DE3231757A1 - METHOD AND DEVICE FOR DRIVING OFF FREE AND TIED AMMONIA FROM THE AQUEOUS SOLUTIONS CONTAINING THESE TWO COMPONENTS - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR DRIVING OFF FREE AND TIED AMMONIA FROM THE AQUEOUS SOLUTIONS CONTAINING THESE TWO COMPONENTS

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DE3231757A1
DE3231757A1 DE19823231757 DE3231757A DE3231757A1 DE 3231757 A1 DE3231757 A1 DE 3231757A1 DE 19823231757 DE19823231757 DE 19823231757 DE 3231757 A DE3231757 A DE 3231757A DE 3231757 A1 DE3231757 A1 DE 3231757A1
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Peter Dipl.-Ing. Dr. 4300 Essen Diemer
John Rizzon
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    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/10—Separation of ammonia from ammonia liquors, e.g. gas liquors

Description

Essen, den 24. 8. 1982 N 4879/7 c Dr. Ha/Wi.Essen, August 24, 1982 N 4879/7 c Dr. Ha / Wi.

KRUPP-KOPPERS GMBH, Moltkestrasse 29, 4300 Essen 1KRUPP-KOPPERS GMBH, Moltkestrasse 29, 4300 Essen 1

Verfahren und Vorrichtung zum Abtreiben von freiem und gebundenem Ammoniak aus diese beiden Bestandteile enthaltenden wässrigen Lösungen.Method and apparatus for expelling free and bound ammonia from aqueous solutions containing these two components.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtreiben von freiem und gebundenem Ammoniak aus diese beiden Beetandteile enthaltenden wässrigen Lösungen, wobei das gebundene Ammoniak durch Behandlung mit Natronlauge in Freiheit gesetzt und das freie Ammoniak mit Wasserdampf und/oder Brüden aus der Lösung abgetrieben wird und wobei das Verfahren in mit geeigneten Einbauten versehenen Kolonnen durchgeführt wird. Die Erfindung betrifft hierbei ferner eine spezielle Kolonne, die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens gut geeignet ist.The invention relates to a method for driving off free and bound ammonia from these two constituent parts aqueous solutions, whereby the bound ammonia is set free by treatment with sodium hydroxide solution and that free ammonia is driven off with water vapor and / or vapors from the solution and the process in with suitable Internals provided columns is carried out. The invention also relates to a special column that is used for Carrying out the method according to the invention is well suited is.

Wässrige Lösungei, die freies und gebundenes Ammoniak enthalten, fallen als Abwasser bei verschiedenen chemischen Verfahren und Waschprozessen an. Hierbei stellen insbesondere die sogenannten Kokereiwäeser, die bei der Auswaschung von Ammoniak aus dem Koksofengas anfallen, ein Beispiel für eine derartige wässrige Lösung dar. Wegen ihres Ammoniakgehaltes können derartige Lösungen einerseits nicht ohne weiteres als Abwasser abgestossen werden. Andererseits ist man auch in vielen Fällen bestrebt, den Ammoniakgehalt derartiger Lösungen möglichst vollständig zurückzugewinnen, um danach die regenerierte Lösung wieder im Verfahren nutzen zu können. So istAqueous solution eggs that contain free and bound ammonia fall as waste water in various chemical processes and washing processes. Here, in particular, the so-called Kokereiwäeser, which are used in the leaching of Ammonia from the coke oven gas is an example of such an aqueous solution. Because of its ammonia content On the one hand, such solutions cannot easily be rejected as wastewater. On the other hand, you are also in In many cases the aim is to recover the ammonia content of such solutions as completely as possible in order to then regenerate To be able to use the solution again in the process. So is

