DE725025C

DE725025C - Saettiger for the production of coarse crystalline ammonium sulphate

Info

Publication number: DE725025C
Application number: DEK146368D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing E H Heinrich Koppers
Original assignee: Heinrich Koppers GmbH
Current assignee: Heinrich Koppers GmbH
Priority date: 1936-04-21
Filing date: 1937-04-29
Publication date: 1942-09-11
Also published as: DE692457C

Description

Sättiger für die Erzeugung von grobkristallinem Ammonsulfat Zusatz zum Patent 692457 Das Hauptpatent betrifft einen Sättiger zur Erzeugung von grobkristallinem Ammonsulfat mit einem an sich bekannten, unterhalb des zentral angeordneten Gaseintritts liegendem Leitrohr und darin angeordnetem Propeller, wobei das Leitrohr oben ringdüsenartig ausgebildet ist. Die kranzförmig angeordneten Austrittsöffnungen der Ammoniakgaszuleitung haben dabei eine solche Lage oberhalb des Leitrohres, daß der aus der Ringdüse austretende kegelförmige Laugenstrom zwangsläufig auf die Austrittsöffnungen für das ammoniakhaltige Gas gerichtet ist.Saturator for the production of coarse crystalline ammonium sulphate additive to patent 692457 The main patent relates to a saturator for the production of coarsely crystalline Ammonium sulphate with a gas inlet which is known per se and located below the centrally located lying guide tube and propeller arranged therein, the guide tube at the top like a ring nozzle is trained. The outlet openings of the ammonia gas supply line arranged in a ring have such a position above the guide tube that the one emerging from the annular nozzle conical liquor flow inevitably on the outlet openings for the ammonia-containing Gas is directed.

Durch diese Ausgestaltung des Sättigers gemäß dem Hauptpatent wird erreicht, daß der durch das Vorbeistreichen an den Austrittsöff nungen für das ammoniakhaltige Gas unter entsprechender Erwärmung eine erhöhteAmmonsulfatkonzentration aufweisende Flüssigkeitsstrom an dieBadoberfläche gelangt, wo durch Wasserverdampfung die Ammonsulfatkonzentration weiter gesteigert wird. Dadurch vergrößern sich die in der Umlaufflüssigkeit befindlichen Kristalle, wobei dieses Wachstum der Kristalle beim Abwärtsströmen der Flüssigkeit längs des Sättigerbodens infolge Abkühlung derselben noch weiter gefördert wird. This design of the saturator according to the main patent is achieved that the openings for the ammonia-containing by brushing past the Austrittsöff Gas with an increased ammonium sulfate concentration with appropriate heating Liquid flow reaches the bath surface, where the ammonium sulfate concentration is increased by water evaporation is further increased. This increases the size of those in the circulating fluid Crystals, this growth of crystals as the liquid flows downwards is further promoted along the saturator bottom due to cooling of the same.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung des Sättigers des Hauptpatents mit dem Ziele, die gleichmäßige Verteilung des Ammoniakgases in der Badflüssigkeit noch zwangsläufiger zu gestalten, so daß insbesondere auch konzentriertes Ammoniakgas verarbeitet werden kann. Ferner erstreckt sich die Erfindung auf die Aufgabe, Maßnahmen vorzusehen, um die Ammoniakeintrittsstelle frei von Verkrustungen zu halten. The present invention relates to an improvement in the saturator of the main patent with the aim of uniformly distributing the ammonia gas in to make the bath liquid even more inevitable, so that in particular also concentrated Ammonia gas can be processed. Also extends the invention on the task of taking measures to keep the ammonia entry point free from incrustations to keep.

Das wesentliche Kennzeichen des Erfindungsgegenstandes besteht darin, daß die Eintrittsöffnung der Zuleitung für das ammoniakhaltige Gas am oberen Rande des senkrechten Badumlaufrohres vorzugsweise unterhalb der Ringdüse angeordnet ist. Zu diesem Zweck ist der obere Rand des Badumlaufrohres nach unten abgebogen, so daß ein im Querschnitt annähernd U-förmiger, unten offener Ringraum entsteht, aus dem eine Reihe von Schlitzen in die Höhlung des Badumlaufrohres führen. The essential characteristic of the subject matter of the invention is that that the inlet opening of the supply line for the ammonia-containing gas at the upper edge of the vertical bath circulation pipe is preferably arranged below the ring nozzle. For this purpose, the upper edge of the bath circulation pipe is bent downwards, see above that an approximately U-shaped cross-section, open at the bottom, is created from which lead a series of slots into the cavity of the bath circulation pipe.

