DE628240C

DE628240C - Method and device for leaching substances suspended in a solvent

Info

Publication number: DE628240C
Application number: DEK132543D
Authority: DE
Original assignee: Fried Krupp Grusonwerk AG
Current assignee: Fried Krupp Grusonwerk AG
Priority date: 1933-12-21
Filing date: 1933-12-21
Publication date: 1936-03-31

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Auslaugen von in einem Lösungsmittel aufgeschlämmten Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Auslaugen von in einem Lösungsmittel aufgeschlämmten Stoffen in einem Behälter, in welchem die Trübe durch eine in einem senkrechten Rohr sich drehende Rührvorrichtung (Propeller) in Umlauf gesetzt und dabei an im Behälter angeordneten Filterelementen vorbeigeführt wird. Derartige Verfahren finden z. B. Anwendung beim Cyanidieren von Edelmetallerzen, beim Beizen von Baryt mit Säure oder Laugen von Kupfererzen durch Säure oder Ammoniak.Method and apparatus for leaching in a solvent Suspended Substances The invention relates to a method and an apparatus for leaching substances suspended in a solvent in a container, in which the pulp is stirred by a rotating stirrer in a vertical tube (Propeller) set in circulation and at the same time on filter elements arranged in the container is passed. Such methods find z. B. Application in cyanidation of precious metal ores, when pickling barite with acids or bases from copper ores by acid or ammonia.

Im allgemeinen spielen sich derartigeLauge-oder Beizverfahren etwa wie folgt ab: Der in feinem Zustande befindliche Stoff, z. B. Erz, wird zunächst mit wässerigen Lösungsmitteln versetzt und mit diesen für eine bestimmte Zeitdauer in innige Berührung ge bracht. Das aufzulösende Metall geht dabei in das Lösungsmittel über, das dann von dem ausgelaugten Rückstand getrennt wird. Aus dem Lösungsmittel kann das aufgelöste Metall dann auf rein chemischem Wege ausgefällt oder durch Eindampfen gewonnen werden. In general, such leaching or pickling processes play a role as follows: The substance in fine condition, e.g. B. Ore, is initially mixed with aqueous solvents and with these for a certain period of time brought into intimate contact. The metal to be dissolved goes into the solvent over, which is then separated from the leached residue. From the solvent the dissolved metal can then be precipitated purely chemically or by evaporation be won.

Um ein weitgehendes Metall ausb ringen bzw. eine weitgehende Reinigung des Rückstandes von gewissen löslichen Beimengungen zu erzielen, erfordert z. B. die Gold-Cyanlaugung eine weitgehende Durchmischung und Umrührung der Laugetrübe, eine genügende Belüftung sowohl des Lösungsmittels als auch des zu laugenden Stoffes, Rückgewinnung der Lauge, Entfernung der schädigenden Gase, Abtrennung des Lösungsmittels vom festen Rückstand und Auswaschen und Entfernung des Rückstandes. For a large amount of metal wrestle or an extensive cleaning To achieve the residue of certain soluble additions, requires z. B. the gold-cyan leaching an extensive mixing and stirring of the liquor turbidity, Sufficient ventilation of both the solvent and the substance to be leached, Recovery of the lye, removal of harmful gases, separation of the solvent from the solid residue and washing out and removing the residue.

