DE1519896C

DE1519896C - Method for extracting a substance contained in a strongly adsorbing solid and device for carrying out the method

Info

Publication number: DE1519896C
Authority: DE
Inventors: Francis Lille Dambrine (Frankreich)
Original assignee: Societe Fives Lille-Cail, Paris
Publication date: 1972-11-30

Description

3030th

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Extrahieren einer in einem stark adsorbierenden Feststoff enthaltenen Substanz, wobei der zerkleinerte Feststoff längs einer Bahn bewegt, das Lösungsmittel am Bahnende aufgegeben, im Gegenstrom geführt und am Bahnanfang abgezogen, der am Bahnende erhaltene ausgelaugte Feststoff ausgepreßt und das dabei erhaltene beladene Lösungsmittel (Extraktionslösung) der Bahn wieder zugeführt wird.The invention relates to a method for extracting an in a strongly adsorbent Substance containing solid, wherein the comminuted solid moves along a path, the solvent abandoned at the end of the web, guided in countercurrent and withdrawn at the beginning of the web, the one at the end of the web leached solid obtained and the laden solvent obtained (extraction solution) is fed back to the web.

Bei einem bekannten derartigen Verfahren (deutsche Patentschrift 851 176) wird ergänzend vorgeschlagen, das Lösungsmittel, welches im Zuge seiner Gegenstromführung wiederholt unter der Bahn aufgefangen und dann an einer zum Bahnanfang mehr benachbarten Stelle wieder aufgegeben wird, vor der letztmaligen Wiederaufgabe am Bahnanfang bzw. vor dem Abzug zwecks Weiterverarbeitung im nunmehr mit der auszulaugenden Substanz beladenen Zustand auf eine Temperatur von 85 bis 90 Grad zu erwärmen, so daß, soweit das Lösungsmittel auf den Feststoff aufgegeben wird, dieser gebrüht wird.In a known method of this type (German patent specification 851 176) it is additionally proposed that the solvent, which in the course of its Countercurrent flow repeatedly caught under the web and then at one more at the beginning of the web is abandoned again before the last abandonment at the beginning of the track or before the fume cupboard for the purpose of further processing in the state now loaded with the substance to be leached to a temperature of 85 to 90 degrees, so that, as far as the solvent on the solid is abandoned, this is brewed.

Ferner ist ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt (deutsche Patentschrift 944 008), das keine Auspressung des vom Lösungsmittel ausgelaugten Feststoffes und Rückleitung des ausgepreßten Lösungsmittels vorsieht, wobei aber vorgeschlagen wird, ' im Zuge der Gegenstromführung des Lösungsmittels, dieses über einen Filter zu leiten, bevor es am Bahnanfang aufgegeben wird..Furthermore, a method of the type mentioned is known (German Patent 944 008), the no squeezing out of the solids leached by the solvent and no return of the squeezed out solvent provides, but it is proposed, 'in the course of the countercurrent flow of the solvent, to pass this through a filter before it is abandoned at the beginning of the lane ..

Bei der Extrahierung einer Substanz aus einem Feststoff wird allgemein angestrebt, das Lösungsmittel möglichst stark mit der Substanz beladen abzuziehen, um die Kosten und den apparativen Aufwand für die Weiterverarbeitung zu vermindern und weiterhin den Feststoff möglichst vollständig von der Sub- > When extracting a substance from a solid, the general aim is to remove the solvent as heavily loaded with the substance as possible in order to reduce the costs and the outlay on equipment for further processing and to continue to remove the solid as completely as possible from the sub- >

stanz auszulaugen. Eine weitere allgemeine Forderung geht dahin, das Extrahierungsverfahren so zu gestalten, daß der apparative Aufwand und der Raumbedarf der Anlage möglichst klein wird, wobei speziell bei bestimmten Stoffen pflanzlichen Ursprungs (z.B. Zuckerrohr) die weitere Forderung hinzukommt, eine zu große Dauer des Extrahierungsvorgangs zu vermeiden, um eine Veränderung oder Verminderung der zu extrahierenden Substanz zu verhüten.leach punch. Another general requirement is that the extraction process should do so design that the outlay on equipment and the space required by the system is as small as possible, with especially for certain substances of plant origin (e.g. sugar cane) the further requirement in addition, to avoid too long a duration of the extraction process in order to change or Prevent reduction of the substance to be extracted.