Die Anordnung des Gaseintritts am Badumlaufrohr des Ammoniakgaseintritts hat den wesentlichen Vorteil, daß das ammoniakhaltige Gas zwangsläufig dem umlaufenden Flüssigkeitsstrom einverleibt wird und die Konzentration in der Sättigerflüssigkeit infolgedesseli gleich gehalten wird. The arrangement of the gas inlet on the bath circulation pipe of the ammonia gas inlet has the significant advantage that the ammonia-containing gas inevitably corresponds to the circulating Liquid flow is incorporated and the concentration in the saturator liquid consequently is kept the same.

Ferner ergibt sich aus der Anordnung des Gaseintritts am Badumlaufrohr die Möglichkeit, den Gasverteilraum im Querschnitt U-förmig und nach unten offen auszubilden, so daß das Sättigerbad aus dem Umlaufrohr durch die Gaseintrittsschlitze in den Verteilerraum des Gaseinlaßrohres gelangen kann. Furthermore, the arrangement of the gas inlet on the bath circulation pipe results the possibility of having the gas distribution space U-shaped in cross-section and open at the bottom train so that the saturator bath from the circulation pipe through the gas inlet slots can get into the distributor space of the gas inlet pipe.

Dieser stetige Strom von Sättigerflüssigkeit durch die Gaseintrittsschlitze im Gegenstrom zu dem ammoniakhaltigen Gas verhindert Verkrustungen und hält die Gaseintrittsschlitze frei von Verstopfungen.This steady flow of saturator liquid through the gas inlet slots in countercurrent to the ammonia-containing gas prevents incrustations and holds the Gas inlet slots free from blockages.

Die Erfindung besteht ferner noch darin, daß die dem Sättigerbad zuzuführende Lauge durch ein säurefest ausgemauertes Rohr o. dgl., gegebenenfalls gemischt mit Lauge, in die obere Mündung des Badumlaufrohres eingeführt wird, d. h. an diejenige Stelle, wo sich Ammoniak und Sättigerbad miteinander verbinden. The invention also consists in that the saturator bath Lye to be supplied through an acid-proof bricked pipe or the like, if necessary mixed with lye, is introduced into the upper mouth of the bath circulation pipe, d. H. to the point where ammonia and saturator combine with each other.

Schließlich besteht die Erfindung noch darin, daß bei Verarbeitung von hochkonzentriertem Ammoniakgas ein Teil des aus dem Sättigen entweichenden Wasserdampfes in die Ammoniakgaseinleitung im Kreislauf zurückgeführt wird, wobei dieser Zusatzdampf entweder durch einen mit gespanntem, ammonialihaltigem Gas betätigten Strahlapparat oder durch einen mit Dampf beschickten besonderen Strahlapparat eingeführt wird. Finally, the invention also consists in processing of highly concentrated ammonia gas, part of the water vapor escaping from the saturation is returned to the ammonia gas inlet in the circuit, this additional steam either by a jet device operated with a compressed gas containing ammonia or is introduced through a special jet device charged with steam.

Auf der Zeichnung ist ein gemäß der Er findung ausgebildeter Sättiger dargestellt. In the drawing is a trained according to the invention He saturator shown.

Der Sättiger besitzt ein Gehäuse I Illit üblichem konischem Boden 2 und Decke 3. Auf den Boden 2 des Sättigers ist mittels Träger 4 ein senkrechtes, oben und unten offenes Rohr 5 angeordnet. Die Höhenlage des Rohres 5 ist zweckmäßig gegenüber dem Sättigerboden einstellbar.The saturator has a housing with the usual conical bottom 2 and ceiling 3. On the bottom 2 of the saturator is a vertical, tube 5 open at the top and bottom. The height of the pipe 5 is appropriate adjustable in relation to the saturator base.

Der obere Rand des Rohres 5 ist jenseits einer Auskragung 6 nach außen umgebogen. so daß ein im Querschnitt U-förmiger Ringraum 7 entsteht. An den Ringraum 7 ist das Zuleitungsrohr 8 für ammoniakhaltiges Gas angeschlossen. Von dem Ringraum / führt eine Reihe von Schlitzen g in den Innenraum des Umlaufrohres 5. The upper edge of the tube 5 is beyond a projection 6 after bent on the outside. so that an annular space 7 with a U-shaped cross section is formed. To the Annular space 7 is connected to the feed pipe 8 for gas containing ammonia. from the annulus / leads a series of slots g into the interior of the circulation pipe 5.