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es beispielsweise bei Kokereiwässern bekannt, d«n Ammoniakgehalt der beladenen Lösung mit Wasserdampf abzutreiben und ihn daran anschliessend wirtschaftlich zu nutzen bzw. ihn durch Verbrennung zu vernichten. Dabei wird der Abtrieb des Ammoniaks in der Regel in zwei mit Einbauten (Böden) versehenen Kolonnen vorgenommen, die entweder gleichzeitig mit der zu behandelnden Einsatzlösung beschickt werden oder von dieser nacheinander durchflossen werden. Der Abtrieb des in der Eineatzlösung enthaltenen freien Ammoniaks erfolgt dabei durch den von unten in die Kolonnen eingeleiteten Wasserdampf oder Brüden, der im Gegenstrom zur Einsatzlösung in der Kolonne aufsteigt. Der Abtrieb des gebundenen Ammoniaks wird in der Weise bewerkstelligt, dass normalerweise in der zweiten Kolonne eine stark alkalisch reagierende Lösung, wie z.B. Natronlauge, zugesetzt wird, wodurch das gebundene Ammoniak in Freiheit gesetzt wird und danach ebenfalls durch Wasserdampf oder Brüden abgetrieben werden kann. Es liegt jedoch auf der Hand, dass diese Arbeitsweise mit zwei Kolonnen relativ hohe Anlagekosten verursacht, zumal wegen des Arbeitens mit stark alkalischen Reagenzien, wie sie die Natronlauge nun einmal darstellt, beide Kolonnen mit einer entsprechenden Schutzauskleidung versehen sein müssen.it abort example, in coking plant watering known, d "n ammonia content of the loaded solution with water vapor and to use it because then economically or destroy it by combustion. The ammonia is usually stripped off in two columns which are provided with internals (trays) and which are either charged with the feed solution to be treated at the same time or through which the solution flows in succession. The free ammonia contained in the feed solution is driven off by the steam or vapors introduced into the columns from below, which rises in countercurrent to the feed solution in the column. The bound ammonia is driven off in such a way that a strongly alkaline solution, such as sodium hydroxide solution, is normally added in the second column, which releases the bound ammonia and can then also be driven off by steam or vapors. However, it is obvious that this method of working with two columns results in relatively high system costs, especially since both columns have to be provided with a suitable protective lining because of the work with strongly alkaline reagents, such as the sodium hydroxide solution.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Abtreiben von freiem und gebundenen Ammoniak aus diese Bestandteile enthaltenden wässrigen Lösungen zu schaffen, das einen geringeren apparativeb Aufwand erfordert als die bisher bekannten Verfahren und sich gleichzeitig durch niedrige Betriebskosten und eine hohe Flexibilität auszeichnet.The invention is therefore based on the object of a method to drive off free and bound ammonia from aqueous solutions containing these components to create the one requires less expenditure on apparatus than the previously known methods and at the same time has low operating costs and is characterized by a high degree of flexibility.

OCO I IO IOCO I IO I

-y~ 24. 8. 1982 -y ~ 24.8.1982

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Das der Lösung dieser Aufgabe dienende Verfahren der eingangs genannten Art ist gekennzeichnet durch die Anwendung der Verfahrensmerkmale a) bis c) des Hauptanspruches .The method of the type mentioned at the outset serving to solve this problem is characterized by the use of the method features a) to c) of the main claim.