Bei Laugeverfahren mit Oxydationsvorgängen muß bekanntlich vor allem für eine gute Belüftung gesorgt werden. Es gibt aber auch gewisse Lösungsmittel, bei deren Verwendung der starke Durchgang von Luft nicht erwünscht ist, da Teile des Lösungsmittels, z. B. bei Ammoniak- oder Cyankalilaugung, durch die Luft nutzlos herausgenommen werden. Es ist deshalb zweckmäßig, die Luftzufuhr regeln zu können. Andere Laugeverfahren erfordern ein Unschädlichmachen von Gasen, wie Kohlensäure, die Lösungsmittel für sich verbrauchen oder auch sonst stören: Es müssen Reinigungsvorrichtungen vorhanden sein, die sowohl die schädlichen Gase entfernen als auch die Lösungsmittel und den Feststoff genügend mit fördernden Gasen, z. B. Sauerstoff, oder in anderen Fällen mit Ammoniakgas, anreichern. Von großer Bedeutung ist ferner die Art der Trennung von Lauge und Rückstand nach Beendigung des Verfahrens. Diese Trennung muß schnell vor sich gehen und darf nicht zuviel Lauge im Rückstand hinterlassen; sie wird meistens in besonderen Vorrichtungen durchgeführt, die zum Teil großen Platzbedarf, erheblichen Bedienungsaufwand und hohe Anlagekosten erfordern. In the case of lye processes with oxidation processes, it is known that above all good ventilation must be provided. But there are also certain solvents when using them, the strong passage of air is not desirable, as parts of the solvent, e.g. B. with ammonia or cyanide leaching, useless by the air be taken out. It is therefore useful to be able to regulate the air supply. Other caustic processes require gases such as carbon dioxide to be rendered harmless. Consume the solvents for themselves or otherwise interfere: There must be cleaning equipment that remove both the harmful gases and the solvents and the solid with sufficient conveying gases, e.g. B. Oxygen, or in others Cases with ammonia gas, enrich. Also of great importance is the type of Separation of alkali and residue after completion of the process. This separation must be done quickly and must not leave too much lye in the residue; it is mostly carried out in special devices, some of which are large Require space, considerable operating effort and high investment costs.

Es sind bereits Vorrichtungen zum Auslaugen von in einem Lösungsmittel aufgeschlämmten Stoffen bekannt, bei denen die in einem Behälter befindliche Trübe durch eine in einem senkrechten Rohr sich drehende Rührvorrichtüng in Umlauf gesetzt und dabei an im Behälter angeordneten Filterelementen vorbeigeführt wird. Bei diesen bekannten Vorrichtungen wird ein Trübestrom von unten nach oben durch das Rohr hindurchgedrückt. There are already devices for leaching in a solvent Slurried substances known in which the pulp in a container by a Stirring device rotating in a vertical tube put into circulation and guided past the filter elements arranged in the container will. In these known devices, a turbidity flow is from bottom to top pushed through the pipe.

Der Trübestrom tritt dann über die oberen Kanten des Rohres und ergießt sich iiber die Filterelemente.The turbidity stream then passes over the top edges of the pipe and pours out over the filter elements.

Erfindungsgemäß wird die Rührvorrichtung in dem Sinne umlaufen gelassen, daß mit der Trübe Luft von oben her durch das senkrechte Rohr gesaugt wird, die mit der Trübe vermischt in den Behälter gedrückt wird, in welchem das Trübe-Luft-Gemisch aufsteigend an den Filterelementen entlangstreicht Aufdiese Weise wird die Luft zwangsweise mit der ihm Rohr befindlichen Trübe vermischt, so daß eine innige Berührung aller Trübe teilchen mit der juft bewirkt wird. Dabei hat man es durch Regelung der Umlaufzahl der Rührvorrichtung in der Hand, die Luftzufuhr dem - jeweils vorliegenden Bedürfnis entsprechend zu bemessen. Es kann also sowohl für eine durchgreifende Belüftung gesorgt werden, als es auch möglich ist, die Luftzufuhr zu verringern, wie dies z. B. bei der Ammoniak- oder Cyankalilaugung erwünscht ist. According to the invention, the stirring device is allowed to rotate in the sense that that with the cloudy air is sucked from above through the vertical pipe, which mixed with the slurry is pressed into the container in which the slurry-air mixture ascending along the filter elements. In this way, the air forcibly mixed with the turbidity located in his pipe, so that an intimate contact of all the turbid particles with which Juft is caused. You have it through regulation the number of revolutions of the stirrer in hand, the air supply to the - in each case present Needs to be measured accordingly. So it can be both for a sweeping Ventilation must be provided when it is also possible to reduce the air supply, how this z. B. in the ammonia or cyanide leaching is desirable.

Bei einer der bekannten Vorrichtungen fließt die aus dem in der Mitte des Behälters befindlichen senkrechten Rohr austretende Trübe auf einer schrägen Verteilerfläche seitlich ab und gefangt -wieder in den Behälter. In one of the known devices, the flows from the one in the middle of the container located vertical tube emerging pulp on an incline Distributor surface from the side and caught again in the container.