111 der oberen Alündung des Umlaufrohres 5 ist ein konischer Leitkörper 10 derart angeordnet, daß von der LTnterseite des Leitkörpers und dem oberen Rand des Umlauf rohres 5 eine Art Ringdüse gebildet wird. 111 of the upper mouth of the circulation pipe 5 is a conical guide body 10 arranged such that from the LTnterseite of the guide body and the upper edge of the circulation pipe 5 a kind of ring nozzle is formed.

Der Leitkörper 10, der mittels eines Tragrohres 1 1 an der Decke 3 befestigt ist, wird von einer drehbaren Welle 12 durchsetzt, deren unteres Ende in das Badumlaufrohr 5 hineinragt und ein Schaufelrad I3 trägt. Die Stelle 12 wird von einem Niotor 14 über ein einstellbares Übersetzungsgetriebe 15 angetrieben.The guide body 10, which is attached to the ceiling 3 by means of a support tube 1 1 is attached, is penetrated by a rotatable shaft 12, the lower end protrudes into the bath circulation pipe 5 and carries a paddle wheel I3. The position 12 becomes driven by a Niotor 14 via an adjustable transmission gear 15.

Wenn durch Drehen der Welle 12 das Schaufelrad 13 in Tätigkeit gesetzt wird, wird das Sättigerbad entsprechend der auf der Zeichnung durch Pfeile angedeuteten Strömungsrichtung von unten in das Badumlaufrohr 5 eingezogen. Sie strömt dann in mehr oder weniger starkem Strom je nach der Umdrehungszahl des Schaufelrades I3 an den Ammoniakeintrittsschlitzen g vorbei und durch die von dem Leitkörper 10 und dem polieren Rand des Umlaufrohres 5 gebildeten Ringdüse. Von der Oberfläche des Sättigerbades geht die Flüsigkeit dann schließlich wieder zur unteren Öffnung des Badumliufrohres 5 zurück. Diese Badbewegung liewirkt einerseits ein günstiges Aufwirbeln der zu kleinen Kristalle vom Sättigerboden und ferner eine gute Auskristallisierung des ;Äinmonsulfates durch Ausdampfen an der Oberseite des Sättigers. When the impeller 13 is put into action by rotating the shaft 12 the saturator bath is indicated by arrows in the drawing Direction of flow drawn into the bath circulation pipe 5 from below. It then flows in more or less strong current depending on the number of revolutions of the paddle wheel I3 past the ammonia inlet slots g and through the guide body 10 and the polished edge of the circulation pipe 5 formed ring nozzle. From the surface of the The liquid then finally goes back to the lower opening of the saturator bath Badumliufrohres 5 back. On the one hand, this bath movement causes a favorable whirling up the too small crystals from the saturator bottom and also good crystallization des; ammonium sulfate by evaporation at the top of the saturator.

Frische Säure, gegebenenfalls gemischt mit Lauge, wird der Sättigerflüssiglieit durch ein Rohr I6 zugeführt, das mit einer geeigneten säurefesten Ausmauerung versehen ist Die freie Mündung des Rohres I6 greift möglichst tief in das Umlaufrohr 5 eilt. Gegebenenfalls ist es auch möglich, den Säurezulauf durch das Stützrohr 1 1 des Leitkörpers 10 vorzusehen, beispielsweise indem innerhalb dieses Rohres ein ausgemauertes Säurezulaufrohr angeordnet wird. Fresh acid, optionally mixed with lye, becomes the saturator liquid fed through a pipe I6, which is provided with a suitable acid-resistant brick lining The free mouth of the pipe I6 reaches as deep as possible into the circulation pipe 5. Optionally, it is also possible to feed the acid through the support tube 1 1 of the Provide guide body 10, for example by a bricked inside this tube Acid feed pipe is arranged.