Die Forderung nach einer möglichst vollständigen Auslaugung des Feststoffes kann dadurch erfüllt werden, daß dieser in der Austrittszone mit einem großen Volumen an frischem Lösungsmittel durchspült wird. Werden stark adsorbierende Feststoffe extrahiert, so' müssen diese ausgepreßt werden, um das darin enthaltene Lösungsmittel wiederzugewinnen. Dieses ist nur wenig mit Substanz beladen und wird an einer Stelle der Bahn aufgegeben, an der der Feststoff eine größere Konzentration an Substanz als dieses Lösungsmittel aufweist. Da die Menge an am Bahnende zuführbarem frischem Lösungsmittel durch die For-, derung nach einem am Bahnende stark mit Substanz beladenen Lösungsmittel begrenzt ist, ergibt sich in der Zone am Bahnende eine relativ geringe Benetzung des Feststoffes und ein geringer Konzentrations-, abfall zwischen dem Feststoff und dem Lösungsmittel. Um die angestrebte weitgehende Extrahierung zu erhalten, muß daher die Zeitdauer vergrößert werden, in der das Lösungsmittel und der Feststoff miteinander in Berührung stehen, wodurch sich auch eine höhe're Verweilzeit in der Extrahierungsvorrichtung ergibt, die aber andererseits zu Schädigungen an der zu extrahierenden Substanz führen kann.The requirement for the solids to be leached out as completely as possible can be met by that this is flushed through with a large volume of fresh solvent in the exit zone. If strongly adsorbing solids are extracted, ' these must be squeezed out in order to recover the solvent contained therein. This is loaded only a little with substance and is abandoned at a point on the track where the solid is a has a higher concentration of substance than this solvent. Because the amount of at the end of the track fresh solvent that can be supplied by the demand for a substance at the end of the track loaded solvent is limited, there is relatively little wetting in the zone at the end of the web of the solid and a slight decrease in concentration between the solid and the solvent. In order to obtain the desired extensive extraction, the time must therefore be increased, in which the solvent and the solid are in contact with each other, which also a higher residence time in the extraction device results, but on the other hand leads to damage the substance to be extracted.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das eingangs 'genannte Extrahierungsverfahren so weiterzubilden, daß das Lösungsmittel stark mit Substanz beladen am Bahnanfang abgezogen werden kann, gleichzeitig aber der apparative Aufwand vermindert bzw. bei gleichem apparativen Aufwand die Durchsatzmenge vergrößert werden kann und durch Verkürzung der Verweildauer Schädigungen an der Substanz vermieden werden.The object of the present invention is to develop the extraction method mentioned at the beginning so that that the solvent, heavily laden with substance, can be withdrawn at the beginning of the web, at the same time, however, the outlay on equipment is reduced or, with the same outlay on equipment, the throughput rate can be increased and by shortening the residence time damage to the substance be avoided.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die gereinigte ausgepreßte Extraktionslösung vor dem Wiederzuführen konzentriert wird.According to the invention, this object is achieved in that the cleaned extracted extraction solution is concentrated before repeating.

Durch die Konzentration der ausgepreßten Extraktionslösung wird deren Volumen kleiner, so daß eine entsprechend größere Menge an frischem Lösungsmittel am Bahnende zugeführt werden kann.Due to the concentration of the extracted extraction solution, its volume is smaller, so that a correspondingly larger amount of fresh solvent can be fed at the end of the web.

Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, bestehend aus einer Extraktionsvorrichtung mit einem durchlässigen, endlosen Band und einer diesem nachgeschalteten Presse, deren Flüssigkeitsablauf über eine Reinigungseinrichtung für das mit der Substanz" beladene Lösungsmittel mit dem Lösungsmittelumlauf des Extraktionsgerätes verbunden ist, welche erfindungsgemäß dergestalt ausgebildet ist, daß zwischen dem Flüssigkeitsablauf der Presse und dem Lösungsmittelumlauf der Extraktionsvorrichtung ein Verdampfer angeordnet ist.The invention also relates to a device for performing this method, consisting of an extraction device with a permeable, endless belt and a downstream belt Press, whose liquid drains through a cleaning device for the "laden" with the substance Solvent is connected to the solvent circulation of the extraction device, which according to the invention is designed such that between the liquid drain of the press and the solvent circulation an evaporator is arranged in the extraction device.

Nachstehend wird ein nicht beschränkendes Ausführungsbeispiel der Erfindung an Hand der Zeichnung beschrieben, welche schematisch eine Vorrichtung zur Behandlung von Zuckerrohr (Diffusionsanlage) veranschaulicht.Below is a non-limiting embodiment of the invention with reference to the drawing described which schematically a device for the treatment of sugar cane (diffusion plant) illustrated.

Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einerThe device consists essentially of one

Extraktionsvorrichtung (Diffusionsgerät) 10, einer von einem Transportband 14 beschickten Dreizylinder-Presse 12, einer Ausfällwanne 16, einem Abklärgefäß 18 und einem Verdampfer 20.Extraction device (diffusion device) 10, a three-cylinder press fed by a conveyor belt 14 12, a precipitation trough 16, a settling vessel 18 and an evaporator 20.

Die Extraktionsvorrichtung 10 enthält ein durchlässiges endloses Band 22, dessen oberes Trum, das von einem Zufuhrtrichter 24 aufgegebene zermahlene Zuckerrohr bis zu einem Abgabetrichter 26 führt, wobei die Stärke der Zuckerrohrschicht durch eine nicht veranschaulichte Einstellklappe am unteren Teil des Zufuhrtrichters 24 eingestellt wird. Während das Zuckerrohr mit dem endlosen Band 22 wandert, wird es im Gegenstromprinzip von einem geeigneten Lösungsmittel berieselt, wie im folgenden noch näher ausgeführt. Das am Bahnende des Bandes 22 erhaltene ausgelaugte Zuckerrohr wird in den Abgabetrichter 26 abgeworfen, von wo es durch das Transportband 14 der Presse 12 zugeführt wird, die dem Zuckerrohr das mit der Substanz beladene Lösungsmittel durch Druck entzieht.The extraction device 10 contains a permeable endless belt 22, the upper run of which grinded sugar cane fed in from a feed funnel 24 to a discharge funnel 26, the thickness of the cane layer by a not illustrated adjustment flap at the bottom Part of the feed hopper 24 is adjusted. While the sugar cane wanders with the endless belt 22, it is sprinkled with a suitable solvent according to the countercurrent principle, as will be explained in more detail below executed. The leached sugar cane obtained at the tail end of the belt 22 is placed in the discharge funnel 26 dropped, from where it is fed by the conveyor belt 14 of the press 12, which the Sugar cane removes the solvent loaded with the substance by pressure.

Diese ausgepreßte Extraktionslösung wird zur Reinigung einer Ausfällwanne 16 zugeführt, in der sie in einem bekannten Verfahren mit Kalk behandelt und der pH-Wert auf einen für die Flockenbildung günstigen Wert gebracht wird, wonach eine Klärung in dem Abklärgefäß 18 erfolgt.This squeezed extraction solution is fed to a precipitation tank 16 for cleaning, in which it is in a known process treated with lime and the pH to a favorable for flake formation Value is brought, after which a clarification in the clarification vessel 18 takes place.

Anschließend wird die ausgepreßte Extraktionslösung in dem Verdampfer 20 konzentriert. Dieser kann mit Dampf beheizt werden, der mit einem geeigneten Dampfzustand derjenigen Mehrfach-Verdampfungsanlage entnommen wird, welcher das von der Extraktionsvorrichtung 10 abgezogene, stark mit Zucker beladene Lösungsmittel zur Konzentrierung zugeführt wird. Es ist gegebenenfalls auch möglich, den im Verdampfer 20 erzeugten Dampf der Mehrfach-Verdampfungsanlage an einer Stelle geeigneten Dampfzustandes zuzuführen und damit Energie wiederzugewinnen. Der Verdampfer 20 kann auch mit solchem Dampf aus der Mehrfach-Verdampfungsanlage gespeist werden, der normalerweise zum Kon- densator geführt würde. In letzterem Fall muß der Verdampfer 20 so ausgebildet sein, daß er mit geringer hydrostatischer Höhe arbeitet und beispielsweise als für diesen Zweck gut geeigneter Ablaufverdampfer gebaut ist. Das aus dem Verdampfer 20 austretende, nunmehr eine höhere Konzentration an Zukker aufweisende Lösungsmittel wird der Extraktionsvorrichtung 10 zugeführt. Diese arbeitet nach dem Gegenstromprinzip, d. h., es wird das reine Lösungsmittel, das Wasser sein kann, an einer Stelle 28 nahe dem Bahnende der von dem durchlässigen endlosen Band 22 gebildeten Bahn an zerkleinertem Zuckerrohr durch Berieselung aufgegeben, wobei ein Teil des Lösungsmittels von der Zuckerrohrschicht adsorbiert wird, während der andere Teil durch diese Schicht hindurchfiltert und in einem Sammelgefäß 30 aufgefangen wird. Von hier wird das bereits mit Zukker beladene Lösungsmittel abgepumpt und auf die Zuckerrohrschicht an einer Stelle 32 aufgerieselt, welche weiter von dem Bahnende entfernt ist.The extracted extraction solution is then concentrated in the evaporator 20. This can be heated with steam, with a suitable steam condition of that multiple evaporation system is taken, which the withdrawn from the extraction device 10, strongly with Sugar laden solvent is added for concentration. It is also possible, if necessary, the steam generated in the evaporator 20 of the multiple evaporation system to supply a suitable steam condition at a point and thus to recover energy. The evaporator 20 can also be fed with such steam from the multiple evaporation system, which is normally used to capacitor would be led. In the latter case, the evaporator 20 must be designed so that it with less hydrostatic height works and, for example, as a drain evaporator well suited for this purpose is built. The now a higher concentration of sugar emerging from the evaporator 20 containing solvents is fed to the extraction device 10. This works according to the Countercurrent principle, d. that is, it gets close to the pure solvent, which may be water, at a point 28 the end of the web of crushed sugar cane formed by the permeable endless belt 22 abandoned by sprinkling, whereby part of the solvent is adsorbed by the sugar cane layer, while the other part is adsorbed by this Layer is filtered through and collected in a collecting vessel 30. From here it will already be with Zucker loaded solvents are pumped out and sprinkled onto the sugar cane layer at a point 32, which is farther from the tail.