Das heisst, beim erfindungegemassen Verfahren erfolgt die Behandlung der ammoniakhaltigen Einsatzlösung nur noch in einer einzigen aus drei Teilen bestehenden Kolonne, in der sowohl das freie als auch das gebundene Ammoniak in Freiheit gesetzt werden. Hierbei wird allerdings erfindungsgemäss nur ein Teil der insgesamt auf die Kolonne aufgegebenen Einsatzlösung einer Behandlung mit Natronlauge unterworfen, wodurch das gebundene Ammoniak in Freiheit gesetzt wird. Nach Abtrieb des freien und gebundenen Ammoniaks wird dieser Teil der Einsatzlösung einer Abwasserbehandlung zugeführt und daran anschließend aus dem Verfahren abgestossen. Der Teil der Einsatzlösung, der dagegen einer Wiederverwendung zugeführt werden soll, wird keiner" Behandlung mit Natronlauge unterworfen. In diesem Teil der Einsatzlösung wird durch Behandlung mit Abtreibe dampf und Brüden lediglich das freie Ammoniak aus der Lösung abgetrieben. Hierbei kann nach den Gegebenheiten der Praxis die Aufteilung der beiden Teilströme frei gewählt werden, wobei es in erster Linie darauf ankommt, wie gross einerseits der Anteil der Eineatzlösung sein soll, der einer Wiederverwendung zugeführt werden soll und wie gross andererseits der Anteil der Eineatzlösung sein kann, der aus dem Verfahren abgestossen werden darf. Im Normalfall wird man davon ausgehen können, dass dieser zuletzt genannte Anteil, der dementsprechend einer Behandlung mit Natronlauge unterworfen wird, bei etwa 50 bis 65 Vol. -% der insgesamtThis means that the treatment takes place in the process according to the invention the ammonia-containing feed solution only in a single column consisting of three parts, in which both the free as well as bound ammonia can be set free. However, according to the invention, only part of the total of the feed solution applied to the column for a treatment with caustic soda, whereby the bound ammonia is set free. After output of the free and bound ammonia, this part of the feed solution is fed to a wastewater treatment and then from the Procedure repulsed. On the other hand, the part of the feed solution which is to be recycled does not become a “treatment” Subjected with caustic soda. In this part of the solution used, steam and vapors are treated with abortion only the free ammonia is driven out of the solution. The division of the Both partial flows can be freely selected, it primarily depends on how large the proportion of the Eineatzlösung on the one hand which is to be recycled and how large, on the other hand, the proportion of the etching solution that may be rejected from the process can be. Normally it can be assumed that this last-mentioned part, corresponding to a treatment with sodium hydroxide solution is subjected to at about 50 to 65% by volume of the total

-ψ-ψ

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aufgegebenen Einsatzlösung liegt.abandoned deployment solution lies.

Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus den vorliegenden Unteransprüchen und sollen an Hand der Abbildungen näher erläutert werden. Hierbei zeigen :Further details of the invention emerge from the present Subclaims and should be explained in more detail on the basis of the figures. Here show:

Fig. 1 ein Fliessschema, das zur näheren Erläuterung des Verfahrens beispie Ie s dientFig. 1 is a flow diagram which is used to explain the method beispie Ie s

und
Fig. 2 die vereinfachte schematische Darstellung einer Kolonne, die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens gut geeignet ist.and
2 shows the simplified schematic representation of a column which is well suited for carrying out the method according to the invention.

im Flies β schema in Fig. 1 besteht die zur Durchführung des erfindungegemässen Verfahrene eingesetzte Kolonne 1 aus drei übereinander angeordneten Teilen I, II und ΠΙ. Der oberete Teil I ist dabei von dem darunter liegenden Teil Π durch den Gas- und flüssigkeitsdurchlässigen Boden 2 getrennt, während Teil II von dem darunter liegenden Teil ΠΙ durch einen undurchlässigen Boden 3 abgetrennt ist. Die einzelnen Teile der Kolonne 1 eind in an sich bekannter Weise mit Einbauten (Böden) 4 versehen. Das Bezugszeichen 4 ist dabei jeweils nur an einer Stelle eines jeden Kolonnenteiles angebracht. Die Darstellung in Fig. 1 lässt jedoch klar erkennen, wie die Einbauten (B öden) je we ils übereinander angeordnet sind. Die aufzuarbeitende Einsatzlösung wird über die Leitung 5 am Kopf der Kolonne 1 auf den obersten Teil I aufgegeben. Im vorliegenden Verfahrensbeispiel handelt es sich bei der Einsatzlösung um die angereicherte Waschlösung, die beim Auswaschenin the flow β scheme in Fig. 1 is the implementation of the erfindungegemässen Processed column 1 used from three parts I, II and ΠΙ arranged one above the other. The top part I is while from the underlying part Π through the gas and liquid permeable Floor 2 separated, while part II is separated from the underlying part ΠΙ by an impermeable floor 3 is separated. The individual parts of the column 1 and are provided with internals (trays) 4 in a manner known per se. The reference number 4 is in each case only at one point of each column part appropriate. However, the illustration in FIG. 1 clearly shows how the built-in components (floors) are each arranged one above the other are. The feed solution to be worked up is applied to the uppermost part I via line 5 at the top of column 1. in the In the present process example, the feed solution is the enriched washing solution that is used during washing out