Während des Überfließens der Verteilerfläche steht die dünne Trübeschicht unter dem Einfluß der Außenluft, so daß hierbei eine-Belüftung eintritt. Diese- ist edoch bei weitem nicht so durchgreifend, wie-bei dem Verfahren gemäß der Erfindung-und auch nicht in dem jeweils gewünschten oder erforderlichen Maße regelbar.While the distributor surface is overflowing, the thin layer of cloud remains under the influence of the outside air, so that ventilation occurs here. These- However, it is nowhere near as thorough as - in the case of the method according to the invention - and also not controllable to the desired or required extent in each case.

Bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist ferner das. mittlere senkrechte Rohr an seinem oberen Ende mit Durchbrechungen, z. B. Schlitzen, versehen, die durch einen das Rohr umgebenden, in der Höhe verstellbaren rohrförmigen - Schieber abgedeckt sind. Die Anordnung ist besonders zweckmäßig, da sie es erm6gl5cht, die Menge der in das mittlere Rohr eintretenden Trübe zu bestimmen und bei--sinkendem Trubespiegel diesem zu folgen. In the device according to the invention, the middle vertical tube at its upper end with openings, e.g. B. slots, provided, the height-adjustable tubular slide valve that surrounds the tube are covered. The arrangement is particularly expedient because it enables the Determine the amount of sludge entering the middle tube and - when it sinks Trubespiegel to follow this.

Schließlich ist bei der neuen Vorrichtung jed-- derFilterelemente -in mehrere übereinanderliegende Abteilungen unterteilt und jede dieser Abteilungen durch j-e eine m sie einmündende für sich abschaltbare Rohrleitung sowohl an eine Druckleitung als auch an eine Saugleitung angeschlossen. Diese Anordnung ermöglicht eine gleichmäßige Druck- und Saugwirkung an allen' Stellen der Filterelemente, wie auch je nach Bedarf die einzelnen Abteilungen der Filterelemente außer Betrieb gesetzt werden können, was insbesondere beim Sinken des Trübespiegels in Betracht kommt. Diese Möglichkeit ist besonders vorteilhaft, da ein unnützes Ansaugen oder Durchdrücken von Luft durch nicht mit der Trübe in Verbindung stehende Teile der Filterelemente hierdurch vermieden wird. Finally, in the new device, each of the filter elements is - divided into several superimposed departments and each of these departments through j-e a m them opening pipe that can be switched off both to a Pressure line as well as connected to a suction line. This arrangement enables an even pressure and suction effect at all 'points of the filter elements, such as the individual departments of the filter elements are also put out of operation as required can be, which comes into consideration in particular when the cloudy level drops. This option is particularly advantageous because it means useless suction or pushing through of air through parts of the filter elements that are not in contact with the pulp this is avoided.

Auf der Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens und ein Anwendungsbeispiel der Erfindung veranschaulicht. The drawing shows an apparatus for carrying out the method and illustrates an example of the application of the invention.

Abb. 1 zeigt einen senkrechten Schnitt durch inen Laugebehälter und Abb. 2 ein Schema für die Anwendung des Laugebehälters für - ein Cyanlaugeverfahren, Der Laugebehälter I ist mit einem kegelförmigen Boden-2 versehen, der an seiner tiefsten Stelle eine Auslßöffnung 3 hat, deren-IDurchgangsquerschnitt durch ein Ventil 4 regelbar ist. Oberhalb dieser Öffnung ist eine -- Rührvorrichtung, z. B. ein Propeller 5, vorgesehen. Der Propeller sitzt auf dem unteren Ende einer Welle 6, die von einem Mantelrohr 7 umgeben ist. Unten ist der Propeller mit einer Platte 8 abgedeckt, um ein Ansaugen-von unten zu vermeiden. Fig. 1 shows a vertical section through inen lye container and Fig. 2 a scheme for the use of the liquor container for - a cyan liquor process, The liquor container I is provided with a conical bottom-2, which on his deepest point has an outlet opening 3, the ID passage cross-section through a Valve 4 is adjustable. Above this opening is a stirring device, e.g. B. a propeller 5 is provided. The propeller sits on the lower end of a shaft 6, which is surrounded by a jacket tube 7. Below is the propeller with a plate 8 covered to avoid suction from below.