Dieser Vorgang wiederholt sich, wobei mit jedem folgenden Durchlauf die Zuckerrohrschicht eine stärkere Beladung des Lösungsmittels mit Zucker erfolgt. Die vom Verdampfer 20 kommende konzentrierte Lösung wird an einer Stelle 34 auf die Zuckerrohrschicht aufgerieselt, an der diese eine höhere Zuckerkonzentration als die genannte Lösung aufweist, worauf sie zusammen mit dem übrigen Lösungsmittel die Extrahierungsvorrichtung 10 bis zum Bahnanfang durchläuft.This process is repeated, with the sugar cane layer becoming thicker with each subsequent cycle Loading of the solvent with sugar takes place. The concentrated one coming from the evaporator 20 Solution is trickled onto the sugar cane layer at a point 34 at which it has a higher sugar concentration than the solution mentioned, whereupon it, together with the remaining solvent, the Extraction device 10 passes through to the beginning of the web.

Durch die Konzentration der gereinigten ausgepreßten Extraktionslösung wird deren Menge verringert, so daß ein entsprechend größeres Volumen an reinem Lösungsmittel an der Stelle 28 zugeführt werden kann, wodurch wiederum die Extraktion verbessert werden kann.The concentration of the cleaned extracted extraction solution reduces its amount, so that a correspondingly larger volume of pure solvent is supplied to the point 28 which in turn can improve the extraction.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann nicht nur mit der vorstehend beschriebenen Vorrichtung durchgeführt werden, sondern es können hierbei die einzelnen Geräte auch durch als gleichwirkend bekannte andere Geräte ersetzt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch für andere Anwendungsfälle geeignet, in denen ein stark adsorbierender Feststoff mit Hilfe eines reinen Lösungsmittels und einem schwach mit der Substanz beladenen Lösungsmittel extrahiert werden muß.The method according to the invention cannot only be carried out with the device described above The individual devices can also be known as having the same effect other devices are replaced. The method according to the invention is also suitable for other applications, in which a strongly adsorbing solid using a pure solvent and a must be extracted weakly with the substance loaded solvent.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. A method for extracting a substance contained in a strongly adsorbing solid, wherein the comminuted solid along a

. The web is moved, the solvent is added at the end of the web, guided in countercurrent and at the beginning of the web withdrawn, the leached solid obtained at the end of the web is pressed out and that at the same time loaded solvent obtained (extraction solution) is fed back to the web, characterized in that the cleaned Squeezed extraction solution is concentrated before being recycled.

2. Device for performing the method according to claim 1, consisting of an extraction device with a permeable, endless belt and a downstream press, whose liquid drains through a clean ao transmission device for the solvent loaded with the substance with the solvent circulation of the extraction device is connected, characterized in that between the liquid drain the press (12) and the solvent circulation of the extraction device an evaporator (20) is arranged.