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des Ammoniaks aus dem Koksofengas anfällt. Dieee Einsatzlösung hat in etwa folgende Zusammensetzung :the ammonia is obtained from the coke oven gas. The deployment solution has roughly the following composition:

NH3,NH 3 , freifree 4747 Gew.Weight -σ/- σ / NH3,NH 3 , gebundenbound 88th IlIl IlIl CO2 CO 2 1818th ηη IlIl H2SH 2 S 2323 IlIl IlIl HCNHCN 44th 1111 titi

und wird in einer Menge von 30 000 kg/h sowie mit einer Temperatur von 70 0C über die Leitung 5 auf die Kolonne 1 aufgegeben. Die aufgegebene Einsatzlösung kommt dabei zunächst mit den im Gegenetrom zur Lösung aufsteigenden Brüden und Abtreibe dampf in Berührung, wodurch freies Ammoniak aus der Losung abgetrieben wird. Nach Passieren von Teil I der Kolonne 1 gelangt ein Teilstrom der Lösung über die öffnung 6 im Boden 2 in den darunter liegenden Teil Π, während der andere Teilstrom über Überlauf 7 und die Umgehungsleitung 8 in den Teil III der Kolonne 1 eingeleitet wird. Zur Steuerung dieses zweiten Teilstromes ist in der Umgehungsleitung 8 das Ventil 9 vorgesehen. Die Betätigung des Ventiles 9 kann dabei in Abhängigkeit von dem Flüssigkeitsstand erfolgen, der sich im Kolonnen sumpf in Teil ΠΙ einstellt. Hierbei wird der vom Messgerät 10 erfasste Flüssigkeitsstand als Regelgrösse benutzt und über die Impulsleitung 11 auf den Stellantrieb 12 übertragen, der eine Verstellung des Ventiles 9 in der Weise bewirkt, dass bei einem Absinken des Flüssigkeitsetandee unter einen vorgegebenen Sollwert das Ventil 9 weiter geöffnet wird, während umgekehrt bei einem überschreiten dieses Sollwertes das Ventil 9 stärker gedrosselt wird.and is applied in an amount of 30,000 kg / h and at a temperature of 70 0 C via line 5 to the column 1. The applied solution initially comes into contact with the vapors and expulsion steam rising in the counter flow to the solution, whereby free ammonia is expelled from the solution. After passing through part I of column 1, a partial stream of the solution reaches part Π below via opening 6 in tray 2, while the other partial stream is introduced into part III of column 1 via overflow 7 and bypass line 8. To control this second partial flow, the valve 9 is provided in the bypass line 8. The actuation of the valve 9 can take place depending on the liquid level that is set in the column sump in part ΠΙ. Here, the liquid level detected by the measuring device 10 is used as a controlled variable and transmitted via the impulse line 11 to the actuator 12, which causes the valve 9 to be adjusted in such a way that the valve 9 is opened further if the liquid tandee drops below a predetermined target value, conversely, when this setpoint is exceeded, valve 9 is throttled more strongly.