Unterhalb der Platte 8 können im Bedarfsfalle noch besondere kleine Flügel angebracht werden, die den unterhalb der Platte befinde lichen Teil der Trübe umrühren. Das Mantelrohr 7 ist etwa im Bereich seiner oberen Hälfte mit Öffnungen, z. B. Schlitzen 9, versehen, die, durch einen Schieber 10 mehr oder weniger abgedeckt werden können. In den Behälter 1 sind zwei oder mehrere gleichmäßig verteilte Filterelemente 11- eingehängt, die in der Höhenrichtung, z. B. in drei Abteilungen -ir", 11b und IIc, unterteilt sind. If necessary, special small ones can be placed below the plate 8 Wings are attached, which is located below the plate union part of the sludge stir. The jacket pipe 7 is approximately in the area of its upper half with openings, z. B. slots 9 provided, which are covered by a slide 10 more or less can be. In the container 1 are two or more evenly distributed filter elements 11- hung, which in the height direction, z. B. in three departments -ir ", 11b and IIc, are subdivided.

Jede dieser Abteilungen kann durch ein Rohr I2a, 12b, 12c sowohl an eine Druckleitung I3 als auch an eine Saugleitung 14 angeschlossen werden. Each of these compartments can be through a tube I2a, 12b, 12c both can be connected to a pressure line I3 as well as to a suction line 14.

Die Trübe wird, durch den Propeller 5 in den in Abb. I durch Pfeile angedeuteten Kreislauf versetzt; sie -bewegt sich also durch das Mantelrohr abwärts, wird-dureh den-Propeller nach außen geschleudert und gleitet an den Filterelementen entlang nach oben. The turbidity is caused by the propeller 5 in the in Fig. I by arrows indicated cycle offset; it moves downwards through the jacket pipe, is thrown outward by the propeller and slides on the filter elements along up.

Gleichzeitig mit der Trübe wird Luft in das Mantelrohr eingesaugt, die sich mit der Trübe innig vermischt. Die Filterelemente saugen aus der an ihnen entlang gleitendew Trübe die Flüssigkeit ab. - Solange der Behälter noch ganz gefüllt ist, wird Flüssigkeit durch alle drei Abteilungen 11a, 11b und 11c abgesaugt. At the same time as the cloudiness, air is sucked into the jacket pipe, which mixes intimately with the cloudiness. The filter elements suck out of the on them The liquid slides along the turbidity. - As long as the container is still completely full is, liquid is aspirated through all three compartments 11a, 11b and 11c.

Sinkt - dagegen der Trübespiegel in-dem Behälter, z. B. bis an der Boden der Abteilung IIaj erfolgt eine Absaugung nur noch durch die Abteilungen IIb und 1 Ic. Die Abteilung IIa kann dann von der Saugleitung abgeschaltet werden. Selbstverständlich wird dann auch der Schieber 10 so weit nach unten verschoben, daß durch Öffnungen des Mantelrohres Trübe wieder in das Mantelrohr eintreten kann. Ist die Trübe etwa bis zum Boden des Behälters IIC gesunken, so kann Druckluft in die Filterelemente eingeführt und gegebenenfalls der an den Filterelementen angesetzte Rückstand abgedrückt werden, der dann in den unteren Teil des Behälters fällt. Unter Nachfüllung von Waschwasser o. dgl. kann eine erneute Absaugung erfolgen, um noch Metallreste zu gewinnen. Schließlich wird dann der ausgelaugte Rückstand durch das Ventil 4 entfernt. If, on the other hand, the cloudy level in the container, z. B. to the At the bottom of Department IIaj there is only suction through the Departments IIb and 1 Ic. Division IIa can then be switched off from the suction line will. Of course, the slide 10 is then also moved so far downwards that that pulp can re-enter the jacket tube through openings in the jacket tube. If the turbidity has sunk approximately to the bottom of the container IIC, then compressed air can in the filter elements inserted and, if necessary, the one attached to the filter elements Residue must be squeezed off, which then falls into the lower part of the container. Under Refilling of washing water or the like can be carried out again to remove To win metal scraps. Finally, the leached residue is then through the Valve 4 removed.

