent is selected, whose specific weight is significantly different from the specific weight the Zti treating fluid.

Werden die Lösungsmittel dämpfe in der oben angegebenen Weise in die Flüssigkeit eingefiihrt, dann bewegt sich das kondensierte Lösungsmittel infolge der Unterschiede im spezifischen Gewicht zwischen Flüssigkeit und Lösungsmittel in der Richtung von der Einführungsstelle aus durch die Flüssigkeit hindurch, und zwar durch die erste Strecke in Form feinster Tropfen in der Flüssigkeit emulgiert. Während dieser Wanderung des Lösungsmittels durch die Flüssigkeit werden die l (islichen Bestandteile derselben von deni Lösungsmittel aufgenommen. Will the solvents vaporize in the manner indicated above the liquid is introduced, then the condensed solvent moves as a result the differences in specific gravity between liquid and solvent in the direction from the point of introduction through the liquid, and emulsified by the first stretch in the form of very fine drops in the liquid. During this migration of the solvent through the liquid, the l (ical Components of the same taken up by the solvent.

Die resultierende Lösung kann kontinuierlich oder unterbrochen aus dem Extraktionsbehälter entfernt werden, um nachträgl i cli zwecks Abtrennung der gelösten Körper weiterbehandelt zu werden. Das durch Destillation, Absorption oder auf andere Weise von dem aufgelösten Material getrennte Lösungsmittel kann aufs neue als Dampf in die Flüssigkeit eingeführt werden. The resulting solution can be continuous or discontinuous removed from the extraction tank in order to subsequently separate the loosened body to be treated further. That by distillation, absorption or Solvent separated from the dissolved material in some other way may result new ones are introduced into the liquid as vapor.

Eine Vorrichtung, welche gemäß der Erwindung arbeitet, ist in der beiliegenden Zeichnung schematisch dargestellt. In dem veranschaulichten Beispiel sind I und 2 Extraktionsbehälter für die Verwendung von Lösungsmitteln, die leichter sind als die zu extrahierende Flüssigkeit, während die Extraktionsbehälter 3 und 4 für Fälle bestimmt sind, wo die Verhältnisse umgekehrt sind. 5, 5, 6, 6, 7, 7 und 8, 8 sind Kühlmäntel, durch welche eine Flüssigkeit geleitet wird. g ist ein Behälter für flüchtiges Lösungsmittel, welches in einem Wasserbad 10 angebracht ist. An apparatus which operates according to the invention is disclosed in US Pat shown schematically in the accompanying drawing. In the illustrated example are I and 2 extraction tanks for using solvents that are easier are as the liquid to be extracted, while the extraction tanks 3 and 4 are intended for cases where the situation is reversed. 5, 5, 6, 6, 7, 7 and 8, 8 are cooling jackets through which a liquid is passed. g is a Volatile solvent container mounted in a water bath 10 is.

Dämpfe des Lösungsmittels strömen vom Behälter g durch die Rohre II, 12 nach den Extraktionsbehältern I, 2, 3 und 4. In den Behältern I und 2 münden die Rohre II am unteren Ende des Behälters, und zwar unterhalb eines aus porösem Material bestehenden Zwischenbodens I3, welcher z. B. aus einem zwischen Drahtnetzgeweben eingespannten Asbesttuch bestehen kann. In den Behältern 3 und 4 münden die Rohre in brausekopfartigen, aus feinporigem Material bestehenden Verteilungskörpern 14 am oberen Ende der Behälter. Die untere Wandung dieser Verteilungskörper besteht aus feinporigem Material, z. B. aus Asbesttuch, welches zwischen durchlöcherte Bleche eingespannt ist. I S und I6 sind Rohre, durch welche kondensiertes flüchtiges Lösungsmittel in den Behälter g am Boden desselben zurückfließt. Vapors of the solvent flow from the container g through the pipes II, 12 after the extraction containers I, 2, 3 and 4. Open into containers I and 2 the tubes II at the lower end of the container, namely below one made of porous Material existing intermediate floor I3, which z. B. from one between wire mesh fabrics clamped asbestos cloth can exist. The pipes open into containers 3 and 4 in showerhead-like distribution bodies 14 made of fine-pored material at the top of the container. The lower wall of this distribution body is made made of fine-pored material, e.g. B. from asbestos cloth, which between perforated sheets is clamped. I S and I6 are pipes through which condensed volatile solvent flows back into the container g at the bottom thereof.

20 ist ein Rückflußkondensator, welcher mit dem oberen Ende der Extraktionsbehälter r, 2, 3, 4 in Verbindung gesetzt werden kann. 22-ist ein Trichter zum Beschicken der Extraktionsbehälter mit der zu behandeltiden Flüssigkeit. 21 ist ein Beschickungstrichter für flüchtiges Lösungsmittel. 20 is a reflux condenser which connects to the top of the extraction vessel r, 2, 3, 4 can be connected. 22-is a hopper for loading the extraction container with the liquid to be treated. 21 is a loading hopper for volatile solvent.