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Der erforderliche Abtreibedampf wird der Kolonne 1 über die Leitung 13 mit einer Temperatur von 127 * C und einem Druck von 2, 5 bar zugeführt. Von diesem. Dampf werden 2 200 kg/h mit einem Druck von 2, 5 bar und einer Temperatur von 127 ° C über die Leitung 14 von unten in Teil III der Kolonne eingeleitet. Weitere 3 500 kg/h Dampf werden mit einem Druck von 2, 5 bar und einer Temperatur von 127 " C über die Leitung 15 von unten in Teil II der Kolonne 1 eingeleitet. Zusätzlich werden auf Teil II 200 kg/h 50 %ige Natronlauge mit einer Temperatur von 30 β C über die Leitung 16 aufgegeben. Ausserdem werden die in Teil III der Kolonne 1 aufsteigenden Brüden über die Umgehungsleitung 17 abgezogen und gelangen ebenfalls in Teil II, wo sie im mittleren Bereich dieses Teiles eingeleitet werden. Die sich im Sumpf der Kolonne 1 ansammelnde regenerierte Lösung wird über die Leitung 18 abgezogen und erneut als Waschlösung in der im Flies ε-■ enema nicht dargestellten Ammoniak -W äs ehe der Koks ofen gas be -handlun ge anlage eingesetzt. Hierbei werden insgesamt 12 900 kg/h regenerierte Lösung mit einer Temperatur von 109, 5 * C aus Teil ΙΠ der Kolonne 1 abgezogen.The required stripping steam is fed to column 1 via line 13 at a temperature of 127 ° C. and a pressure of 2.5 bar. Of this. Steam is passed in at 2,200 kg / h at a pressure of 2.5 bar and a temperature of 127 ° C. via line 14 from below into part III of the column. A further 3,500 kg / h of steam are introduced at a pressure of 2.5 bar and a temperature of 127 ° C. via line 15 from below into part II of column 1. In addition, 200 kg / h of 50% sodium hydroxide solution are added to part II at a temperature of 30 ° C. via line 16. In addition, the vapors rising in part III of column 1 are drawn off via bypass line 17 and also reach part II, where they are introduced in the middle region of this part Regenerated solution accumulating in column 1 is withdrawn via line 18 and used again as a scrubbing solution in the ammonia water, not shown in the flow diagram, before the coke oven gas treatment plant, a total of 12,900 kg / h regenerated solution with a temperature of 109.5 * C drawn off from part ΙΠ of the column 1.

• Die sich auf dem undurchlässigen Boden 3 ansammelnde Lösung wird über die Leitung 19 aus Teil II der Kolonne abgesogen. In dieser Leitung befinden sich die beiden Wärmetauscher 20 und 21, nach deren Passieren die Lösung bis auf etwa 33 ° C abgekühlt ist. Insgesamt werden 22 800 kg/h Lösung durch die Leitung 19 abgezogen und der im Fliessschema nicht dargestellten Abwasserbehandlungsanlage zugeführt. Der Wärmetauscher 20 dient dabei der Vorwärmung der Einsatzlösung in der Leitung 5, die im indirekten War·• The solution accumulating on the impermeable floor 3 is sucked off via line 19 from part II of the column. The two heat exchangers 20 and 21 are located in this line, after passing through this, the solution has cooled down to about 33 ° C. A total of 22,800 kg / h of solution are drawn off through line 19 and fed to the wastewater treatment plant, which is not shown in the flow diagram. The heat exchanger 20 serves to preheat the feed solution in the line 5, which in the indirect war

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metausch mit der in der Leitung 19 flieeeenden Lösung von 30°C auf 7O0C aufgewärmt wird. Im Wärmetauacher 21 erfolgt ein weiterer indirekter Wärmetausch zwischen der Lösung in der Leitung 19 und dem Kühlwasser in der Leitv~ig 22 . Dieses Kühlwasser ist für den auf die Kolonne aufgesetzten Kondensator 23 bestimmt, in dem die au* der Kolonne 1 aufsteigenden Ammoniak-Brüden bis auf eine Temperatur von 780C abgekühlt werden. Insgesamt werden durch die Leitung 24 Ammoniak-Brüden in einer Menge von 605 kg/h abgezogen. Diese Brüden haben in etwa folgende Zusammensetzung:metausch is heated with the flieeeenden in the line 19 solution of 30 ° C to 7O 0 C. A further indirect heat exchange takes place in the heat exchanger 21 between the solution in the line 19 and the cooling water in the duct 22. This cooling water is designed to be placed on the column condenser 23 can be cooled in the au * column 1 ascending ammonia vapors to a temperature of 78 0 C. A total of 24 ammonia vapors are withdrawn through the line in an amount of 605 kg / h. These vapors have roughly the following composition:

NH3 NH 3 5252 Vol.Vol. — /- / H2OH 2 O 3535 μμ IlIl co2 co 2 77th IlIl IlIl H2SH 2 S 44th IiIi IlIl HCNHCN 22 IlIl »I»I.