Zur Entfernung des gebildeten Salzes und zur Entfernung von Verunreinigungen aus dem Sättigerbad sind an dem Sättiger die üblichen Anschlüsse und Einrichtungen vorgesehen. Vorzugsweise wird der Sättiger so lietrielien, daß aus den in den Sättiger eingeleiteten Laugen durch Erwärmung die gebildeten Ammonsulfatkristalle vollständig gelöst werden, so daß nur klare Lauge in den Sättiger einströmt. Dadurch gelingt es, die Konzentration der feinen Kristalle in dem Sättigerbad dauernd konstant zu halten, wodurch die Qualität des erzeugten grobkristallinen Salzes dauernd verbessert wird. To remove the salt formed and to remove impurities from the saturator bath are the usual connections and devices on the saturator intended. The saturator is preferably fed in such a way that the into the saturator Introduced alkalis completely remove the ammonium sulfate crystals formed by heating be dissolved so that only clear lye in the Saturator flows in. This makes it possible to keep the concentration of the fine crystals in the saturator bath to keep constant, whereby the quality of the coarsely crystalline salt produced is permanent is improved.

Die bei der Bildung des Ammoniaks entstehenden Dämpfe verlassen den Sättiger durch die von der Decke 3 ausgehende Rohrleitung I7. Die Rohrleitung I7 ist mit einem Steigrohr IS verbunden, die zu einem Strahlapparat 19 führt. Vom Strahlapparat I9 führt die Rohrleitung 20 zu dem Ammoniakgas eintrittsrohr S. Der Strahlapparat 19 ist in diesem Rohrsystem so angeordnet, daß bei seiner Betätigung Dampf aus dem Dämpferrohr I7 abgesaugt und in das Ammoniakgasrohr 8 gefördert wird. Der Strahlapparat I9 kann entweder mit gespanntem, ammoniakhaltigem Gas oder mit Wasserdampf betrieben werden. Durch den besonderen Dampfumlauf wird das durch die RohrleitungS strömende ammoniakhaltigeGas verdünnt, was insbesondere bei der Verarbeitung von hochkonzentriertem Ammoniakgas, beispielsweise dem bei der synthetischen Herstellung von Ammoniak anfallenden Gas, von großem Wert für die Erzeugung eines grobkristallinen Salzes ist. An Stelle von Dampf kann übrigens durch die Rohrleitung 20 auch ein anderes neutrales Verdünnungsgas eingeleitet werden. The vapors produced during the formation of the ammonia leave the Saturator through the pipeline I7 extending from the ceiling 3. The pipeline I7 is connected to a riser pipe IS, which leads to a jet apparatus 19. From the jet apparatus I9 leads the pipe 20 to the ammonia gas inlet pipe S. The jet apparatus 19 is arranged in this pipe system so that when it is actuated, steam from the The damper pipe I7 is sucked off and conveyed into the ammonia gas pipe 8. The jet machine I9 can be operated either with pressurized ammonia-containing gas or with water vapor will. Due to the special steam circulation, the ammonia-containing gas is diluted, which is particularly important when processing highly concentrated Ammonia gas, for example that produced in the synthetic production of ammonia Gas, is of great value for the production of a coarsely crystalline salt. Instead of By the way, another neutral diluent gas can also be used as steam through the pipe 20 be initiated.

Die bei der dargestellten Ausführungsform des Erfindungsgegenstandes dargestellte Einrichtung zum Einleiten des Ammoniakgases in die Sättigerflüssigkeit kann unter Umständen vorteilhafterweise mit den in dem In the illustrated embodiment of the subject matter of the invention Device shown for introducing the ammonia gas into the saturator liquid can under certain circumstances advantageously be used with the

Claims

Main patent described ammonia gas inlet slots connected will. In this case the liquid is between two rows of ammonia gas inlet slots moved through.

P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Saturators for the production of coarsely crystalline ammonium sulfate according to patent 692 457, characterized in that the Inlet opening of the supply pipe for ammonia-containing gas at the upper edge of the bath circulation pipe is arranged.

2. Saturator according to Ansprucll i, characterized in that the upper Edge of the bath circulation pipe to the outside to form a U-shaped, open at the bottom Annular space (7) is bent, to which the feed pipe (8) for ammonia gas is connected and lead from the openings (g) into the interior of the circulation pipe (5).

3. Device according to claim I or 2, characterized in that A pipe for introducing fresh acid opens into the interior of the bath circulation pipe (5).

4. Saturator according to claim 1, 2 or 3, in particular for processing of concentrated ammonia gas, characterized in that between the steam outlet pipe (I7) of the saturator and the gas inlet pipe (8) a pipe connection (20) is provided is through which part of the vapors from the pipe (I7) the ammonia gas in the pipe (8) is added.