Das oben beschriebene Verfahren nebst Vorrichtung kann zur Extraktionsbehandlung jeder Art von Materialien mit beliebigell flüchtigen Lösungsmitteln angewendet werden. Ein besonders wichtiges Verwendungsgel) iet betrifft, wie eingangs erwähnt, die Herstellung von Vitaminpräparaten aus vitaminhaltigen Ausgangsmaterialen. The method described above together with the device can be used for extraction treatment any kind of material with any volatile solvent can be used. A particularly important gel) iet concerns, as mentioned at the beginning, the Manufacture of vitamin preparations from raw materials containing vitamins.

Das vitaminhaltige Rohmaterial, aus welehem die Vitamine gemäß der Erfindung gewonnen werden sollen, muß gewöhnlich vor der Extraktion mit flüchtigen Lösungsmitteln einer vorbereitenden Behandlung unterworfen werden. Wenn man z. B. ein im festen Zustand vorl iegendes Rohmaterial behandeln soll, muß dieses zunächst aufgelöst oder zerkleinert und in einer geeigneten Flüssigkeit emulgiert oder aufgeschlämmt werden. The vitamin-containing raw material from which the vitamins according to the Invention to be obtained must usually prior to extraction with volatile Solvents are subjected to a preparatory treatment. If you z. B. If a raw material is to be treated in the solid state, it must first dissolved or crushed and emulsified or slurried in a suitable liquid will.

Wenn ein Fett oder Öl, z. B. Fischleberöl, als Rohmaterial vorliegt, so wird die vorbereitende Behandlung gewöhnlich in einem Verseifungsverfahren bestehen, durch welches das Öl in eine Seife übergeführt wird, die sodann der Extraktionsbehandlung in gelöstem oder aufgeschlämmtem Zustand unterzogen wird. When a fat or oil, e.g. B. fish liver oil, is available as raw material, so the preparatory treatment will usually consist of a saponification process, by which the oil is converted into a soap, which is then subjected to the extraction treatment is subjected in a dissolved or slurried state.

Beispiel Dorschleberöl wird mit einer alkoholischen fitznatronlösung verseift. Die Seifenlösung wird, gegebenenfalls nach stattgefundener Verdünnung mit Wasser oder einer anderen Fliissigkeit, in den Extraktionsbehälter I, 2 eingeführt, und Dämpfe von Benzol werden durch den porösen Zwiselienboden 13 in die Lösung eingetrieben. Die Lösungsmitteldämpfe werden in Form feinster Tropfen kondensiert, welche mit der Seifenlösung eine Emulsion- bilden. Die Tropfen des kondensierten Lösungsmittels steigen langsam nach oben, vereinigen sich und sammeln sich im oberen Ende des Extraktionsbehälters, von wo das Lösungsmittel mit aufgelösten Vitaminen in den Lösungsmittelbehälter zurückfließt. Example cod liver oil is made with an alcoholic sodium bicarbonate solution saponified. The soap solution is, if necessary after dilution has taken place with water or another liquid, introduced into the extraction container 1, 2, and vapors of benzene are driven through the porous intermediate floor 13 into the solution. The solvent vapors are condensed in the form of very fine drops, which with the soap solution to form an emulsion. The drops of condensed solvent slowly rise to the top, unite and collect in the upper end of the extraction vessel, from where the solvent with dissolved vitamins into the solvent container flows back.

Wie schon erwähnt, kann das beschriebene Verfahren nebst Vorrichtung für Materialien jeder Art verwendet werden, aus welchen gewisse Bestandteile mitteis flüchtiger Lösungsmittel extrahiert werden sollen. Das verwendete Lösungsmittel wird selbstverständlich mit dem Charakter des zu extrahierenden Materials und den sonstigen Arbeitsbedingungen variieren. Als Lösungsmittel für die Extraktion fettlöslicher Vitamine können beispielsweise Äther, Benzol, Benzin sowie halogenierte Kohlenwasserstoffe erwähnt werden. As already mentioned, the method described, together with the device can be used for any kind of material from which certain components are made volatile solvents are to be extracted. The solvent used will of course depend on the character of the material to be extracted and the other working conditions vary. More liposoluble as a solvent for extraction Vitamins can include ether, benzene, gasoline and halogenated hydrocarbons be mentioned.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Device for the treatment of Liquids with volatile solvents for the recovery of emulsified, slurried or dissolved substances, in which the solvent is in a vaporous state is introduced into the liquid, characterized by the arrangement of a porous material existing septum through which the solvent vapors in the liquid will be driven.

2. Apparatus according to claim I, characterized in that the extraction container with several working independently of one another at different points on the container arranged cooling devices is provided.