Bezogen auf die Einsatzlöeung beträgt β omit die Ammoniak-Ausbeute 98,4 %. Diese Brüden können danach ihrer weiteren Verwendung zugeführt werden. Durch die Leitung 25 wird das erwärmte Kühlwasser aus dem Kondensator 23 abgezogen.Based on the feed solution, the ammonia yield is 98.4%. These vapors can then be used for further use. The heated cooling water is drawn off from the condenser 23 through the line 25.

Die Kolonne in Fig. 2, die ebenfall· zur Durchführung des erfindungegemäasen Verfahrens gut geeignet ist, unterscheidet sich von der Kolonne 1 in Fig. 1 vor allem dadurch, dass hier die Teile II und III nicht übereinander sondern nebeneinander angeordnet sind. Diese Konstruktion ermöglicht eine besonders niedrige und kompakte Bauweise. Der undurchlässige Boden 3 besteht also hier aus einem waagerechten und einem senkrechten Teil, so dass Teil ΙΠ der Kolonne völlig vonThe column in FIG. 2, which is also well suited for carrying out the process according to the invention, differs from of the column 1 in FIG. 1 mainly in that the parts II and III are not arranged one above the other but next to one another. This construction enables a particularly low and compact design. The impermeable floor 3 thus consists of here a horizontal and a vertical part, so that part ΙΠ the column completely from

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den beiden benachbarten Teilen I und II getrennt ist. Die Verbindung zwischen Teil I und Teil II besteht auch hier über die öffnung 6. Im Gegensatz zur Kolonne 1 in Fig. 1 gelangen die im Teil ΙΠ aufsteigenden Brüden hier nicht in Teil II sondern werden über die Umgehungsleitung 17 in Teil I eingeleitet. Der Teilstrom der Einsatzlösung, welcher aus Teil I unmittelbar in Teil ΠΙ eingeleitet werden soll, wird wiederum über die Umgehungsleitung 8 von einem Teil der Kolonne zum anderen transportiert. Auch im übrigen haben die übereinstimmenden Bezugs zeichen in Fig. 2 die gleiche Bedeutung wie inFig. 1, so dass sie keiner weiteren Erläuterung mehl bedürfen. Zur Vereinfachung der Darstellung in Fig. 2 sind in der Kolonne die Einbauten 4 nicht eingezeichnet, da es hier lediglich um die Darstellung des Konstruktionsprinzips geht. Es ist jedoch davon auszugehen, dass die Kolonne in der Praxis ebenfalls solche Einbauten aufweisen wird. Ebenso sind die im Fliessschema in Fig. 1 vorgesehenen übrigen Einrichtungen in Fig. 2 nicht dargestellt. Es ist aber auch hier davon auszugehen, dass diese Einrichtungen bei der Kolonne gemäss Fig. 2 in entsprechender Weise zur Anwendung gelangen. Bei den Darstellungen in Fig. 1 und 2 handelt es sich, worauf bereits hingewiesen wurde, lediglich um schematische Darstellungen. Die vorliegenden Abmessungen lassen deshalb keine Rückschlüsse auf die tatsächlichen Verhältnisse in der Praxis zu. Das gilt insbesondere im Hinblick auf die Abmessungen der Teile I, Π und ΠΙ der Kolonne sowie auf die Zahl der vorhandenen Einbauten 4. Wegen des Einsatzes von Natronlauge muss Teil Π der Kolonne natürlich aus einem hierfür geeigneten korrosionsbeständigen Material bestehen oder eine entsprechende Schutzauskleidung aufweisen.the two adjacent parts I and II is separated. The connection between part I and part II there is also here via the opening 6. In contrast to the column 1 in FIG. 1, the in part ΙΠ Rising vapors are not introduced into Part II here but are introduced into Part I via the bypass line 17. The partial flow of the feed solution, which is to be introduced from part I directly into part ΠΙ, is in turn via the bypass line 8 by a Part of the column transported to the other. Otherwise, the matching reference characters in Fig. 2 have the same Meaning as in Fig. 1, so they have no further explanation need flour. To simplify the illustration in FIG. 2, the internals 4 are not shown in the column, since here it is only is about the representation of the construction principle. However, it is it can be assumed that the column will also have such internals in practice. They are also in the flow diagram Other devices provided in FIG. 1 are not shown in FIG. 2. However, it can also be assumed here that these facilities in the column according to FIG. 2 in a corresponding manner to Application. The representations in FIGS. 1 and 2 are, as has already been pointed out, merely schematic Representations. The present dimensions therefore do not allow any conclusions to be drawn about the actual conditions in practice to. This is particularly true with regard to the dimensions of parts I, Π and ΠΙ of the column and the number of existing ones Internals 4. Because caustic soda is used, part Π of the column must of course be made of a suitable corrosion-resistant Material or have an appropriate protective lining.