Wie aus Abb. 2 hervorgeht, sind die Filterelemente II miteinander durch Rohrleitungen 15 verbunden. Sie bestehen auch hier aus mehreren übereinanderliegenden Abteilungen, die gemeinsam oder einzeln nacheinander, z. B. von oben nach unten, unter Saugwirkung gesetzt werden können. Die Zweigleitungen I2, I2b, I2C gemäß Abb. I sind mit der Rohrleitung 15 bzw. mit der nach dem Entlüfter I6 führenden Leitung 15' einzeln abschaltbar verbunden. I7 ist die zu I6 gehörige Luftpumpe, I8 eine Förderpumpe, 19 ein Belüfter, 20 ein Ozonisator, 21 ein Laugeausgleichbehälter, 22 eine Zinkfällanlage. As can be seen from Fig. 2, the filter elements II are with each other connected by pipes 15. Here, too, they consist of several superimposed Departments that work together or individually one after the other, e.g. B. from top to bottom, can be placed under suction. The branch lines I2, I2b, I2C according to Fig. I are connected to the pipeline 15 or to the line leading to the air vent I6 15 'can be switched off individually. I7 is the air pump belonging to I6, I8 is one Feed pump, 19 an aerator, 20 an ozonizer, 21 a lye expansion tank, 22 a zinc precipitation plant.

Der Arbeitsgang dieser Anlage ist folender : Der Rührlaugebehälter I wird mit Erz-und Cyanlauge gefüllt und der Propeller 5 in Tätigkeit gesetzt. Neben der eigentlichen Rührlaugung findet im ersten Abschnitt des Laugeverfahrens eine Regeneration der Lauge an Sauerstoff in folgender Weise statt: Die Lauge wird durch die Filterelemente II hindurch fortlaufend abgesaugt, durch die Leitung 15' nach dem Entlüfter I6 gebracht und dort entlüftet. Die entlüftete Lauge wird mittels der Förderpumpe I8 durch die Leitung 24 und das Ventil 26 dem Belüfter 19 zugeleitet, dem durch den Ozonisator 20 an Ozon oder Sauerstoff angereicherte Luft zugeführt wird. An Sauerstoff angereicherte Lauge fließt dann durch die Rohrleitung 25 dem Laugebehälter I wieder zu. The operation of this system is as follows: The stirred liquor tank I is filled with ore and cyano lye and the propeller 5 is activated. Next to the actual stirring leaching takes place in the first section of the leaching process Regeneration of the lye to oxygen takes place in the following way: The lye is through the filter elements II continuously sucked through, through the line 15 'after brought to the vent I6 and vented there. The deaerated lye is by means of the feed pump I8 is fed through the line 24 and the valve 26 to the aerator 19, supplied to the air enriched in ozone or oxygen by the ozonizer 20 will. Lye enriched in oxygen then flows through the pipe 25 dem Lye container I closed again.

In der zweiten Stufe des Laugevorganges, die erreicht ist, wenn der größte Teil des Goldes in Lösung gegangen ist, wird die goldreiche Lauge mittels der Förderpumpe I8 der Fällanlage 22 über die Dreiwegeventile 26, 28 und Leitung 27 zugeleitet, von wo die Lauge dem Ausgleichbehälter 21 zufließt. In the second stage of the leaching process, which is reached when the Most of the gold has gone into solution, the gold-rich lye is means the feed pump I8 of the felling system 22 via the three-way valves 26, 28 and line 27, from where the liquor flows to the expansion tank 21.