24. 8. 1982 N 4879/7 cAugust 24, 1982 N 4879/7 c

Die Anwendbarkeit des erfindungsgemässen Verfahrene ist natürlich nicht auf die im Verfahrensbeispiel genannte Ammoniak-W a schlösung beschränkt. Das Verfahren kann selbstverständlich auch in allen anderen Fällen angewandt we den, in denen Einsatzlösungen mit vergleichbarer Zusammensetzung vorliegen. Die dabei zu erzielenden Vorteile lassen sich wie folgt zusammenfassen :The applicability of the method according to the invention is natural not on the ammonia washing solution mentioned in the process example limited. The process can of course also be used in all other cases in which solutions are used are available with a comparable composition. The advantages to be achieved can be summarized as follows:

Durch das Arbeiten mit einer einzigen Kolonne anstelle von zwei Kolonnen werden natürlich die Anlagekosten und der Raumbedarf ganz beträchtlich herabgesetzt. Hierbei ist insbesondere auch zu berücksichtigen, dass beim erfindungs ge massen Verfahren nur Teil II der Kolonne mit einer laugeresistenten Schutzauekleidung ■ versehen werden muss, während Teil I und Teil III in Normalausführung erstellt werden können. Bei der bisher bekannten Arbeitsweise waren dagegen beide Kolonnen mit einer entsprechenden Schutzauekleidung versehen. Ausserdem ist es beim erfindungs gemässen Verfahren möglich, die aus Teil ΠΙ der Kolonne aufsteigenden Brüden für den Abtrieb des gebundenen Ammoniaks in Teil II der Kolonne mit zu nutzen.By working with a single column instead of two columns, the plant costs and the space requirements are of course increased quite considerably reduced. In particular, it should also be taken into account that in the case of the method according to the invention, only Part II of the column with alkali-resistant protective clothing ■ must be provided, while Part I and Part III are normal can be created. In the previously known mode of operation, however, both columns were with a corresponding one Protective clothing provided. It is also in accordance with the invention Process possible, the vapors rising from part ΠΙ of the column for the removal of the bound ammonia in part II of the column to use.

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24. 8. 1982 N 4879/7c Patentansprüche :24. 8. 1982 N 4879 / 7c patent claims: 1. Verfahren zum Abtreiben von freiem und gebundenem Ammoniak aus diese beiden Bestandteile enthaltenden wässrigen Lösungen, wobei das gebundene Ammoniak durch Behandlung mit Natronlauge in Freiheit gesetzt und das freie Ammoniak mit Wasserdampf und/oder Brüden aus der Lösung abgetrieben wird und wobei das Verfahren in mit geeigneten Einbauten versehenen Kolonnen durchgeführt wird, gekennzeichnet durch die Anwendung folgender Verfahrensmerkmale :1. A method for stripping free and bound ammonia from containing these two components aqueous solutions, the bound ammonia being set free by treatment with sodium hydroxide solution and the free ammonia is driven off from the solution with water vapor and / or vapors, and the method is carried out in columns provided with suitable internals, characterized by the use of the following Process features: a) Die Behandlung der ammoniakhaltigen Einsatzlösung erfolgt in einer einzigen, aus drei Teilen bestehenden Kolonne, deren erster (oberster) Teil und darunterliegender zweiter Teil durch einen gas- und flüssigkeitsdurchlässigen Boden miteinander in Verbindung stehen, während der zweite und der dritte Teil durch einen undurchlässigen Boden voneinander getrennt sind;a) The treatment of the ammonia-containing feed solution takes place in a single column consisting of three parts, the first (uppermost) part and the lower part second part connected to one another by a gas and liquid-permeable floor stand while the second and third parts are separated from one another by an impermeable floor; b) die ammoniakhaltige Einsatzlösung wird am Kopf der Kolonne in den ersten Teil derselben eingeleitet und nach Passieren des ersten Teiles in zwei Teilströme zerlegt, von denen der eine Teilstrom unmittelbar in den darunter liegenden zweiten Teil der Kolonne flies st, während der andere Teilstrom über eine Umgehungsleitung direkt auf den dritten Teil der Kolonne aufgegeben wird, wobei der Abtreibedampf in den dritten undb) the ammonia-containing feed solution is introduced into the first part of the column at the top and after passing through the first part split into two partial streams, one of which is directly divided into the second part of the column below it flows, while the other substream flows via a bypass line is applied directly to the third part of the column, with the stripping steam in the third and •A• A 24. 8. 1982 N 4879/7 cAugust 24, 1982 N 4879/7 c zweiten Teil der Kolonne eingeleitet wird sowie im zweiten Teil zusätzlich die Aufgäbe von Natronlauge erfolgt,
undThe second part of the column is introduced and the sodium hydroxide solution is also added in the second part,
and c) die im dritten Teil der Kolonne aufsteigenden Brüden werden über eine Umgehungsleitung in den zweiten oder in den ersten Teil derselben eingeleitet, während die aus dem dritten Teil der Kolonne ablaufende regenerierte Lösung einer Wiederverwendung zugeführt und die aus dem zweiten Teil ablaufende Lösung nach entsprechender Abwasserbehandlung aus dem Verfahren abgeetossen wird.c) the vapors rising in the third part of the column are passed into the second or via a bypass line introduced into the first part of the same, while the draining from the third part of the column regenerated Solution fed to a reuse and the solution draining from the second part after appropriate Waste water treatment is drained from the process. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Grosse des Teilstromes der Einsatzlösung, der vom ersten Teil der Kolonne direkt auf den dritten Teil der Kolonne aufgegeben wird, in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im Kolonnensumpf geregelt wird, wobei bei einem Absinken des Flue β igke its stände· die Zufuhr von Einsatzlösung erhöht wird, während bei einem unerwünschten Ansteigen des Flüssigkeitsspiegel die Zufi.hr von Eineatzlösung gedrosselt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the size of the partial flow of the feed solution that from first part of the column is fed directly to the third part of the column, depending on the liquid level is regulated in the column bottom, with a drop of the liquid stands the supply of feed solution is increased, while in the event of an undesirable increase in the liquid level, the feed of inhalant solution is throttled will. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Einsatzlösung mit einer Temperatur von mindestens 70 0C auf die Kolonne aufgegeben wird, wobei die Vorwärmung der Einsatzlösung im indirekten Wärme tausch mit der aus Teil II der Kolonne abgezogenen Lösung erfolgt.3. Process according to claims 1 and 2, characterized in that the feed solution is fed to the column at a temperature of at least 70 ° C., the feed solution being preheated in indirect heat exchange with the solution withdrawn from part II of the column. 24. 8. 1982 N 4879/7cAug. 24, 1982 N 4879 / 7c 4. Kolonne zur Durchführung dee Verfahrene nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite (Teil II) und der dritte Teil (Teil III) derselben nebeneinander unter denn ersten Teil (Teil I) angeordnet sind.4. Column for carrying out the method according to the claims 1 to 3, characterized in that the second (part II) and the third part (part III) of the same side by side are arranged under the first part (Part I).
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