Die zweite Stufe ist beendet, wenn die flüssige Lauge durch die Filterelemente II abgezogen ist und der Filterkuchen an den Filterelementen haftet. Wenn die Lauge im Filter sinkt, sind die Filterelemente und der an ihnen haftende. Filterkuchen von Luft umgeben. Es findet also während dieser zweiten Stufe eine Belüftung des Filterkuchens statt, die durch die stufenweise Schaltung der einzelnen Filterelemente in weiten Grenzen geregelt werden kann. The second stage is finished when the liquid alkali passes through the filter elements II is withdrawn and the filter cake adheres to the filter elements. When the lye sinks in the filter, are the filter elements and the one adhering to them. Filter cake surrounded by air. So there is ventilation of the during this second stage Filter cake instead, which is caused by the step-by-step switching of the individual filter elements can be regulated within wide limits.

Bei der dritten Stufe des Laugevorganges findet ein Auswaschen der entgoldeten und entwässerten Festmasse dadurch statt, daß die entgoldete Lauge aus demVorratsbehälter 21 über denBelüfterIg in denLaugebehälterI geleitet wird, wobei die Saugwirkung unterbrochen wird, um ein Durchmischen des Feststoffes mit der Waschlauge zu erzielen. Gegebenenfalls kann Druckluft eingeführt werden, um den Kuchen von den Filterelementen zu lösen. In the third stage of the leaching process, the degilded and dehydrated solid mass instead of the degilded lye from from the storage container 21 via the aerator Ig into the lye container I, wherein the suction is interrupted in order to mix the solid with the washing liquor to achieve. If necessary, compressed air can be introduced to remove the cake to loosen the filter elements.

Bei der vierten Phase erfolgt wie bei der zweiten Stufe ein Abziehen des Filtrats über Entlüfter I6, Pumpe I8, Leitung 24, Ventil 26, Leitung 27, Ventil 28 und Leitung 29. Im Behälter 30 wird das Filtrat als Waschlauge aufgefangen, die für die Laugung des Roherz es weiterverwendet wird. Der bei der vierten Stufe erhaltene Rückstand wird nach Unterbrechung der Saugwirkung durch Spülwasser aus dem Behälter ausgespült, so daß der Laugebehälter für eine neue Beschickung benutzt werden kann. In the fourth phase, as in the second stage, peeling takes place of the filtrate via deaerator I6, pump I8, line 24, valve 26, line 27, valve 28 and line 29. In the container 30, the filtrate is collected as washing liquor, which it is reused for leaching the raw ore. The one obtained in the fourth stage Residue is removed from the container after the suction effect is interrupted by rinsing water rinsed out so that the tub can be used for a new load.

Der vorstehend gekennzeichnete Arbeitsgang wie iiberhaupt die den Erfindungsgegenstand bildende Vorrichtung kann auch für fortlaufenden Betrieb verwendet werden. Bei der Einrichtung nach Abt.2 würden hierfür mehrere Laugebehälter erforderlich sein, die entsprechend hintereinandergeschaltet werden und deren Laugeführung in der bei der Cyanlaugung üblichen Weise erfolgen kann. The above-identified operation as in general the The device forming the subject of the invention can also be used for continuous operation will. With the facility according to Section 2, several caustic tanks would be required for this which are connected in series accordingly and whose lye feed in can be carried out in the manner customary for cyan leaching.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Method of leaching in a solvent slurried substances, e.g. B. for cyanidating precious metal ores, in a container, in which the pulp is stirred by a rotating stirrer in a vertical tube (Propeller) set in circulation and at the same time on filter elements arranged in the container is passed, characterized in that the stirring device in - the sense is allowed to circulate that with the turbidity air from above through the vertical Pipe is sucked, which is mixed with the pulp and pressed into the container (I), in which the turbidity-air mixture ascends along the filter elements (11-) deletes.

2. Vorrichtuag for carrying out the method according to claim I, characterized marked, that the vertical tube (7) at its upper end with openings, e.g. B. slots (9) is provided through a the tube surrounding, height-adjustable tubular slide are covered.

3. Apparatus according to claim 1 and 2, da 'characterized in that each of the filter elements (11) in several superimposed departments (11a, 11t II ¢) and each of these divisions is divided into one each Pipeline that can be switched off per se (I2a-I2b, I2c) both to a pressure line (I3) and can also be connected to a suction line (I4).